CN108254472A - Pvc涂层纺织物中邻苯二甲酸酯标准样品及其制备方法 - Google Patents

Pvc涂层纺织物中邻苯二甲酸酯标准样品及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及标准样品技术领域，具体涉及PVC涂层纺织物中邻苯二甲酸酯标准样品及其制备方法。该PVC涂层纺织物中邻苯二甲酸酯标准样品包括：基布、PVC糊树脂、PVC掺混树脂、增塑剂、填充剂、热稳定剂、光稳定剂、抗氧化剂、着色浆料、功能助剂和邻苯二甲酸酯的目标化合物。该PVC涂层纺织物中邻苯二甲酸酯标准样品制备方法包括：步骤一，增塑糊的制备；步骤二，研磨；步骤三，脱泡和陈化；步骤四，基布准备；步骤五，涂布；步骤六，裁剪。该标准样品能提高对纺织品中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量检测的准确度，并能填补国内空白，该制备方法具有方法简单的特点。

Description

PVC涂层纺织物中邻苯二甲酸酯标准样品及其制备方法
技术领域
本发明涉及标准样品技术领域，具体涉及PVC涂层纺织物中邻苯二甲酸酯标准样品及其制备方法。
背景技术
目前，PVC涂层织物的制备工艺有贴合法与涂刮法，前者是将PVC糊剂涂覆在织物基材表面经烘干后与PVC薄膜贴合制备而成；后者是经过多道刮刀将PVC糊剂在织物基材表面涂覆到所需厚度再经过烘干、塑化、轧光等工艺制备而成。
在纺织品中邻苯二甲酸酯主要出现在经过聚氨酯PU或聚氯乙烯涂层整理的产品，及一些聚氯乙烯塑料制成的服装辅料，如纽扣，皮带，标牌等。邻苯二甲酸酯也可以用作染色的载体，使分散染料可以在常压下染色，也可用于涤/毛混纺织物以分散/酸性染料同浴染色。
邻苯二甲酸酯类增塑剂已被确定为环境激素，它可以引发动物肝组织癌变，同时扰乱内分泌系统的功能，使精囊萎缩。此外这类产品在合成或废弃处理时，特别是以焚烧的方式处理时，会释放出大量有毒物质，例如氯气、氯乙烯、二噁英等，对环境造成污染。
邻苯二甲酸酯类物质(简称PAEs)是一类环境激素，动物实验表明其对人类和动物有雌性激素效应，可以引起内分泌失调，使之出现生殖系统病变。因此，国际纺织品生态研究和检测协会颁布的《生态纺织品标准100》中规定婴儿类服饰纺织品中邻苯二甲酸酯类PVC增塑剂总量的限定值为不大于0.1％(1000mg/kg)。由于邻苯二甲酸酯类增塑剂在软质PVC材料中的应用相当广泛，且加入量相对较多，对其禁令的实施面临很大困难。欧盟目前将六种邻苯二甲酸酯类增塑剂列入禁用范围(它们是：邻苯二甲酸二异壬酯DINP，邻苯二甲酸二辛酯DNOP，邻苯二甲酸二(2-乙基)已酯DEHP，邻苯二甲酸二异癸酯DIDP，邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP，邻苯二甲酸二丁酯DBP)。
目前国内外虽有PVC涂层织物生产、单纯PVC涂层和PVC塑胶颗粒中多项邻苯二甲酸酯实物标样研制，但是均为单一材质标准样品，使得其对纺织品中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量检测的准确度不够高。另外，由于涂层在纺织物品上厚度存在难以控制和附着差的原因，针对带有PVC涂层的纺织的混合物样品中含有多项邻苯二甲酸酯实物标样却是空白。
发明内容
本发明的目的之一在于针对现有技术的不足，提供PVC涂层纺织物中邻苯二甲酸酯标准样品，该标准样品能提高对纺织品中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量检测的准确度，并能填补国内空白。
本发明的目的之二在于针对现有技术的不足，提供对纺织品中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量检测的准确度的制备方法。
为了实现上述目的之一，本发明采用如下技术方案：
提供PVC涂层纺织物中邻苯二甲酸酯标准样品，包括以下重量份数的组份：
优选的，所述的PVC涂层纺织物中邻苯二甲酸酯标准样品，包括以下重量份数的组份：
所述基布为涤棉、棉涤、纯棉、90％棉5％氨纶或58％棉42％聚酯纤维中的任意一种；
所述增塑剂为磷酸三苯酯、已二酸酯类聚酯增塑剂、乙酰基柠檬酸三丁酯、柠檬酸三丁酯或偏苯三酸三辛酯化合物中的一种或任意两种以上的组合物；
所述填充剂为碳酸钙、硫酸钙或钛白粉中的一种或任意两种以上的组合物；
所述热稳定剂为硬脂酸钙、硬脂酸锌稳定剂和稀土稳定剂按任意比例的混合，或为有机锡稳定剂与稀土稳定剂按任意比例的混合物；
所述光稳定剂为紫外线吸收剂UV-531、紫外线吸收剂UV-327、紫外线吸收剂UV-328、紫外线吸收剂UV-350、紫外线吸收剂UV-9、紫外线吸收剂UV-P或紫外线吸收剂UV-O中的一种或任意两种以上的组合物；
所述抗氧化剂为抗氧化剂1010、抗氧化剂168、抗氧化剂225、抗氧化剂215、抗氧化剂900或抗氧化剂1171中的一种或任意两种以上的组合物；
所述功能助剂为纳米ATO、纳米ITO、纳米AZO中的一种或任意两种以上的组合物。
所述邻苯二甲酸酯的目标化合物为邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸(2-乙基已基)酯、邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸二异葵酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸丁基苄酯、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二异辛酯、邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二正壬酯、邻苯二甲酸二庚酯、邻苯二甲酸二戊酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二环已酯、邻苯二甲酸二丙酯、邻苯二甲酸二壬酯中的一种或任意两种以上的组合物。
所述着色浆料为由PVC色粉与增塑剂按重量比1:0.5～4混合而成。
为了实现上述目的之二，本发明采用如下技术方案：
提供PVC涂层纺织物中邻苯二甲酸酯标准样品的制备方法，它包括以下步骤：
步骤一，增塑糊的制备：将配方量的PVC糊树脂、PVC掺混树脂、以及配方中的一部分增塑剂混合，并在一定的搅拌速度下混合均匀，然后加入配方量的填充剂、热稳定剂、光稳定剂、抗氧化剂和功能助剂，以同样的搅拌速度搅拌均匀，最后再加入配方量的着色浆料、邻苯二甲酸酯的目标化合物、以及及配方中剩余的增塑剂，以同样的搅拌速度搅拌均匀后，再提高搅拌速度后搅拌一定时间，即制得增塑糊；
步骤二，研磨：对步骤一制得的增塑糊进行研磨；
步骤三，脱泡和陈化：将步骤二研磨处理后的增塑糊在真空脱泡机中进行脱泡处理，然后室温陈化一定时间，制得PVC糊剂；
步骤四，基布准备：将漂白处理后的基布再经过煮练和丝光处理，然后裁剪成一定规格的条幅收卷后安装在涂布机的放卷辊；
步骤五，涂布：将步骤三制得的PVC糊剂用涂布机对步骤四的基布进行涂布并干燥；
步骤六，裁剪：步骤五涂布完成后剪去布料外边缘未涂布部分，选取中间部分用纺织品制样机裁剪成一定规格的小片，即制得PVC涂层纺织物中邻苯二甲酸酯标准样品。
上述技术方案中，所述步骤一中，增塑糊的制备：将配方量的PVC糊树脂、PVC掺混树脂、以及配方中的30％～65％增塑剂混合，并在500r/min～800r/min的搅拌速度下混合均匀，然后加入配方量的填充剂、热稳定剂、光稳定剂、抗氧化剂和功能助剂，以同样的搅拌速度搅拌均匀，最后再加入配方量的着色浆料、邻苯二甲酸酯的目标化合物、以及及配方中剩余的增塑剂，以同样的搅拌速度搅拌均匀后，再提高搅拌速度至1000r/min～1500r/min后搅拌30min～60min，即制得增塑糊；
其中，步骤一的搅拌过程的温度均控制为30℃～40℃。
上述技术方案中，所述步骤二的研磨前，先对步骤一的增塑糊进行过滤杂质；所述步骤二的研磨是在三辊研磨机上进行研磨，其中三根研磨辊筒的转速均不相同，且每根研磨辊筒内均通有冷却循环水。
上述技术方案中，所述步骤三中，脱泡和陈化：将步骤二研磨处理后的增塑糊在真空脱泡机中进行脱泡处理，然后室温陈化22h～26h，制得PVC糊剂，并将PVC糊剂存储于不锈钢容器中密封保存。
上述技术方案中，所述步骤四中，基布准备：将漂白处理后的基布再经过煮练和丝光处理，然后裁剪成10*0.3m的条幅收卷后安装在涂布机的放卷辊；
所述基布为涤棉、棉涤、纯棉、90％棉5％氨纶、58％棉42％聚酯纤维中一种；
所述步骤六，裁剪：步骤五涂布完成后剪去布料外边缘未涂布部分，选取中间部分用纺织品制样机裁剪成4mm*4mm的小片，即制得PVC涂层纺织物中邻苯二甲酸酯标准样品。
本发明与现有技术相比较，有益效果在于：
(1)本发明提供的PVC涂层纺织物中邻苯二甲酸酯标准样品，该标准样品能提高对纺织品中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量检测的准确度，并能填补国内空白，利用该标准样品能对纺织品中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量进行有效地分析检测，建立快速、灵敏、准确的分析方法。
(2)本发明提供的PVC涂层纺织物中邻苯二甲酸酯标准样品，可以用于实验室间PVC涂层纺织物中邻苯二甲酸酯检测数据的比对、检测方法的准确性验证、检测仪器的校准及测试结果的质量控制和考核，同时该标准样品的使用有利于提高PVC涂层纺织物中邻苯二甲酸酯在分析中标准样品与测试样品的基材匹配程度，从而提高检测结果的准确性和可靠性。
(3)本发明提供的PVC涂层纺织物中邻苯二甲酸酯标准样品，由于包括功能助剂，使制备的PVC涂层纺织物中邻苯二甲酸酯标准样品具有透过可见光，阻隔红外线，屏蔽紫外线以及抗静电的功能。
(4)本发明提供的PVC涂层纺织物中邻苯二甲酸酯标准样品，由于采用PVC糊树脂和PVC掺混树脂混合，从而获得良好的填充效应，PVC糊树脂的粒径较小，可以填充在大粒径的PVC掺混树脂颗粒之间的缝隙，增加游离的增塑剂的量，提高邻苯二甲酸酯的目标化合物在体系里的分散程度，进而有助于提高本发明制得的PVC涂层纺织物中邻苯二甲酸酯标准样品的均匀性。
(5)本发明提供的PVC涂层纺织物中邻苯二甲酸酯标准样品的制备方法，对基布进行煮练和丝光处理目的是为了提高布料的渗透性，从而提高PVC糊剂在基布上的附着力。
(6)本发明提供的PVC涂层纺织物中邻苯二甲酸酯标准样品的制备方法，由于在研磨步骤中，三根研磨辊筒的转速均不一样，进而产生的剪切力可进一步分散增塑糊中团聚的粒子，使得到的增塑糊细度能稳定邻苯二甲酸酯的目标化合物。另外，由于每根研磨辊筒内通有冷却循环水，因此能降低研磨辊筒的温度，避免研磨辊筒因摩擦产生的热量导致增塑糊凝胶化。
(7)本发明提供的PVC涂层纺织物中邻苯二甲酸酯标准样品的制备方法，PVC糊剂的粘度稳定性好，同时，PVC涂层纺织物中邻苯二甲酸酯标准样品的制备过程中，PVC糊剂在刮刀的剪切力作用下，糊剂的粘度亦能保持较低的粘度，保证PVC涂层纺织物中邻苯二甲酸酯标准样品正常生产，制备的PVC涂层纺织物中邻苯二甲酸酯标准样品表面平整，不会出现针孔等现象。
(8)本发明提供的PVC涂层纺织物中邻苯二甲酸酯标准样品的制备方法，具有制备方法简单，并能够适用于工业化大规模生产的特点。
附图说明
图1是本发明的PVC涂层纺织物中邻苯二甲酸酯标准样品的GC-MS谱图。
具体实施方式
为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1。
PVC涂层纺织物中邻苯二甲酸酯标准样品，包括以下重量份数的组份：
其中，基布为涤棉、棉涤、纯棉、90％棉5％氨纶或58％棉42％聚酯纤维中的任意一种；
其中，增塑剂为磷酸三苯酯、已二酸酯类聚酯增塑剂、乙酰基柠檬酸三丁酯、柠檬酸三丁酯或偏苯三酸三辛酯化合物中的一种或任意两种以上的组合物；
其中，填充剂为碳酸钙、硫酸钙或钛白粉中的一种或任意两种以上的组合物；
其中，热稳定剂为硬脂酸钙、硬脂酸锌稳定剂和稀土稳定剂按任意比例的混合，或为有机锡稳定剂与稀土稳定剂按任意比例的混合物；
其中，光稳定剂为紫外线吸收剂UV-531、紫外线吸收剂UV-327、紫外线吸收剂UV-328、紫外线吸收剂UV-350、紫外线吸收剂UV-9、紫外线吸收剂UV-P或紫外线吸收剂UV-O中的一种或任意两种以上的组合物；
其中，抗氧化剂为抗氧化剂1010、抗氧化剂168、抗氧化剂225、抗氧化剂215、抗氧化剂900或抗氧化剂1171中的一种或任意两种以上的组合物；
其中，功能助剂为纳米ATO、纳米ITO、纳米AZO中的一种或任意两种以上的组合物。
其中，邻苯二甲酸酯的目标化合物为邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸(2-乙基已基)酯、邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸二异葵酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸丁基苄酯、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二异辛酯、邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二正壬酯、邻苯二甲酸二庚酯、邻苯二甲酸二戊酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二环已酯、邻苯二甲酸二丙酯、邻苯二甲酸二壬酯中的一种或任意两种以上的组合物。
其中，着色浆料为由PVC色粉与增塑剂按重量比1:0.5～4混合而成。
上述PVC涂层纺织物中邻苯二甲酸酯标准样品的制备方法，它包括以下步骤：
步骤一，增塑糊的制备：将配方量的PVC糊树脂、PVC掺混树脂、以及配方中的30％～65％增塑剂混合，并在500r/min～800r/min的搅拌速度下混合均匀，然后加入配方量的填充剂、热稳定剂、光稳定剂、抗氧化剂和功能助剂，以同样的搅拌速度搅拌均匀，最后再加入配方量的着色浆料、邻苯二甲酸酯的目标化合物、以及及配方中剩余的增塑剂，以同样的搅拌速度搅拌均匀后，再提高搅拌速度至1000r/min～1500r/min后搅拌30min～60min，即制得增塑糊；
其中，步骤一的搅拌过程的温度均控制为30℃～40℃；
其中，步骤二的研磨前，先对步骤一的增塑糊进行过滤杂质；
步骤二，研磨：对步骤一制得的增塑糊进行研磨；其中，研磨是在三辊研磨机上进行研磨，其中三根研磨辊筒的转速均不相同，且每根研磨辊筒内均通有冷却循环水；
步骤三，脱泡和陈化：将步骤二研磨处理后的增塑糊在真空脱泡机中进行脱泡处理，然后室温陈化22h～26h，制得PVC糊剂，并将PVC糊剂存储于不锈钢容器中密封保存；
步骤四，基布准备：将漂白处理后的基布再经过煮练和丝光处理，然后裁剪成一定规格的条幅收卷后安装在涂布机的放卷辊；其中，基布为涤棉、棉涤、纯棉、90％棉5％氨纶、58％棉42％聚酯纤维中一种；
步骤五，涂布：将步骤三制得的PVC糊剂用涂布机对步骤四的基布进行涂布并干燥；
步骤六，裁剪：步骤五涂布完成后剪去布料外边缘未涂布部分，选取中间部分用纺织品制样机裁剪成一定规格的小片，即制得PVC涂层纺织物中邻苯二甲酸酯标准样品。
实施例2。
PVC涂层纺织物中邻苯二甲酸酯标准样品，包括以下重量份数的组份：
其中，基布为涤棉；
其中，增塑剂为磷酸三苯酯；
其中，填充剂为碳酸钙；
其中，热稳定剂为硬脂酸钙、硬脂酸锌稳定剂和稀土稳定剂按任意比例的混合；
其中，光稳定剂为紫外线吸收剂UV-531；
其中，抗氧化剂为抗氧化剂1010；
其中，功能助剂为纳米ATO。
其中，邻苯二甲酸酯的目标化合物为邻苯二甲酸二异壬酯。
其中，着色浆料为由PVC色粉与增塑剂按重量比1:2混合而成。
上述PVC涂层纺织物中邻苯二甲酸酯标准样品的制备方法，它包括以下步骤：
步骤一，增塑糊的制备：将配方量的PVC糊树脂、PVC掺混树脂、以及配方中的40％增塑剂混合，并在650r/min的搅拌速度下混合均匀，然后加入配方量的填充剂、热稳定剂、光稳定剂、抗氧化剂和功能助剂，以同样的搅拌速度搅拌均匀，最后再加入配方量的着色浆料、邻苯二甲酸酯的目标化合物、以及及配方中剩余的增塑剂，以同样的搅拌速度搅拌均匀后，再提高搅拌速度至1300r/min后搅拌45min，即制得增塑糊；
其中，步骤一的搅拌过程的温度均控制为350℃；
其中，步骤二的研磨前，先对步骤一的增塑糊进行过滤杂质；
步骤二，研磨：对步骤一制得的增塑糊进行研磨；其中，研磨是在三辊研磨机上进行研磨，其中三根研磨辊筒的转速均不相同，且每根研磨辊筒内均通有冷却循环水；
步骤三，脱泡和陈化：将步骤二研磨处理后的增塑糊在真空脱泡机中进行脱泡处理，然后室温陈化24h，制得PVC糊剂，并将PVC糊剂存储于不锈钢容器中密封保存；
步骤四，基布准备：将漂白处理后的基布再经过煮练和丝光处理，然后裁剪成10*0.3m的条幅收卷后安装在涂布机的放卷辊；其中，基布为涤棉；
步骤五，涂布：将步骤三制得的PVC糊剂用涂布机对步骤四的基布进行涂布并干燥；
步骤六，裁剪：步骤五涂布完成后剪去布料外边缘未涂布部分，选取中间部分用纺织品制样机裁剪成4mm*4mm的小片，即制得PVC涂层纺织物中邻苯二甲酸酯标准样品。
实施例3。
PVC涂层纺织物中邻苯二甲酸酯标准样品，包括以下重量份数的组份：
其中，基布为棉涤；
其中，增塑剂为已二酸酯类聚酯增塑剂；
其中，填充剂为硫酸钙；
其中，热稳定剂为有机锡稳定剂与稀土稳定剂按任意比例的混合物；
其中，光稳定剂为紫外线吸收剂UV-327；
其中，抗氧化剂为抗氧化剂225；
其中，功能助剂为纳米ITO。
其中，邻苯二甲酸酯的目标化合物为邻苯二甲酸(2-乙基已基)酯。
其中，着色浆料为由PVC色粉与增塑剂按重量比1:0.5混合而成。
上述PVC涂层纺织物中邻苯二甲酸酯标准样品的制备方法，它包括以下步骤：
步骤一，增塑糊的制备：将配方量的PVC糊树脂、PVC掺混树脂、以及配方中的30％增塑剂混合，并在500r/min的搅拌速度下混合均匀，然后加入配方量的填充剂、热稳定剂、光稳定剂、抗氧化剂和功能助剂，以同样的搅拌速度搅拌均匀，最后再加入配方量的着色浆料、邻苯二甲酸酯的目标化合物、以及及配方中剩余的增塑剂，以同样的搅拌速度搅拌均匀后，再提高搅拌速度至1000r/min后搅拌30min，即制得增塑糊；
其中，步骤一的搅拌过程的温度均控制为30℃；
其中，步骤二的研磨前，先对步骤一的增塑糊进行过滤杂质；
步骤二，研磨：对步骤一制得的增塑糊进行研磨；其中，研磨是在三辊研磨机上进行研磨，其中三根研磨辊筒的转速均不相同，且每根研磨辊筒内均通有冷却循环水；
步骤三，脱泡和陈化：将步骤二研磨处理后的增塑糊在真空脱泡机中进行脱泡处理，然后室温陈化22h，制得PVC糊剂，并将PVC糊剂存储于不锈钢容器中密封保存；
步骤四，基布准备：将漂白处理后的基布再经过煮练和丝光处理，然后裁剪成10*0.3m的条幅收卷后安装在涂布机的放卷辊；其中，基布为棉涤；
步骤五，涂布：将步骤三制得的PVC糊剂用涂布机对步骤四的基布进行涂布并干燥；
步骤六，裁剪：步骤五涂布完成后剪去布料外边缘未涂布部分，选取中间部分用纺织品制样机裁剪成4mm*4mm的小片，即制得PVC涂层纺织物中邻苯二甲酸酯标准样品。
实施例4。
PVC涂层纺织物中邻苯二甲酸酯标准样品，包括以下重量份数的组份：
其中，基布为纯棉；
其中，增塑剂为乙酰基柠檬酸三丁酯、柠檬酸三丁酯和偏苯三酸三辛酯化合物的组合物；
其中，填充剂为钛白粉；
其中，热稳定剂为硬脂酸钙、硬脂酸锌稳定剂和稀土稳定剂按任意比例的混合；
其中，光稳定剂为紫外线吸收剂UV-350和紫外线吸收剂UV-9的组合物；
其中，抗氧化剂为抗氧化剂215、抗氧化剂900和抗氧化剂1171的组合物；
其中，功能助剂为纳米ITO和纳米AZO的组合物。
其中，邻苯二甲酸酯的目标化合物为邻苯二甲酸二戊酯、邻苯二甲酸二乙酯和邻苯二甲酸二环已酯的组合物。
其中，着色浆料为由PVC色粉与增塑剂按重量比1:4混合而成。
上述PVC涂层纺织物中邻苯二甲酸酯标准样品的制备方法，它包括以下步骤：
步骤一，增塑糊的制备：将配方量的PVC糊树脂、PVC掺混树脂、以及配方中的65％增塑剂混合，并在800r/min的搅拌速度下混合均匀，然后加入配方量的填充剂、热稳定剂、光稳定剂、抗氧化剂和功能助剂，以同样的搅拌速度搅拌均匀，最后再加入配方量的着色浆料、邻苯二甲酸酯的目标化合物、以及及配方中剩余的增塑剂，以同样的搅拌速度搅拌均匀后，再提高搅拌速度至1500r/min后搅拌60min，即制得增塑糊；
其中，步骤一的搅拌过程的温度均控制为40℃；
其中，步骤二的研磨前，先对步骤一的增塑糊进行过滤杂质；
步骤二，研磨：对步骤一制得的增塑糊进行研磨；其中，研磨是在三辊研磨机上进行研磨，其中三根研磨辊筒的转速均不相同，且每根研磨辊筒内均通有冷却循环水；
步骤三，脱泡和陈化：将步骤二研磨处理后的增塑糊在真空脱泡机中进行脱泡处理，然后室温陈化26h，制得PVC糊剂，并将PVC糊剂存储于不锈钢容器中密封保存；
步骤四，基布准备：将漂白处理后的基布再经过煮练和丝光处理，然后裁剪成10*0.3m的条幅收卷后安装在涂布机的放卷辊；其中，基布为纯棉；
步骤五，涂布：将步骤三制得的PVC糊剂用涂布机对步骤四的基布进行涂布并干燥；
步骤六，裁剪：步骤五涂布完成后剪去布料外边缘未涂布部分，选取中间部分用纺织品制样机裁剪成4mm*4mm的小片，即制得PVC涂层纺织物中邻苯二甲酸酯标准样品。
实施例5。
PVC涂层纺织物中邻苯二甲酸酯标准样品，包括以下重量份数的组份：
其中，基布为90％棉5％氨纶；
其中，增塑剂为柠檬酸三丁酯和偏苯三酸三辛酯化合物的组合物；
其中，填充剂为碳酸钙、硫酸钙和钛白粉的组合物；
其中，热稳定剂为有机锡稳定剂与稀土稳定剂按任意比例的混合物；
其中，光稳定剂为紫外线吸收剂UV-9、紫外线吸收剂UV-P和紫外线吸收剂UV-O的组合物；
其中，抗氧化剂为抗氧化剂900和抗氧化剂1171的组合物；
其中，功能助剂为纳米ATO、纳米ITO和纳米AZO的组合物。
其中，邻苯二甲酸酯的目标化合物为邻苯二甲酸二异葵酯、邻苯二甲酸二异丁酯和邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二异辛酯、邻苯二甲酸二甲酯的组合物。
其中，着色浆料为由PVC色粉与增塑剂按重量比1:3混合而成。
上述PVC涂层纺织物中邻苯二甲酸酯标准样品的制备方法，它包括以下步骤：
步骤一，增塑糊的制备：将配方量的PVC糊树脂、PVC掺混树脂、以及配方中的40％增塑剂混合，并在600r/min的搅拌速度下混合均匀，然后加入配方量的填充剂、热稳定剂、光稳定剂、抗氧化剂和功能助剂，以同样的搅拌速度搅拌均匀，最后再加入配方量的着色浆料、邻苯二甲酸酯的目标化合物、以及及配方中剩余的增塑剂，以同样的搅拌速度搅拌均匀后，再提高搅拌速度至1400r/min后搅拌50min，即制得增塑糊；
其中，步骤一的搅拌过程的温度均控制为32℃；
其中，步骤二的研磨前，先对步骤一的增塑糊进行过滤杂质；
步骤二，研磨：对步骤一制得的增塑糊进行研磨；其中，研磨是在三辊研磨机上进行研磨，其中三根研磨辊筒的转速均不相同，且每根研磨辊筒内均通有冷却循环水；
步骤三，脱泡和陈化：将步骤二研磨处理后的增塑糊在真空脱泡机中进行脱泡处理，然后室温陈化23h，制得PVC糊剂，并将PVC糊剂存储于不锈钢容器中密封保存；
步骤四，基布准备：将漂白处理后的基布再经过煮练和丝光处理，然后裁剪成10*0.3m的条幅收卷后安装在涂布机的放卷辊；其中，基布为58％棉42％聚酯纤维；
步骤五，涂布：将步骤三制得的PVC糊剂用涂布机对步骤四的基布进行涂布并干燥；
步骤六，裁剪：步骤五涂布完成后剪去布料外边缘未涂布部分，选取中间部分用纺织品制样机裁剪成4mm*4mm的小片，即制得PVC涂层纺织物中邻苯二甲酸酯标准样品。
均匀性测试实验：
样品：上述实施例1制得的PVC涂层纺织物中邻苯二甲酸酯标准样品。
仪器设备：气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)、可控温超声波发生器、旋转蒸发仪、离心装置、水浴装置。
试剂：四氢呋喃(优级纯)、乙腈(优级纯)、正己烷(优级纯)。
标准溶液：6种邻苯二甲酸酯(DBP/BBP/DEHP/DNOP/DINP/DIDP)混合标准品。
测试方法：从总体样品中随机抽取15个样品，每个样品在重复条件下测试2次，重复测试应分别单独采样。根据国家标准GB/T 20388-2016纺织品邻苯二甲酸酯的测定，结合PVC在四氢呋喃法良好的溶解性，采用四氢呋喃法进萃取样品，气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对溶液样品进行行样品测试，计算出实际样品中6种邻苯二甲酸酯的含量。
数据统计分析方法：采用单因子方差分析法进行数据统计处理，为进行样品均匀性评估。根据自由度(γ1，γ2)及给定的显著性水平α(取α＝0.05)，由F分布表查得临界的Fα值，再与公式算得的F值进行比较，若算得F值＜Fα值，，测表明样品内样品间无显著性差异。PVC涂层纺织物中邻苯二甲酸酯的含量的均匀性测试和方差分析结果见表1-7。
表1 DBP均匀性验证表
表2 BBP均匀性验证表
表3 DEHP均匀性验证表
表4 DNOP均匀性验证表
表5 DINP均匀性验证表
表6 DIDP均匀性验证表
表7 六种物质测试数据统计汇总表
由以上检验结果可知，本发明制备的样品PVC涂层纺织物中邻苯二甲酸酯的含量的统计计算F值＜F0.05(14,15)的检验临界值，说明该标准样品在瓶间和瓶内不存在显著性差异，则本发明的PVC涂层纺织物中邻苯二甲酸酯标准样品的均匀性良好，满足标准样品的均匀性要求。
本发明制得的PVC涂层纺织物中邻苯二甲酸酯标准样品按照标准方法设置的仪器条件测试的谱图分离如附图1所示，根据谱图显示说明样品萃取液在仪器上分离效果良好，无干扰物存在。
因此，通过样品的均匀性实验表明，本发明制得的PVC涂层纺织物中邻苯二甲酸酯标准样品具有良好的均匀性和稳定性，且样品无干扰物质。该标准样品填补我国PVC涂层纺织物中邻苯二甲酸酯标准样品空白，具有创新性，基础性和良好的市场应用前景。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.PVC涂层纺织物中邻苯二甲酸酯标准样品，其特征在于：包括以下重量份数的组份：
2.根据权利要求1所述的PVC涂层纺织物中邻苯二甲酸酯标准样品，其特征在于：包括以下重量份数的组份：
3.根据权利要求1所述的PVC涂层纺织物中邻苯二甲酸酯标准样品，其特征在于：所述基布为涤棉、棉涤、纯棉、90％棉5％氨纶或58％棉42％聚酯纤维中的任意一种；
所述增塑剂为磷酸三苯酯、已二酸酯类聚酯增塑剂、乙酰基柠檬酸三丁酯、柠檬酸三丁酯或偏苯三酸三辛酯化合物中的一种或任意两种以上的组合物；
所述填充剂为碳酸钙、硫酸钙或钛白粉中的一种或任意两种以上的组合物；
所述热稳定剂为硬脂酸钙、硬脂酸锌稳定剂和稀土稳定剂按任意比例的混合，或为有机锡稳定剂与稀土稳定剂按任意比例的混合物；
所述光稳定剂为紫外线吸收剂UV-531、紫外线吸收剂UV-327、紫外线吸收剂UV-328、紫外线吸收剂UV-350、紫外线吸收剂UV-9、紫外线吸收剂UV-P或紫外线吸收剂UV-O中的一种或任意两种以上的组合物；
所述抗氧化剂为抗氧化剂1010、抗氧化剂168、抗氧化剂225、抗氧化剂215、抗氧化剂900或抗氧化剂1171中的一种或任意两种以上的组合物；
所述功能助剂为纳米ATO、纳米ITO、纳米AZO中的一种或任意两种以上的组合物。
4.根据权利要求1所述的PVC涂层纺织物中邻苯二甲酸酯标准样品，其特征在于：所述邻苯二甲酸酯的目标化合物为邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸(2-乙基已基)酯、邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸二异葵酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸丁基苄酯、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二异辛酯、邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二正壬酯、邻苯二甲酸二庚酯、邻苯二甲酸二戊酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二环已酯、邻苯二甲酸二丙酯、邻苯二甲酸二壬酯中的一种或任意两种以上的组合物。
5.根据权利要求1所述的PVC涂层纺织物中邻苯二甲酸酯标准样品，其特征在于：所述着色浆料为由PVC色粉与增塑剂按重量比1:0.5～4混合而成。
6.权利要求1至5任意一项所述的PVC涂层纺织物中邻苯二甲酸酯标准样品的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：
步骤一，增塑糊的制备：将配方量的PVC糊树脂、PVC掺混树脂、以及配方中的一部分增塑剂混合，并在一定的搅拌速度下混合均匀，然后加入配方量的填充剂、热稳定剂、光稳定剂、抗氧化剂和功能助剂，以同样的搅拌速度搅拌均匀，最后再加入配方量的着色浆料、邻苯二甲酸酯的目标化合物、以及及配方中剩余的增塑剂，以同样的搅拌速度搅拌均匀后，再提高搅拌速度后搅拌一定时间，即制得增塑糊；
步骤二，研磨：对步骤一制得的增塑糊进行研磨；
步骤三，脱泡和陈化：将步骤二研磨处理后的增塑糊在真空脱泡机中进行脱泡处理，然后室温陈化一定时间，制得PVC糊剂；
步骤四，基布准备：将漂白处理后的基布再经过煮练和丝光处理，然后裁剪成一定规格的条幅收卷后安装在涂布机的放卷辊；
步骤五，涂布：将步骤三制得的PVC糊剂用涂布机对步骤四的基布进行涂布并干燥；
步骤六，裁剪：步骤五涂布完成后剪去布料外边缘未涂布部分，选取中间部分用纺织品制样机裁剪成一定规格的小片，即制得PVC涂层纺织物中邻苯二甲酸酯标准样品。
7.根据权利要求6所述的PVC涂层纺织物中邻苯二甲酸酯标准样品的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，增塑糊的制备：将配方量的PVC糊树脂、PVC掺混树脂、以及配方中的30％～65％增塑剂混合，并在500r/min～800r/min的搅拌速度下混合均匀，然后加入配方量的填充剂、热稳定剂、光稳定剂、抗氧化剂和功能助剂，以同样的搅拌速度搅拌均匀，最后再加入配方量的着色浆料、邻苯二甲酸酯的目标化合物、以及及配方中剩余的增塑剂，以同样的搅拌速度搅拌均匀后，再提高搅拌速度至1000r/min～1500r/min后搅拌30min～60min，即制得增塑糊；
其中，步骤一的搅拌过程的温度均控制为30℃～40℃。
8.根据权利要求6所述的PVC涂层纺织物中邻苯二甲酸酯标准样品的制备方法，其特征在于：所述步骤二的研磨前，先对步骤一的增塑糊进行过滤杂质；所述步骤二的研磨是在三辊研磨机上进行研磨，其中三根研磨辊筒的转速均不相同，且每根研磨辊筒内均通有冷却循环水。
9.根据权利要求6所述的PVC涂层纺织物中邻苯二甲酸酯标准样品的制备方法，其特征在于：所述步骤三中，脱泡和陈化：将步骤二研磨处理后的增塑糊在真空脱泡机中进行脱泡处理，然后室温陈化22h～26h，制得PVC糊剂，并将PVC糊剂存储于不锈钢容器中密封保存。
10.根据权利要求6所述的PVC涂层纺织物中邻苯二甲酸酯标准样品的制备方法，其特征在于：所述步骤四中，基布准备：将漂白处理后的基布再经过煮练和丝光处理，然后裁剪成10*0.3m的条幅收卷后安装在涂布机的放卷辊；
所述基布为涤棉、棉涤、纯棉、90％棉5％氨纶、58％棉42％聚酯纤维中一种；
所述步骤六，裁剪：步骤五涂布完成后剪去布料外边缘未涂布部分，选取中间部分用纺织品制样机裁剪成4mm*4mm的小片，即制得PVC涂层纺织物中邻苯二甲酸酯标准样品。
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