CN108250649A - 一种可用于3d打印的聚苯乙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种可用于3D打印的聚苯乙烯复合材料及其制备方法，属于3D打印材料领域。该聚苯乙烯复合材料包括以下原料组分及其重量份数：聚苯乙烯75‑85份、填料1‑15份、增韧剂5‑10份、抗氧化剂0.1‑1份、辅料0‑5份。与现有的聚苯乙烯材料相比，本发明的聚苯乙烯复合材料密度同样较低，用于3D打印时制得的成型件韧性好、抗冲击性能佳，且透明度高、收缩率低、耐热性能好，可广泛用于3D打印领域。

Description

一种可用于3D打印的聚苯乙烯复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及3D打印材料领域，尤其涉及一种可用于3D打印的聚苯乙烯复合材料及其制备方法。
背景技术
3D打印技术，出现于20世纪90年代初期，是基于材料堆积法的一种高新制造技术。它集机械工程、CAD、逆向工程技术、分层制造技术、数控技术、材料科学于一身，可以自动、直接、快速、精确地将设计思想转变为具有一定功能的原型或直接制造零件，从而为零件原型制作、新设计思想的校验等提供了一种高效低成本的实现手段。
3D打印的一个重要分支，是自2005年后兴起的个人打印业务。绝大多数的个人3D打印机使用FDM(熔融堆积成型)完成打印成型。该技术的基本原理是将热塑性高分子长丝(目前主流打印机的匹配直径为1.75mm和3mm)利用齿轮传送到高温热端将高分子长丝熔融并连续挤出熔融高分子，并在精确定位下通过逐层堆积的方式构建三维物体。
目前市场上最常见的3D打印高分子材料有ABS、聚乳酸(PLA)和聚乙烯醇(PVA)三种。ABS力学性能好，尤其是韧性高，也广泛应用于工业级别的3D打印，但是在打印、熔融时会有“难闻”的气体产生，不适合办公室、工作室等环境，且不透明。聚乳酸和聚乙烯醇的优势在于透明、熔融时无难闻异味，可降解；但是缺点在于耐热性差，力学性能差，尤其是易发生脆性断裂，极大的限制了打印物件的使用。
而聚苯乙烯具有良好的加工性能和物理、化学性能，极低的密度，以及相对低廉的价格，被广泛应用，是目前增长速度最快的通用热塑性塑料。但聚苯乙烯韧性大多较差，收缩率大，结晶速度慢，用于3D打印时产品容易收缩产生变形翘曲、产品偏脆等缺陷。
因此，研究一种具有密度低、耐热性能好、透明度高、强度好、收缩率低、韧性好的复合材料，并将其用于3D打印中，对于促进3D打印材料的发展具有重要的意义。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种可用于3D打印的聚苯乙烯复合材料及其制备方法，克服现有技术中存在用于3D打印的材料抗冲击性差、韧性差、收缩率低、透明度低等缺陷。
为了实现上述目的或者其他目的，本发明是通过以下技术方案实现的：
一种可用于3D打印的聚苯乙烯复合材料，包括以下原料组分及其重量份数：聚苯乙烯75-85份、填料1-15份、增韧剂5-10份、抗氧化剂0.1-1份、辅料0-5份。
进一步地，所述聚苯乙烯为聚苯乙烯接枝共聚物，其中共聚物中苯乙烯含量为93-97％。优选地，所述聚苯乙烯为马来酸酐接枝聚苯乙烯。
进一步地，所述填料选自重质碳酸钙、滑石粉中的一种或两种。
进一步地，所述增韧剂为顺丁橡胶、POE(聚烯烃弹性体)与EVA(乙烯-醋酸乙烯共聚物)的混合物。
优选地，所述顺丁橡胶、POE、EVA的重量比为(70-80)：(20-30)：(5-10)。
进一步地，所述抗氧化剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。
进一步地，所述辅料选自着色剂、加工助剂、润滑剂中的一种或多种。
优选地，所述加工助剂为甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸酯的混合物，甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸酯的质量比为1：8。
其中，所述着色剂可以是本领域能够使用的各种着色剂，优选地，所述着色剂可选自铅铬黄、酞菁蓝、永固紫、氧化铁红、炭黑中的一种或几种。
所述润滑剂为本领域常用润滑剂，可选自硬脂酸、脂肪酸酰胺、油酰胺中的一种。
本发明还提供了一种制备上述可用于3D打印的聚苯乙烯复合材料的方法，具体步骤为：
1)将聚苯乙烯、增韧剂、填料、抗氧化剂以及辅料加入到高速混合器中，搅拌均匀；
2)将混合均匀的原料组分加入到双螺杆挤出机中，熔融挤出造粒，然后将粒子干燥后注射成型制样。
进一步地，步骤1)中高速混合器的搅拌速度为1500～2500转/分，温度为20-40℃；搅拌时间为10-15min。
进一步地，步骤2)中螺杆挤出机螺筒内的温度为：一区210℃，二区225℃，三区225℃，四区230℃，机头230℃。双螺杆挤出机的转速为1000转/分。
进一步地，步骤2)中挤出造粒后，粒子经干燥后在注射成型机上注射成型制样，即得产品。其中，干燥温度为20-40℃，注射成型机的注射温度为180-200℃，喷嘴温度为180-200℃。
本发明还提供了一种上述可用于3D打印的聚苯乙烯复合材料在3D打印领域中的应用。
本发明所制得的聚苯乙烯复合材料，可用于3D打印材料领域，与现有的聚苯乙烯材料相比，本发明的聚苯乙烯复合材料密度同样较低，用于3D打印时制得的成型件韧性好、抗冲击性能佳，且透明度高、收缩率低、耐热性能好，可广泛用于3D打印领域。
具体实施方式
以下通过特定的具体实施例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。需说明的是，在不冲突的情况下，以下实施例及实施例中的特征可以相互组合。
实施例1
一种可用于3D打印的聚苯乙烯复合材料，包括马来酸酐接枝聚苯乙烯(苯乙烯含量96％)83.5份、重质碳酸钙为6.5份、增韧剂(重量比：顺丁橡胶：POE：EVA＝70：20：10)为9.5份、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯为0.4份。
制备方法为：1)将上述各原料组分加入到高速混合器中，在温度为20℃，搅拌速度为1500转/分条件下，搅拌干混12分钟，使原料组分混合均匀；
2)将步骤1)中混合均匀的原料组分加入到双螺杆挤出机中熔融挤出造粒，其中螺筒内温度为：一区210℃，二区225℃，三区225℃，四区230℃，机头230℃，双螺杆挤出机转速为1000转/分；将挤出造粒所得粒子在20℃干燥后，在注射成型机上注射成型制样，即得产品；注射成型机的注射温度为180℃，喷嘴温度为180℃。
实施例2
一种可用于3D打印的聚苯乙烯复合材料，包括马来酸酐接枝聚苯乙烯(苯乙烯含量93％)79.3份、滑石粉为10.5份、增韧剂(重量比：顺丁橡胶：POE：EVA＝75：20：5)为10份、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯为0.3份。
制备方法为：1)将上述各原料组分加入到高速混合器中，在温度为25℃，搅拌速度为2000转/分条件下，搅拌干混12分钟，使原料组分混合均匀；
2)将步骤1)中混合均匀的原料组分加入到双螺杆挤出机中熔融挤出造粒，其中螺筒内温度为：一区210℃，二区225℃，三区225℃，四区230℃，机头230℃，双螺杆挤出机转速为1000转/分；将挤出造粒所得粒子在25℃干燥后，在注射成型机上注射成型制样，即得产品；注射成型机的注射温度为190℃，喷嘴温度为190℃。
实施例3
一种可用于3D打印的聚苯乙烯复合材料，包括马来酸酐接枝聚苯乙烯(苯乙烯含量95％)75.0份、重质碳酸钙为15.0份、增韧剂(重量比：顺丁橡胶：POE：EVA＝70：23：7)为5.0份、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯为1.0、加工助剂(甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸酯质量比为1：8)2.0份、着色剂1.0份。
制备方法为：1)将上述各原料组分加入到高速混合器中，在温度为30℃，搅拌速度为2500转/分条件下，搅拌干混12分钟，使原料组分混合均匀；
2)将步骤1)中混合均匀的原料组分加入到双螺杆挤出机中熔融挤出造粒，其中螺筒内温度为：一区210℃，二区225℃，三区225℃，四区230℃，机头230℃，双螺杆挤出机转速为1000转/分；将挤出造粒所得粒子在30℃干燥后，在注射成型机上注射成型制样，即得产品；注射成型机的注射温度为200℃，喷嘴温度为200℃。
实施例4
一种可用于3D打印的聚苯乙烯复合材料，包括马来酸酐接枝聚苯乙烯(苯乙烯含量97％)85.0份、填料为1.0份、增韧剂(重量比：顺丁橡胶：POE：EVA＝80：30：10)为8.2份、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯为0.1份、润滑剂1.0份、加工助剂(甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸酯质量比为1：8)3.0份、着色剂1.0份。
制备方法为：1)将上述各原料组分加入到高速混合器中，在温度为40℃，搅拌速度为2500转/分条件下，搅拌干混12分钟，使原料组分混合均匀；
2)将步骤1)中混合均匀的原料组分加入到双螺杆挤出机中熔融挤出造粒，其中螺筒内温度为：一区210℃，二区225℃，三区225℃，四区230℃，机头230℃，双螺杆挤出机转速为1000转/分；将挤出造粒所得粒子在40℃干燥后，在注射成型机上注射成型制样，即得产品；注射成型机的注射温度为180℃，喷嘴温度为180℃。
性能测试
将实施例1-4制得的聚苯乙烯复合材料铺在3D打印机工作台上，设定激光能量，控制温度在220-230℃；控制激光根据三维CAD模型文件沿高度方向按设定的层厚进行分层切片的截面数据，有选择地对聚苯乙烯复合材料进行扫描；在被激光扫描的区域，所述聚苯乙烯复合材料发生软化或熔化而粘接成形，未被激光扫描的所述聚苯乙烯复合材料仍呈松散状，可作为支撑；工作台高度逐层降低并进行下一层铺粉和扫描，重复上述步骤直至整体加工完成。将成形件取出，并做适当清理，获得最终成型件。
以未改性的聚苯乙烯树脂材料作为对照例，在上述同样的条件下经3D打印机获得最终成型件。
并分别对实施例1-4制得的聚苯乙烯复合材料制得的成型件、对照例制得的成型件进行性能测试，测试结果如表1所示。
其中，密度(单位g/cm3)测试参考ISO1183A标准进行；
样品的拉伸性能(单位MPa)测试参考ISO527-2标准进行，其中试样尺寸为170×10×4mm，拉伸速度为50mm/min；
弯曲性能(单位MPa)测试参考ISO178标准进行，其中试样尺寸为80×10×4mm，跨距64mm，弯曲速度2mm/min；
简支梁冲击性能(单位KJ/m2)测试按ISO179标准进行，其中试样尺寸为80×10×4mm，缺口深度为2mm；
热变形温度(单位℃)按照ISO75-2标准进行，其中样条尺寸80*10*4，负荷0.45MPa，升温速度120℃/Hr；
雾度(单位％)按照ASTMD-1003测试，其中厚度1mm；
材料收缩率(单位％)按照ISO2577测试。
表1
由上述测试数据可以看出，本发明制得的聚苯乙烯复合材料用于3D打印时，制得的成型件耐热性能好、透明度高、收缩率低、抗冲击性能佳、强度低，且密度较低，可广泛用于3D打印领域。所以，本发明有效克服了现有技术中的一些实际问题从而有很高的利用价值和使用意义。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种可用于3D打印的聚苯乙烯复合材料，其特征在于，包括以下原料组分及其重量份数：聚苯乙烯75-85份、填料1-15份、增韧剂5-10份、抗氧化剂0.1-1份、辅料0-5份。
2.根据权利要求1所述可用于3D打印的聚苯乙烯复合材料，其特征在于，所述聚苯乙烯为聚苯乙烯接枝共聚物，其中共聚物中苯乙烯含量为93-97％。
3.根据权利要求1所述可用于3D打印的聚苯乙烯复合材料，其特征在于，所述填料选自重质碳酸钙、滑石粉中的一种或两种。
4.根据权利要求1所述可用于3D打印的聚苯乙烯复合材料，其特征在于，所述增韧剂为顺丁橡胶、POE与EVA的混合物。
5.根据权利要求4所述可用于3D打印的聚苯乙烯复合材料，其特征在于，所述顺丁橡胶、POE、EVA的重量比为(70-80)：(20-30)：(5-10)。
6.根据权利要求1所述可用于3D打印的聚苯乙烯复合材料，其特征在于，所述抗氧化剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。
7.根据权利要求1所述可用于3D打印的聚苯乙烯复合材料，其特征在于，所述辅料选自着色剂、加工助剂、润滑剂中的一种或多种。
8.根据权利要求7所述可用于3D打印的聚苯乙烯复合材料，其特征在于，所述加工助剂为甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸酯的混合物，甲基丙烯酸甲酯与丙烯酸酯的质量比为1：8。
9.一种制备权利要求1至8任一项所述可用于3D打印的聚苯乙烯复合材料的方法，其特征在于，具体步骤为：1)将聚苯乙烯、增韧剂、填料、抗氧化剂以及辅料加入到高速混合器中，搅拌均匀；
2)将混合均匀的原料组分加入到双螺杆挤出机中，熔融挤出造粒，然后将粒子干燥后注射成型制样。
10.权利要求1至8任一项所述可用于3D打印的聚苯乙烯复合材料在3D打印领域中的应用。
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