CN108251058A - 一种金刚石微粉表面生长聚苯胺涂层的制备方法 - Google Patents

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张春迎
王雪倩
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Abstract

一种金刚石微粉表面生长聚苯胺涂层的制备方法，其主要步骤是将金刚石微粉加入氨水进行超声波震荡、搅拌、沉淀，倒掉上澄清液，重复上述步骤4次，随后进行离心分离、清洗、干燥后得到氨化金刚石微粉；将每3克苯胺溶于100毫升稀盐酸中制得苯胺溶液，将每克氨化金刚石微粉分散到30毫升去离子水中制得金刚石分散液，将金刚石分散液加入到苯胺溶液中，磁力搅拌30分钟；按含有3克苯胺的溶液中加入0.1克FeSO4·7H2O，使其充分溶解，再加入10毫升H2O2，继续搅拌20小时，水洗离心分离，再把附着聚苯胺涂层的金刚石微粉烘烤干燥即得产品。本发明制备工艺简单易行，涂层均匀，聚苯胺在金刚石微粉表面生成结合紧密附着层，适用于工业化生产。

Description

一种金刚石微粉表面生长聚苯胺涂层的制备方法
技术领域 本发明属于复合材料技术领域，特别涉及一种金刚石微粉表面生长聚苯胺涂层的制备方法。
背景领域：
金刚石微粉具有硬度高、分散性好、分级均匀、粒度集中等优异性能，特别适合作为超硬磨料，用于抛光膏、金刚石线锯等切削、磨削加工用工具。然而，气流磨破碎制得的金刚石微粉具有多棱角结构，并且金刚石本征特性决定了其是绝缘材料。金刚石微粉上的诸多棱角使得其表面积大于金刚石单晶。金刚石线锯普遍采用电泳沉积上砂，但是金刚石微粉的绝缘性可能屏蔽电场，使得其在电镀上砂过程中造成速度慢、布砂不均匀性。因此，在金刚石微粉表面制得一薄层导电涂层可以克服金刚石微粉在超硬磨料应用领域的这一缺点。
聚苯胺具有优良的导电性，近年来受到关注并且得到了广泛的应用。氧化聚合的方法能够将苯胺单体稳定地聚合，并且具备高的转化率。目前金刚石微粉与其它材料复合采用离子溅射、真空蒸发镀等方法。但是离子溅射有工艺参数不易控制、设备昂贵等缺点，且对于粒径小的金刚石微粉镀覆存在着镀层不均匀、漏镀、单次镀覆量小等劣势。真空蒸发镀避免不了漏镀和镀层结合性差的问题。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种工艺简单、涂层均匀、聚苯胺层附着牢靠的金刚石微粉表面生长聚苯胺涂层的制备方法。
本发明的制备方法如下：
(1)按照每克金刚石微粉加入20毫升氨水的比例，将金刚石微粉和氨水依次倒入容器中，进行超声波震荡，同时伴随机械搅拌30分钟，随后静置待金刚石完全沉淀，倒掉上澄清液，再按每克金刚石微粉加入20毫升氨水的比例添加新鲜氨水，重复上述操作步骤4次，随后对混合液进行离心分离，析出金刚石微粉，并用蒸馏水对微粉多次清洗，直至清洗液呈中性，60℃干燥后得到氨化金刚石微粉；
所述的金刚石微粉是出厂已经分级的金刚石，粒径为0.5～1微米、1～2微米、2～4微米、6～8微米、8～16微米或15～20微米；所述氨水的质量浓度为25％；
(2)将每3克苯胺溶于100毫升稀盐酸中制得苯胺溶液，将每克步骤(1)得到的氨化金刚石微粉按分散到30毫升去离子水中制得金刚石分散液；按苯胺与金刚石微粉的质量比为1：5～30的比例，将金刚石分散液加入到苯胺溶液中，使用磁力搅拌30分钟；按每含有3克苯胺的溶液中加入0.1克FeSO4·7H2O，使其充分溶解，然后再加入10毫升H2O2，继续搅拌20小时，得到的绿色产物用去离子水洗至中性离心分离，再把附着聚苯胺涂层的金刚石微粉60℃烘烤干燥即得产物。
所述的稀盐酸溶液的浓度为36.5克/升，所述H2O2的质量浓度为30％。
所述搅拌方法为磁力搅拌，磁转子的转速为20～50转/分。
本发明与现有技术对比具有如下优点：
(1)对金刚石的氨化，能够在金刚石表面形成稳定的C-N共价键，促进了苯胺在聚合过程中与金刚石表面的复合；
(2)能够通过调节苯胺和金刚石的比例，实现金刚石表面聚苯胺涂层厚度控制；
(3)聚苯胺涂层均匀、牢固地附着在金刚石微粉表面；
(4)制备方法简单易行，并且适用工业化生产。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的表面生长聚苯胺涂层的1微米金刚石微粉的扫描电镜照片；
图2是本发明实施例3制备的表面生长聚苯胺涂层的6微米金刚石微粉的扫描电镜照片。
具体实施方法
实施例1
步骤一：取5克1～2微米的金刚石倒入烧杯中，再加入100毫升质量浓度为25％的氨水，超声30分钟并同时用玻璃棒搅拌，静置待金刚石沉降，随后倒掉澄清液，再加100毫升氨水，重复上述操作步骤4次；随后对混合液进行离心，分离析出金刚石微粉，用去离子水对微粉进行多次清洗、离心，直至PH计检测为中性；再把清洗后的氨化金刚石微粉60℃烘烤干燥待用。
步骤二：将1克苯胺溶于33毫升浓度为36.5克/升的盐酸中制得苯胺溶液，将5克由步骤一制得的氨化金刚石微粉分散到150毫升去离子水中制得金刚石分散液，将金刚石分散液加入到苯胺溶液中，磁力搅拌30分钟，搅拌速度为20转/分；然后加入0.033克FeSO4·7H2O，使其充分溶解，再加入3.3毫升的H2O2，继续磁力搅拌20小时，将得到的绿色产物用去离子水洗至中性离心分离，再把附着聚苯胺涂层的金刚石微粉60℃烘烤干燥。
如图1所示，说明1微米左右的金刚石颗粒表面均匀生长了聚苯胺的涂层，涂层之间没有粘连，金刚石颗粒保持原有形貌。
实施例2
步骤一：取2克0.5～1微米的金刚石倒入烧杯中，再加入40毫升质量浓度为25％的氨水，超声30分钟并同时用玻璃棒搅拌，静置待金刚石沉降，随后倒掉澄清液，再加40毫升氨水，重复上述操作步骤4次；随后对混合液进行离心，分离析出金刚石微粉，用去离子水对微粉进行多次清洗、离心，直至PH计检测为中性，再把清洗后的氨化金刚石微粉60℃烘烤干燥待用。
步骤二：将0.4克苯胺溶于13.3毫升浓度为36.5克/升的盐酸中制得苯胺溶液，将2克上述氨化金刚石微粉分散到60毫升去离子水中制得金刚石分散液，将金刚石分散液加入到苯胺溶液中，磁力搅拌30分钟，搅拌速度为20转/分。然后加入0.013克FeSO4·7H2O，使其充分溶解，再加入1.3毫升H2O2，继续磁力搅拌20小时，将得到的绿色产物用去离子水洗至中性离心分离，再把附着聚苯胺涂层的金刚石微粉60℃烘烤干燥。
实施例3
步骤一：取10克6～8微米的金刚石倒入烧杯中，再加入200毫升质量浓度为25％的氨水，超声30分钟并同时用玻璃棒搅拌，静置待金刚石沉降，随后倒掉澄清液，再加200毫升氨水，重复上述操作步骤4次；随后对混合液进行离心，分离析出金刚石微粉，用去离子水对微粉进行多次清洗、离心，直至PH计检测为中性；再把清洗后的氨化金刚石微粉60℃烘烤干燥待用。
步骤二：将0.5克苯胺溶于16.7毫升浓度为36.5克/升的盐酸中制得苯胺溶液，将10克上述氨化金刚石微粉分散到300毫升去离子水中制得金刚石分散液，将金刚石分散液加入到苯胺溶液中，磁力搅拌30分钟，搅拌速度为40转/分。然后加入0.017克FeSO4·7H2O，使其充分溶解，再加入1.7毫升H2O2，继续磁力搅拌20小时，将得到的绿色产物用去离子水洗至中性离心分离，再把附着聚苯胺涂层的金刚石微粉60℃烘烤干燥。
如图2所示，说明6微米左右的金刚石颗粒表面生长了聚苯胺的涂层，聚苯胺均匀牢固附着在金刚石颗粒上，金刚石颗粒保持了原有的形貌。
实施例4
步骤一：取10克15～20微米金刚石倒入烧杯中，再加入200毫升质量浓度为25％的氨水，超声30分钟并同时用玻璃棒搅拌，静置待金刚石沉降，随后倒掉澄清液，再加200毫升氨水，重复上述操作步骤4次；随后对混合液进行离心，分离析出金刚石微粉，用去离子水对微粉进行多次清洗、离心，直至PH计检测为中性，再把清洗后的氨化金刚石微粉60℃烘烤干燥待用。
步骤二：将0.33克苯胺溶于11毫升浓度为36.5克/升的盐酸中制得苯胺溶液，将10克上述氨化金刚石微粉分散到300毫升去离子水中制得金刚石分散液，将金刚石分散液加入到苯胺溶液中，磁力搅拌30分钟，搅拌速度为50转/分。然后加入0.011克FeSO4·7H2O，使其充分溶解，再加入1.1毫升H2O2，继续磁力搅拌20小时，将得到的绿色产物用去离子水洗至中性离心分离，再把附着聚苯胺涂层的金刚石微粉60℃烘烤干燥。

Claims (4)

1.一种金刚石微粉表面生长聚苯胺涂层的制备方法，其特征在于：其包括如下步骤：
(1)按照每克金刚石微粉加入20毫升氨水的比例，将金刚石微粉和氨水依次倒入容器中，进行超声波震荡，同时伴随机械搅拌30分钟，随后静置待金刚石完全沉淀，倒掉上澄清液，再按每克金刚石微粉加入20毫升氨水的比例添加新鲜氨水，重复上述操作步骤4次，随后对混合液进行离心分离，析出金刚石微粉，并用蒸馏水对微粉多次清洗，直至清洗液呈中性，60℃干燥后得到氨化金刚石微粉；
(2)将每3克苯胺溶于100毫升稀盐酸中制得苯胺溶液，将步骤(1)得到的氨化金刚石微粉按每克分散到30毫升去离子水中制得金刚石分散液；按苯胺与金刚石微粉的质量比为1：5～30的比例，将金刚石分散液加入到苯胺溶液中，使用磁力搅拌30分钟；按每含有3克苯胺的溶液中加入0.1克的FeSO4·7H2O，使其充分溶解，然后再加入10毫升H2O2，继续搅拌20小时，得到的绿色产物用去离子水洗至中性后离心分离，再把附着聚苯胺涂层的金刚石微粉60℃烘烤干燥即得产物。
2.根据权利要求1所述的金刚石微粉表面生长聚苯胺涂层的制备方法，其特征在于：所述金刚石微粉的粒径大小为0.5～20微米。
3.根据权利要求1所述的金刚石微粉表面生长聚苯胺涂层的制备方法，其特征在于：所述稀盐酸溶液的浓度为36.5克/升，所述H2O2的质量浓度为30％，所述氨水的质量浓度为25％。
4.根据权利要求1所述的金刚石微粉表面生长聚苯胺涂层的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述磁力搅拌的磁转子速度为20～50转/分。
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