CN102284287B - 二氧化钛分子筛负载铂冷触媒去除室内空气中甲醛 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种高效抗湿室温去除甲醛的触媒技术，涉及触媒和环境保护领域。其特征在于采用蜂窝陶瓷为载体，以先负载hollandite型晶体结构二氧化钛(TiO2)为基体，以后负载铂(Pt)为活性组分。hollandite型TiO2基体的特征在于化学通式可以表示为(A)y[MzTi8-z]O16(M＝Mg2+、Zn2+；A＝K+、H+；y≤2；z≤3)，[MzTi8-z]O16表示hollandite型TiO2的骨架组成，(A)y表示TiO2的孔道组成。Pt与TiO2的重量比为0～10％。本发明的整体型触媒剂在室温常湿的真实环境中可以高效稳定彻底地去除空气中的甲醛，且对人体无任何不良副作用，可广泛应用于制备各种空气净化器去除甲醛。
Description
技术领域
本发明为一种高效抗湿室温去除甲醛的冷触媒技术，涉及环保、空气污染物治理和环境保护等领域。其特征在于采用蜂窝陶瓷为载体，以先负载二氧化钛(TiO2)为基体，以后负载铂(Pt)为活性组分。本发明技术的触媒剂在常温常湿的真实环境中可以高效稳定地去除空气中的甲醛。
本发明还涉及上述的纳米材料制备方法。
本发明还涉及上述纳米材料应用于制备各种环保和空气污染物治理。
背景技术
随着我国经济的高速发展和人民生活水平的稳步提高，由房地产业和建筑业带动的装修行业得到了空前的发展。但是，由装修或装饰材料而造成的室内空气甲醛污染问题非常严重，已经引起全球极大的关注。世界卫生组织国际癌症研究机构(IARC)组织指出：甲醛会导致人类致癌。研究表明甲醛是一种毒性较高的物质，短期接触甲醛会刺激眼睛、鼻腔和呼吸道而引起过敏反应；长期接触低剂量甲醛可以增加鼻咽癌、白血病和死亡的可能性。因此，中国在2002年颁布的《室内空气质量标准》(GB/T18883-2002)中规定室内空气中甲醛的卫生标准(最高允许浓度)分别为0.10mg/m3。因此，去除室内空气中的甲醛迫在眉睫。
吸附法、等离子体技术、化学反应法、光触媒氧化法和热触媒氧化法是甲醛的净化方法。其中吸附法、化学反应法和光触媒法是常用的去除室内空气中甲醛污染物的方法。吸附法中常用吸附剂是高比表面的多孔材料如活性炭、分子筛等。因为甲醛的沸点较低(-20℃)且分子具有较强的极性，所以在室温下气态甲醛在表面为非极性或者弱极性活性炭等材料上的吸附一般较弱，因此在实际应用中通常需要对这些多孔物质进行改性，以提高其吸附能力。然而，无论物理吸附还是化学吸附都不能得到满意的效果，因为当吸附和脱附达到平衡时(即吸附饱和时)，吸附剂就会失效或需要再生。光触媒氧化甲醛技术中常用的触媒剂是TiO2，然而在真实条件较低的甲醛去除效率限制了光触媒广泛的应用。还有，通过对光触媒剂的改性使其电子的迁移发生在可见光区等问题仍然是光触媒降解甲醛乃至整个光触媒领域中亟待解决的问题。
化学反应法通过化学试剂与甲醛反应，来达到去除空气中甲醛的目的，其主要缺点在于化学试剂不安全、成本高、只能一次使用，且产生的废物会造成二次污染等。常见化学反应法：甲醛通过高钛酸钾负载载在氧化铝或活性碳做成的过滤器后生成水和二氧化碳。但是，一旦高钛酸钾完全消耗，过滤器将会失效。往空气中喷洒化学试剂或将污染空气通入化学试剂溶液，由化学试剂(如有机胺等)与甲醛络合生成其它的化学物质。除了成本高外，更甚是其所生成的物质本身具有一定毒性，通常以气溶胶颗粒的形式悬浮在空气中，可以直接进入人体呼吸道和肺部，对人体危害更大。
触媒氧化法降解空气中的甲醛是一种长效的方法。美国专利US5585083发明了一种Pt/SnO2触媒剂去除空气中甲醛的方法，触媒剂在没有额外的能量输入和-5～25℃条件下，用空气中的氧为氧化剂将健全完全降解成二氧化碳和水。但是，触媒剂中高的Pt含量(12％)导致触媒剂的价格昂贵，因此这种触媒剂只能应用一些军工或者宇航等特殊场合。中国专利CN1698932A用负载金的稀土氧化物或者吸附复合氧化物触媒剂，在80-100℃温度下能获得较好的效果，但是，高湿度和热能的输入是该触媒剂广泛应用的最大障碍。
本发明的目的是提供一种在室温、高湿度和大风量的条件下高效去除甲醛的直道孔式蜂窝陶瓷触媒材料，即将空气中的甲醛完全氧化成H2O和CO2，适用于封闭、半封闭空间的甲醛污染物的去除。触媒氧化去除室内空气中的甲醛引起了世界的重视，因为触媒剂不需要额外的光或电能就可以将空气中的甲醛转化为无害的二氧化碳(CO2)和水(H2O)，其优势是：处理甲醛效率高，没有二次污染以及不存在吸附饱和等问题，特别是处理低浓度的甲醛非常有效。
发明内容
本发明的目的1：提供一种高效抗湿室温去除甲醛的触媒技术。
本发明的目的2：提供一种高效抗湿室温去除甲醛的触媒技术的制备方法。
本发明的目的3：涉及上述技术应用于制备各种环保和空气污染物治理产品。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现：
本发明提供的高效室温去除甲醛，采用以下方法合成：
1.骨架hollandite型TiO2的两种制备方法
(1)焙烧法主要步骤：将粉末TiO2或者可溶性钛盐、M盐(M＝Zn2+或Mg2+)、模板剂和有机溶剂按照一定量混合，剧烈搅拌混合均匀，在100～150℃干燥1～24h，然后在800～1300℃焙烧1～36h，冷却后洗涤，干燥和在200～500℃焙烧1～36h得到骨架hollandite型TiO2基体。
(2)离子交换法主要步骤：将上述制备的骨架hollandite型TiO2基体加入一定量的浓硝酸铵(NH4NO3)水溶液中形成悬浮液，离子交换1～48h，过滤，在100～150℃干燥1～24h，然后在200～400℃焙烧1～36h，根据需要，离子交换程序可重复，得到中部分K+被H+取代的骨架hollandite型TiO2基体。
2.hollandite型TiO2基体的制备方法。
(1)将骨架的hollandite型TiO2基体加入一定量的水溶液中形成悬浮液。
(2)将一定浓度(≤25wt.％)的氨水加入硝酸溶液(NO3)中形成氨((NH3)2 +)溶液。
(3)在激烈的搅拌下，将一定浓度(≤30wt.％)的双氧水(H2O2)和(NH3)2 +溶液同时分别滴加入上述骨架hollandite型TiO2基体悬浮液，老化1～12h，然后过滤、洗涤，在100～150℃干燥1～24h，然后在200～800℃焙烧1～36h，得到含单原子hollandite型TiO2基体。
3.蜂窝陶瓷载体负载(A)y[MzTi8-z]O16的制备方法
(1)称取一定量的(A)y[MzTi8-z]O16基体，加入一定比例的去离子水和粘合剂。根据黏度和粒径的要求，将粘合剂与的(A)y[MzTi8-z]O16基体混合悬乳液高速搅拌1～24h，得到一定浓度的的(A)y[MzTi8-z]O16基体浆液。
(2)采用真空-负压抽提技术将上述的(A)y[MzTi8-z]O16基体浆液涂覆在预先处理好的蜂窝陶瓷上，在200～800℃焙烧1～36h，得到负载(A)y[MzTi8-z]O16基体材料。
4.(A)y[MzTi8-z]O16基体负载Pt的方法，其特征在于采用气相还原法或液相还原法制备：
(1)气相还原法：将上述的负载(A)y[MzTi8-z]O16整体型材料(权利要求6制备的)浸渍在亚硝基二胺合铂(Pt(NH3)2(NO2)2)或氯铂酸(H2PtCl6)混合溶液中，干燥后在200～400℃焙烧1～36h，然后在H2气氛中在200～400℃还原1～36h，或采用一定波长和光强的UV照射1～72h。
(2)液相还原法：将负载(A)y[MzTi8-z]O16整体型材料浸渍在一定浓度Pt(NH3)2(NO2)2或H2PtCl6混合溶液中，然后加入还原剂，如NaBH4、甲醛、乙二醇、葡萄糖或者具有还原性能的有机物，在一定的温度下反应1～6h，干燥后在200～400℃焙烧1～36h。
本发明技术效果
本发明的技术效果是一种室温可以彻底去除空气中的甲醛技术的特征：在无光的存在下室温常湿条件下将氧化空气中浓度为0.010～50mg/m3的甲醛转化成无毒的二氧化碳和水。
本发明的优点
1.高效性和广谱性
本发明的高效室温去除甲醛触媒技术，采用触媒的方法，对甲醛有优秀的去除能力。
2.高稳定性和长效性
本发明的抗菌材料抛弃了吸附技术，采用触媒活化氧机理，甲醛去除时触媒剂不消耗，具有很好的长效性，很高的稳定性和优良的经济性，并对人体无任何不良副作用。
3.无毒性和无副作用
本发明的高效室温去除甲醛的触媒技术，当应用于空气净化产品时，无毒性，不会有副产物一氧化碳和甲酸产生。
具体实施方式
实施例一
含的hollandite型TiO2基体((A)y[MzTi8-z]O16，A＝K+，M＝Zn2+或者Mg2+)的制备。
将粉末TiO2(P25)、M盐(Zn(NO3)2或者Mg(NO3)2)、模板剂硝酸钾(KNO3)和有机物P123按照一定量混合，剧烈搅拌混合均匀，在100～150℃干燥1～24h，然后在900℃焙烧36h，冷却后洗涤、干燥和在500℃焙烧24h得到骨架hollandite型TiO2基体。
将上述hollandite型TiO2基体加入一定量的水溶液中形成悬浮液。将一定浓度(≤25wt.％)的氨水加入硝酸溶液(NO3)中形成氨((NH3)2 +)溶液。在激烈的搅拌下，将一定浓度(≤30wt.％)的双氧水(H2O2)和氨((NH3)2 +)溶液分别同时滴加入上述hollandite型TiO2基体悬浮液，搅拌老化12h，然后过滤、洗涤，在110℃干燥24h，在500℃焙烧6h，得到(A)y[MzTi8-z]O16(≤2；y≤2；z≤3)。
RD和HRTEM分析证明进入Hollandite型TiO2基体的。
触媒剂的性能测试在连续流动的固定床反应器上进行。在触媒剂性能测试之前没有对触媒剂作任何处理，粉末触媒剂经过压片，粉碎制成0.25～0.50mm的颗粒样，然后将0.5g颗粒样装于一个玻璃管中，在室温(20℃)和相对湿度为50％的条件下，通入含5.0mg/m3甲醛的空气，风速为1.5m/s。反应器出口气体同时用FTIR红外分析仪、痕量气体分析质谱仪和lient7890A气相色谱分析仪同时检测。结果见表1。
实施例二
(K)0.3[Zn2Ti6]O16整体型触媒材料的制备。称取一定量的(K)0.3[Zn2Ti6]O16，加入一定比例的去离子水和30％硅胶粘合剂，高速搅拌10h，得到一定浓度的的(K)0.3[Zn2Ti6]O16浆液。采用真空-负压抽提技术将的(K)0.3[Zn2Ti6]O16浆液涂覆在预先处理好的蜂窝陶瓷上，在500℃焙烧12h，得到(K)0.3[Zn2Ti6]O16整体型触媒材料。记为“整体型(K)0.3[Zn2Ti6]O16”。
整体型触媒材料的甲醛性能测试在固定床上进行。整体型触媒剂的三维是150*150*40mm3，然后装入玻璃管中，在室温(20℃)和相对湿度为50％的条件下，通入含5.0mg/m3甲醛的空气，风速为1.5m/s。空气净化器同时用FTIR红外分析仪、痕量气体分析质谱仪和lient7890A气相色谱分析仪同时检测出口气体的浓度。结果见表1。
实施例三
(K)0.3[Zn2Ti6]O16基体负载Pt由气相还原法制备：将上述的负载(K)0.3[Zn2Ti6]O16整体型材料(权利要求6制备的)浸渍在亚硝基二胺合铂(Pt(NH3)2(NO2)2)或氯铂酸(H2PtCl6)混合溶液中，干燥后在300℃焙烧4h，然后在H2气氛中在300℃还原4h，或采用一定254nm的UV照射36h。由液相还原法制备：将负载(K)0.3[Zn2Ti6]O16整体型材料浸渍在一定浓度NO3和Pt(NH3)2(NO2)2或H2PtCl6混合溶液中，然后加入还原剂NaBH4，在室温下反应4h，干燥后在300℃焙烧4h，记着“Pt/(K)0.3[Zn2Ti6]O16”。金属的含量经过ICP分析，其中Pt与(K)0.3[Zn2Ti6]O16基体比为0～10％。
整体型触媒剂的甲醛性能测试同实施例二。结果表明，制备方法对实验结果影响不大，见表2。
实施例四
Pt/(K)0.3[Zn2Ti6]O16触媒材料(Pt/＝3/7)的制备与实施例三相同。
触媒剂稳定性实验的性能测试同实施例二，连续测试时间200天，入口的甲醛为10mg/m3，甲醛出口浓度分别是0.003mg/m3。
表1.含的Hollandite型TiO2基体((A)y[MzTi8-z]O16)的测试结果。
表2.Pt/(K)0.3[Zn2Ti6]O16的测试结果。
Claims (9)
1.一种室温去除甲醛的触媒，其特征在于采用蜂窝陶瓷为载体，先负载的hollandite型晶体结构二氧化钛(TiO2)，后负载铂(Pt)，hollandite型TiO2的化学通式表示为(A)y[MzTi8-z]O16，M＝Zn2+、Mg2+；A＝K+、H+；y≤2；z≤3，[MzTi8-z]O16表示hollandite型TiO2的骨架组成，(A)y表示TiO2的组成，Pt与hollandite型TiO2重量比为0～10％，其中不包括0。
2.如权利要求1中所述的室温去除甲醛的触媒，其特征在于制备方法如下：
(1)骨架hollandite型TiO2基体制备；
(2)将上述骨架hollandite型TiO2基体进行(A)y[MzTi8-z]O16；
(3)将上述(2)制备(A)y[MzTi8-z]O16涂覆在蜂窝陶瓷载体上，80～150℃烘干，200～800℃焙烧1～36h；
(4)将上述(3)制备hollandite型TiO2基体的外表面负载Pt原子簇或纳米粒子。
3.如权利要求2中所述的室温去除甲醛的触媒，其特征在于骨架hollandite型TiO2基体的制备方法采用焙烧法-离子交换法合成：
(1)焙烧法主要步骤：将粉末TiO2或者可溶性钛盐、M盐(M＝Zn2+或Mg2+)、模板剂和有机溶剂按照一定量混合，剧烈搅拌混合均匀，在100～150℃干燥1～24h，然后在800～1300℃焙烧1～36h，冷却后洗涤，干燥和在200～500℃焙烧1～36h得到骨架hollandite型TiO2基体；
(2)离子交换法主要步骤：将上述制备的骨架hollandite型TiO2基体加入一定量的浓硝酸铵(NH4NO3)水溶液中形成悬浮液，离子交换1～48h，过滤，在100～150℃干燥1～24h，然后在200～400℃焙烧1～36h，根据需要，离子交换程序可重复，得到里部分K+被H+取代的骨架hollandite型TiO2基体。
4.如权利要求3中所述的室温去除甲醛的触媒，其特征在于hollandite型TiO2的制备的条件如下：
可溶性钛盐为为乙酸钛、二氯化钛、硝酸钛或硫酸钛中的一种或多种中的一种或多种，可溶性锌盐为硝酸锌(Zn(NO3)2)、氯化锌(ZnCl2)和乙酸锌(Zn(CH3COO)2)中的一种或多种；可溶性镁盐为硝酸镁(Mg(NO3)2)、氯化镁(MgCl2)和乙酸镁(Mg(CH3COO)2)中的一种或多种，其中锌盐或者镁盐与钛离子的摩尔比为0～0.4之间，其中不包括0，Zn或Mg的浓度为0.1～5.0mol/L；模板剂为钾盐，模板剂与总金属离子的摩尔比为1∶1到20∶1之间。
5.如权利要求1中所述的室温去除甲醛的触媒，其特征在于蜂窝陶瓷载体负载hollandite型TiO2的制备方法是：
称取一定量的hollandite型TiO2，加入一定比例的去离子水和粘合剂，根据黏度和粒径的要求，将粘合剂与hollandite型TiO2混合悬乳液高速搅拌1～24h，得到一定浓度的hollandite型TiO2浆液；采用真空-负压抽提技术将上述hollandite型TiO2浆液涂覆在预先处理好的蜂窝陶瓷上，在200～800℃焙烧1～36h。
6.如权利要求1中所述的室温去除甲醛的触媒，其特征在于Pt负载方法采用气相还原法制备：
将蜂窝陶瓷负载hollandite型TiO2整体型材料浸渍在亚硝基二胺合铂(Pt(NH3)2(NO2)2)或氯铂酸(H2PtCl6)溶液中，干燥后在200～400℃焙烧1～36h，然后在H2气氛中在200～400℃还原1～36h。
7.如权利要求5中所述的室温去除甲醛的触媒，其特征在于制备时所使用的粘合剂为硅酸盐、氧化铝或碳酸锆铵，粘合剂与hollandite型TiO2的重量比在1～50％之间。
8.如权利要求1中所述的室温去除甲醛的触媒，其特征在于hollandite型TiO2负载的Pt是原子簇或者纳米粒子。
9.如权利要求1中所述的室温去除甲醛的触媒，其特征在于：在无光、室温常湿条件下将空气中浓度为0.010～50mg/m3的甲醛转化成无毒的二氧化碳和水。
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| GR01 | Patent grant | ||
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