CN108250437A - 一种聚吡咯导电材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚吡咯导电材料的制备方法，本发明实现碳酸钙在聚吡咯间的有效的分散，从而提高了成品材料的力学稳定性；本发明的材料质轻，均匀稳定性好，使用寿命长，导电性能高，综合性能优越。

Description

一种聚吡咯导电材料的制备方法
技术领域
本发明属于导电材料领域，具体涉及一种聚吡咯导电材料的制备方法。
背景技术
聚吡咯是常见黑色、不溶、不熔、导电的聚合物，聚吡咯通常通过吡咯单体氧化聚合得到，电化学阳极氧化吡咯也是制备聚吡咯的有效手段；聚吡咯可用于生物、离子检测、超电容及防静电材料及光电化学电池的修饰电极、蓄电池的电极材料。此外，还可以作为电磁屏蔽材料和气体分离膜材料，用于电解电容、电催化、导电聚合物复合材料等，应用范围很广，自从被发现以来一直受到人们的关注。
然而导电聚吡咯材料的稳定性和力学性能差，为了改善和提高聚吡咯的性能，大量研究者将目光集中在聚吡咯与其他材料的复合上，近年来与碳纳米管等碳材料的复合广泛展开，研究结果表明与碳纳米管的复合能够大幅度的改善超级电容器的性能，然而聚吡咯与碳纳米管的相容性差，复合后材料的导电稳定性较低。因此，研究一种既能够提高材料的稳定性和力学性能，又不会降低聚吡咯自身导电性能的材料就显得十分必要。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种聚吡咯导电材料的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种聚吡咯导电材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取2-巯基苯并咪唑，加入到其重量10-14倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入吡咯，升高温度为50-55℃，保温搅拌20-30分钟，蒸馏除去乙醇，得预处理吡咯单体；
(2)取引发剂，加入到其重量30-40倍的去离子水中，搅拌均匀；
(3)取轻质碳酸钙，加入到其重量10-13倍的去离子水中，加入胺化试剂，升高温度为60-75℃，保温搅拌1-2小时，得胺化溶液；
(4)取乙酰丙酮锌，加入到其重量5-7倍的二甲基甲酰胺中，搅拌均匀，得酰胺溶液；
(5)取对甲基苯磺酸，与预处理吡咯单体混合，加入到混合料重量10-15倍的去离子水中，搅拌均匀，送入到反应釜中，加入上述酰胺溶液，通入氮气，调节反应釜温度为65-70℃，滴加上述引发剂溶液，滴加完毕后保温搅拌4-5小时，出料冷却，得酸掺杂聚吡咯溶液；
(6)取上述胺化溶液，与胺化溶液混合，超声3-5分钟，送入到75-80℃的恒温水浴中，保温搅拌1-2小时，出料，与乙酸异丁酸蔗糖酯混合，搅拌均匀，过滤，将沉淀水洗，干燥，即得所述聚吡咯导电材料。
所述的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾中的一种。
所述的胺化试剂为三乙醇胺。
步骤(6)中所述的干燥为：在50-55℃下真空干燥2-3小时。
所述的聚吡咯导电材料的制备方法制得的聚吡咯导电材料。
本发明的优点：
本发明首先采用2-巯基苯并咪唑处理吡咯单体，有效的提高了其抗氧化性能，然后以对甲基苯磺酸为酸掺杂剂，对该单体进行引发聚合，通过酸掺杂的聚吡咯能够具有更高的导电活性，然后将碳酸钙采用胺改性，将其与掺杂的聚吡咯共混，通过胺与酸的反应，实现碳酸钙在聚吡咯间的有效的分散，从而提高了成品材料的力学稳定性；本发明的材料质轻，均匀稳定性好，使用寿命长，导电性能好，综合性能优越。
具体实施方式
实施例1
一种聚吡咯导电材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取2-巯基苯并咪唑，加入到其重量14倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入吡咯，升高温度为55℃，保温搅拌30分钟，蒸馏除去乙醇，得预处理吡咯单体；
(2)取引发剂，加入到其重量40倍的去离子水中，搅拌均匀；
(3)取轻质碳酸钙，加入到其重量13倍的去离子水中，加入胺化试剂，升高温度为75℃，保温搅拌2小时，得胺化溶液；
(4)取乙酰丙酮锌，加入到其重量7倍的二甲基甲酰胺中，搅拌均匀，得酰胺溶液；
(5)取对甲基苯磺酸，与预处理吡咯单体混合，加入到混合料重量15倍的去离子水中，搅拌均匀，送入到反应釜中，加入上述酰胺溶液，通入氮气，调节反应釜温度为70℃，滴加上述引发剂溶液，滴加完毕后保温搅拌5小时，出料冷却，得酸掺杂聚吡咯溶液；
(6)取上述胺化溶液，与胺化溶液混合，超声5分钟，送入80℃的恒温水浴中，保温搅拌2小时，出料，与乙酸异丁酸蔗糖酯混合，搅拌均匀，过滤，将沉淀水洗，在55℃下真空干燥3小时，即得所述聚吡咯导电材料。
其中，引发剂为过硫酸铵；胺化试剂为三乙醇胺。
实施例2
一种聚吡咯导电材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取2-巯基苯并咪唑，加入到其重量10倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入吡咯，升高温度为50℃，保温搅拌20分钟，蒸馏除去乙醇，得预处理吡咯单体；
(2)取引发剂过硫酸钾，加入到其重量30倍的去离子水中，搅拌均匀；
(3)取轻质碳酸钙，加入到其重量10倍的去离子水中，加入胺化试剂，升高温度为60℃，保温搅拌1小时，得胺化溶液；
(4)取乙酰丙酮锌，加入到其重量5倍的二甲基甲酰胺中，搅拌均匀，得酰胺溶液；
(5)取对甲基苯磺酸，与预处理吡咯单体混合，加入到混合料重量10倍的去离子水中，搅拌均匀，送入到反应釜中，加入上述酰胺溶液，通入氮气，调节反应釜温度为65℃，滴加上述引发剂溶液，滴加完毕后保温搅拌4小时，出料冷却，得酸掺杂聚吡咯溶液；
(6)取上述胺化溶液，与胺化溶液混合，超声3分钟，送入到75℃的恒温水浴中，保温搅拌1小时，出料，与乙酸异丁酸蔗糖酯混合，搅拌均匀，过滤，将沉淀水洗，在50℃下真空干燥2小时，即得所述聚吡咯导电材料。
其中，引发剂为过硫酸钾；胺化试剂为三乙醇胺。
步骤(6)中所述的干燥为：在50℃下真空干燥2小时。
性能测试：
对本发明实施例1、实施例2制得的聚吡咯导电材料及市售纯聚吡咯三种材料，分别在电流密度为0.2A/g的测试条件下，测试它们的比电容，测试结果实施例1、实施例2、市售纯聚吡咯，三种材料的比电容分别为:230.24F/g，256.32F/g,210.52F/g。
将实施例1、实施例2制得的聚吡咯导电材料按照常规要求包装后，在室温下放置30天，然后在在电流密度为0.2A/g的测试条件下，测试它们的比电容，结果：实施例1制得的材料的比电容为225.18F/g、实施例2制得的材料的比电容为252.56F/g。
从以上测试结果可以看出本发明的聚吡咯导电材料比电容高，稳定性好，具有很好的导电稳定性。

Claims (5)

1.一种聚吡咯导电材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取2-巯基苯并咪唑，加入到其重量10-14倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入吡咯，升高温度为50-55℃，保温搅拌20-30分钟，蒸馏除去乙醇，得预处理吡咯单体；
(2)取引发剂，加入到其重量30-40倍的去离子水中，搅拌均匀；
(3)取轻质碳酸钙，加入到其重量10-13倍的去离子水中，加入胺化试剂，升高温度为60-75℃，保温搅拌1-2小时，得胺化溶液；
(4)取乙酰丙酮锌，加入到其重量5-7倍的二甲基甲酰胺中，搅拌均匀，得酰胺溶液；
(5)取对甲基苯磺酸，与预处理吡咯单体混合，加入到混合料重量10-15倍的去离子水中，搅拌均匀，送入到反应釜中，加入上述酰胺溶液，通入氮气，调节反应釜温度为65-70℃，滴加上述引发剂溶液，滴加完毕后保温搅拌4-5小时，出料冷却，得酸掺杂聚吡咯溶液；
(6)取上述胺化溶液，与胺化溶液混合，超声3-5分钟，送入到75-80℃的恒温水浴中，保温搅拌1-2小时，出料，与乙酸异丁酸蔗糖酯混合，搅拌均匀，过滤，将沉淀水洗，干燥，即得所述聚吡咯导电材料。
2.根据权利要求1所述的一种聚吡咯导电材料的制备方法，其特征在于，所述的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种聚吡咯导电材料的制备方法，其特征在于，所述的胺化试剂为三乙醇胺。
4.根据权利要求1所述的一种聚吡咯导电材料的制备方法，其特征在于，步骤(6)中所述的干燥为：在50-55℃下真空干燥2-3小时。
5.权利要求1-4任一项所述的聚吡咯导电材料的制备方法制得的聚吡咯导电材料。
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