CN108264554A - 鱼籽胶原蛋白的制备方法 - Google Patents
鱼籽胶原蛋白的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108264554A CN108264554A CN201810119468.0A CN201810119468A CN108264554A CN 108264554 A CN108264554 A CN 108264554A CN 201810119468 A CN201810119468 A CN 201810119468A CN 108264554 A CN108264554 A CN 108264554A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- roe
- collagen
- preparation
- fish
- egg
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
- 102000008186 Collagen Human genes 0.000 title claims abstract description 40
- 108010035532 Collagen Proteins 0.000 title claims abstract description 40
- 229920001436 collagen Polymers 0.000 title claims abstract description 40
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 20
- 235000020183 skimmed milk Nutrition 0.000 claims abstract description 27
- 241001596950 Larimichthys crocea Species 0.000 claims abstract description 20
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 20
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims abstract description 19
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 claims abstract description 19
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 14
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 11
- 238000005238 degreasing Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000003860 storage Methods 0.000 claims abstract description 7
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 14
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims description 11
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- RQEUFEKYXDPUSK-SSDOTTSWSA-N (1R)-1-phenylethanamine Chemical compound C[C@@H](N)C1=CC=CC=C1 RQEUFEKYXDPUSK-SSDOTTSWSA-N 0.000 claims description 8
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 claims description 8
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 6
- 235000007164 Oryza sativa Nutrition 0.000 claims description 5
- 239000000284 extract Substances 0.000 claims description 5
- 238000007710 freezing Methods 0.000 claims description 5
- 230000008014 freezing Effects 0.000 claims description 5
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 5
- 238000004064 recycling Methods 0.000 claims description 5
- 235000009566 rice Nutrition 0.000 claims description 5
- 239000013049 sediment Substances 0.000 claims description 5
- KDVYCTOWXSLNNI-UHFFFAOYSA-N 4-t-Butylbenzoic acid Chemical compound CC(C)(C)C1=CC=C(C(O)=O)C=C1 KDVYCTOWXSLNNI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 240000007594 Oryza sativa Species 0.000 claims 1
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 claims 1
- 235000021245 dietary protein Nutrition 0.000 abstract description 5
- 150000004676 glycans Chemical class 0.000 abstract description 5
- 229920001282 polysaccharide Polymers 0.000 abstract description 5
- 239000005017 polysaccharide Substances 0.000 abstract description 5
- 238000004321 preservation Methods 0.000 abstract description 5
- 239000000047 product Substances 0.000 abstract description 4
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 abstract 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 abstract 1
- 238000004108 freeze drying Methods 0.000 abstract 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 abstract 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 30
- 150000001413 amino acids Chemical class 0.000 description 29
- 235000001014 amino acid Nutrition 0.000 description 27
- 235000018102 proteins Nutrition 0.000 description 16
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 description 16
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 description 16
- 241000251468 Actinopterygii Species 0.000 description 8
- 235000019688 fish Nutrition 0.000 description 8
- 235000020776 essential amino acid Nutrition 0.000 description 7
- 239000003797 essential amino acid Substances 0.000 description 7
- UPIJOAFHOIWPLT-UHFFFAOYSA-N methyl 4-tert-butylbenzoate Chemical class COC(=O)C1=CC=C(C(C)(C)C)C=C1 UPIJOAFHOIWPLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 230000000050 nutritive effect Effects 0.000 description 7
- 235000014102 seafood Nutrition 0.000 description 7
- 102000002322 Egg Proteins Human genes 0.000 description 6
- 108010000912 Egg Proteins Proteins 0.000 description 6
- 210000004681 ovum Anatomy 0.000 description 6
- 235000016709 nutrition Nutrition 0.000 description 5
- 239000004475 Arginine Substances 0.000 description 4
- WHUUTDBJXJRKMK-UHFFFAOYSA-N Glutamic acid Natural products OC(=O)C(N)CCC(O)=O WHUUTDBJXJRKMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- QNAYBMKLOCPYGJ-REOHCLBHSA-N L-alanine Chemical compound C[C@H](N)C(O)=O QNAYBMKLOCPYGJ-REOHCLBHSA-N 0.000 description 4
- ODKSFYDXXFIFQN-BYPYZUCNSA-P L-argininium(2+) Chemical compound NC(=[NH2+])NCCC[C@H]([NH3+])C(O)=O ODKSFYDXXFIFQN-BYPYZUCNSA-P 0.000 description 4
- CKLJMWTZIZZHCS-REOHCLBHSA-N L-aspartic acid Chemical compound OC(=O)[C@@H](N)CC(O)=O CKLJMWTZIZZHCS-REOHCLBHSA-N 0.000 description 4
- WHUUTDBJXJRKMK-VKHMYHEASA-N L-glutamic acid Chemical compound OC(=O)[C@@H](N)CCC(O)=O WHUUTDBJXJRKMK-VKHMYHEASA-N 0.000 description 4
- 241000209094 Oryza Species 0.000 description 4
- 235000004279 alanine Nutrition 0.000 description 4
- ODKSFYDXXFIFQN-UHFFFAOYSA-N arginine Natural products OC(=O)C(N)CCCNC(N)=N ODKSFYDXXFIFQN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 235000013409 condiments Nutrition 0.000 description 4
- 238000011161 development Methods 0.000 description 4
- 230000000857 drug effect Effects 0.000 description 4
- 239000000796 flavoring agent Substances 0.000 description 4
- 235000019634 flavors Nutrition 0.000 description 4
- 235000013922 glutamic acid Nutrition 0.000 description 4
- 239000004220 glutamic acid Substances 0.000 description 4
- 230000036541 health Effects 0.000 description 4
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 4
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000003916 acid precipitation Methods 0.000 description 3
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 3
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 description 3
- 230000033228 biological regulation Effects 0.000 description 3
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 3
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 3
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 description 3
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 description 3
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 description 3
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 description 3
- 150000004665 fatty acids Chemical class 0.000 description 3
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 3
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 3
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 3
- 230000004936 stimulating effect Effects 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 241000972773 Aulopiformes Species 0.000 description 2
- 241000277331 Salmonidae Species 0.000 description 2
- -1 asparatate Chemical compound 0.000 description 2
- 238000011017 operating method Methods 0.000 description 2
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 2
- 239000012460 protein solution Substances 0.000 description 2
- 235000019515 salmon Nutrition 0.000 description 2
- 241000252335 Acipenser Species 0.000 description 1
- 241000881711 Acipenser sturio Species 0.000 description 1
- 241000252233 Cyprinus carpio Species 0.000 description 1
- 241000160777 Hipparchia semele Species 0.000 description 1
- 241000594011 Leuciscus leuciscus Species 0.000 description 1
- 241001417534 Lutjanidae Species 0.000 description 1
- 240000004980 Rheum officinale Species 0.000 description 1
- 235000008081 Rheum officinale Nutrition 0.000 description 1
- 241000269821 Scombridae Species 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002585 base Substances 0.000 description 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 1
- ZPUCINDJVBIVPJ-LJISPDSOSA-N cocaine Chemical compound O([C@H]1C[C@@H]2CC[C@@H](N2C)[C@H]1C(=O)OC)C(=O)C1=CC=CC=C1 ZPUCINDJVBIVPJ-LJISPDSOSA-N 0.000 description 1
- 239000003086 colorant Substances 0.000 description 1
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 1
- 239000003925 fat Substances 0.000 description 1
- 235000019197 fats Nutrition 0.000 description 1
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 235000020640 mackerel Nutrition 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 238000000034 method Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 230000035764 nutrition Effects 0.000 description 1
- 125000002924 primary amino group Chemical group [H]N([H])* 0.000 description 1
- 235000015067 sauces Nutrition 0.000 description 1
- 239000013589 supplement Substances 0.000 description 1
- 235000021081 unsaturated fats Nutrition 0.000 description 1
- 235000013311 vegetables Nutrition 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07K—PEPTIDES
- C07K14/00—Peptides having more than 20 amino acids; Gastrins; Somatostatins; Melanotropins; Derivatives thereof
- C07K14/435—Peptides having more than 20 amino acids; Gastrins; Somatostatins; Melanotropins; Derivatives thereof from animals; from humans
- C07K14/78—Connective tissue peptides, e.g. collagen, elastin, laminin, fibronectin, vitronectin or cold insoluble globulin [CIG]
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/54—Improvements relating to the production of bulk chemicals using solvents, e.g. supercritical solvents or ionic liquids
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Gastroenterology & Hepatology (AREA)
- Zoology (AREA)
- Biophysics (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Genetics & Genomics (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Proteomics, Peptides & Aminoacids (AREA)
- Toxicology (AREA)
- Meat, Egg Or Seafood Products (AREA)
Abstract
本发明公开了鱼籽胶原蛋白的制备方法，包括：脱脂、碱提、酸沉，首先将大黄鱼鱼卵粉碎后通过超临界CO2萃取脱脂，将脱脂粉溶液的pH调节至10.8‑11.0碱提，离心取上清后调节pH至4.2‑4.3，离心取沉淀后先后用乙醇溶液、蒸馏水洗涤，冻干后低温储存即得鱼籽胶原蛋白冻干粉。有益效果为：本鱼籽胶原蛋白的制备方法简单易行，鱼籽胶原蛋白中蛋白含量与提取效率较高，性状保存较为稳定，籽胶原蛋白成品中灰分、多糖的含量较低，是一种优质的食品蛋白质资源。
Description
技术领域
本发明涉及水产品加工利用领域，尤其是涉及鱼籽胶原蛋白的制备方法。
技术背景
鱼籽，是鱼卵腌制或干制品的统称。用大马哈鱼卵加工制成的称为红鱼籽；用卵制成的为墨鱼籽。还有鲐鱼籽、大黄鱼籽等。鱼籽的蛋白质含量高，脂肪多。食用时加配料和适量的水搅成糊状后蒸、炒，也可做凉拌菜。大黄鱼是我国东南沿海重要的海水养殖鱼类，据2013年渔业统计年鉴，我国大黄鱼养殖产量为9.51万t，其中福建省养殖产量高8.35万t，约占全国总产量的87.8%。大黄鱼鱼卵是大黄鱼加工的主要剩余物，经实测，鱼卵大约占鱼体总质量的15%-25%，与文献报道基本一致。鱼卵营养价值极高，除富含多种长链不饱和脂肪酸和磷脂，还含有丰富的蛋白质，如茴鱼卵、史氏鲟鱼卵和鳟鱼卵等鲜鱼卵中的蛋白质含量均超过30%。值得注意的是，目前除少部分鱼类的鱼卵，如鲑鱼、鲟鱼和鳟鱼等鱼卵被加工成美味且昂贵的鱼籽酱外，以及大部分鱼类的鱼卵除少量加工成饲料外，其余均被当做废弃物处理掉，如在印度，大部分鲤鱼鱼卵没得到有效利用；在泰国，大部分露斯塔野鲮（Laberohita）卵（占鱼体总质量11-29%）被丢弃，造成极大的资源浪费和环境污染。我国大黄鱼等鱼类鱼卵的开发利用及相关研究报道同样很有限。
发明内容
本发明的目的在于提供鱼籽胶原蛋白的制备方法，本鱼籽胶原蛋白的制备方法简单易行，鱼籽胶原蛋白中蛋白含量与提取效率较高，性状保存较为稳定，籽胶原蛋白成品中灰分、多糖的含量较低，是一种优质的食品蛋白质资源。
本发明针对背景技术中提到的问题，采取的技术方案为：鱼籽胶原蛋白的制备方法，包括：脱脂、碱提、酸沉，具体包括以下步骤：
脱脂：将新鲜大黄鱼鱼卵置于冰箱冷冻后，在真空冷冻干燥机中冷冻干燥36-48小时，粉碎，采用超临界CO2萃取,萃取压力为35-45MPa、温度为50-55℃，萃取60-90分钟回收油脂并得到鱼卵粕，粉碎后得鱼卵脱脂粉；经超临界CO2萃取后，大黄鱼鱼卵中的脂肪酸含量大大降低，可以为提取其中的蛋白质提供便利，大黄鱼鱼卵中蛋白质含量达82%以上，氨基酸种类齐全且比例合理，包含7种人体必需氨基酸和9种非必需氨基酸，其中必需氨基酸和非必需氨基酸的含量均高于FAO/WHO标准中的规定，此外，鱼卵脱脂粉矿物质含量丰富，其中钙含量最高，达250mg/g，由此可见，大黄鱼鱼卵营养价值丰富，是一种优质的食品蛋白质资源，具有潜在的综合利用价值；
碱提：称取鱼卵脱脂粉，按照料液比1:15-18加入蒸馏水并混合均匀制得脱脂粉溶液，用氢氧化钠溶液将脱脂粉溶液的pH调节至10.8-11.0，在50-52℃温度条件下搅拌提取60-120分钟，然后以4500-5000r/min离心15-25分钟，取上清液；将离心后的沉淀物，重复以上操作步骤，合并上清液；经碱提步骤后，上清液中的胶原蛋白含量大大提高，为进一步的进行酸沉淀做好准备；
酸沉：用盐酸溶液调节上清液pH值至4.2-4.3，8000-10000r/min离心10-15分钟后静置得到沉淀，先后用95-98%乙醇溶液、蒸馏水将沉淀分别洗涤2-3次，将溶液pH值调至中性，冷冻干燥，即得鱼籽胶原蛋白冻干粉，-10～-20℃储存；鱼籽胶原蛋白冻干粉中蛋白含量高达85%以上，而且胶原蛋白性状保存较为稳定，其氨基酸组成中，必需氨基酸占氨基酸总量的41％，谷氨酸、丙氨酸和天门冬氨酸等呈味氨基酸以及精氨酸等药效氨基酸含量较高，具有较好的食用和药用价值，是一种营养品质和开发价值较高的海洋水产原料，可开发为营养价值高、味道鲜美的天然海鲜调味料或具备一定保健功能的海洋功能食品。
作为优选，碱提步骤中，脱脂粉溶液中还含有2.2-2.3‰的对叔丁基苯甲酸甲酯与0.5-0.52‰的（R）-α-甲基苄胺；特殊配比的对叔丁基苯甲酸甲酯与（R）-α-甲基苄胺可以大大刺激蛋白质的氨基酸侧链发生解离，产生了有利于乳浊液稳定的静电斥力，避免了液滴的聚集，有利于蛋白质的溶解和提高蛋白质对水的结合能力，提高了蛋白质溶液的稳定性，并最终提高蛋白质的纯度，降低灰分、多糖的含量，大大提高提取效率。
与现有技术相比，本发明的优点在于：1）特殊配比的对叔丁基苯甲酸甲酯与（R）-α-甲基苄胺可以大大刺激蛋白质的氨基酸侧链发生解离，产生了有利于乳浊液稳定的静电斥力，避免了液滴的聚集，有利于蛋白质的溶解和提高蛋白质对水的结合能力，提高了蛋白质溶液的稳定性，并最终提高蛋白质的纯度，降低灰分、多糖的含量，大大提高提取效率；2）鱼籽胶原蛋白冻干粉中蛋白含量高达85%，性状保存较为稳定，其氨基酸组成中，必需氨基酸占氨基酸总量的41％，谷氨酸、丙氨酸和天门冬氨酸等呈味氨基酸以及精氨酸等药效氨基酸含量较高，具有较好的食用和药用价值，是一种营养品质和开发价值较高的海洋水产原料，可开发为营养价值高、味道鲜美的天然海鲜调味料或具备一定保健功能的海洋功能食品。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明方案作进一步说明：
实施例1：
鱼籽胶原蛋白的制备方法，包括以下步骤：
1）将新鲜大黄鱼鱼卵置于冰箱冷冻后，在真空冷冻干燥机中冷冻干燥36小时，粉碎，采用超临界CO2萃取,萃取压力为35MPa、温度为50℃，萃取60分钟回收油脂并得到鱼卵粕，粉碎后得鱼卵脱脂粉；2）称取鱼卵脱脂粉，按照料液比1:15加入蒸馏水并混合均匀制得脱脂粉溶液，碱提步骤中，脱脂粉溶液中还含有2.2‰的对叔丁基苯甲酸甲酯与0.5‰的（R）-α-甲基苄胺，用氢氧化钠溶液将脱脂粉溶液的pH调节至10.8，在50℃温度条件下搅拌提取60分钟，然后以4500r/min离心15分钟，取上清液；将离心后的沉淀物，重复以上操作步骤，合并上清液；3）用盐酸溶液调节上清液pH值至4.2，8000r/min离心10分钟后静置得到沉淀，先后用95%乙醇溶液、蒸馏水将沉淀分别洗涤2次，将溶液pH值调至中性，冷冻干燥，即得鱼籽胶原蛋白冻干粉，-10℃储存。
实施例2：
鱼籽胶原蛋白的制备方法，包括以下步骤：
1）脱脂：将新鲜大黄鱼鱼卵置于冰箱冷冻后，在真空冷冻干燥机中冷冻干燥48小时，粉碎，采用超临界CO2萃取,萃取压力为45MPa、温度为55℃，萃取90分钟回收油脂并得到鱼卵粕，粉碎后得鱼卵脱脂粉；经超临界CO2萃取后，大黄鱼鱼卵中的脂肪酸含量大大降低，可以为提取其中的蛋白质提供便利，大黄鱼鱼卵中蛋白质含量达82%以上，氨基酸种类齐全且比例合理，包含7种人体必需氨基酸和9种非必需氨基酸，其中必需氨基酸和非必需氨基酸的含量均高于FAO/WHO标准中的规定，此外，鱼卵脱脂粉矿物质含量丰富，其中钙含量最高，达250mg/g，由此可见，大黄鱼鱼卵营养价值丰富，是一种优质的食品蛋白质资源，具有潜在的综合利用价值；
2）碱提：称取鱼卵脱脂粉，按照料液比1:18加入蒸馏水并混合均匀制得脱脂粉溶液，碱提步骤中，脱脂粉溶液中还含有2.3‰的对叔丁基苯甲酸甲酯与0.52‰的（R）-α-甲基苄胺，用氢氧化钠溶液将脱脂粉溶液的pH调节至11.0，在52℃温度条件下搅拌提取120分钟，然后以5000r/min离心25分钟，取上清液；将离心后的沉淀物，重复以上操作步骤，合并上清液；经碱提步骤后，上清液中的胶原蛋白含量大大提高，为进一步的进行酸沉淀做好准备；
3）酸沉：用盐酸溶液调节上清液pH值至4.3，10000r/min离心15分钟后静置得到沉淀，先后用98%乙醇溶液、蒸馏水将沉淀分别洗涤3次，将溶液pH值调至中性，冷冻干燥，即得鱼籽胶原蛋白冻干粉，-20℃储存；鱼籽胶原蛋白冻干粉中蛋白含量高达85%以上，而且胶原蛋白性状保存较为稳定，其氨基酸组成中，必需氨基酸占氨基酸总量的41％，谷氨酸、丙氨酸和天门冬氨酸等呈味氨基酸以及精氨酸等药效氨基酸含量较高，具有较好的食用和药用价值，是一种营养品质和开发价值较高的海洋水产原料，可开发为营养价值高、味道鲜美的天然海鲜调味料或具备一定保健功能的海洋功能食品。
实施例3：
鱼籽胶原蛋白的制备方法，包括：脱脂、碱提、酸沉，具体包括以下步骤：
脱脂：将新鲜大黄鱼鱼卵置于冰箱冷冻后，在真空冷冻干燥机中冷冻干燥40小时，粉碎，采用超临界CO2萃取,萃取压力为40MPa、温度为52℃，萃取75分钟回收油脂并得到鱼卵粕，粉碎后得鱼卵脱脂粉；经超临界CO2萃取后，大黄鱼鱼卵中的脂肪酸含量大大降低，可以为提取其中的蛋白质提供便利，大黄鱼鱼卵中蛋白质含量达82%以上，氨基酸种类齐全且比例合理，包含7种人体必需氨基酸和9种非必需氨基酸，其中必需氨基酸和非必需氨基酸的含量均高于FAO/WHO标准中的规定，此外，鱼卵脱脂粉矿物质含量丰富，其中钙含量最高，达250mg/g，由此可见，大黄鱼鱼卵营养价值丰富，是一种优质的食品蛋白质资源，具有潜在的综合利用价值；
碱提：称取鱼卵脱脂粉，按照料液比1:16加入蒸馏水并混合均匀制得脱脂粉溶液，用氢氧化钠溶液将脱脂粉溶液的pH调节至10.8，在50℃温度条件下搅拌提取90分钟，然后以4800r/min离心20分钟，取上清液；将离心后的沉淀物，重复以上操作步骤，合并上清液；经碱提步骤后，上清液中的胶原蛋白含量大大提高，为进一步的进行酸沉淀做好准备；
酸沉：用盐酸溶液调节上清液pH值至4.25，8500r/min离心12分钟后静置得到沉淀，先后用98%乙醇溶液、蒸馏水将沉淀分别洗涤2次，将溶液pH值调至中性，冷冻干燥，即得鱼籽胶原蛋白冻干粉，-15℃储存；鱼籽胶原蛋白冻干粉中蛋白含量高达85%以上，而且胶原蛋白性状保存较为稳定，其氨基酸组成中，必需氨基酸占氨基酸总量的41％，谷氨酸、丙氨酸和天门冬氨酸等呈味氨基酸以及精氨酸等药效氨基酸含量较高，具有较好的食用和药用价值，是一种营养品质和开发价值较高的海洋水产原料，可开发为营养价值高、味道鲜美的天然海鲜调味料或具备一定保健功能的海洋功能食品。
碱提步骤中，脱脂粉溶液中还含有2.2‰的对叔丁基苯甲酸甲酯与0.5‰的（R）-α-甲基苄胺；特殊配比的对叔丁基苯甲酸甲酯与（R）-α-甲基苄胺可以大大刺激蛋白质的氨基酸侧链发生解离，产生了有利于乳浊液稳定的静电斥力，避免了液滴的聚集，有利于蛋白质的溶解和提高蛋白质对水的结合能力，提高了蛋白质溶液的稳定性，并最终提高蛋白质的纯度，降低灰分、多糖的含量，大大提高提取效率。
本发明操作步骤中的常规操作为本领域技术人员所熟知，在此不进行赘述。
以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充或类似方式替代等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.鱼籽胶原蛋白的制备方法，其特征在于：所述鱼籽胶原蛋白的制备方法包括：
脱脂：将新鲜大黄鱼鱼卵置于冰箱冷冻后，在真空冷冻干燥机中冷冻干燥36-48小时，粉碎，采用超临界CO2萃取，萃取60-90分钟回收油脂并得到鱼卵粕，粉碎后得鱼卵脱脂粉；
碱提：称取鱼卵脱脂粉，加入蒸馏水并混合均匀制得脱脂粉溶液，用氢氧化钠溶液调节脱脂粉溶液的pH值，搅拌提取60-120分钟，离心取上清液；将离心后的沉淀物，重复以上操作步骤，合并上清液；
酸沉：用盐酸溶液调节上清液pH值，8000-10000r/min离心10-15分钟后静置得到沉淀，先后用95-98%乙醇溶液、蒸馏水将沉淀分别洗涤2-3次，将溶液pH值调至中性，冷冻干燥，即得鱼籽胶原蛋白冻干粉，低温储存。
2.根据权利要求1所述的鱼籽胶原蛋白的制备方法，其特征在于：所述脱脂步骤中，超临界CO2萃取的萃取压力为35-45MPa、温度为50-55℃。
3.根据权利要求1所述的鱼籽胶原蛋白的制备方法，其特征在于：所述碱提步骤中，加入蒸馏水时的料液比为1:15-18。
4.根据权利要求1所述的鱼籽胶原蛋白的制备方法，其特征在于：所述碱提步骤中，脱脂粉溶液中还含有2.2-2.3‰的对叔丁基苯甲酸甲酯与0.5-0.52‰的（R）-α-甲基苄胺。
5.根据权利要求1所述的鱼籽胶原蛋白的制备方法，其特征在于：所述碱提步骤中，提取时的pH值为10.8-11.0，提取温度为50-52℃。
6.根据权利要求1所述的鱼籽胶原蛋白的制备方法，其特征在于：所述碱提步骤中，离心转速为4500-5000r/min，离心时间为15-25分钟。
7.根据权利要求1所述的鱼籽胶原蛋白的制备方法，其特征在于：所述酸沉步骤中，pH值为4.2-4.3。
8.根据权利要求1所述的鱼籽胶原蛋白的制备方法，其特征在于：所述酸沉步骤中，低温储存的温度为-10～-20℃。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810119468.0A CN108264554A (zh) | 2018-02-06 | 2018-02-06 | 鱼籽胶原蛋白的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810119468.0A CN108264554A (zh) | 2018-02-06 | 2018-02-06 | 鱼籽胶原蛋白的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN108264554A true CN108264554A (zh) | 2018-07-10 |
Family
ID=62773670
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201810119468.0A Withdrawn CN108264554A (zh) | 2018-02-06 | 2018-02-06 | 鱼籽胶原蛋白的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN108264554A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108976295A (zh) * | 2018-09-06 | 2018-12-11 | 大连工业大学 | 一种从大黄鱼卵中同时提取卵黄蛋白及油脂的方法 |
| CN112107880A (zh) * | 2020-09-16 | 2020-12-22 | 珠海中科先进技术研究院有限公司 | 一种低共熔混合物及利用其萃取鲟鱼鱼籽蛋白质的方法 |
-
2018
- 2018-02-06 CN CN201810119468.0A patent/CN108264554A/zh not_active Withdrawn
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108976295A (zh) * | 2018-09-06 | 2018-12-11 | 大连工业大学 | 一种从大黄鱼卵中同时提取卵黄蛋白及油脂的方法 |
| CN108976295B (zh) * | 2018-09-06 | 2023-06-06 | 大连工业大学 | 一种从大黄鱼卵中同时提取卵黄蛋白及油脂的方法 |
| CN112107880A (zh) * | 2020-09-16 | 2020-12-22 | 珠海中科先进技术研究院有限公司 | 一种低共熔混合物及利用其萃取鲟鱼鱼籽蛋白质的方法 |
| CN112107880B (zh) * | 2020-09-16 | 2022-08-09 | 珠海中科先进技术研究院有限公司 | 一种低共熔混合物及利用其萃取鲟鱼鱼籽蛋白质的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104664319A (zh) | 一种鱼酱产品及其加工方法 | |
| CN103349193B (zh) | 一种大鲵营养粉及其生产方法 | |
| CN102845736B (zh) | 沙葱酱制品 | |
| CN102551016A (zh) | 一种颗粒型虾制调味料及其制备方法 | |
| CN109007746A (zh) | 一种鲟鱼头调味料的制备方法 | |
| CN1202747C (zh) | 海参营养剂及其制备方法 | |
| CN104957431A (zh) | 一种品质优良的大黄鱼成鱼配合饲料及其制备方法 | |
| CN106072419A (zh) | 一种木姜子风味复合肉味调料及其制备方法 | |
| KR102440349B1 (ko) | 철갑상어 분말 원료 조성물의 제조방법 | |
| CN103815389A (zh) | 一种鱼鲜南瓜酱及其制备方法 | |
| CN108264554A (zh) | 鱼籽胶原蛋白的制备方法 | |
| Jonsson et al. | By-products from whitefish processing | |
| CN101401659B (zh) | 一种火腿高汤的制作工艺 | |
| CN104041692B (zh) | 一种增强免疫力的鲤鱼饲料及其制备方法 | |
| Narayan et al. | Yield and chemical composition of fractions from fermented shrimp biowaste | |
| CN103892111B (zh) | 一种补钙鲶鱼饲料及其制备方法 | |
| Arason | Utilization of fish byproducts in Iceland | |
| CN104068245A (zh) | 一种熟化酒香鱼饲料及其制备方法 | |
| CN103947857A (zh) | 一种适口甜味猪饲料及其制备方法 | |
| CN104041690B (zh) | 一种提高鲤鱼肉质的饲料及其制备方法 | |
| CN102805331B (zh) | 一种利用生物催化技术生产的营养调味膏及其方法 | |
| Kristbergsson et al. | Utilization of by-products in the fish industry | |
| CN101449737A (zh) | 一种扇贝纯边氨基酸营养粉的制备方法 | |
| CN107691772A (zh) | 梭子蟹饲料及其制备方法 | |
| CN107467415A (zh) | 绿色环保型浅海鱼配合饲料的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20180710 |
|
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |