CN108271812A - 一种增效杀菌组合物及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种增效杀菌组合物及其应用，有效成分由假蒟提取物和乙蒜素组成，假蒟提取物和乙蒜素的重量比为15‑1:1‑20。本发明以假蒟提取物和乙蒜素进行混配的杀菌组合物用于防治果树和蔬菜作物的炭疽病上的应用，尤其是黄瓜炭疽病，协同增效作用显著，对农作物安全；同时减少了化学农药使用量，降低了农药在农作物上的残留量，降低了防治成本，对环境安全友好。

Description

一种增效杀菌组合物及其应用
技术领域
本发明涉及农药应用技术领域，具体涉及一种增效杀菌组合物及其应用。
背景技术
炭疽病是辣椒、黄瓜、草莓、葡萄等果蔬的主要病害，随着保护地种植面积的不断扩大，近年来，辣椒、黄瓜、草莓等果蔬炭疽病发生危害程度逐年上升，已成为果蔬生产的大害，发病严重时常造成大量的烂果，损失可达40％-60％。
假蒟(学名：Piper sarmentosum Roxb.)，又名蛤蒌、假蒌、山蒌等，为胡椒科胡椒属植物。假蒟产于中国广东、广西、福建、云南、贵州及西藏(墨脱)各省区，生于林下或村旁湿地上。假蒟味辛、性温、无毒。可药用，根治风湿骨痛、跌打损伤、风寒咳嗽、妊娠和产后水肿等；也可食用，人们常常用它的叶子来做菜，它的美味经常和紫苏相提并论。假蒟茎、叶水浸液对金黄色葡萄球菌、福氏痢疾杆菌等有抑制作用。同时，假蒟还具有解热镇痛、抗炎、降低血糖、抗氧化以及促进骨折后骨骼愈合等作用。目前关于假蒟提取物杀虫抑菌作用的报道较少，中国专利申请号2009102358119公开了一种假蒟提取物及其在制备杀虫抑菌剂中的应用，将假蒟提取物用于制备杀虫杀菌微乳剂，其对斜纹夜蛾、橡副珠蜡蚧、萝卜蚜、芭蕉炭疽病菌和橡胶炭疽病菌具有很好的防治效果。
乙蒜素(ethylicin)，分子式C4H10O2S2，与菌体内含硫基的物质作用，从而抑制菌体的正常代谢。乙蒜素是高效无公害广谱仿生杀菌剂，兼具植物生长调节作用，能促进萌芽、提高发芽率、增加产量和改善品质，是复配杀菌剂农药的首选原料。
目前以假蒟为原料，与乙蒜素复配应用于防治作物炭疽病的研究尚未有相关报道。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种防治效果好，可延缓病菌抗药性产生，减少化学农药使用量，对作物、环境安全友好的增效杀菌组合物及其应用，在防治辣椒、柑橘树、黄瓜、西瓜、葡萄等果树和蔬菜作物的炭疽病上的应用，尤其是黄瓜炭疽病。
本发明解决上述技术问题所采取的技术方案如下：一种增效杀菌组合物及其应用，有效成分由假蒟提取物和乙蒜素组成，假蒟提取物和乙蒜素的重量比为15-1:1-20。
优选的所述的杀菌组合物，假蒟提取物和乙蒜素的重量比为1:5。
所述假蒟提取物制备方法：将假蒟根茎洗净，阴干，用粉碎机粉碎，过40-60目筛，得粉碎物；在所得粉碎物中按照重量比加入8-12倍量95％乙醇，室温浸泡8-10d后，用布氏漏斗过滤，收集滤液，同法提取1-2次，合并所有滤液；然后将滤液用旋转蒸发仪在45℃-55℃减压浓缩至相对密度为1.10-1.20的膏状物；在膏状物中加入等重量100-200目柱层析硅胶拌成粉状物，采用干法上柱(层析柱的填料为200-300目的柱层析硅胶)，以石油醚为溶剂进行洗脱，将收集的洗脱液经浓缩后再在45℃电热恒温鼓风干燥箱中烘干，即得假蒟提取物。
所述的杀菌组合物的有效成分占杀菌组合物总重量的1-60％，余量为农药上可接受的辅助成分。
所述的杀菌组合物按照本领域技术人员所公知的方法，加入相应辅助成分制成的剂型是可湿性粉剂、水分散粒剂、微乳剂或水乳剂。
本发明所述的杀菌组合物可接受辅助成分为分散剂、润湿剂、乳化剂、防冻剂、增稠剂、稳定剂、粘结剂、崩解剂、消泡剂、溶剂、填料、去离子水等常规功能性助剂，都是农药制剂领域中常用或允许使用的各种成分，并无特别限定，具体成分和用量根据配方要求通过简单试验确定。
本发明有益效果：本发明以假蒟提取物和乙蒜素进行混配的杀菌组合物用于防治果树和蔬菜作物的炭疽病上的应用，尤其是黄瓜炭疽病，协同增效作用显著，对农作物安全；同时减少了化学农药使用量，降低了农药在农作物上的残留量，降低了防治成本，对环境安全友好。
具体实施方式
以下结合具体的实施例对本发明的技术方案和技术效果作进一步说明，本发明所述的百分比均为重量百分比。
一、假蒟提取物的制备
所述假蒟提取物制备方法：将假蒟根茎洗净，阴干，用粉碎机粉碎，过60目筛，得粉碎物；在所得粉碎物中按照重量比加入10倍量95％乙醇，室温浸泡10d后，用布氏漏斗过滤，收集滤液，同法提取2次，合并所有滤液；然后将滤液用旋转蒸发仪在55℃减压浓缩至相对密度为1.20的膏状物；在膏状物中加入等重量100-200目柱层析硅胶拌成粉状物，采用干法上柱(层析柱的填料为200-300目的柱层析硅胶)，以石油醚为溶剂进行洗脱，将收集的洗脱液经浓缩后再在45℃电热恒温鼓风干燥箱中烘干，即得假蒟提取物。
二、室内毒力测定
试验对象：黄瓜炭疽病菌(Colletotrichum orbiculare)。
试验方法：参考《中华人民共和国农业行业标准NY/T 1156.2-2006》菌丝生长速率法。经预试确定各药剂有效抑制浓度范围后，每个药剂按有效成分含量分别设5个剂量处理，设清水对照。将病原菌用PDA培养基培养，待菌落刚长满培养皿时，用直径5mm的打孔器在菌落边缘打成菌块，用接种针将菌块移至预先配制成的含毒PDA培养基中央，然后置于25℃培养箱内培养，每处理重复4次。72h后采用十字交叉法测量各处理菌落直径，计算各处理净生长量、菌丝生长抑制率。
将菌丝生长抑制率换算成机率值(y)，药液浓度(μg/mL)转换成对数值(x)，以最小二乘法求得毒力回归方程(y＝a+bx)，并由此计算出每种药剂的EC50值。同时根据孙云沛法的共毒系数法(CTC)来评价药剂混用的增效作用，即CTC≤80，组合物表现为拮抗作用，当80<CTC<120，组合物表现为相加作用，当CTC≥120，组合物表现为增效作用。试验结果如表1所示。
表1假蒟提取物、乙蒜素及其复配对黄瓜炭疽病的毒力测定结果分析表
供试药剂 配比 回归方程(y＝a+bx) 相关系数 EC50(μg/mL) 共毒系数
假蒟提取物(A) / y＝0.5301+1.6243x 0.9948 564.80 /
乙蒜素(B) / y＝4.5086+2.2158x 0.9884 1.67 /
A：B 18:1 y＝2.2737+1.6820x 0.9895 41.77 72.0
A：B 15:1 y＝2.7108+1.7446x 0.9801 20.52 124.4
A：B 10:1 y＝3.1837+1.7210x 0.9756 11.36 156.7
A：B 8:1 y＝3.5759+1.4320x 0.9841 9.87 148.4
A：B 5:1 y＝3.5011+1.8992x 0.9878 6.15 160.2
A：B 1:1 y＝4.4975+1.6439x 0.9704 2.02 164.5
A：B 1:5 y＝4.9496+1.9595x 0.9969 1.06 188.5
A：B 1:8 y＝4.9152+2.0159x 0.9920 1.10 170.4
A：B 1:10 y＝4.8179+1.9556x 0.9893 1.24 147.8
A：B 1:15 y＝4.7819+1.9547x 0.9767 1.29 137.8
A：B 1:20 y＝4.7545+1.8861x 0.9883 1.35 129.6
A：B 1:25 y＝4.5155+1.8318x 0.9930 1.84 94.2
由表1可知，假蒟提取物与乙蒜素的重量比在15-1:1-20范围内混配对黄瓜炭疽病菌均表现出明显的增效作用；当假蒟提取物与乙蒜素重量比为1:5时，其共毒系数最大，为188.5；当假蒟提取物与乙蒜素重量比为18:1时，其表现为拮抗作用；当假蒟提取物与乙蒜素重量比为1:25时，其表现为相加作用。
三、实施例配制
实施例1：30％假蒟提取物·乙蒜素可湿性粉剂(1:5)
假蒟提取物(有效成分)5％、乙蒜素(有效成分)25％、烷基萘磺酸盐(分散剂)2.5％、聚羧酸盐(分散剂)2％、十二烷基苯磺酸钠(湿润剂)4.5％、凹凸棒土(填料)补足至100％；将各组分混合均匀，经粉碎机粉碎混合后制得30％假蒟提取物·乙蒜素可湿性粉剂。
实施例2：44％假蒟提取物·乙蒜素水分散粒剂(1:10)
假蒟提取物(有效成分)4％、乙蒜素(有效成分)40％、木质素磺酸钠(分散剂)5％、皂角粉(湿润剂)5％、甲基纤维素(粘结剂)3％、碳酸钠(崩解剂)3％、白炭黑(填料)10％、高岭土(填料)补足至100％；将各组分混合均匀，经气流粉碎机粉碎后，搅拌30min，捏合，然后加入流化床中进行造粒，造粒好后进行干燥、筛分即制得44％假蒟提取物·乙蒜素水分散粒剂。
实施例3：20％假蒟提取物·乙蒜素微乳剂(1:1)
假蒟提取物(有效成分)10％、乙蒜素(有效成分)10％、农乳1601(乳化剂)8％、二甲苯(溶剂)8％、环氧氯丙烷(稳定剂)1％、丙三醇(防冻剂)5％、去离子水补足至100％；将上述配方中有效成分、乳化剂、溶剂加入母液调制釜中，制得均匀油相，将防冻剂、稳定剂、去离子水混合均匀注入产品调制釜中，经高速搅拌，混合均匀即制得20％假蒟提取物·乙蒜素微乳剂。
实施例4：16％假蒟提取物·乙蒜素水乳剂(15:1)
假蒟提取物(有效成分)15％、乙蒜素(有效成分)1％、农乳700#(乳化剂)5％、甲苯(溶剂)5％、亚磷酸三苯酯(稳定剂)0.5％、聚羧酸盐(分散剂)3.5％、乙二醇(防冻剂)3％、黄原胶(增稠剂)2％、硅油(消泡剂)0.2％、去离子水补足至100％；将有效成分、乳化剂、溶剂、稳定剂混合溶解得到油相，将分散剂、防冻剂、增稠剂、消泡剂、去离子水配成水相；油相加合入水相中充分混合，经高剪切乳化后，即制得16％假蒟提取物·乙蒜素水乳剂。
对比例1：16％假蒟提取物水乳剂
假蒟提取物(有效成分)16％、农乳700#(乳化剂)5％、甲苯(溶剂)5％、亚磷酸三苯酯(稳定剂)0.5％、聚羧酸盐(分散剂)3.5％、乙二醇(防冻剂)3％、黄原胶(增稠剂)2％、硅油(消泡剂)0.2％、去离子水补足至100％；将有效成分、乳化剂、溶剂、稳定剂混合溶解得到油相，将分散剂、防冻剂、增稠剂、消泡剂、去离子水配成水相；油相加合入水相中充分混合，经高剪切乳化后，即制得16％假蒟提取物水乳剂。
对比例2：16％乙蒜素水乳剂
乙蒜素(有效成分)16％、农乳700#(乳化剂)5％、甲苯(溶剂)5％、亚磷酸三苯酯(稳定剂)0.5％、聚羧酸盐(分散剂)3.5％、乙二醇(防冻剂)3％、黄原胶(增稠剂)2％、硅油(消泡剂)0.2％、去离子水补足至100％；将有效成分、乳化剂、溶剂、稳定剂混合溶解得到油相，将分散剂、防冻剂、增稠剂、消泡剂、去离子水配成水相；油相加合入水相中充分混合，经高剪切乳化后，即制得16％乙蒜素水乳剂。
四、大田药效试验
试验：实施配方例应用于防治黄瓜炭疽病田间药效试验
试验方法：本实验安排在广西武鸣区进行田间药效试验。试验共设7个处理，每处理4次重复，每小区面积40m2，随机区组排列。采用喷雾施药，以清水为空白对照，用药液量为675L/hm2。在病害发生初期第一次施药，7天后第二次施药，共施药两次。
调查方法：在施药前，第二次施药后7天、14天调查各小区，每小区对角线5点取样，每点调查3株，每株自上而下调查10片叶，按叶片上病斑占整个叶面积的百分率分级，记录各级病叶数和病级数，计算病情指数和防治效果。
分级标准：
0级：无病斑；
1级：病斑占整个叶面积的5％以下；
3级：病斑占整个叶面积的6-10％；
5级：病斑占整个叶面积的11-25％；
7级：病斑占整个叶面积的26-50％；
9级：病斑占整个叶面积的50％以上。
病情指数及防治效果计算方法：
病情指数计算公式：
式中：X——病情指数；Ni——各级病叶数；i——相对级数值；N——调查总叶数。
防治效果公式：
式中：P——防治效果，单位为百分数(％)；CK0——空白对照区施药前病情指数；CK1——空白对照区施药后病情指数；PT0——药剂处理区施药前病情指数；PT1——药剂处理区施药后病情指数。
表2假蒟提取物、乙蒜素及其复配防治黄瓜炭疽病田间药效试验结果
由上表2试验结果可知，假蒟提取物和乙蒜素复配的杀菌组合物能有效防治黄瓜炭疽病，持效期长，防治效果优于单用假蒟提取物和乙蒜素的防效，降低防治成本。两者混配同时可延缓病菌抗药性的产生，提高防治效果。本发明杀菌组合物对试验作物均无明显不良影响，安全性好。
后经过在全国各地不同地方的试验结果得出，本发明杀菌组合物对防治辣椒、柑橘树、西瓜、葡萄等果树和蔬菜作物的炭疽病也具有良好的防治效果，减少了用药成本并且提高了防治效果，具有广阔的推广应用前景。

Claims (5)

1.一种增效杀菌组合物及其应用，其特征在于，有效成分由假蒟提取物和乙蒜素组成，假蒟提取物和乙蒜素的重量比为15-1:1-20。
2.根据权利要求1所述的杀菌组合物，其特征在于，假蒟提取物和乙蒜素的重量比为1:5。
3.根据权利要求1或2所述的杀菌组合物，其特征在于，所述的有效成分占杀菌组合物总重量的1-60％，余量为农药上可接受的辅助成分。
4.根据权利要求3所述的杀菌组合物，其特征在于，所述的杀菌组合物制备成可湿性粉剂、水分散粒剂、微乳剂或水乳剂。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的杀菌组合物在防治辣椒、柑橘树、黄瓜、西瓜、葡萄的炭疽病上的应用，尤其是黄瓜炭疽病。
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