CN108250235B - 磷酸酯类阻燃剂材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种磷酸酯类阻燃剂材料及其制备方法和应用。该磷酸酯类阻燃剂材料的结构如式Ⅰ所示，式中，L、M、N、P、Q、X、Y和Z各自独立地为1至3的整数。本发明的磷酸酯类阻燃剂材料具有水溶性好、阻燃效果佳、含磷量高、挥发性低、热稳定性好等优点，可用于制备各种阻燃液和阻燃涂层胶等水溶性阻燃剂，浸泡或喷淋即可使被处理物原有的可燃性和易燃性得到有效的抑制，从而达到很好的阻燃效果。同时其合成方法较为简单，使用方便，对环境友好。
Description
技术领域
本发明涉及阻燃剂材料领域，特别涉及一种新型的高效磷酸酯类阻燃剂材料及其制备方法和应用。
背景技术
高分子材料已在许多领域得到了广泛的应用，但是其中大多数材料具有易燃性，在热源的存在下，容易迅速地燃烧。为了制备耐火性能更好的材料，最常见的方法是直接将阻燃剂添加到易燃的高分子材料上，含磷阻燃剂具有阻燃效率高、低毒、低腐蚀性以及与高分子材料相容性好等优点。
大分子的水溶性磷酸酯类阻燃剂具有挥发性低，稳定性好，便于使用等优点，可赋予化纤、木材、涂料、皮革等产品阻燃特性，可以克服现有磷酸酯的含磷及含卤素类阻燃剂的一些缺点，如相对分子质量小、易从制品中迁移、分解温度低于材料着火温度、在光和氧的作用下易分解失效、有毒性或腐蚀性、与被阻燃物或其它添加剂之间的相容性不佳等，大分子的水溶性磷酸酯类阻燃剂材料在化纤织物材料的阻燃性能方面具有更为广阔的应用前景。
发明内容
本发明的目的是针对上述需求，提供一种水溶性佳、含磷量高的高效磷酸酯类阻燃剂材料，提高混凝土的粘聚性。
一方面，本发明提供一种磷酸酯类阻燃剂材料，其结构如式Ⅰ所示，
式中，L、M、N、P、Q、X、Y和Z各自独立地为1至3的整数。
在本发明的磷酸酯类阻燃剂材料的一个实施方式中，所述磷酸酯类阻燃剂材料的分子量为1576-2280。
另一方面，本发明提供上述磷酸酯类阻燃剂材料的制备方法，包括以下步骤：
在催化剂和溶剂存在下，向季戊四醇磷酸酯中加入环氧乙烷，反应得到季戊四醇磷酸酯聚氧乙烯醚；
将所得到的季戊四醇磷酸酯聚氧乙烯醚进行磷酸化处理，之后减压蒸出溶剂，得到上述磷酸酯类阻燃剂材料。
在本发明的制备方法的一个实施方式中，季戊四醇磷酸酯与环氧乙烷的反应温度为100～150℃。
在本发明的制备方法的另一个实施方式中，季戊四醇磷酸酯与环氧乙烷的反应压力为0.2～0.5MPa。
在本发明的制备方法的另一个实施方式中，所述溶剂为石油醚、乙腈、乙酸乙酯、甲苯、二恶烷中的一种或几种。
在本发明的制备方法的另一个实施方式中，所述溶剂的用量为所述季戊四醇磷酸酯的质量的5-15倍。
在本发明的制备方法的另一个实施方式中，所述催化剂为氢氧化钾、氢氧化钠、甲醇钠、甲醇钾中的一种或多种。
在本发明的制备方法的另一个实施方式中，所述催化剂的用量为季戊四醇磷酸酯聚氧乙烯醚质量的1～2％。
再一方面，本发明提供上述磷酸酯类阻燃剂材料在阻燃剂中的应用。
本发明的磷酸酯类阻燃剂材料具有水溶性好、阻燃效果佳、含磷量高、挥发性低、热稳定性好等优点，可用于制备各种阻燃液和阻燃涂层胶等水溶性阻燃剂，浸泡或喷淋即可使被处理物原有的可燃性和易燃性得到有效的抑制，从而达到很好的阻燃效果。同时其合成方法较为简单，使用方便，对环境友好。
具体实施方式
下面根据具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明。本发明的保护范围不限于以下实施例，列举这些实例仅出于示例性目的而不以任何方式限制本发明。
本发明的磷酸酯类阻燃剂材料是以季戊四醇磷酸酯为底物的含有乙氧基链段的化合物，其结构如式Ⅰ所示，
式中，L、M、N、P、Q、X、Y和Z各自独立地为1至3的整数，因此上述化合物的分子量范围在1576-2280之间。
季戊四醇磷酸酯是制造一系列含磷或含磷-卤阻燃剂的中间体，也可用于阻燃塑料黏结剂及涂料，或用为混合型膨胀阻燃剂的组分。
本发明的磷酸酯类阻燃剂材料可通过以下方法制备得到：
在催化剂和溶剂的存在下，向反应容器中加入季戊四醇磷酸酯，之后向其中加入环氧乙烷，在100～150℃、0.2～0.5MPa的条件下反应得到季戊四醇磷酸酯聚氧乙烯醚，其结构如式Ⅱ所示，式中，L、M、N、P、Q、X、Y和Z各自独立地为1至3的整数；
之后将所得到的季戊四醇磷酸酯聚氧乙烯醚进行磷酸化处理，最后减压蒸出溶剂和未反应的磷酸，得到上述磷酸酯类阻燃剂材料。
磷酸化处理可在装有搅拌器、温度计、恒压滴液漏斗、回流冷凝管的三口烧瓶中进行。
本发明所用的溶剂为石油醚、乙腈、乙酸乙酯、甲苯、二恶烷中的一种或几种，其用量可为反应原料(季戊四醇磷酸酯)质量的5-15倍。
本发明所用的催化剂为氢氧化钾、氢氧化钠、甲醇钠、甲醇钾中的一种或多种，其用量为季戊四醇磷酸酯聚氧乙烯醚质量的1～2％。
除非另作限定，本发明所用术语均为本领域技术人员通常理解的含义。
以下通过实施例对本发明作进一步地详细说明。
实施例
如无特殊说明，所采用的原料均为市售产品，所采用的操作均为本领域常见操作。
实施例1
在高压反应釜中加入1000mL二恶烷，80.00g季戊四醇磷酸酯和1.39g催化剂(氢氧化钾：氢氧化钠＝1:2)，升温至90℃，加入58.67g环氧乙烷，控制反应温度为100～110℃，反应压力为0.40MPa。
环氧乙烷加料结束后，继续反应直至反应压力不再下降时停止加热，将物料降温到70～80℃出料。
用装有搅拌器、温度计、恒压滴液漏斗、回流冷凝管的三口烧瓶中进行磷酸化反应，升温至120℃，滴加磷酸60mL，反应毕，减压蒸馏溶剂和未反应的磷酸，即得目标产品。
实施例2
在高压反应釜中加入1000mL二恶烷，80.00g季戊四醇磷酸酯和2.09g催化剂(氢氧化钾)升温至90℃，加入58.67g环氧乙烷，控制反应温度为120～130℃，反应压力为0.40MPa。
环氧乙烷加料结束后，继续反应直至反应压力不再下降时停止加热，将物料降温到70～80℃出料。
用装有搅拌器、温度计、恒压滴液漏斗、回流冷凝管的三口烧瓶中进行磷酸化反应，升温至120℃，滴加磷酸60mL，反应毕，减压蒸馏溶剂和未反应的磷酸，即得目标产品。
实施例3
在高压反应釜中加入1000mL二恶烷，80.00g季戊四醇磷酸酯和2.78g催化剂(氢氧化钠)，升温至90℃，加入58.67g环氧乙烷，控制反应温度为140～150℃，反应压力为0.40MPa。
环氧乙烷加料结束后，继续反应直至反应压力不再下降时停止加热，将物料降温到70～80℃出料。
用装有搅拌器、温度计、恒压滴液漏斗、回流冷凝管的三口烧瓶中进行磷酸化反应，升温至120℃，滴加磷酸60mL，反应毕，减压蒸馏溶剂和未反应的磷酸，即得目标产品。
为了更好地说明本发明的特性和优点，将本发明的实施例1～3制得的磷酸酯类阻燃剂材料应用于实际的涤纶织物中，并进行阻燃性能测试，具体见以下的应用例1～3。
应用例1
将实施例1产品配成6％水溶液，整理液pH值为6.5，整理涤纶织物，后在焙烘温度150℃时，焙烘90s，根据国家标准GB/T5455-85，采用垂直法对织物进行燃烧性能测定，续燃时间和阴燃时间均为0s，损毁炭长为13.2cm，达到国家B1级标准。
应用例2
将实施例2产品配成9％水溶液，整理液pH值为6.7，整理涤纶织物，后在焙烘温度150℃时，焙烘90s，根据国家标准GB/T5455-85，采用垂直法对织物进行燃烧性能测定，续燃时间和阴燃时间均为0s，损毁炭长为12.5cm，达到国家B1级标准。
应用例3
将实施例3产品配成12％水溶液，整理液pH值为6.8，整理涤纶织物，后在焙烘温度150℃时，焙烘90s，根据国家标准GB/T5455-85，采用垂直法对织物进行燃烧性能测定，续燃时间和阴燃时间均为0s，损毁炭长为11.9cm，达到国家B1级标准。
表1 实施例1～3产品的阻燃性能测试
通过以上测试结果可知，本发明制备的磷酸酯类阻燃剂材料，在阻燃剂用量较少的条件下，添加阻燃剂材料的涤纶织物的损毁炭长已能达到国家B1标准，具有很好的阻燃效果，同时制备工艺简单，不含卤素，没有卤素化合物所引起的环境问题，对环境友好。
本领域技术人员应当注意的是，本发明所描述的实施方式仅仅是示范性的，可在本发明的范围内作出各种其他替换、改变和改进。因而，本发明不限于上述实施方式，而仅由权利要求限定。
Claims (10)
1.一种磷酸酯类阻燃剂材料，其结构如式Ⅰ所示，
式中，L、M、N、P、Q、X、Y和Z各自独立地为1至3的整数。
2.根据权利要求1所述的磷酸酯类阻燃剂材料，其中所述磷酸酯类阻燃剂材料的分子量为1576-2280。
3.根据权利要求1或2所述的磷酸酯类阻燃剂材料的制备方法，包括：
在催化剂和溶剂存在下，向季戊四醇磷酸酯中加入环氧乙烷，反应得到季戊四醇磷酸酯聚氧乙烯醚；
将所得到的季戊四醇磷酸酯聚氧乙烯醚进行磷酸化处理，之后减压蒸出溶剂，得到上述磷酸酯类阻燃剂材料。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其中季戊四醇磷酸酯与环氧乙烷的反应温度为100～150℃。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其中季戊四醇磷酸酯与环氧乙烷的反应压力为0.2～0.5MPa。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其中所述溶剂为石油醚、乙腈、乙酸乙酯、甲苯、二恶烷中的一种或几种。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其中所述溶剂的用量为所述季戊四醇磷酸酯的质量的5-15倍。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其中所述催化剂为氢氧化钾、氢氧化钠、甲醇钠、甲醇钾中的一种或多种。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其中所述催化剂的用量为季戊四醇磷酸酯聚氧乙烯醚质量的1～2％。
10.根据权利要求1或2所述的磷酸酯类阻燃剂材料在阻燃剂中的应用。
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| CN111004379B (zh) * | 2019-12-02 | 2022-03-15 | 浙江理工大学桐乡研究院有限公司 | 一种高含磷及多官能度的阻燃多元醇的制备方法 |
Citations (4)
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| KR100240175B1 (ko) * | 1997-05-16 | 2000-02-01 | 유현식 | 고난연성 및 저포깅성을 갖는 인산에스테르 난연제의 제조방법 |
| CN101016463A (zh) * | 2007-02-15 | 2007-08-15 | 河北理工大学 | 氯溴代烷基磷酸酯阻燃剂的制备方法 |
| CN103044484A (zh) * | 2012-12-18 | 2013-04-17 | 江苏雅克科技股份有限公司 | 一种卤代双磷酸酯阻燃剂的制备方法 |
| CN104629086A (zh) * | 2015-03-03 | 2015-05-20 | 北京奥格森新材料科技有限公司 | 一种含dopo基团的阻燃剂及其制备方法 |
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2016
- 2016-12-28 CN CN201611236331.0A patent/CN108250235B/zh active Active
Patent Citations (4)
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| CN108250235A (zh) | 2018-07-06 |
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