CN108251732A - 一种高强度高热稳定镁锂合金及其制备方法 - Google Patents

一种高强度高热稳定镁锂合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种高强度高热稳定镁锂合金，其包括按重量百分数计的如下元素：锂：1～5.5％、锌：2～10％、钆：0.5～2.5％、锆：0～1％，余量为镁和不可避免杂质。本发明具有如下的有益效果：1、本发明通过同时添加Zn和Gd两种元素，并且控制两种元素的比例，将含Zn和Gd的自生准晶相引入到镁锂合金基体中，起到强化作用，并提高合金耐热稳定性；2、本发明选择ZrCl4‑LiCl‑LiF‑CaF2混合盐细化剂用于镁合金晶粒细化处理，不但可达到采用Mg‑Zr中间合金作为细化剂达到的细化效果，且比Mg‑Zr中间合金的细化工艺简单，Zr元素偏析较小，Zr元素收得率高，抗衰退性更强，降低镁合金生产成本，适合实验和工业应用。同时，混合盐中的LiCl、LiF、CaF2又可起到精炼合金熔体的作用，提高合金纯净度。

Description

一种高强度高热稳定镁锂合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种镁锂合金制备方法，尤其涉及一种高强度高热稳定镁锂合金及其制备方法，属于金属材料技术领域。
背景技术
镁合金具有密度低、比强度和比刚度高、阻尼减震性好、导热性好、机加工性能优良等优点，在汽车、国防军工、航空、航天、电子等工业领域有着十分广泛的应用前景，被誉为“21世纪的绿色工程材料”。通过向镁合金中添加Li进行合金化，能够进一步降低其密度，并改善镁合金的塑性，因此，镁锂合金在航空航天等对轻量化要求很高的领域有着广泛的潜在应用前景。目前来看，限制镁锂合金应用的一大难题是其强度偏低，难以满足工程应用的要求，开发新型高强度镁锂合金具有非常重要的价值。
镁锂合金中常用的合金元素包括Al、Zn、Si等，但是之前的研究表明，这些元素对于镁锂合金强度的提升幅度非常有限。稀土是镁合金有效的强化元素，研究表明，La、 Ce等轻稀土单独添加或混合添加对于镁锂合金、强度有一定的提升作用。与轻稀土相比，Gd、Y等重稀土对镁合金的强化作用体现得更为突出，研究者们已开发出一系列以 Gd、Y为主要合金元素的具有高耐热性能的镁合金。许道奎等人发明了《一种具有高抗蠕变能力的含准晶双相镁锂合金》(ZL201310133100.7)，通过控制Zn和Y的配比，获得一种具有高抗蠕变能力的镁锂合金，但该合金强度偏低，且热稳定性不高，存在时效软化现象。
另外，现有的镁锂合金不适于进行热处理强化，热处理方法方面的研究报道很少。
发明内容
为解决现有镁锂合金强度不高、耐热性较差的问题，本发明提供一种高强度高热稳定镁锂合金及其制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
第一方面，本发明提供了一种高强度高热稳定镁锂合金，其包括按重量百分数计的如下元素：锂：1～5.5％、锌：2～10％、钆：0.5～2.5％、锆：0～1％，余量为镁和不可避免杂质。
作为优选方案，所述锌元素和钆元素的质量比为3:1～5:1。
作为优选方案，所述杂质的总质量百分数不超过0.03％。
作为优选方案，所述杂质中包括硅元素、铁元素、铜元素和镍元素。
作为优选方案，所述锆元素以ZrCl4-LiCl-LiF-CaF2混合盐的形式加入，
ZrCl4-LiCl-LiF-CaF2混合盐的质量根据该混合盐中Zr占镁锂合金的质量百分比确定。
作为优选方案，所述ZrCl4-LiCl-LiF-CaF2混合盐中ZrCl4含量为40～80wt.％，LiCl、LiF和CaF2的质量比为2:1:2。
第二方面，本发明还提供了一种如前述的高强度高热稳定镁锂合金的制备方法，包括熔炼步骤和热处理步骤；
所述熔炼步骤具体为：按配比取合金的原料镁、锂、锌、钆和锆细化剂，加热熔化至670～730℃，搅拌2～8min，静置保温4～12min，浇铸即可；
所述热处理步骤具体为：在250～400℃下固溶处理0.5～24h，水淬至室温后，在50～150℃下时效处理1～48h。
本发明通过同时添加Zn、Gd、Zr三种元素，通过优化Zn和Gd质量比，在镁锂合金基体中引入自生准晶相，经后续热处理，形成更多强化析出相。所述Zn含量过高会导致超过其在镁中的固溶度并导致Zn单质较多，含量过低会导致准晶相较少，强化作用不充分；Gd含量过高会超过其在镁中的固溶度并导致合金密度较大，含量过低会导致准晶相较少，强化作用不充分；Zr含量过高导致单质Zr沉降，降低晶粒细化效果， Zr含量过低会导致晶粒细化效果不明显。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
1、本发明通过同时添加Zn和Gd两种元素，并且控制两种元素的比例，将含Zn 和Gd的自生准晶相引入到镁锂合金基体中，起到强化作用，并提高合金耐热稳定性；
2、本发明选择ZrCl4-LiCl-LiF-CaF2混合盐细化剂用于镁合金晶粒细化处理，不但可达到采用Mg-Zr中间合金作为细化剂达到的细化效果，且比Mg-Zr中间合金的细化工艺简单，Zr元素偏析较小，Zr元素收得率高，抗衰退性更强，降低镁合金生产成本，适合实验和工业应用。同时，混合盐中的LiCl、LiF、CaF2又可起到精炼合金熔体的作用，提高合金纯净度；
3、本发明合金适于进行热处理强化。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
以下实施例所提供的一种高强度高热稳定镁锂合金的组分及其质量百分比为：
1～5.5wt.％Li，2～10wt.％Zn，0.5～2.5wt.％Gd，0～1wt.％Zr，杂质元素Si、Fe、Cu和Ni 总含量小于0.03wt.％，余量为Mg。该合金的制备方法为：将合金的各组分配比熔化后升温到670～730℃，机械搅拌2～8min，静置保温4～12min，浇铸即可。
所述的wt.％是指组分占所配制的合金总质量的百分比，该总质量为Mg、Li、Zn、Mg-Gd中间合金和Zr的质量和。
所述Zn和Gd质量比为3:1～5:1。
所述Zr元素以ZrCl4-LiCl-LiF-CaF2混合盐的形式加入，ZrCl4-LiCl-LiF-CaF2混合盐的质量根据该混合盐中Zr占镁锂合金的质量百分比确定。
所述ZrCl4-LiCl-LiF-CaF2混合盐中ZrCl4含量为40～80wt.％，LiCl、LiF与CaF2的质量百分比为2:1:2。
本发明采用Li(锂)作为第一组分，Li的加入能够显著降低合金密度，同时提高合金的塑形。当Li含量为1～5.5wt.％时，镁合金为单相α-Mg固溶体，该结构的镁合金强度较高；本发明采用Zn(锌)作为第二组分，Zn元素的加入能够改善合金的铸造性能，而且能够与Mg、Li形成强化相；本发明采用Gd(钆)作为第三组分，Gd的加入能够有效提高合金力学性能，并且当Zn和Gd质量比为3:1～5:1时，能形成高热稳定的准晶相；本发明采用Zr作为第四组分，Zr元素的加入能够细化晶粒，能进一步提高合金的强度。
本发明还提供了一种高强度高热稳定镁锂合金的制备方法，包括熔炼步骤和热处理步骤；
所述熔炼步骤具体为：按配比取合金的原料镁、锂、锌、钆和锆，加热熔化至 670～730℃，搅拌2～8min，静置保温4～12min，浇铸即可。
所述热处理步骤具体为：在250～400℃下固溶处理0.5～24h，水淬至室温后，在50～150℃下时效处理1～48h。
实施例1
本实施例提供了一种高强度高热稳定镁锂合金，其组分及其质量百分比为：1wt.％Li，2wt.％Zn，0.5wt.％Gd，杂质元素Fe、Si、Cu、Ni总含量小于0.03wt.％，余量为Mg。其中，Zn和Gd之比为4:1。
该合金的熔炼制备方法为：将合金的各组分配比熔化后升温到670℃，机械搅拌8min，静置保温12min，浇铸即可。
该合金的热处理方法为：将熔炼得到的镁锂合金在250℃条件下进行24小时固溶处理。然后将上述热处理的镁合金水淬至室温，在50℃条件下进行48小时时效处理。
该高强度高热稳定镁锂合金Mg-1Li-2Zn-0.5Gd-0.1Zr的力学性能为：
室温条件下，屈服强度：191MPa，抗拉强度：235MPa，延伸率：11.2％；
100℃条件下，屈服强度：173MPa，抗拉强度：211MPa，延伸率：21.8％。
实施例2
本实施例提供了一种高强度高热稳定镁锂合金，其组分及其质量百分比为：5.5wt.％Li，10wt.％Zn，2wt.％Gd，1wt.％Zr，杂质元素Fe、Si、Cu、Ni总含量小于0.03wt.％，余量为Mg。其中，Zn和Gd之比为5:1。ZrCl4混合盐为 80％ZrCl4-8％LiCl-4％LiF-8％CaF2。
该合金的熔炼制备方法为：将合金的各组分配比熔化后升温到730℃，机械搅拌2min，静置保温4min，浇铸即可。
该合金的热处理方法为：将熔炼得到的镁锂合金在400℃条件下进行0.5小时固溶处理。然后将上述热处理的镁合金水淬至室温，在100℃条件下进行24小时时效处理。
该高强度高热稳定镁锂合金Mg-5.5Li-10Zn-2Gd-1Zr的力学性能为：
室温条件下，屈服强度：210MPa，抗拉强度：267MPa，延伸率：9.2％；
100℃条件下，屈服强度：182MPa，抗拉强度：226MPa，延伸率：19.6％。
实施例3
本实施例提供了一种高强度高热稳定镁锂合金，其组分及其质量百分比为：3wt.％Li，6wt.％Zn，2wt.％Gd，0.5wt.％Zr，杂质元素含量杂质元素Fe、Si、Cu、Ni 总含量小于0.03wt.％，余量为Mg。其中，Zn和Gd之比为3:1。ZrCl4混合盐为 60％ZrCl4-16％LiCl-8％LiF-16％CaF2。
该合金的熔炼制备方法为：将合金的各组分配比熔化后升温到700℃，机械搅拌5min，静置保温8min，浇铸即可。
该合金的热处理方法为：将熔炼得到的镁锂合金在325℃条件下进行12小时固溶处理。然后将上述热处理的镁合金水淬至室温，在150℃条件下进行1小时时效处理。
该高强度高热稳定镁锂合金Mg-3Li-6Zn-2Gd-0.5Zr的力学性能为：
室温条件下，屈服强度：199MPa，抗拉强度：243MPa，延伸率：15.1％；
100℃条件下，屈服强度：170MPa，抗拉强度：214MPa，延伸率：28.1％。
对比例1
本实施例提供了一种高强度高热稳定镁锂合金，其组分及质量百分比为：3wt.％Li， 6wt.％Zn，6wt.％Gd，0.5wt.％Zr细化剂，杂质元素Fe、Si、Cu、Ni总含量小于0.03wt.％，余量为Mg。其中，Zn和Gd之比为1:1，ZrCl4混合盐为 60％ZrCl4-16％LiCl-8％LiF-16％CaF2。
该高强度高热稳定镁锂合金的制备方法与实施例3相同。
该高强度高热稳定镁锂合金Mg-3Li-6Zn-6Gd-0.5Zr的力学性能为：
室温条件下，屈服强度：166MPa，抗拉强度：193MPa，延伸率：9.2％；
100℃条件下，屈服强度：127MPa，抗拉强度：155MPa，延伸率：17％。
对比例2
本实施例提供了一种高强度高热稳定镁锂合金，其组分及质量百分比为：5.5wt.％Li， 6wt.％Zn，1wt.％Gd，1wt.％Zr细化剂，杂质元素Fe、Si、Cu、Ni总含量小于0.03wt.％，余量为Mg。其中，Zn和Gd之比为6:1，ZrCl4混合盐为80％ZrCl4-8％LiCl-4％LiF-8％CaF2。
该高强度高热稳定镁锂合金的制备方法与实施例2相同。
该高强度高热稳定镁锂合金Mg-5.5Li-6Zn-1Gd-1Zr的力学性能为：
室温条件下，屈服强度：177MPa，抗拉强度：199MPa，延伸率：10.5％；
100℃条件下，屈服强度：146MPa，抗拉强度：165MPa，延伸率：9.8％。
对比例3
本实施例提供了一种高强度高热稳定镁锂合金，其组分及质量百分比与实施例3相同，不同之处在于：ZrCl4混合盐为30％ZrCl4-14％LiCl-28％LiF-28％CaF2。
该高强度高热稳定镁锂合金的制备方法与实施例3相同。
该高强度高热稳定镁锂合金Mg-3Li-6Zn-2Gd-0.5Zr的力学性能为：
室温条件下，屈服强度：153MPa，抗拉强度：180MPa，延伸率：19.9％；
100℃条件下，屈服强度：134MPa，抗拉强度：162MPa，延伸率：20.5％。
对比例4
本实施例提供了一种超轻镁锂合金，其组分及质量百分比与实施例3相同，不同之处在于：ZrCl4混合盐为60％ZrCl4-20％LiCl-10％LiF-10％CaF2。
该高强度高热稳定镁锂合金的制备方法与实施例3相同。
该超轻镁锂合金Mg-3Li-6Zn-2Gd-0.5Zr的力学性能为：
室温条件下，屈服强度：158MPa，抗拉强度：183MPa，延伸率：15.3％；
100℃条件下，屈服强度：138MPa，抗拉强度：175MPa，延伸率：10.3％。
对比例5
本实施例提供了一种超轻镁锂合金，其组分及质量百分比与实施例1相同，所述制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于：采用的热处理方法为：200℃条件下固溶24小时，然后在180℃条件下时效48小时。其力学性能为：
室温条件下，屈服强度：148MPa，抗拉强度：185MPa，延伸率：17.2％；
100℃条件下，屈服强度：134MPa，抗拉强度：167MPa，延伸率：15％。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (7)

1.一种高强度高热稳定镁锂合金，其特征在于，包括按重量百分数计的如下元素：锂：1～5.5％、锌：2～10％、钆：0.5～2.5％、锆：0～1％，余量为镁和不可避免杂质。
2.如权利要求1所述的高强度高热稳定镁锂合金，其特征在于，所述锌元素和钆元素的质量比为3:1～5:1。
3.如权利要求1所述的高强度高热稳定镁锂合金，其特征在于，所述杂质的总质量百分数不超过0.03％。
4.如权利要求3所述的高强度高热稳定镁锂合金，其特征在于，所述杂质中包括硅元素、铁元素、铜元素和镍元素。
5.如权利要求1所述的高强度高热稳定镁锂合金，其特征在于，所述锆元素以ZrCl4-LiCl-LiF-CaF2混合盐的形式加入，ZrCl4-LiCl-LiF-CaF2混合盐的质量根据该混合盐中Zr占镁锂合金的质量百分比确定。
6.如权利要求5所述的高强度高热稳定镁锂合金，其特征在于，所述ZrCl4-LiCl-LiF-CaF2混合盐中ZrCl4含量为40～80wt.％，LiCl、LiF和CaF2的质量比为2:1:2。
7.如权利要求1所述的高强度高热稳定镁锂合金的制备方法，其特征在于包括熔炼步骤和热处理步骤；
所述熔炼步骤具体为：按配比取合金的原料镁、锂、锌、钆和锆细化剂，加热熔化至670～730℃，搅拌2～8min，静置保温4～12min，浇铸即可。
所述热处理步骤具体为：在250～400℃下固溶处理0.5～24h，水淬至室温后，在50～150℃下时效处理1～48h。
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