CN107094801A - 一种含假蒟提取物和吡唑醚菌酯的杀菌组合物 - Google Patents

一种含假蒟提取物和吡唑醚菌酯的杀菌组合物 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种含假蒟提取物和吡唑醚菌酯的杀菌组合物，有效成分由假蒟提取物和吡唑醚菌酯组成，假蒟提取物和吡唑醚菌酯的重量比为15:1～1:15。本发明以假蒟提取物和吡唑醚菌酯进行混配的杀菌组合物应用于防治果蔬炭疽病和白粉病，协同增效作用明显，具有延缓病菌抗药性产生，减少化学农药使用量，对作物、环境安全友好等优点，符合农业可持续发展方向。

Description

一种含假蒟提取物和吡唑醚菌酯的杀菌组合物
技术领域
本发明涉及农药应用技术领域，具体是一种含假蒟提取物和吡唑醚菌酯的杀菌组合物。
背景技术
吡唑醚菌酯(Pyraclostrobin)，又名百克敏、唑菌胺酯，化学名称：N-{2-〔1-(4-氯苯基)-1H-吡唑-3-基氧甲基〕苯基}(N一甲氧基)氨基甲酸甲酯。该杀菌剂是由德国巴斯夫公司开发的兼具吡唑结构的甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂，可有效地防治由子囊菌纲、担子菌纲、半知菌类和卵菌纲真菌引起的作物病害。该杀菌剂的作用机理为线粒体呼吸抑制剂，具有保护、治疗、叶片渗透传导作用。虽然吡唑醚菌酯是防治作物白粉病、炭疽病、晚疫病、褐斑病和纹枯病，尤其是白粉病和炭疽病的新型高效药剂。然而，吡唑醚菌酯作用位点单一，如果长期单一使用，不可避免会产生抗性。
假蒟(学名：Piper sarmentosum Roxb.)，又名蛤蒌、假蒌、山蒌等，为胡椒科胡椒属植物。假蒟产于中国广东、广西、福建、云南、贵州及西藏(墨脱)各省区，生于林下或村旁湿地上。假蒟味辛、性温、无毒。可药用，根治风湿骨痛、跌打损伤、风寒咳嗽、妊娠和产后水肿等；也可食用，人们常常用它的叶子来做菜，它的美味经常和紫苏相提并论。假蒟茎、叶水浸液对金黄色葡萄球菌、福氏痢疾杆菌等有抑制作用。同时，假蒟还具有解热镇痛、抗炎、降低血糖、抗氧化以及促进骨折后骨骼愈合等作用。目前关于假蒟提取物杀虫抑菌作用的报道较少，中国专利申请号2009102358119公开了一种假蒟提取物及其在制备杀虫抑菌剂中的应用，将假蒟提取物用于制备杀虫杀菌微乳剂，其对斜纹夜蛾、橡副珠蜡蚧、萝卜蚜、芭蕉炭疽病菌和橡胶炭疽病菌具有很好的防治效果。
炭疽病、白粉病是果蔬生产上易发生的的重要病害。在我国，由于果蔬周年栽培，导致病菌的菌源不断积累，有逐年加重的趋势，已对其正常生产构成了严重威胁。目前有关果蔬生产中炭疽病、白粉病的防治主要依靠苯并咪唑类药剂多菌灵和甲基托布津等药剂，但单一药剂的长期使用很容易使病菌产生抗药性。为此，筛选不同作用机理的有效成分进行复配对炭疽病和白粉病的防治具有重要意义。目前以假蒟为原料，与吡唑醚菌酯复配应用于防治作物炭疽病和白粉病的研究尚未有相关报道。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种防效好，可延缓病菌抗药性产生，减少化学农药使用量，对作物、环境安全友好的含假蒟提取物和吡唑醚菌酯的杀菌组合物。
本发明解决上述技术问题所采取的技术方案如下：一种含假蒟提取物和吡唑醚菌酯的杀菌组合物，有效成分由假蒟提取物和吡唑醚菌酯组成，假蒟提取物和吡唑醚菌酯的重量比为15:1～1:15。
所述的杀菌组合物其有效成分占杀菌组合物总重量的1-70％，余量为农药上可接受的辅助成分。
所述杀菌组合物在防治果蔬炭疽病、白粉病的用途。
所述的杀菌组合物按照本领域技术人员所公知的方法，加入相应辅助成分制成的剂型是可湿性粉剂、水分散粒剂、悬浮剂或水乳剂。
本发明所述的杀菌组合物可接受辅助成分为分散剂、湿润剂、乳化剂、防冻剂、增稠剂、稳定剂、粘结剂、崩解剂、消泡剂、溶剂、填料等常规功能性助剂，都是农药制剂领域中常用或允许使用的各种成分，并无特别限定，具体成分和用量根据配方要求通过简单试验确定。
所述分散剂、湿润剂和乳化剂选自亚甲基二萘磺酸钠、甲基萘磺酸钠的甲醛缩合物、木质素磺酸钠、羧甲基纤维素钠、聚羧酸盐、萘磺酸甲醛缩合物钠盐、烷基萘磺酸钠、月桂醇硫酸钠、十二烷基苯磺酸钙、烷基苯磺酸钙盐、十二烷基硫酸钠、拉开粉、皂角粉、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、丁基萘磺酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚中的一种或多种。
所述稳定剂选自柠檬酸钠、间苯二酚中的一种。
所述增稠剂选自黄原胶、阿拉伯胶、硅酸铝镁、羟甲基纤维素中的一种。
所述防冻剂选自乙二醇、丙二醇、尿素、硫酸铵中的一种。
所述粘结剂选自淀粉、聚乙烯醇、乙基纤维素中的一种。
所述崩解剂选自碳酸钠、氯化钙、碳酸铵、氯化钾、硫酸钠中的一种。
所述消泡剂选自硅油、C8-10脂肪醇类化合物、C10-20饱和脂肪酸类化合物中的一种或多种。
所述填料选自高岭土、凹凸棒土、白炭黑、泥土粉、硅藻土、膨润土中的一种或多种。
所述溶剂选自去离子水、甲苯、二甲苯、乙醇、甲醇中的一种或多种。
所述假蒟提取物由如下方法制备而成：将假蒟全株洗净，阴干，用粉碎机粉碎，过40-50目筛，得粉碎物；在所得粉碎物中加入5-10倍量95％乙醇，室温浸泡24h后，超声提取30-40min，用布氏漏斗过滤，收集滤液。同法提取2-3次，合并所有滤液，然后用旋转蒸发仪减压浓缩至相对密度为1.10-1.20的膏状物，再冷冻干燥成粉末，即制得假蒟提取物。
本发明有益效果：本发明以假蒟提取物和吡唑醚菌酯进行混配的杀菌组合物应用于防治果蔬炭疽病和白粉病，协同增效作用明显，具有延缓病菌抗药性产生，减少化学农药使用量，对作物、环境安全友好等优点，符合农业可持续发展方向。
具体实施方式
以下结合具体的实施例对本发明的技术方案和技术效果作进一步说明，本发明所述的百分比均为重量百分比。
一、假蒟提取物的制备
所述假蒟提取物由如下方法制备而成：将假蒟全株洗净，阴干，用粉碎机粉碎，过50目筛，得粉碎物；在所得粉碎物中加入9倍量95％乙醇，室温浸泡24h后，在45℃、100Hz条件下超声提取40min，用布氏漏斗过滤，收集滤液。同法提取3次，合并所有滤液，然后用旋转蒸发仪减压浓缩至相对密度为1.10的膏状物，再冷冻干燥成粉末，即制得假蒟提取物。
二、室内毒力测定
试验对象：西瓜炭疽病菌(Colleetotrichum lagenarium)、黄瓜白粉病菌(Sphaerotheca fuliginea)。
试验方法：参考《中华人民共和国农业行业标准NY/T 1156.2-2006》菌丝生长速率法。经预试确定各药剂有效抑制浓度范围后，每个药剂按有效成分含量分别设5个剂量处理，设清水对照。将各病原菌用PDA培养基培养，待菌落刚长满培养皿时，用直径5mm的打孔器在菌落边缘打成菌块，用接种针将菌块移至预先配制成的含毒PDA培养基中央，然后置于25℃培养箱内培养，每处理重复4次。72h后采用十字交叉法测量各处理菌落直径，计算各处理净生长量、菌丝生长抑制率。
将菌丝生长抑制率换算成机率值(y)，药液浓度(μg/mL)转换成对数值(x)，以最小二乘法求得毒力回归方程(y＝a+bx)，并由此计算出每种药剂的EC50值。同时根据孙云沛法的共毒系数法(CTC)来评价药剂混用的增效作用，即CTC≤80，组合物表现为拮抗作用，当80<CTC<120，组合物表现为相加作用，当CTC≥120，组合物表现为增效作用。试验结果如表1、表2所示。
表1假蒟提取物、吡唑醚菌酯及其复配对西瓜炭疽病的毒力测定结果分析表
由表1可知，假蒟提取物与吡唑醚菌酯的重量比在15:1～1:15范围内混配对西瓜炭疽病菌均表现出明显的增效作用。其中，当假蒟提取物与吡唑醚菌酯重量比为5:1～1:5时增效作用显著；当假蒟提取物与吡唑醚菌酯重量比为17:1时，其表现为相加作用；当假蒟提取物与吡唑醚菌酯重量比为1:20、20:1时，其表现为拮抗作用。
表2假蒟提取物、吡唑醚菌酯及其复配对黄瓜白粉病的毒力测定结果分析表
由表2可知，假蒟提取物与吡唑醚菌酯的重量比在15:1～1:15范围内混配对黄瓜白粉病菌均表现出明显的增效作用。其中，当假蒟提取物与吡唑醚菌酯重量比为5:1、1:5时增效作用显著；当假蒟提取物与吡唑醚菌酯重量比为20:1、1:20时，其表现为相加作用；当假蒟提取物与吡唑醚菌酯重量比为1:25时，其表现为拮抗作用。
三、大田药效实施例
1、大田药效试验1(实施例应用防治西瓜炭疽病药效试验)
试验药剂制备：
试验组1：30％假蒟提取物·吡唑醚菌酯可湿性粉剂(1:1)
假蒟提取物(有效成分)15％、吡唑醚菌酯(有效成分)15％、甲基萘磺酸钠的甲醛缩合物(分散剂)5％、十二烷基硫酸钠(湿润剂)4.5％、硅藻土(填料)补足至100％；将各组分混合均匀，经粉碎机粉碎混合后制得30％假蒟提取物·吡唑醚菌酯可湿性粉剂。
试验组2：36％假蒟提取物·吡唑醚菌酯水分散粒剂(5:1)
假蒟提取物(有效成分)30％、吡唑醚菌酯(有效成分)6％、聚羧酸盐(分散剂)3.5％、木质素磺酸钠(分散剂)2％、十二烷基苯磺酸钙(湿润剂)5％、淀粉(粘结剂)3％、碳酸钠(崩解剂)2.5％、高岭土(填料)补足至100％；将各组分混合均匀，经气流粉碎机粉碎后，搅拌30min，捏合，然后加入流化床中进行造粒，造粒好后进行干燥、筛分即制得36％假蒟提取物·吡唑醚菌酯水分散粒剂。
试验组3：22％假蒟提取物·吡唑醚菌酯悬浮剂(10:1)
假蒟提取物(有效成分)20％、吡唑醚菌酯(有效成分)2％、拉开粉(湿润剂)3％、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯(分散剂)3.5％、黄原胶(增稠剂)2％、丙二醇(防冻剂)2％、C8-10脂肪醇类化合物(消泡剂)0.3％、去离子水(溶剂)补足至100％；先将其它助剂混合，在剪切机中剪切混合均匀，然后加入假蒟提取物、吡唑醚菌酯，在磨球机中研磨2h，即可制得22％假蒟提取物·吡唑醚菌酯悬浮剂。
对比组1：30％假蒟提取物可湿性粉剂
假蒟提取物(有效成分)30％、甲基萘磺酸钠的甲醛缩合物(分散剂)5％、十二烷基硫酸钠(湿润剂)4.5％、硅藻土(填料)补足至100％；将各组分混合均匀，经粉碎机粉碎混合后制得30％假蒟提取物可湿性粉剂。
对比组2：250克/升吡唑醚菌酯乳油，登记证号：PD20152385，巴斯夫植物保护(江苏)有限公司，市购。
另设空白对照。
试验方法：根据《农药田间药效试验准则(2)(第112部分):杀菌剂防治瓜类炭疽病(GB/T17980.112-2004)》进行田间药效试验，本实验安排在广西南宁市郊。试验共设6个处理，每处理4次重复，每小区面积35m2，随机区组排列。采用喷雾施药，喷雾均匀周到，以清水为空白对照，用药液量为675L/hm2。在发病初期第一次施药，7天后第二次施药，共施药两次。
调查方法：在施药前，第二次施药后7天、14天调查各小区，每小区对角线5点取样，每点调查3株，每株自上而下调查5片-10片叶，按叶片上病斑占整个叶面积的百分率分级，记录各级病叶数和病级数，计算病情指数和防治效果。
分级标准：
0级：无病斑；
1级：病斑占整个叶面积的5％以下；
3级：病斑占整个叶面积的6-10％；
5级：病斑占整个叶面积的11-25％；
7级：病斑占整个叶面积的26-50％；
9级：病斑占整个叶面积的50％以上。
病情指数及防治效果计算方法：
病情指数计算公式：
式中：
X——病情指数；Ni——各级病叶(果)数；i——相对级数值；N——调查总叶(果)数。防治效果公式：
式中：
P——防治效果，单位为百分数(％)；CK0——空白对照区施药前病情指数；CK1——空白对照区施药后病情指数；PT0——药剂处理区施药前病情指数；PT1——药剂处理区施药后病情指数。
表3防治西瓜炭疽病田间药效试验结果
由上表3可知，假蒟提取物和吡唑醚菌酯复配的杀菌组合物能有效防治西瓜炭疽病，防治效果优于单剂。
2、大田药效试验2(实施例应用防治辣椒炭疽病药效试验)
试验药剂制备：
试验组1：20％假蒟提取物·吡唑醚菌酯可湿性粉剂(1:1)
假蒟提取物(有效成分)10％、吡唑醚菌酯(有效成分)10％、聚羧酸盐(分散剂)2％、木质素磺酸钠(分散剂)2％、十二烷基硫酸钠(湿润剂)3.5％、膨润土(填料)补足至100％；将各组分混合均匀，经粉碎机粉碎混合后制得20％假蒟提取物·吡唑醚菌酯可湿性粉剂。
试验组2：32％假蒟提取物·吡唑醚菌酯水分散粒剂(15:1)
假蒟提取物(有效成分)30％、吡唑醚菌酯(有效成分)2％、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯(分散剂)5％、十二烷基苯磺酸钙(湿润剂)5.5％、聚乙烯醇(粘结剂)2％、碳酸铵(崩解剂)2％、硅藻土(填料)10％、高岭土(填料)补足至100％；将各组分混合均匀，经气流粉碎机粉碎后，搅拌30min，捏合，然后加入流化床中进行造粒，造粒好后进行干燥、筛分即制得32％假蒟提取物·吡唑醚菌酯水分散粒剂。
试验组3：11％假蒟提取物·吡唑醚菌酯水乳剂(1:10)
假蒟提取物(有效成分)1％、吡唑醚菌酯(有效成分)10％、木质素磺酸钠(分散剂)4％、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯(乳化剂)5％、柠檬酸钠(稳定剂)2％、甲苯(溶剂)15％，混合溶解得到油相；尿素(防冻剂)2％、阿拉伯胶(增稠剂)0.1％、去离子水(溶剂)补足至100％，配成水相。油相加合入水相中充分混合，经高剪切乳化后，即制得11％假蒟提取物·吡唑醚菌酯水乳剂。
对比组1：20％假蒟提取物可湿性粉剂
假蒟提取物(有效成分)20％、聚羧酸盐(分散剂)2％、木质素磺酸钠(分散剂)2％、十二烷基硫酸钠(湿润剂)3.5％、膨润土(填料)补足至100％；将各组分混合均匀，经粉碎机粉碎混合后制得20％假蒟提取物可湿性粉剂
对比组2：250克/升吡唑醚菌酯乳油，登记证号：PD20152385，巴斯夫植物保护(江苏)有限公司，市购。
另设空白对照。
试验方法：根据《农药田间药效试验准则(一)GB/T17980.33-2000杀菌剂防治辣椒炭疽病》进行田间药效试验，本实验安排在广西南宁市郊。试验共设6个处理，每处理4次重复，每小区面积25m2，随机区组排列。采用喷雾施药，喷雾均匀周到，以清水为空白对照，用药液量为675L/hm2。在发病初期第一次施药，7天后第二次施药，共施药两次。
调查方法：在施药前，第二次施药后7天、15天调查各小区，每小区随机调查50个果实，以病斑面积占整个果实面积的百分率分级。
分级标准如下：
0级：无病斑；
1级：病斑面积占果实面积2％以下；
3级：病斑面积占果实面积3％～8％；
5级：病斑面积占果实面积9％～15％；
7级：病斑面积占果实面积16％～25％；
9级：病斑面积占果实面积25％以上。
病情指数和防治效果计算方法同大田药效试验1
表4防治辣椒炭疽病田间药效试验结果
由上表4可知，假蒟提取物和吡唑醚菌酯复配的杀菌组合物能有效防治辣椒炭疽病，防治效果优于单用假蒟提取物和吡唑醚菌酯的防效。
3、大田药效试验3(实施例应用防治黄瓜白粉病药效试验)
试验药剂制备：
试验组1：18％假蒟提取物·吡唑醚菌酯可湿性粉剂(5:1)
假蒟提取物(有效成分)15％、吡唑醚菌酯(有效成分)3％、木质素磺酸钠(分散剂)4.5％、十二烷基硫酸钠(湿润剂)3.5％、白炭黑(填料)8％、高岭土(填料)补足至100％；将各组分混合，经气流粉碎混合后即制得18％假蒟提取物·吡唑醚菌酯可湿性粉剂。
试验组2：12％假蒟提取物·吡唑醚菌酯水分散粒剂(1:5)
假蒟提取物(有效成分)2％、吡唑醚菌酯(有效成分)10％、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯(分散剂)2％、聚羧酸盐(分散剂)2％、皂角粉(湿润剂)3％、聚乙烯醇(粘结剂)2％、碳酸钠(崩解剂)2％、硅藻土(填料)补足至100％，将各组分混合均匀，经气流粉碎机粉碎后，搅拌30min，捏合，然后加入流化床中进行造粒，造粒好后进行干燥、筛分即制得12％假蒟提取物·吡唑醚菌酯水分散粒剂。
试验组3：32％假蒟提取物·吡唑醚菌酯悬浮剂(15:1)
假蒟提取物(有效成分)30％、吡唑醚菌酯(有效成分)2％、十二烷基苯磺酸钙(湿润剂)5％、木质素磺酸钠(分散剂)5.5％、硅酸铝镁(增稠剂)2.5％、乙二醇(防冻剂)2％、硅油(消泡剂)0.5％、去离子水(溶剂)补足至100％；先将其它助剂混合，在剪切机中剪切混合均匀，然后加入假蒟提取物、吡唑醚菌酯，在磨球机中研磨2h，即可制得32％假蒟提取物·吡唑醚菌酯悬浮剂。
对比组1：10％假蒟提取物水分散粒剂
假蒟提取物(有效成分)10％、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯(分散剂)2％、聚羧酸盐(分散剂)2％、皂角粉(湿润剂)3％、聚乙烯醇(粘结剂)2％、碳酸钠(崩解剂)2％、硅藻土(填料)补足至100％，将各组分混合均匀，经气流粉碎机粉碎后，搅拌30min，捏合，然后加入流化床中进行造粒，造粒好后进行干燥、筛分即制得10％假蒟提取物水分散粒剂。
对比组2：250克/升吡唑醚菌酯乳油，登记证号：PD20152385，巴斯夫植物保护(江苏)有限公司，市购。
另设空白对照。
试验方法：根据《GB/T17980.30-2000农药田间药效试验准则(一)—杀菌剂防治黄瓜白粉病》进行田间药效试验。试验共设6个处理，每处理4次重复，小区面积40m2，4次重复，小区处理采用随机区组排列。在发病初期第一次喷雾施药，7天后第二次喷雾施药，共施药两次。试验地点：广西南宁市郊。
调查方法：在施药前，第二次施药后7天、14天分别在每个小区随机取四点调查，每点调查2株的全部叶片，每片叶按病斑占叶面积的百分率分级记录，计算病情指数和防治效果，统计结果如下表5所示。
分级标准：
0级：无病斑；
1级：病斑面积占整个叶面积的5％以下；
3级：病斑面积占整个叶面积的6-10％；
5级：病斑面积占整个叶面积的11-20％；
7级：病斑面积占整个叶面积的21-40％；
9级：病斑面积占整个叶面积的40％以上。
病情指数和防治效果计算方法同大田药效试验1
表5防治黄瓜白粉病田间药效试验结果
由上表5可知，假蒟提取物和吡唑醚菌酯复配的杀菌组合物能有效防治黄瓜白粉病，防治效果优于单剂。
综上所述，本发明以假蒟提取物和吡唑醚菌酯为有效成分的杀菌组合物防治果蔬炭疽病、白粉病的效果显著高于单用假蒟提取物和吡唑醚菌酯的防效。两者混配同时可延缓病菌抗药性的产生，提高防治效果。本发明杀菌组合物对试验作物均无明显不良影响，安全性好，符合农药制剂的安全性要求。

Claims (4)

1.一种含假蒟提取物和吡唑醚菌酯的杀菌组合物，其特征在于，有效成分由假蒟提取物和吡唑醚菌酯组成，假蒟提取物和吡唑醚菌酯的重量比为15:1～1:15。
2.根据权利要求1所述的杀菌组合物，其特征在于，所述的有效成分占杀菌组合物总重量的1-70％，余量为农药上可接受的辅助成分。
3.根据权利要求2所述的杀菌组合物，其特征在于，所述的杀菌组合物制备成可湿性粉剂、水分散粒剂、悬浮剂或水乳剂。
4.权利要求1-3中任一项所述的杀菌组合物在防治果蔬炭疽病、白粉病的用途。
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