CN108248058B - 金属树脂接合方法及金属树脂接合体 - Google Patents
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Abstract
本发明提供以简便方法获得具有以现有公知的接合方法无法实现的高接合强度的金属树脂接合体的接合方法。本发明的金属树脂接合方法直接接合金属材料和树脂材料，特征在于具有：第一工序，通过使用具有还原性的羧酸的电解处理在金属材料上形成新生面，并通过羧酸包覆新生面，获得羧酸包覆金属材料；第二工序，将树脂材料和羧酸包覆金属材料重合，形成被接合界面；第三工序，用加热装置将被接合界面升温至树脂材料的玻璃转变温度以上，从而从被接合界面除去水，通过树脂材料的分解生成羧基，并通过羧酸的除去使羧酸包覆金属材料的表面露出新生面；第四工序，将被接合界面冷却至低于玻璃转变温度，通过羧基和新生面的结合形成接合部。
Description
技术领域
本发明涉及将金属材料和树脂材料进行接合的方法及接合金属材料和树脂材料的金属树脂接合体，更具体而言，涉及不使用粘接剂或铆接等而牢固地直接接合金属材料和树脂材料的方法及具有牢固的接合部的金属树脂接合体。
背景技术
目前，在金属材料和树脂材料的接合中一般使用粘接剂或铆接。使用粘接剂的情况是通过物理的吸附力或化学的吸附力实现接合，使用铆接的情况是通过铆钉进行的物理的联接实现接合。
然而，在使用粘接剂的情况下，除了因粘接剂湿润扩展而不适于限定接合区域的精密的接合外，还具有接合强度受被接合面的状态(表面粗糙度等)很大影响等问题。另外，存在粘接剂的固化需要的时间制约束生产性，并且难以进行粘接剂的状态维持或管理等技术问题。
另外，在使用铆接的情况下，除了根据联接部的大小及重量，部件大型化、重量化外，设计自由度也降低，因此，会限定能够应用的部件。
与之相对，近年来，研究了使用激光将金属材料和树脂材料直接接合的技术。例如，在专利文献1(特开2008-213156号公报)中提出有一种金属树脂接合方法，其特征在于，通过使用激光源在合并金属材料和树脂材料的状态下加热至接合部的树脂材料中产生气泡的温度，从而将金属材料和树脂材料接合，其中，作为激光源，使用加热至使树脂材料熔融的温度的树脂熔融用激光源和加热至使树脂材料分解的温度的树脂分解用激光源。
在上述专利文献1记载的金属树脂接合方法中，由于是在通过加热至接合部的树脂材料中产生特定大小的气泡的温度来接合金属材料和树脂材料的方法中，并用树脂熔融用激光源和树脂分解用激光源作为加热源，因此树脂的加热部位及加热温度的控制极容易并且有效，作为结果很大程度上能够有助于均匀形成高强度的金属树脂接合部。
另外，在专利文献2(特开2016-016429号公报)中提案有使用激光的部件的接合方法，该接合方法接合金属部件和树脂部件，包括下述工序：准备具有凹凸部，具备导入了羟基或反应性官能基团的第一接合预定表面的金属部件；准备具备导入了对上述被导入的羟基或反应性官能基团具有反应性的官能基团的第二接合预定表面的树脂部件；使上述金属部件的第一接合预定表面和上述树脂部件的第二接合预定表面抵接；通过向上述金属部件的第一接合预定表面照射激光，从而加热上述第一接合预定表面，并利用该热使上述树脂部件的第二接合预定表面软化或熔融，使其与上述金属部件的上述凹凸部卡合，并且使上述羟基或反应性官能基团和上述官能基团反应，从而接合上述金属材料和上述树脂部件。
在上述专利文献2记载的接合方法中，除了利用金属材料的凹凸部的机械结合之外，还能够通过导入于各部件的官能基团产生的化学性结合直接且牢固地接合金属材料和树脂部件。
另外，在专利文献3(国际公开第2014/034340号)中提案有一种金属/树脂复合体制造用金属部件，其特征在于，该金属部件被使用以下的金属-树脂复合体制造时，即，在使金属部件的表面接触由激光透过性的热塑性树脂构成的树脂部件，在加压下从上述树脂部件侧照射激光，使该树脂部件的和金属部件的接触面侧熔融，将这些金属部件和树脂部件之间接合，从而制造金属-树脂复合体，上述金属部件其表面具有不平坦率5～40％的凹凸面，并且在该凹凸面上具有光吸收率(波长800nm)为60％以上的光吸收覆膜。
在上述专利文献3记载的金属/树脂复合体制造用金属部件中，通过规定金属基材的凹凸面的表面粗糙度，熔融的树脂固化时能够充分保持在凹部面，并能够消除接合界面的低的接合强度及气密性保证，并能够制造接合强度及气密性优异的金属/树脂复合体。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2008-213156号公报
专利文献2：日本特开2016-016429号公报
专利文献3：国际公开第2014/034340号
发明内容
发明所要解决的技术问题
在此，通过上述专利文献1～3记载的金属树脂接合方法而得的接合部具有较好的接头特性，但在应用于重视可靠性的构造部件等的情况下，要求有更高的接头强度。
另外，在上述专利文献2的接合方法中除了需要金属部件具有凹凸部以外，还限于导入了羟基或反应性官能基团的金属部件与导入对该羟基或反应性官能基团具有反应性的官能基团的树脂部件的接合。另外，在上述专利文献3的金属/树脂复合体制造用金属部件中，需要将金属部件的表面做成不平坦率为5～40％的凹凸面，并在该凹凸面上具有光吸收率(波长800nm)为60％以上的光吸收覆膜，不仅可接合的组合有限，而且接合的过程也烦杂。
另外，在上述专利文献1～3所记载的接合方法中，基本上只能够将可透过激光的树脂作为被接合材料，例如，不能接合CFRP等着色树脂。
鉴于以上的现有技术的问题点，本发明的目的在于，提供一种将各种金属材料和树脂材料直接接合的简便的方法及具有牢固的接合部的金属树脂接合体，更具体地说，在于提供一种用于获得具有通过现有公知的接合方法无法实现的高接合强度的金属树脂接合体的接合方法。
用于解决技术问题的技术方案
本发明者为了实现上述目的，对金属材料和树脂材料的接合方法反复进行深入研究，结果发现，使金属材料的新生面与通过热分解生成的源自树脂材料的羧基进行化学结合等是有效的，并完成了本发明。
即，本发明提供一种金属树脂接合方法，其特征在于，其将金属材料和树脂材料直接接合，并具有下述工序：
第一工序，通过使用具有还原性的羧酸的电解处理，在上述金属材料上形成新生面，并且通过上述羧酸包覆上述新生面，获得羧酸包覆金属材料；
第二工序，将上述树脂材料和上述羧酸包覆金属材料重合，形成被接合界面；
第三工序，利用加热装置将上述被接合界面升温至上述树脂材料的玻璃化转变温度以上，从而从上述被接合界面除去水，通过上述树脂材料的分解生成羧基，并且通过上述羧酸的除去，使上述羧酸包覆金属材料的表面露出上述新生面；
第四工序，将上述被接合界面冷却至低于上述玻璃化转变温度，通过上述羧基和上述新生面的结合形成接合部。
本发明的金属树脂接合方法是通过使金属材料的新生面和通过热分解生成的源自树脂材料的羧基化学结合，实现牢固的接合的方法，与利用金属材料表面的凹凸机械接合金属材料和树脂材料的方法、或使具有反应性的官能基团彼此结合实现接合的方法的接合原理完全不同。此外，在本说明书中，所谓“新生面”是指除去金属材料的最表面而活化的状态，例如，包含除去氧化覆膜而露出金属材料的状态、或除去/清洁了氧化覆膜的最表面的状态。
在本发明的金属树脂接合方法中，因使金属材料的新生面和源自树脂材料的羧基化学结合，所以例如与结合具有反应性的官能基团彼此的情况相比较，能够明显增加结合位点的数量，并能够形成极其牢固的金属树脂接合部。
本发明的金属树脂接合方法具有下述工序：第一工序，为了简便实现金属材料的新生面和源自树脂材料的羧基的化学结合，通过使用具有还原性的羧酸的电解处理，在金属材料形成新生面，并且通过该羧酸包覆新生面，得到羧酸包覆金属材料；第二工序，将树脂材料和羧酸包覆金属材料重合，形成被接合界面；第三工序，通过加热装置将被接合界面升温至树脂材料的玻璃化转变温度以上，从而从该被接合界面除去水，通过树脂材料的分解生成羧基，并且通过羧酸的除去使羧酸包覆金属材料的表面露出新生面；第四工序，将被接合界面冷却至低于玻璃化转变温度，通过羧基和新生面的结合而形成接合部。
在本发明的金属树脂接合方法的第一工序中，通过对金属材料适当实施使用了具有还原性的羧酸的电解处理，而将该金属材料的表面还原，形成新生面。另外，同时该新生面由羧酸包覆，能够得到羧酸包覆金属材料。即，在羧酸包覆金属材料中，新生面由羧酸包覆而被保护，成为抑制氧化或腐蚀等进行的状态。
接着，在本发明的金属树脂接合方法的第二工序中，将树脂材料和羧酸包覆金属材料重合而形成被接合界面，在第三工序中利用加热装置将被接合界面升温至树脂材料的玻璃化转变温度以上，从而从该被接合界面除去水，通过树脂材料的分解生成羧基，同时通过羧酸的除去而使羧酸包覆金属材料的表面露出新生面，由此制备接合需要的结合位点。
此外，在第二工序中，所谓“将树脂材料和羧酸包覆金属材料重合而形成被接合界面”还包含使树脂材料和羧酸包覆金属材料的平面彼此抵接的方式(一般的重叠接合)或使树脂材料的端面与羧酸包覆金属材料的平面抵接的方式(T字接合)等。
在此，羟基没有直接贡献于本发明的金属树脂接合方法的接合过程，还存在阻碍羧酸引起的新生面的包覆或新生面和羧基的结合的情况，因此，通过被接合界面的升温而除去水。另外，通过从接合界面除去水，能够有效地抑制低温环境下的接头特性的降低。
接着，在本发明的金属树脂接合方法的第四工序中，被接合界面被冷却至低于树脂材料的玻璃化转变温度，在该冷却过程中，通过羧基和新生面化学结合，形成接合部。即，在本发明的金属树脂接合方法中，接合不是通过升温过程而是冷却过程的新生面的再稳定化来实现。
在本发明的金属树脂接合方法中，优选上述羧酸是草酸或甲酸。通过使用草酸或甲酸对金属材料进行电解处理，能够顺畅地进行上述的接合机制中的新生面的形成、该新生面的包覆及脱离，并顺利地形成极牢固的接合部。此外，羧酸既可以分别单独使用，也可以混合使用。另外，也可以使用包含羧酸的混合溶液。除草酸及甲酸以外，例如可以使用磷酸或柠檬酸氢二铵等。
另外，在本发明的金属树脂接合方法中，优选在上述加热装置中使用激光照射。只要不损害本发明的效果，则加热装置没有特别限制，可以使用现有公知的各种加热装置，通过使用激光照射，从而能够简便且可靠地使被接合界面升温。
另外，在本发明的金属树脂接合方法中，优选从上述金属材料侧实施上述激光照射。从树脂材料侧实施激光照射的情况对树脂材料要求激光透过性等，例如，碳纤维增强塑料(CFRP)等着色树脂不能作为被接合材料使用。与之相对，通过从金属材料侧进行激光照射，使被接合界面升温至树脂材料的玻璃化转变温度以上，由此能够不管树脂的种类而作为被接合材料使用。另外，通过从金属材料侧进行加热，能够在树脂材料侧设置空间，容易进行自该树脂材料表面的加压(详细后述)。
进而，在本发明的金属树脂接合方法中，优选在上述第四工序后立即对上述接合部加压。通过本发明的金属树脂接合方法得到的接合部具有足够高的强度，通过增加加压工序，能够减少品质的不均匀。通过该加压，例如能够在加热工序中使被导入到接合部的树脂中的气泡向该接合部外移动，能够得到可靠性更高的接合部。进而，通过该加压而软化的树脂材料延展超过金属材料的热影响部的范围，因此，能够扩大金属材料和树脂材料的接合界面。
此外，在被接合界面上，熔融的树脂材料稍微存在的情况下，该熔融树脂材料通过加压而润湿扩散到被接合界面，由此，在比熔融温度低的部位实现接合。加压优选为1.40～1.85MPa，更优选为1.70～1.85MPa。通过将加压设定为0.25MPa以上，对气泡的降低(移动)有效，通过设定为1.85MPa以下，能够抑制接合部中的树脂材料过薄。
另外，本发明提供一种金属树脂接合体，是树脂材料和金属材料的重叠接合部件，其特征在于，
上述树脂材料和上述金属材料直接接合，
在接合部的拉伸试验中上述金属材料伸长。
本发明的金属树脂接合体能够通过本发明的金属树脂接合方法来制造，直接接合金属材料和树脂材料，而不是通过粘接剂或铆接来接合。另外，本申请发明中的“拉伸试验”是指基于树脂-金属接合特性评价试验方法的国际标准即ISO19095的试验。在基于以往的标准的试验中，比接合部分弱的树脂部分先断裂，难以进行接合特性的定量化，在ISO19095中，通过试验片形状的优化或辅助夹具的使用，能够防止树脂部分的破坏，因此，能够测定接合界面的强度。
在使用现有公知的接合方法将树脂材料和金属材料直接接合的情况下，接合界面的强度不充分，在接合部的拉伸试验中金属材料不能伸长。与之相对，通过本发明的金属树脂接合方法得到的接合界面的强度高，在拉伸试验中具有金属材料伸长的程度高的接合强度。
另外，在本发明的金属树脂接合体中，优选在接合部的拉伸试验中上述金属材料断裂。本发明的金属树脂接合体因为接合界面的强度极高，所以通过金属材料和树脂材料的组合，具有在金属材料伸长后至断裂的程度的极高的接合强度。
另外，在本发明的金属树脂接合体中，优选上述金属材料是钢材。通过将金属材料设为钢，能够实现廉价且牢固的金属树脂接合体。此外，在本发明的金属树脂接合体中，金属材料即使是钢，在拉伸试验中，该钢越伸长，越具有牢固的接合界面，根据情况，直至该钢至断裂为止，接合部的可靠性高。
另外，在本发明的金属树脂接合体中，优选上述树脂材料具有翻折固定于上述金属材料的折边加工部，在上述折边加工部将上述树脂材料和上述金属材料直接接合。
将树脂材料和金属材料直接接合的接合部相对于剪切应力具有高强度，向剥离方向施加应力时较易断裂。与之相对，通过将树脂材料和金属材料的接合部做成树脂材料翻折固定于金属材料的折边加工部，从而能够有效抑制对该接合部施加向剥离方向的应力。其结果，在金属树脂接合体的使用环境下，在接合部主要施加剪切应力，并能够对金属树脂接合体赋予高的可靠性。
发明效果
根据本发明的金属树脂接合方法及金属树脂接合体，能够提供一种将各种金属材料和树脂材料直接接合的简便方法及具有牢固的接合部的金属树脂接合体，更具体地说，能够提供一种用于获得具有通过现有公知的接合方法无法实现的程度的高接合强度的金属树脂接合体的接合方法。
附图说明
图1是本发明的金属树脂接合方法的工序图。
图2是表示本发明的金属树脂接合体的一个例子的概略截面图。
图3是表示将金属材料和树脂材料重合的状态的示意图。
图4是表示在实施例1中获得的实施金属树脂接合体的剪切拉伸强度的图表。
图5是表示在实施例2中获得的实施金属树脂接合体的剪切拉伸强度的图表。
图6是表示在实施例3中获得的实施金属树脂接合体的剪切拉伸强度的图表。
图7是在实施例3获得的实施金属树脂接合体试验片的剪切试验后的大致的概观照片。
图8是表示在实施例4中获得的实施金属树脂接合体的剪切拉伸强度的图表。
图9是在实施例4中获得的实施金属树脂接合体试验片的剪切试验后的大致的概观照片。
图10是表示在实施例5及6中获得的实施金属树脂接合体的剪切拉伸强度的图表。
图11是实施了电解处理的A1050铝板表面的XPS光谱。
符号说明
2……金属树脂接合体、
4……树脂材料、
6……金属材料、
8……接合部。
具体实施方式
以下，参照附图对本发明的树脂金属接合方法及树脂金属接合体的代表的实施方式进行详细说明，但本发明不限定于此。此外，在以下的说明中，有时对相同或相当部分上标注相同的符号，省略重复的说明。另外，附图是用于概念性说明本发明的图，因此，所表示的各结构要素的尺寸或它们的比也有时与实际的有所不同。
(1)金属树脂接合方法
图1是本发明的金属树脂接合方法的工序图。本发明的金属树脂接合方法是将金属材料和树脂材料直接接合的方法，具有下述工序：第一工序(S01)，通过使用了具有还原性的羧酸的电解处理在金属材料上形成新生面，并且通过羧酸包覆新生面，得到羧酸包覆金属材料；第二工序(S02)，将树脂材料和羧酸包覆金属材料重合，形成被接合界面；第三工序(S03)，通过加热装置使被接合界面升温至树脂材料的玻璃化转变温度以上，从而从被接合界面除去水，通过树脂材料的分解生成羧基，并且通过羧酸的除去，使羧酸包覆金属材料的表面露出新生面；第四工序(S04)，将被接合界面冷却至低于玻璃化转变温度，通过羧基和新生面的结合形成接合部。以下，对各工序进行详述。
(1-1)第一工序(S01：羧酸包覆工序)
第一工序(S01)是用于通过使用了具有还原性的羧酸的电解处理在金属材料上形成新生面，并且通过羧酸包覆新生面，得到羧酸包覆金属材料的工序。
是用于通过利用使用了羧酸的电解处理，在金属材料上形成新生面，并且通过羧酸包覆来保护直接有助于接合的新生面，得到在第四工序(S04)能够有效利用新生面的羧酸包覆金属材料的工序。
优选在第一工序(S01)中使用的具有还原性的羧酸是草酸或甲酸。通过使用草酸或甲酸对金属材料进行电解处理，能够顺畅地进行新生面的形成、向新生面的包覆及脱离，顺利地形成极其牢固的接合部。此外，羧酸既可以分别单独使用，也可以混合使用。在此，在混合草酸和甲酸的情况下，优选将草酸和甲酸设为1:2。在对钢材使用草酸和甲酸的混合电解液的情况下，草酸铁作为溶解度小(在热水中为0.026质量％)，在钢材的表面析出而作为抑制钢材的溶解的保护覆膜起作用。与之相对，钢材的表面因形成甲酸铁而溶解，所以能够抑制表面的过度溶解且形成良好的新生面。另外，也可以使用包含羧酸的混合溶液。除草酸及甲酸以外，例如能够使用磷酸或柠檬酸氢二铵等。
此外，使用草酸等对铝实施电解处理的方法一般已知为耐酸铝处理(阳极氧化处理)而公知。该耐酸铝处理(阳极氧化处理)的目的是在铝材表面形成氧化覆膜，相对于此，第一工序(S01)的目的是新生面的形成及该新生面的保护，电解处理条件大不相同。例如，优选在耐酸铝处理中使用草酸的情况下，以2％～3％的草酸浓度实施20分钟～30分钟的电解处理，与之相对，在第一工序(S01)使用草酸的情况下，以10％的草酸浓度实施短时间的处理。
作为金属材料，可以在不损害本发明的效果的范围内能够使用现有公知的各种金属材料，例如，能够使用各种钢材、镀锌钢材、铝合金、镁合金等。
(1-2)第二工序(S02：被接合界面形成工序)
第二工序(S02)是用于将在第一工序(S01)中得到的羧酸包覆金属材料和树脂材料重合，形成被接合界面的工序。
在此，羧酸包覆金属材料和树脂材料也可以使平面彼此抵接，形成一般的重合的状态，例如，使树脂材料的端面与羧酸包覆金属材料的平面抵接，形成所谓T字接头的状态。
此外，作为树脂材料，能够在不损害本发明的效果的范围内使用现有公知的各种树脂材料，例如，能够使用聚酰胺(PA)、聚碳酸酯(PC)、PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯，Polyethylene Terephthalate)、及各种碳纤维增强塑料(CFRP)或玻璃纤维增强塑料(GFRP)等。
(1-3)第三工序(S03：升温工序)
第三工序(S03)是用于通过加热装置使在第二工序(S02)中形成的被接合界面升温至树脂材料的玻璃化转变温度以上，从而从被接合界面除去水，通过树脂材料的分解而生成羧基，并且通过羧酸的除去而使羧酸包覆金属材料的表面露出新生面的工序。
加热装置只要不损害本发明的效果，就没有特别限定，能够使用现有公知的各种加热装置。更具体而言，只要能够使被接合界面的温度升温至树脂材料的玻璃化转变温度以上即可，可以使用激光照射、电弧加热、电阻加热及感应加热等。在此，从加热的简便性等的观点来看，优选使用激光照射。
另外，在作为加热装置使用激光照射的情况下，优选从金属材料侧实施该激光照射。从树脂材料侧实施激光照射的情况对于树脂材料要求激光透过性等，例如碳纤维增强塑料(CFRP)等着色树脂就不能作为被接合材料使用。与之相对，通过从金属材料侧进行激光照射，使被接合界面升温至树脂材料的玻璃化转变温度以上，由此能够不管树脂的种类而用作被接合材料。另外，通过从金属材料侧进行加热，能够在树脂材料侧设置空间，容易进行自该树脂材料表面的加压。
另外，通过使被接合界面升温至树脂材料的玻璃化转变温度以上，能够从该接合界面除去水。例如，如使用粘接剂得到的接合界面，在接合界面存在水的情况下，如果使用环境为冰点以下，则接头特性大幅降低。与之相对，在本发明的金属树脂接合方法中能够从接合界面除去水，因此，能够有效地抑制该接头特性的降低。
另外，树脂材料通过被接合界面的升温而分解，生成来自该树脂材料的羧基。另一方面，除去在羧酸包覆金属材料中包覆(保护)了新生面的羧酸，露出活性的新生面。
此外，在被接合界面的温度上升小的情况下，新生面的露出或羧基的生成不充分，不能充分提高接合界面的强度，在被接合界面的温度上升过剩的情况下，产生树脂从接合界面的剥离或因热影响引起的树脂的强度降低。因此，例如，在作为加热装置使用激光照射的情况下，优选通过控制激光输出、扫描速度及焦点距离等过程参数，选择适当的加热条件。
(1-4)第四工序(S04：接合工序)
第四工序(S04)是用于将被接合界面冷却至低于玻璃化转变温度，通过羧基和新生面的结合而形成接合部的工序。即，在本发明的金属树脂接合方法中，实际实现接合的是第四工序(S04)，第一工序(S01)～第三工序(S03)为第四工序(S04)的准备工序。
在第四工序(S04)，通过形成于金属材料的最表面的新生面和源自树脂材料的羧基化学结合，实现极其牢固的金属树脂直接接合。与使具有反应性的官能基团彼此结合的现有的接合方法相比较，在本发明的金属树脂接合方法中，结合位点的数量大幅增加，因此，能够显著提高接合强度。
此外，优选在第四工序(S04)后立即对接合部进行加压。接合部形成之后立即的加压可以单纯从金属材料及树脂材料的两侧施加压力。通过本发明的金属树脂接合方法得到的接合部具有足够高的强度，通过增加加压工序，能够减少品质的不匀。通过该加压，例如能够使在加热工序中被导入接合部的树脂中的气泡向该接合部外移动，能够得到可靠性更高的接合部。进而，通过该加压，软化的树脂材料扩展超过金属材料的热影响部的范围，因此，能够扩大金属材料和树脂材料的接合界面。
此外，在被接合界面，在熔融的树脂材料稍微存在的情况下，该熔融树脂材料通过加压在被接合界面润湿扩散，由此，对于比熔融温度低的部位也实现接合。加压优选为1.40～1.85MPa，更优选1.70～1.85MPa。通过将加压设定为0.25MPa以上，在气泡的减少(移动)上是有效果，通过设定为1.85MPa以下，能够抑制接合部的树脂材料过薄。
(2)金属树脂接合体
图2是表示本发明的金属树脂接合体的一个例子的概略截面图。金属树脂接合体2的形状只要不损害本发明的效果，就没有特别限定，能够形成现有公知的各种形状，图2表示能够适用于本发明的金属树脂接合体的具有折边加工部的接合体。折边加工部具有将树脂材料4翻折固定于金属材料6上的折边加工部，在该折边加工部，树脂材料4和金属材料6在接合部8直接接合。
本发明的金属树脂接合体2是树脂材料4和金属材料6的重叠接合部件，是一种金属树脂接合体，特征在于树脂材料4和金属材料6被直接接合，在使用包含接合部8的拉伸试验片的拉伸试验中金属材料6伸长。金属树脂接合体2是树脂材料4和金属材料6被直接接合的部件，在接合部8不使用粘接剂或铆接等。金属树脂接合体2能够通过上述的本发明的金属树脂接合方法适当制造。
另外，如上所述，本申请发明的“拉伸试验”是指基于树脂-金属接合特性评价试验方法的国际标准即ISO19095的试验。通过以往的标准的试验，比接合部分弱的树脂部分先断裂，难以实现接合特性的定量化，在ISO19095中，通过试验片形状的最优化或辅助夹具的使用，能够防止树脂部分的破坏，因此，能够测定接合界面的强度。
在使用现有公知的接合方法直接接合树脂材料和金属材料的情况下，接合界面的强度不充分，在接合部的拉伸试验中金属材料没有伸长。与之相对，接合部8的接合界面的强度高，具有在拉伸试验中金属材料6伸长的程度的高的接合强度。
作为金属材料6，能够在不损害本发明的效果的范围内使用现有公知的各种金属材料，例如能够使用各种钢材、镀锌钢材、铝合金、镁合金等。
另外，作为树脂材料4，能够在不损害本发明的效果的范围内使用现有公知的各种树脂材料，例如，聚酰胺(PA)、聚碳酸酯(PC)、PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯，PolyethyleneTerephthalate)、及各种碳纤维增强塑料(CFRP)或玻璃纤维增强塑料(GFRP)等。
另外，在金属树脂接合体2中，优选树脂材料4在接合部8的拉伸试验中断裂。金属树脂接合体2因接合界面的强度极高，所以通过金属材料6和树脂材料4的组合，具有金属材料6伸长后至断裂的程度的极高的接合强度。
另外，在金属树脂接合体2中，优选金属材料6是钢材。通过将金属材料6用作钢，能够实现廉价且牢固的金属树脂接合体2。此外，在金属树脂接合体2中，即使金属材料6是钢，在拉伸试验中，该钢越伸长，越具有牢固的接合界面，根据情况，至该钢断裂为止，接合部8的可靠性高。
直接接合树脂材料4和金属材料6的接合部8对剪切应力具有高强度，但向剥离方向施加应力时较易断裂。与之相对，通过将树脂材料4和金属材料6的接合部8形成为树脂材料4翻折固定于金属材料6上的折边加工部，从而能够有效地抑制对于接合部8施加向剥离方向的应力。其结果，在金属树脂接合体2的使用环境下，剪切应力主要施加在接合部8上，能够对金属树脂接合体2赋予高的可靠性。
在此，从将施加在接合部8的应力限定为剪切应力的观点来看，优选形成为将圆筒状的金属材料6的内径面和圆筒状或圆柱状的树脂材料4的外径面接合的金属树脂接合体2。此外，也可以将圆筒状的树脂材料4的内径面和圆筒状或圆柱状的金属材料6的外径面接合。
另外，在接合工序中具有加压的情况下，金属材料6和树脂材料4的接合界面扩展至热影响部的外侧。在现有的金属材料和树脂材料的直接接合体中，被接合的区域是热影响部的内侧，但通过加压，在更大的面积上实现接合，因此，能够实现高的接合强度及可靠性。
在金属树脂接合体2的接合部8，优选存在于接合区域的气泡的最大直径小于0.1mm。由于气泡的最大直径小于0.1mm，该气泡几乎不影响接头特性，金属树脂接合体2具有极好的机械特性。另外，能够抑制因通过目视不能明确确认接合部的气泡而在接合部存在缺陷所引起的图像的劣化。
以上，对本发明的代表的实施方式进行了说明，但本发明不限定于此，可进行各种设计变更，这些设计变更全部包含于本发明的技术的范围。
实施例
实施例1
作为金属材料使用A5052铝合金板(80mm×25mm×1mm)，作为树脂材料使用玻璃纤维增强塑料(东洋纺公司制GFPA T402，基质树脂：PA6，玻璃纤维：60体积％)板(100mm×25mm×2mm)，进行采用激光照射的重叠接合。此外，激光照射中使用Laserline公司制的半导体激光(LDF4000-40)，输出：850W，光束尺寸：30mm×3mm，扫描速度：4mm/秒。
作为接合的预备处理，使用草酸浓度10％的电解液，将电解时间设为1分钟～10分钟，对A5052合金板实施了草酸电解处理(第一工序)。接下来，在图3所示的状态下将草酸电解处理后的A5052合金板和玻璃纤维增强塑料板重合，形成被接合界面(第二工序)，从A5052合金板侧进行激光照射，使被接合界面的温度升温至玻璃纤维增强塑料中的树脂基质的玻璃化转变温度以上之后(第三工序)，通过空气冷却冷却至低于该玻璃化转变温度(第四工序)。
图4表示在不同的电解时间下得到的实施金属树脂接合体的剪切拉伸强度。此外，作为比较还表示不进行电解处理而得到的比较金属树脂接合体的剪切拉伸强度。剪切拉伸试验基于ISO19095实施。
与不进行电解处理而得到的比较金属树脂接合体相比，实施金属树脂接合体的强度明显增高(比较金属树脂接合体的约2倍)。此外，在将电解处理时间设为1分钟～5分钟的实施金属树脂接合体的所有接合体中确认到在A5052合金板上的断裂。
实施例2
除将电解处理时间设为2分钟，使激光输出在650W～1000W的范围内变化以外，与实施例1同样地得到了实施金属树脂接合体。图5表示与实施例1同样地进行了评价的剪切拉伸强度。
在全部的实施金属树脂接合体上形成牢固的接合部，但剪切拉伸强度因激光输出而不同，通过将激光输出设为700W～900W，可以得到极高的剪切拉伸强度。认为由于在650W下因输入热不足，或由于在1000W因输入热过剩引起的树脂自接合界面的剥离及树脂的强度降低，会导致剪切拉伸强度降低。
实施例3
作为金属材料使用SPCC钢板(80mm×25mm×1mm)，作为树脂材料使用碳纤维增强塑料(Toray Industries,Inc.制TORAYCA TLP1040，基质树脂：PA6，增强纤维：碳纤维)板(100mm×25mm×2mm)，将电解处理时间设为2分钟，将激光输出设为425W～505W，除此之外，与实施例1同样地得到实施金属树脂接合体。图6表示与实施例1同样评价的剪切拉伸强度。
可知虽然剪切拉伸强度因激光输出而变化，但即使在作为金属材料使用SPCC钢板的情况下，也得到了具有SPCC钢板断裂及/或伸长程度高的接合强度的接合体。
关于实施金属树脂接合体，将剪切拉伸试验后的代表的试验片的概观照片示于图7。能够确认SPCC钢板伸长至断裂。此外，接合部保持健全的状态。
实施例4
作为金属材料使用合金化熔融镀锌钢板(GA，80mm×25mm×0.8mm)，将电解处理时间设为2分钟，激光输出为350W，除此之外，与实施例1同样地得到实施金属树脂接合体。图8表示与实施例1同样评价的剪切拉伸强度。此外，作为比较还示出了不进行电解处理而得到的比较金属树脂接合体的剪切拉伸强度。
可知剪切拉伸强度因电解处理的有无而明确不同，实施了电解处理的实施金属树脂接合体具有更高的剪切强度。
关于实施金属树脂接合体，将剪切拉伸试验后的代表的试验片的概观照片示于图9。能够确认合金化熔融镀锌钢板伸长至断裂。此外，接合部保持健全的状态。
实施例5
使用将10g草酸及10g甲酸与180g蒸馏水混合得到的电解液，在各种功率密度(W/mm2)下进行激光照射，除此之外，与实施例1同样地得到实施金属树脂接合体。此外，使用的激光束的面积是26mm×3mm。图10表示与实施例1同样评价的剪切拉伸强度。此外，作为比较，对于在实施例1获得的剪切拉伸强度也以横轴作为功率密度示于图10中。
实施例6
除使用了10％的甲酸浓度的电解液以外，其它与实施例5同样地得到实施金属树脂接合体。图10表示与实施例1同样评价的剪切拉伸强度。
图10中，不管使用的电解液的种类，存在能够得到具有6000N左右的极高的剪切拉伸强度的金属树脂接合体的适当的接合条件。另一方面，可知发现该接合条件的范围因电解液而不同，通过将草酸和甲酸的混合溶液作为电解液，从而可在更大的接合条件范围内得到高的剪切拉伸强度。
另外，在用草酸电解液和甲酸电解液进行比较的情况下，使用草酸电解液的情况在更低的功率密度下得到了高的剪切拉伸强度。使用草酸电解液的情况下电解处理面呈现淡红色，认为其原因是激光的吸收效率高。该结果表示在想要降低所使用的激光的功率密度的情况下，优选使用草酸电解液。
为了确认使用了草酸电解液的电解处理对金属材料表面产生的影响，图11表示使用草酸浓度10％的电解液实施2分钟的电解处理后的A1050铝板表面的XPS光谱。作为比较，还表示了不实施该电解处理的A1050铝板表面的结果。此外，测定中使用了PHI公司制的Quantera SXM，激发X射线：monochromatic Al K1，2线(1486.6eV)，X射线直径200μm，光电子脱出角度：45°(检测器相对于试样表面的倾斜度)。
与未处理的情况相比，在实施了电解处理的情况下，明显发现COO键及C＝O键的增加。该结果表示，A1050铝板的表面通过草酸被包覆(保护)。
Claims (10)
1.一种金属树脂接合方法，其特征在于，
所述金属树脂接合方法将金属材料和树脂材料直接接合，且具有下述工序：
第一工序，通过使用具有还原性的羧酸的电解处理在所述金属材料上形成新生面，并且通过所述羧酸包覆所述新生面，获得羧酸包覆金属材料；
第二工序，将所述树脂材料和所述羧酸包覆金属材料重合，形成被接合界面；
第三工序，利用加热装置将所述被接合界面升温至所述树脂材料的玻璃化转变温度以上，从而从所述被接合界面除去水，通过所述树脂材料的分解生成羧基，并且通过除去所述羧酸，使所述羧酸包覆金属材料的表面露出所述新生面；
第四工序，将所述被接合界面冷却至低于所述玻璃化转变温度，通过所述羧基和所述新生面的化学结合形成接合部。
2.根据权利要求1所述的金属树脂接合方法，其特征在于，
所述羧酸是草酸或甲酸。
3.根据权利要求1所述的金属树脂接合方法，其特征在于，
在所述加热装置中使用激光照射。
4.根据权利要求2所述的金属树脂接合方法，其特征在于，
在所述加热装置中使用激光照射。
5.根据权利要求3所述的金属树脂接合方法，其特征在于，
从所述金属材料侧实施所述激光照射。
6.根据权利要求4所述的金属树脂接合方法，其特征在于，
从所述金属材料侧实施所述激光照射。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的金属树脂接合方法，其特征在于，
在所述第四工序后立即对所述接合部加压。
8.一种金属树脂接合体，其特征在于，
所述金属树脂接合体是通过权利要求1～7中任一项所述的金属树脂接合方法得到的金属树脂接合体，
所述金属树脂接合体是树脂材料和金属材料的重叠接合部件，
所述树脂材料和所述金属材料被直接接合，
所述金属材料在接合部的基于ISO19095的拉伸试验中伸长并断裂。
9.根据权利要求8所述的金属树脂接合体，其特征在于，
所述金属材料是钢材。
10.根据权利要求8或9所述的金属树脂接合体，其特征在于，
所述树脂材料具有翻折固定于所述金属材料上的折边加工部，
在所述折边加工部所述树脂材料和所述金属材料被直接接合。
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