CN108273378A - 一种石墨烯/二氧化钛/银/氧化镁复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯/二氧化钛/银/氧化镁复合材料及其制备方法。用于分解挥发性有机化合物与臭氧的石墨烯复合材料，由石墨烯、银、二氧化钛和氧化镁组成；其中二氧化钛与石墨烯的重量比例为（0.05~0.2）：1，银与石墨烯的重量比例为（0.05~0.2）：1，镁元素与石墨烯的重量比例为（0.05~0.3）：1。本发明制备的石墨烯/银/二氧化钛/氧化镁复合材料，具有更高分解有机化合物与臭氧的能力，是一种非常有前景的环境治理方面的材料，可进一步加快室内外空间净化，实现人居环境的改善。
Description
技术领域
本发明属于复合材料应用的领域，具体涉及一种石墨烯/二氧化钛/银/氧化镁复合材料的制备。
背景技术
人类生活的环境中存在大量的VOCs，包括甲醛（HCHO）、一氧化氮（NO）、二氧化氮（NO2）和二氧化硫（SO2）等。其中HCHO是一种致癌物，其在很低浓度就能引发过敏症，同时，HCHO还是建筑物装修材料散发到室内空气中的主要污染物之一。因此，在室内外实现HCHO、NO、NO2和SO2等的分解对人类的身体健康具有重要的意义。除了上述的一些气体，臭氧（O3）也是现在人们重点关注的一种气体，O3是一种具有强氧化性能的物质，随着浓度的增加其逐渐显现了对人类身体的危害，已有研究表明当空气中O3浓度为0.11ppm时，人的肺活量在2小时后会减少20%；当O3在空气中的浓度为1-2 ppm时，人在该环境中活动超过2时间，通常会发生思维紊乱。并且，世界卫生组织制定了的人类生活的安全标准：工作环境下允许的最大浓度应低于0.1ppm。鉴于上述存在VOCs与O3的问题，人们需要依靠新的材料来有效分解这些气体，达到室内外空气净化，从而有效保证身体健康。
目前，在一些研究和商业中，比较常见的使用二氧化钛TiO2或者其它贵金属（Ag或者Pt等）用于空气中VOCs（HCHO、NO2、NO、SO2等）以及O3等气体的分解，这类材料在使用过程中通常需要制备成纳米，才能更好的展示其催化分解的能力，不过该类型材料的小尺寸将会出现团聚从而降低其催化性能。因此，寻求具有大比表面积的材料作为支撑可更好的展现材料的性能。石墨烯是一种具有巨大的比表面积，其能更有效的抑制负载的材料的团聚，促使材料（如TiO2, Ag）展现更大的综合性能；同时，石墨烯本身具有很好的吸附能力，有益于更好的吸附空气中的有害物质。
氧化镁（MgO）是一种无臭、无味、无毒白色无定型的化合物，同时其也是一种廉价的氧化物。在以往的研究中发现MgO在空气治理中展现了很好的效果。已有研究报道MgO协同Ce-Fe制备的吸附剂可有效的降解SO2（S. J. Lee, et al., Ind Eng Chem Res, 2009,48, 2691.）；并且当MgO单独负载在多孔碳，其能直接分解SO2 （J. Przepiorski.et al.,Chem Eng J, 2012, 191, 147.）。将MgO和Ag/Al2O3复合，实现了NOx气体的选择性催化还原。
因此，本申请专利将TiO2、Ag和MgO三种材料和石墨烯通过高分子材料的作用，从分子层面上进行组装，实现快速批量的制备可用于环境净化的石墨烯/TiO2/Ag/MgO的复合材料。
发明内容
为了实现多种材料的协同耦合性能，实现制备的材料在环境治理中展现更好的性能，本发明的目的在于提供一种可实现分解VOCs与O3的石墨烯复合材料的制备方法，该方法从原子级别实现材料的组装，整个制备过程并不复杂并且生产成本低廉。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种用于分解挥发性有机化合物与臭氧的石墨烯复合材料，由石墨烯、银、二氧化钛和氧化镁组成；其中二氧化钛与石墨烯的重量比例为（0.05~0.2）：1，银与石墨烯的重量比例为（0.05~0.2）：1，镁元素与石墨烯的重量比例为（0.05~0.3）：1。
上述石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1）将石墨烯和水溶性的高分子交联剂进行超声分散，然后加入纳米二氧化钛、银源以及镁源在水溶液中混合均匀；2）进行冷冻干燥处理；3）冷冻干燥后的样品进行煅烧得到石墨烯/二氧化钛/银/氧化镁复合材料。
在上述的石墨烯复合材料的制备方法中，所述步骤1)中的石墨烯为氧化石墨烯或直接超声分散的非氧化石墨烯。
在上述的石墨烯复合材料的制备方法中，所述步骤1)中使用的高分子交联剂为聚乙烯吡咯烷酮、羟基纤维素或者琼脂。
在上述的石墨烯复合材料的制备方法中，所述步骤1)中的银源为硝酸银、醋酸银或者草酸银。
在上述的石墨烯复合材料的制备方法中，所述步骤1)中的镁源为醋酸镁、硝酸镁或草酸镁。
在上述的石墨烯复合材料的制备方法中，所述步骤2)中的冷冻干燥的处理时间为12~24小时。
在上述的石墨烯复合材料的制备方法中，所述步骤3)中煅烧过程中采用的保护性气氛为氮气或氩气。
在上述的石墨烯复合材料的制备方法中，所述步骤3)中煅烧的时间为1～8h。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明制备的石墨烯/银/二氧化钛/氧化镁复合材料，具有更高分解有机化合物与臭氧的能力，是一种非常有前景的环境治理方面的材料，可进一步加快室内外空间净化，实现人居环境的改善。
本发明采用通过水溶性高分子交联剂和石墨烯以及反应物的原料进行原位分子组装，从而实现制备的目标材料在石墨烯表面分布更均匀。该材料可用于实现挥发性有机化合物与臭氧的分解；本发明阐述的制备过程并不复杂并且生产成本低廉，制备的材料有利于人居环境的改善。
附图说明
图1为制备方法流程示意图；
图2为石墨烯/银/二氧化钛/氧化镁样品的SEM图；
图3为石墨烯/银/二氧化钛/氧化镁样品的XRD图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
石墨烯/银/二氧化钛/氧化镁复合材料的制备方法包括以下步骤：
1）将石墨烯（氧化石墨烯或直接超声分散的非氧化石墨烯）和水溶性的高分子交联剂进行超声分散，然后加入纳米二氧化钛（P25）、银源以及镁源在水溶液中混合均匀；
2）将第1步的混合物进行冷冻干燥处理；
3）将上将第2步冷冻干燥的样品在400~600℃保护气氛下（氮气或氩气）煅烧1~8小时，得到粉末状得到石墨烯/二氧化钛/银/氧化镁复合材料，制备过程的示意图见图1。
实施例1
一种可用于分解挥发性有机化合物与臭氧的石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1）按照复合材料中石墨烯与其它反应物的比例中将1g的氧化石墨烯溶于200 ml的水溶液，然后加入500 mg的聚乙烯吡咯烷酮（PVP）经过超声混合得到均匀的溶液。0.1g的纳米二氧化钛（P25）和0.15g硝酸银并搅拌分散以及0.25g醋酸镁在水溶液经过2h搅拌后得到混合均匀的溶液。
2）将上述将第1步的混合物放入低温冰箱中，然后将样品在冷冻干燥机中经过20小时冷冻干燥处理，得到干燥的混合物。
3）将上述干燥的混合物在500℃下，高纯N2的保护下烧结，烧结时间为2h，然后得到石墨烯/银/二氧化钛/氧化镁复合材料，制备的石墨烯/二氧化钛/银/氧化镁的SEM图见图2，制备的石墨烯/二氧化钛/银/氧化镁的XRD图见图3。
实施例2
一种可用于分解挥发性有机化合物与臭氧的石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1）按照复合材料中石墨烯与其它反应物的比例中将1g的超声剥落的石墨烯溶于200ml的水溶液，然后加入500 mg的羟基纤维素经过超声混合得到均匀的溶液。0.12 g的纳米二氧化钛和0.1g硝酸银并搅拌分散以及0.4g醋酸镁在水溶液经过2h搅拌后得到混合均匀的溶液。
2）将上述将第1步的混合物放入低温冰箱中，然后将样品在冷冻干燥机中经过20小时冷冻干燥处理，得到干燥的混合物。
3）将上述干燥的混合物在550℃下，高纯N2的保护下烧结，烧结时间为2h，然后得到石墨烯/银/二氧化钛/氧化镁复合材料。
实施例3
一种可用于分解挥发性有机化合物与臭氧的石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1）按照复合材料中石墨烯与其它反应物的比例中将1g的氧化石墨烯溶于200 ml的水溶液，然后加入600 ml的琼脂经过超声混合得到均匀的溶液。0.2g的纳米二氧化钛和0.15g醋酸银并搅拌分散以及0.25g硝酸镁在水溶液经过2h搅拌后得到混合均匀的溶液。
2）将上述将第1步的混合物放入低温冰箱中，然后将样品在冷冻干燥机中经过20小时冷冻干燥处理，得到干燥的混合物。
3）将上述干燥的混合物在450℃下，高纯N2的保护下烧结，烧结时间为4h，然后得到石墨烯/银/二氧化钛/氧化镁复合材料。
Claims (9)
1.一种用于分解挥发性有机化合物与臭氧的石墨烯复合材料，其特征在于由石墨烯、银、二氧化钛和氧化镁组成；其中二氧化钛与石墨烯的重量比例为（0.05~0.2）：1，银与石墨烯的重量比例为（0.05~0.2）：1，镁元素与石墨烯的重量比例为（0.05~0.3）：1。
2.权利要求1所述石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将石墨烯和水溶性的高分子交联剂进行超声分散，然后加入纳米二氧化钛、银源以及镁源在水溶液中混合均匀；2）进行冷冻干燥处理；3）冷冻干燥后的样品进行煅烧得到石墨烯/二氧化钛/银/氧化镁复合材料。
3.根据权利要求2所述的石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中的石墨烯为氧化石墨烯或直接超声分散的非氧化石墨烯。
4.根据权利要求2所述的石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中使用的高分子交联剂为聚乙烯吡咯烷酮、羟基纤维素或者琼脂。
5.根据权利要求2所述的石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中的银源为硝酸银、醋酸银或者草酸银。
6.根据权利要求2所述的石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中的镁源为醋酸镁、硝酸镁或草酸镁。
7.根据权利要求2所述的石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中的冷冻干燥的处理时间为12~24小时。
8.根据权利要求2所述的石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中煅烧过程中采用的保护性气氛为氮气或氩气。
9.根据权利要求2所述的石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中煅烧的时间为1～8h。
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