CN108264080A - 一种反应球磨法制备纳米氧化铒的方法 - Google Patents

一种反应球磨法制备纳米氧化铒的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种反应球磨法制备纳米氧化铒的方法，所述方法是：将含铒的无机盐水溶液、含氧化石墨烯的醇溶液、表面活性剂、沉淀剂和研磨体氧化锆锆珠一起放入球磨腔体中，在球磨作用下各种原料之间发生反应，形成纳米氧化铒的前驱体，经过过滤、洗涤、干燥、焙烧，得到高纯度的高分散性的纳米氧化铒。本发明通过反应球磨法、含氧化石墨烯的醇溶液、表面活性剂的应用，所制备的纳米氧化铒经TEM检测一次粒径10‑30nm。本发明工艺简单、成本较低、可控性高，对产品颗粒的均匀性有显著的提高，且对环境没有污染，适合工业化生产。

Description

一种反应球磨法制备纳米氧化铒的方法
技术领域
本发明属于稀土化合物超细粉末的制备技术领域，尤其涉及一种反应球磨法制备纳米氧化铒的方法。
背景技术
氧化铒主要用作钇铁柘榴石添加剂和核反应堆控制材料，也用于制造特种发光玻璃和吸收红外线的玻璃，还用作玻璃着色剂。氧化铒的光电特性，使其在光子学、光学和通讯科学领域具有较高的应用价值；大颗粒氧化铒应用到涂层材料，其优良的抗腐蚀性能，有望成为优良的防腐蚀涂层；其高折射率、高透明度作为反射涂层用于太阳能电池等器件；氧化铒涂层用于聚变堆包层阻氢涂层，氧化铒阻氢涂层材料通常应用于热核实验反应堆中，其作用是防氚渗透，以活化马氏体钢或奥氏体钢为基体，在基体上以Fe-Er为金属过渡层，其上涂覆氧化铒涂层。铒的另一个应用热点是激光，尤其是用作医用激光材料。铒激光是一种固体脉冲激光，波长为2940nm，能被人体组织中的水分子强烈吸收，从而用较小的能量获得较大的效果，可以非常精确地切割、磨削和切除软组织。铒YAG激光还被用做白内障摘除。因为白内障晶体的主要成分是水，铒激光能量低，易被水吸收，将是一种很有发展前景的摘除白内障的手术方法。铒激光治疗仪正为激光外科开辟出越来越广阔的应用领域。
现有工艺批量生产纳米氧化铒常用的是沉淀法，但是沉淀法反应速度较慢，生产周期较长，颗粒分散性和均匀性较差，很难做到10-30nm，比表面积偏小。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术存在的缺陷，提供一种分散性好、均匀性高、一次粒径为10-30nm的纳米氧化铒的制备方法。
实现本发明目的技术方案为，一种反应球磨法制备纳米氧化铒的方法，包括如下步骤：
(1)将铒的无机盐水溶液、氧化石墨烯的醇溶液、表面活性剂、沉淀剂粉体分别加入球磨机的装有研磨体的研磨腔体中；然后开启球磨机并在室温下球磨2-4小时，球磨结束后静置3-5小时，制得沉淀悬浊液；
(2)将步骤(1)所得的沉淀悬浊液依次经洗涤、干燥、焙烧、保温，得到纳米氧化铒粉体。
进一步的，所得到的纳米氧化铒的质量与上述步骤(1)中加入球磨机研磨腔体中的氧化石墨烯的醇溶液中的氧化石墨烯、表面活性剂、沉淀剂粉体的质量比为：3:0.0002～0.0005:0.09～0.18:4.2～4.35。
进一步的，步骤(1)中所述铒的无机盐水溶液为氯化铒溶液、硝酸铒溶液中的一种或两种以任意比例的混合溶液；所述铒的无机盐水溶液的浓度为 0.2mol/L～0.5mol/L。
进一步的，步骤(1)中的氧化石墨烯的醇溶液为浓度为0.004g/ml～0.01g/ml 的氧化石墨烯的乙醇溶液，所述氧化石墨烯的乙醇溶液的配制方法为：将氧化石墨烯超声分散于乙醇中，分散时间30～60min，进而得到氧化石墨烯的乙醇溶液。
进一步的，步骤(1)中所述的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠或聚乙二醇 2000中的任意一种或两种以任意比例的混合物。
进一步的，步骤(1)中所述的沉淀剂粉体为碳酸钠、碳酸氢钠和草酸钠中的任意一种或任意两种或两种以上任意比例的混合物。。
进一步的，步骤(1)中球磨机为行星球磨机，研磨体是直径为1μm的氧化锆锆珠，所述氧化锆锆珠在球磨机的研磨腔体中的填充体积占研磨腔体体积的50％。
进一步的，步骤(1)中将所述铒的无机盐水溶液、氧化石墨烯的醇溶液、表面活性剂、沉淀剂粉体按顺序依次加入研磨腔体中。
进一步的，步骤(1)中所述球磨机球磨时的转速为800-1000r/min。
进一步的，步骤(2)中所述洗涤的方法为：采用板框压滤方式，用去离子水洗涤，去离子水温度是50℃-60℃；所述干燥方法为：在真空条件下干燥，干燥温度为90℃，真空度为93.3～98.6KPa；所述焙烧温度为800℃-1000℃，所述保温温度为800℃-1000℃，保温时间3-5小时。
采用上述技术方案后，本发明具有以下积极的技术效果：
(1)在液相条件下，借助反应球磨法制备纳米氧化铒，有利于实现：①易于反应体系中各物质的均匀混合与充分接触，利于反应的有效进行；②易于控制纳米颗粒的颗粒形态；③易于为反应提供足够的引发能量，进而有效促进反应物的反应活性，提高反应速率。
(2)加入氧化石墨烯的醇溶液可以促使制得的纳米氧化铒的粒径较小，且一次粒径能达到10～30nm，而在反应球磨法的条件下，氧化石墨烯的乙醇溶液对颗粒粒径的控制效果会得到进一步提升，同时氧化石墨烯的乙醇溶液还可以在一定程度上促进颗粒的分散。
(3)本发明通过加入表面活性剂，可增加颗粒表面活性，改变颗粒表面的电荷性和各种化学键态，增加颗粒彼此之间的分散性，更好的控制晶体粒径大小和晶体比表面积，从而有利于所制备的纳米氧化铒粉体具有较窄的粒径分布。
(4)以液相为反应条件，以反应球磨法为制备方法，以氧化石墨烯的乙醇溶液及表面活性剂为助剂，三者可以产生协同增效作用，进一步改善纳米氧化铒的颗粒状态。实现在较少量的氧化石墨烯及表面活性剂等助剂的条件下，即可促进材料粒径的减小及粒径尺寸的均匀分布，同时还可以增大比表面积，提高材料自身的化学活性。
(5)本发明可以使盐类充分转化为氧化物，同时可以控制氧化物的比表面积，本发明所制得的纳米氧化铒的比表面积为40-50m2/g。
(6)本发明工艺简单、制备周期短、成本较低、可控性高，对纳米氧化铒产品纯度和收率有显著的提高，颗粒分散性好、均匀性高，且对环境没有污染，适合工业化生产。
(7)按顺序先依次加入铒的无机盐水溶液、氧化石墨烯的醇溶液、表面活性剂，可以使氧化石墨烯的醇溶液、表面活性剂充分和铒的无机盐水溶液混合，再与沉淀剂反应，可以提高分散性和均匀性，避免因先加沉淀剂而导致的氧化石墨烯的醇溶液及表面活性剂部分失效。
(8)设定球磨机球磨时的转速为800-1000r/min，可以避免因过快而导致的颗粒团聚，及过慢而影响颗粒的生长；此外，控制转速小于1000r/min可以避免反应速度太快，颗粒的均匀性较差，产生团聚等问题；控制转速大于800r/min 可以有效避免颗粒生长太慢而无法形成纳米级颗粒。
附图说明
图1为实施例1制备的纳米氧化铒的TEM图。
图2为实施例2制备的纳米氧化铒的TEM图。
图3为实施例3制备的纳米氧化铒的TEM图。
图4为实施例4制备的纳米氧化铒的TEM图。
图5为对比实施例1制备的纳米氧化铒的TEM图。
图6为对比实施例2制备的纳米氧化铒的TEM图。
具体实施方式
本发明下面结合实施例作进一步详述：
实施例1：
一种反应球磨法制备纳米氧化铒的方法，具体过程如下：
(1)取1.7mol/L的氯化铒溶液9.2L，加入78.2L去离子水(50℃-60℃)，配制成0.2mol/L氯化铒溶液A；
(2)将0.2g氧化石墨烯超声分散于50ml无水乙醇中，分散时间30min，得到氧化石墨烯的醇溶液B；
(3)取十二烷基苯磺酸钠90g，放入100ml的去离子水，去离子水温度为 50℃-60℃，搅拌至充分溶解，得到溶液C；
(4)取碳酸钠4200g，作为沉淀剂粉体D；
(5)向研磨腔体体积为100L的行星球磨机研磨腔体中，加入直径为1μm 的氧化锆锆珠，氧化锆锆珠在球磨机研磨腔体中的填充体积占研磨腔体体积的 50％，然后将A、B、C、D按顺序依次加入球磨机研磨腔体中；
(6)将球磨机盖紧、密封，开启慢速球磨(100r/min)10分钟，使反应物充分混合后开始高速球磨，转速900r/min；
(7)球磨3小时后静置4小时；
(8)将沉淀悬浊液取出后进行洗涤，洗涤方式采用板框压滤方式，用 50℃-60℃的去离子水洗涤，将洗涤后的沉淀物进行真空干燥，真空干燥温度为 90℃，真空度为91.3-97.6KPa；
(9)将真空干燥后的沉淀物进行高温灼烧，灼烧温度为900℃，保温5小时；
(10)最后得到产品纳米氧化铒。
实施例2:
一种反应球磨法制备纳米氧化铒的方法，具体过程如下：
(1)取1.7mol/L的氯化铒溶液9.2L，加入31.28L去离子水(50℃-60℃)，配制成0.5mol/L氯化铒溶液A；
(2)将0.3g氧化石墨烯超声分散于50ml无水乙醇中，分散时间50min，得到氧化石墨烯的醇溶液B；
(3)取十二烷基苯磺酸钠120g,放入100ml的去离子水(50℃-60℃)充分溶解，得到溶液C；
(4)分别取碳酸氢钠3200g和草酸钠1150g，充分混合得到粉体D；
(5)向研磨腔体体积为100L的行星球磨机研磨腔体中，加入直径为1μm 的氧化锆锆珠，氧化锆锆珠在球磨机研磨腔体中的填充体积占研磨腔体体积的 50％，然后将A、B、C、D按顺序依次加入球磨机研磨腔体中；
(6)将球磨机盖紧、密封，开启慢速球磨(100r/min)10分钟，使反应物充分混合后开始高速球磨，转速950r/min；
(7)球磨4小时后静置3小时；
(8)将沉淀悬浊液取出后进行洗涤，洗涤方式采用板框压滤方式，用 50℃-60℃的去离子水洗涤，将洗涤后的沉淀物进行真空干燥，真空干燥温度为 90℃，真空度为91.3-97.6KPa；
(9)将真空干燥后的沉淀物进行高温灼烧，灼烧温度为950℃，保温4小时；
(10)最后得到产品纳米氧化铒。
实施例3:
一种反应球磨法制备纳米氧化铒的方法，具体过程如下：
(1)取1.7mol/L的硝酸铒溶液9.2L，加入39.1L去离子水(50℃-60℃)，配制成0.4mol/L硝酸铒溶液A；
(2)将0.4g氧化石墨烯超声分散于50ml无水乙醇中，分散时间60min，得到氧化石墨烯的醇溶液B；
(3取十二烷基苯磺酸钠120g，放入100ml的去离子水(50℃-60℃)充分溶解，得到溶液C；
(4)分别取碳酸钠2000g、碳酸氢钠1100g和草酸钠1100g，充分混合得到粉体D；
(5)向研磨腔体体积为100L的行星球磨机研磨腔体中，加入直径为1μm 的氧化锆锆珠，氧化锆锆珠在球磨机研磨腔体中的填充体积占研磨腔体体积的 50％，然后将A、B、C、D按顺序依次加入球磨机研磨腔体中；
(6)将球磨机盖紧、密封，开启慢速球磨(100r/min)10分钟，使反应物充分混合后开始高速球磨，转速1000r/min；
(7)球磨3小时后静置4小时；
(8)将沉淀悬浊液取出后进行洗涤，洗涤方式采用板框压滤方式，用 50℃-60℃的去离子水洗涤，将洗涤后的沉淀物进行真空干燥，真空干燥温度为 90℃，真空度为91.3-97.6KPa
(9)将真空干燥后的沉淀物进行高温灼烧，灼烧温度为1000℃，保温3小时；
(10)最后得到产品纳米氧化铒。
实施例4
一种反应球磨法制备纳米氧化铒的方法，具体过程如下：
(1)取1.7mol/L的硝酸铒溶液9.2L，加入52.13L去离子水(50℃-60℃)，配制成0.3mol/L硝酸铒溶液A；
(2)将0.2g氧化石墨烯超声分散于50ml无水乙醇中，分散时间60min，得到氧化石墨烯的醇溶液B；
(3取90g聚乙二醇2000，放入100ml的去离子水(50℃-60℃)充分溶解，得到溶液C；
(4)分别取碳酸钠2000g、碳酸氢钠1100g和草酸钠1100g，充分混合得到粉体D；
(5)向研磨腔体体积为100L的行星球磨机研磨腔体中，加入直径为1μm 的氧化锆锆珠，氧化锆锆珠在球磨机研磨腔体中的填充体积占研磨腔体体积的50％，然后将A、B、C、D按顺序依次加入球磨机研磨腔体中；
(6)将球磨机盖紧、密封，开启慢速球磨(100r/min)10分钟，使反应物充分混合后开始高速球磨，转速1000r/min；
(7)球磨2小时后静置5小时；
(8)将沉淀悬浊液取出后进行洗涤，洗涤方式采用板框压滤方式，用 50℃-60℃的去离子水洗涤，将洗涤后的沉淀物进行真空干燥，真空干燥温度为 90℃，真空度为91.3-97.6KPa
(9)将真空干燥后的沉淀物进行高温灼烧，灼烧温度为1000℃，保温5小时；
(10)最后得到产品纳米氧化铒。
对比实施例1
一种反应球磨法制备纳米氧化铒的方法，具体过程如下：
(1)取1.7mol/L的硝酸铒溶液9.2L，加入52.13L去离子水(50℃-60℃)，配制成0.3mol/L硝酸铒溶液A；
(2)取90g聚乙二醇2000，放入100ml的去离子水(50℃-60℃)充分溶解，得到溶液C；
(3)分别取碳酸钠2000g、碳酸氢钠1100g和草酸钠1100g，充分混合得到粉体D；
(4)向研磨腔体体积为100L的行星球磨机研磨腔体中，加入直径为1μm 的氧化锆锆珠，氧化锆锆珠在球磨机研磨腔体中的填充体积占研磨腔体体积的 50％，然后将A、C、D按顺序依次加入球磨机研磨腔；
(5)将球磨机盖紧、密封，开启慢速球磨(100r/min)10分钟，使反应物充分混合后开始高速球磨，转速1000r/min；
(6)球磨2小时后静置5小时；
(7)将沉淀悬浊液取出后进行洗涤，洗涤方式采用板框压滤方式，用 50℃-60℃的去离子水洗涤，将洗涤后的沉淀物进行真空干燥，真空干燥温度为 90℃，真空度为91.3-97.6KPa
(8)将真空干燥后的沉淀物进行高温灼烧，灼烧温度为1000℃，保温5小时；
(9)最后得到产品纳米氧化铒。
对比实施例2
一种反应球磨法制备纳米氧化铒的方法，具体过程如下：
(1)取1.7mol/L的硝酸铒溶液9.2L，加入52.13L去离子水(50℃-60℃)，配制成0.3mol/L硝酸铒溶液A；
(2)将0.2g氧化石墨烯超声分散于50ml无水乙醇中，分散时间60min，得到氧化石墨烯的醇溶液B；
(3取200g聚乙二醇2000，放入100ml的去离子水(50℃-60℃)充分溶解，得到溶液C；
(4)分别取碳酸钠2000g、碳酸氢钠1100g和草酸钠1100g，充分混合得到粉体D；
(5)向研磨腔体体积为100L的行星球磨机研磨腔体中，加入直径为1μm 的氧化锆锆珠，氧化锆锆珠在球磨机研磨腔体中的填充体积占研磨腔体体积的 50％，然后将A、B、C、D按顺序依次加入球磨机研磨腔；
(6)将球磨机盖紧、密封，开启慢速球磨(100r/min)10分钟，使反应物充分混合后开始高速球磨，转速1000r/min；
(7)球磨2小时后静置5小时；
(8)将沉淀悬浊液取出后进行洗涤，洗涤方式采用板框压滤方式，用 50℃-60℃的去离子水洗涤，将洗涤后的沉淀物进行真空干燥，真空干燥温度为 90℃，真空度为91.3-97.6KPa
(9)将真空干燥后的沉淀物进行高温灼烧，灼烧温度为1000℃，保温5小时；
(10)最后得到产品纳米氧化铒。
效果实施例
采用透射电镜测试实施例1至4及对比实施例1和对比实施例2所制备的纳米氧化铒的颗粒尺寸情况，详见图1至6。
采用BET比表面积测试方法，测定实施例1至4及对比实施例1和对比实施例2所制备的纳米氧化铒颗粒的比表面积和粒径，测试结果详见表1。
表1
从表1中可以看出按照本发明的工艺生产出来的纳米氧化铒粉体的比表面积、TEM检测粒径都符合要求，没有按照本发明的工艺生产出来的纳米氧化铒粉体的比表面积、TEM检测粒径没有达到要求；
见图1，从中可以看出10-30nm的颗粒，颗粒大小比较均匀。
见图2，从中可以看出10-30nm的颗粒，颗粒大小比较均匀。
见图3，从中可以看出10-30nm的颗粒，颗粒大小比较均匀。
见图4，从中可以看出10-30nm的颗粒，颗粒大小比较均匀。
见图5，从中可以看出颗粒大小不均匀，颗粒最大有150nm左右，最小颗粒有60-70nm。
见图6，从中可以看出颗粒总体偏大，颗粒最大有100nm左右，最小颗粒有40nm左右。

Claims (10)

1.一种反应球磨法制备纳米氧化铒的方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：
(1)将铒的无机盐水溶液、氧化石墨烯的醇溶液、表面活性剂、沉淀剂粉体分别加入球磨机的装有研磨体的研磨腔体中，然后开启球磨机并在室温下球磨2-4小时，球磨结束后静置3-5小时，制得沉淀悬浊液；
(2)将步骤(1)所得的沉淀悬浊液依次经洗涤、干燥、焙烧、保温，得到纳米氧化铒。
2.根据权利要求1所述的反应球磨法制备纳米氧化铒的方法，其特征在于，所得到的纳米氧化铒的质量与所述步骤(1)中加入球磨机研磨腔体中的氧化石墨烯的醇溶液中的氧化石墨烯、表面活性剂、沉淀剂粉体的质量比为：3:0.0002～0.0005:0.09～0.18:4.2～4.35。
3.根据权利要求1所述的反应球磨法制备纳米氧化铒的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的铒的无机盐水溶液为氯化铒溶液、硝酸铒溶液中的一种或两种以任意比例的混合溶液；所述铒的无机盐水溶液的浓度为0.2mol/L～0.5mol/L。
4.根据权利要求1所述的反应球磨法制备纳米氧化铒的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的氧化石墨烯的醇溶液为浓度为0.004g/ml～0.01g/ml的氧化石墨烯的乙醇溶液，所述氧化石墨烯的乙醇溶液的配制方法为：将氧化石墨烯超声分散于乙醇中，分散时间30～60min，进而得到氧化石墨烯的乙醇溶液。
5.根据权利要求1所述的反应球磨法制备纳米氧化铒的方法，其特征在于，所述步骤(1)中所述的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠或聚乙二醇2000中的任意一种或两种以任意比例的混合物。
6.根据权利要求1所述的反应球磨法制备纳米氧化铒的方法，其特征在于，所述步骤(1)中所述的沉淀剂粉体为碳酸钠、碳酸氢钠和草酸钠中的任意一种或任意两种或两种以上任意比例的混合物。
7.根据权利要求1所述的反应球磨法制备纳米氧化铒的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的球磨机为行星球磨机，研磨体是直径为1μm的氧化锆锆珠，所述氧化锆锆珠在球磨机的研磨腔体中的填充体积占研磨腔体体积的50％。
8.根据权利要求1所述的反应球磨法制备纳米氧化铒的方法，其特征在于，步骤(1)中将所述铒的无机盐水溶液、氧化石墨烯的醇溶液、表面活性剂、沉淀剂粉体按顺序依次加入研磨腔体中。
9.根据权利要求1所述的反应球磨法制备纳米氧化铒的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的球磨机球磨时的转速为800-1000r/min。
10.根据权利要求1所述的反应球磨法制备纳米氧化铒的方法，其特征在于，步骤(2)中所述洗涤的方法为：采用板框压滤方式，用去离子水洗涤，去离子水温度是50℃-60℃；所述干燥方法为：在真空条件下干燥，干燥温度为90℃，真空度为93.3～98.6KPa；所述焙烧温度为800℃-1000℃，所述保温温度为800℃-1000℃，保温时间3-5小时。
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