CN108239881A - 一种抗菌纤维及其制备方法 - Google Patents

一种抗菌纤维及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108239881A
CN108239881A CN201611206940.1A CN201611206940A CN108239881A CN 108239881 A CN108239881 A CN 108239881A CN 201611206940 A CN201611206940 A CN 201611206940A CN 108239881 A CN108239881 A CN 108239881A
Authority
CN
China
Prior art keywords
mode
fiber
product
reaction
preparation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201611206940.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN108239881B (zh
Inventor
胡江涛
张明星
吴国忠
高乾宏
许璐
邢哲
李�荣
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shanghai Institute of Applied Physics of CAS
Original Assignee
Shanghai Institute of Applied Physics of CAS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shanghai Institute of Applied Physics of CAS filed Critical Shanghai Institute of Applied Physics of CAS
Priority to CN201611206940.1A priority Critical patent/CN108239881B/zh
Publication of CN108239881A publication Critical patent/CN108239881A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN108239881B publication Critical patent/CN108239881B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M14/00—Graft polymerisation of monomers containing carbon-to-carbon unsaturated bonds on to fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials
    • D06M14/18—Graft polymerisation of monomers containing carbon-to-carbon unsaturated bonds on to fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials using wave energy or particle radiation
    • D06M14/26—Graft polymerisation of monomers containing carbon-to-carbon unsaturated bonds on to fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials using wave energy or particle radiation on to materials of synthetic origin
    • D06M14/30—Graft polymerisation of monomers containing carbon-to-carbon unsaturated bonds on to fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials using wave energy or particle radiation on to materials of synthetic origin of macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D06M14/34—Polyamides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F283/00—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers provided for in subclass C08G
    • C08F283/04—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers provided for in subclass C08G on to polycarbonamides, polyesteramides or polyimides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F8/00—Chemical modification by after-treatment
    • C08F8/44—Preparation of metal salts or ammonium salts
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M16/00—Biochemical treatment of fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, e.g. enzymatic
    • D06M16/003—Biochemical treatment of fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, e.g. enzymatic with enzymes or microorganisms

Abstract

本发明公开了一种抗菌纤维及其制备方法。包括下述步骤：①对纤维、醇溶剂和DMAEMA的混合物进行辐照接枝，抽提，干燥，得接枝产物；②择一进行：I：将接枝产物、卤化烃和有机溶剂混合反应，反应后洗涤、干燥，得产物I；II：在室温和无氧条件下，将所述接枝产物和卤化氢水溶液混合反应，反应后洗涤、干燥，得产物II；③将“产物I或产物II”和高锰酸钾水溶液混合反应，反应后洗涤、干燥即得。本发明制备工艺简单、易行，适用性广，可在较低剂量下进行共辐照接枝反应，最大程度的减小对纤维力学性能的影响；原料易得，成本较低；所得产物具有广普抗菌效果、耐久性好、优异耐洗性和低毒性。

Description

一种抗菌纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种抗菌纤维及其制备方法。
背景技术
近年来，随着科学技术的发展和人们生活水平的提高，人们的健康环保意识不断加强，在注重服装的美观、舒适的同时，对其卫生保健功能提出了更高的要求，生产出具有抗菌功能的纺织品是使人们免受或少受细菌侵害的有效途径之一，因此具有抗菌功能的纺织品越来越受到人们的青睐。
纺织品的抗菌剂主要分为无机和有机抗菌剂两种类型。无机抗菌整理剂是由抗菌成分及抗菌剂载体组成，按照抗菌成分主要分为三类：第一类是载体结合金属离子型无机抗菌剂，第二类是氧化物催化型无机抗菌剂，第三类是复合型抗菌剂。无机抗菌剂具有安全性、耐热性、耐久性及持续性好等优点，其不足之处是价格昂贵，且部分抗菌剂存在重金属毒性问题。有机抗菌剂是目前织物用抗菌剂的主体，其杀菌速度快、抗菌效能高、效果持久、来源丰富、种类多；但部分有机抗菌剂毒性较大，会产生微生物耐药性，耐热性也比较差，在环境中易于析出。
目前，市场上出现了很多抗菌纺织品，如内衣、外衣、特种运动服、床上用品、居家装饰面料、医用纺织品、食品加工和制药工作服、包装材料等。但要获得具有高品质抗菌纺织品，就必须采用新的制备工艺和高品质的抗菌整理剂。在现有种类繁多制备工艺和的抗菌剂中，各种抗菌工艺都存在这样和那样的不足。例如，对于负载银纳米颗粒的改性纤维而言，该产品主要通过物理吸附、包覆、混纺等手段将银纳米颗粒负载在纤维上，所得改性纤维具有良好的抗菌效果，但该改性纤维还存在下述缺陷：例如银纳米颗粒易脱落、不耐洗涤，纳米银颗粒本身具有毒性，对环境带来一定的危害，且银本身属于贵金属，生产成本颇高。该些问题亟待积极。
发明内容
本发明实际所要解决的技术问题是克服了现有技术中负载银纳米颗粒的改性纤维存在银纳米颗粒易脱落、不耐洗涤、纳米银本身具有毒性，对环境带来一定的危害，且生产成本颇高的缺陷，提供了一种抗菌纤维及其制备方法。本发明使用辐射接枝及化学修饰的方法将高锰酸根包覆到纤维表面，制备工艺简单、易行，适用性广，可在较低剂量下进行共辐照接枝反应，最大程度的减小对纤维力学性能的影响；原料易得，成本较低；所制备的纤维材料具有广普抗菌效果、耐久性好、优异耐洗性和低毒性。
本发明通过以下技术方案解决上述技术问题。
本发明提供了一种抗菌纤维的制备方法，其包括下述步骤：
(1)在室温和无氧条件下，对纤维、醇溶剂和甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEMA)的混合物进行辐照接枝，然后抽提，干燥，得接枝产物；
(2)按下述两种方式中的任意一种进行：
方式I包括下述步骤：在室温和无氧条件下，将所述接枝产物、卤化烃和有机溶剂混合反应，反应后洗涤、干燥，得季胺化纤维产物I；其中，所述有机溶剂为能够溶解所述接枝产物和所述卤化烃、且沸点高于所述混合反应的温度的溶剂；
方式II包括下述步骤：在室温和无氧条件下，将所述接枝产物和卤化氢水溶液混合反应，反应后洗涤、干燥，得季胺化纤维产物II；
(3)将“所述季胺化纤维产物I或所述季胺化纤维产物II”和高锰酸钾水溶液混合反应，反应后洗涤、干燥得抗菌性纤维。
步骤(1)中，所述纤维可为本领域常规使用的纤维。所述纤维的来源和种类不限，可为市售产品，较佳地为尼龙纤维、聚乙烯纤维、聚丙烯纤维、粘胶纤维、PET纤维或聚乙烯醇纤维。所述的尼龙纤维可为本领域常规，较佳地为尼龙-66纤维。
步骤(1)中，所述无氧条件可通过本领域常规的技术手段来实现，例如可将惰性气体通入物料，以排出其中的氧气。所述惰性气体是指不会与物料发生反应的气体，不限于常规所指的稀有气体，例如可以是氮气。在本发明的一较佳实施方式中，所述无氧条件采用通入氮气15～20min来实现。
步骤(1)中，所述醇溶剂可为本领域常规使用的醇溶剂，较佳地为甲醇和/或乙醇。
步骤(1)中，所述纤维、所述醇溶剂和所述甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的重量比可为本领域常规，较佳地为100：(7000～10000)：(1000～3000)，更佳地为100：(8000～9000)：(1000～2500)。
步骤(1)中，所述辐照接枝的方法和条件可为本领域常规的方法和条件。所述辐照接枝的辐照源较佳地为钴源。所述辐照接枝的吸收剂量较佳地为5～20kGy，更佳地为5～15kGy。所述辐照接枝的辐照时间较佳地为17～24h。按本领域常识，所述辐照接枝过程中，一般通入氮气进行保护。
步骤(1)中，所述抽提的方法和条件可为本领域常规的方法和条件。所述抽提的时间较佳地为24～48h，更佳地为30～35h。所述抽提的溶剂可按本领域常识进行选择，较佳地为丙酮。
步骤(1)中，所述干燥的方法和条件可为本领域常规的方法和条件。所述干燥的温度较佳地为50～60℃，更佳地为55℃。所述干燥的时间较佳地为3～5h，更佳地为4h。
步骤(2)方式I中，所述接枝产物、所述卤化烃和所述有机溶剂的重量比可为本领域常规，较佳地为(100～200)：(6000～8000)：(13500～18000)，更佳地为(100～150)：(6000～7000)：(13500～15000)。
步骤(2)方式I中，所述有机溶剂一般为能够溶解所述接枝产物和所述卤化烃的溶剂，在实际应用中，一般选择符合上述要求的无毒或低毒类的有机溶剂，较佳地为二氧六环和/或N,N’-二甲基甲酰胺。
步骤(2)方式I中，所述卤化烃可为本领域常规的，一般为氯、溴或碘的卤化物，较佳地为正丁基氯、正丁基溴和正丙基碘中的一种或多种。
步骤(2)方式I中，所述混合反应的操作和条件可为本领域常规，所述混合反应的温度较佳地为70～90℃，更佳地为80℃。所述混合反应的时间较佳地为12～18h，更佳地为15h。
步骤(2)方式I中，所述洗涤的方法和条件可为本领域常规的方法和条件。所述洗涤的溶剂可按本领域常识进行选择，不会与反应后产物进行反应，同时能去除未反应物料即可。所述洗涤操作较佳地为先用所述醇溶剂进行洗涤，再用去离子水进行洗涤。
步骤(2)方式I中，所述干燥的方法和条件可为本领域常规的方法和条件，较佳地为在50～60℃下烘干。
步骤(2)方式II中，所述接枝产物和所述卤化氢水溶液的重量比可为本领域常规，较佳地为(100～200)：(15000～20000)，更佳地为(150～200)：(15000～20000)。
步骤(2)方式II中，所述卤化氢可为本领域常规，较佳地为氯化氢、溴化氢和碘化氢中的一种或多种。
步骤(2)方式II中，所述卤化氢水溶液的浓度可为本领域常规，较佳地为0.05～0.1M，更佳地为0.08M。
步骤(2)方式II中，所述混合反应的操作和条件可为本领域常规，较佳地为在室温下，反应4～6h，更佳地为在室温下，反应5h。
步骤(2)方式II中，所述洗涤的方法和条件可为本领域常规的方法和条件。所述洗涤的溶剂可按本领域常识进行选择，不会与反应后产物进行反应，同时能去除未反应物料即可。所述洗涤的溶剂较佳地为去离子水。
步骤(2)方式II中，所述干燥的方法和条件可为本领域常规的方法和条件，较佳地为在50～60℃下烘干，更佳地在55℃下烘干。
步骤(3)中，所述高锰酸钾水溶液的浓度可为本领域常规，较佳地为0.008～0.015M，更佳地为0.01M。
步骤(3)中，“所述季胺化纤维产物I或所述季胺化纤维产物II”和所述高锰酸钾水溶液的重量比可为本领域常规，较佳地为(300～500)：(15000～20000)；更佳地为(400～450)：(15000～20000)。
步骤(3)中，所述混合反应的操作和条件可为本领域常规，较佳地为在室温下，使用摇床摇晃8～12h，更佳地为在室温下，使用摇床摇晃10h。所述摇床可为本领域常规使用的恒温培养摇床。
步骤(3)中，所述洗涤的方法和条件可为本领域常规的方法和条件。所述洗涤的溶剂可按本领域常识进行选择，不会与反应后产物进行反应，同时能去除未反应物料即可。所述洗涤的溶剂较佳地为去离子水。
步骤(3)中，所述干燥的方法和条件可为本领域常规的方法和条件，较佳地为在50～60℃下烘干，更佳地为在55℃下烘干。
本发明中，所述室温为本领域常规的室温温度，一般为10～35℃。
本发明还提供了一种由上述制备方法所制得的抗菌纤维。
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。
本发明所用试剂和原料均市售可得。
本发明的积极进步效果在于：
本发明是制备方法简便，易行，适用性广。
本发明制备工艺简单、易行，适用性广，可在较低剂量下进行共辐照接枝反应，最大程度的减小对纤维力学性能的影响；原料易得，成本较低；本发明使用辐射接枝及化学修饰的方法将高锰酸根包覆到纤维表面(高锰酸根阴离子与纤维上的季铵盐根阳离子形成季铵盐，在一般条件下十分稳定)，所制备的纤维材料具有广普抗菌效果、耐久性好、优异耐洗性和低毒性，价格低廉，具有止血、收敛等药用价值，具有潜在的商业价值和应用。
附图说明
图1为实施例1、3～4的反应路线图。
图2为实施例2、5～10的反应路线图。
图3为实施例6～10所得抗菌尼龙-66纤维实物图。其中，A～E分别表示高锰酸根离子的浓度依次为0.12mmol/g(实施例7)、0.18mmol/g(实施例8)、0.27mmol/g(实施例9)、0.37mmol/g(实施例10)、0.45mmol/g(实施例6)。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
若无特殊说明，下述实施例中份数均指重量份数，步骤(1)～(3)的反应均是在室温下进行。
图1为实施例1、3～4的反应路线图。图2为实施例2、5～10的反应路线图。
实施例1
(1)将100份尼龙-66纤维加入到由7000份乙醇溶液和1000甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEMA)组成的混合溶液中；上述体系在室温下通氮气15min后，放置于钴源辐照，辐照剂量5kGy，辐照时间17h；所得产品用丙酮抽提24h后放置于烘箱内，在50℃下烘干3h，得到接枝产物；
(2)将100份接枝产物浸入含6000份正丁基溴和13500份二氧六环的混合溶液中；上述体系在室温下通氮气15min排除体系中的氧后，在70℃下反应12h，所得产物先用乙醇溶液清洗后，再用去离子水清洗，在50℃下烘干，得到季胺化纤维产物；
(3)将300份季胺化纤维产物浸入含有15000份高锰酸钾水溶液(浓度0.008M)的锥形瓶中，锥形瓶在室温下，使用摇床摇晃8h；反应结束后，所得产物用去离子水清洗，在50℃下干燥，即得抗菌纤维。
实施例2
(1)将100份尼龙-66纤维加入到由10000份甲醇溶液和3000份甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEMA)组成的混合溶液中；上述体系在室温下通氩气20min后，放置于钴源辐照，辐照剂量20kGy，辐照时间17h；所得产品用使用丙酮抽提48h后放置于烘箱内，在60℃下烘干5h，得到接枝产物；
(2)将200份接枝产物浸入15000份氯化氢的水溶液(浓度为0.05M)中；上述体系在室温下通惰性气体15min排除体系中的氧后，在室温下反应4h，所得产物经去离子水清洗后，在50℃下烘干，得到季胺化纤维产物；
(3)将500份季胺化纤维产物浸入含有20000份高锰酸钾水溶液(浓度为0.015M)的锥形瓶中；锥形瓶在室温下，使用摇床摇晃12h；反应结束后，所得产物使用去离子水清洗，在60℃下干燥，即得抗菌纤维。
实施例3
(1)将100份尼龙-66纤维加入到由8000份甲醇溶液和2500份甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEMA)组成的混合溶液中；上述体系在室温下通氮气20min后，放置于钴源辐照，辐照剂量15kGy，辐照时间17h；所得产物使用丙酮抽提30h后放置于烘箱内，在55℃下烘干4h，得到接枝产物；
(2)将200份接枝产物浸入含7000份正丁基氯和二氧六环(7000份)/N,N’-二甲基甲酰胺(8000份)的混合溶液中。上述体系在室温下通氮气20min排除体系中的氧后，在80℃下反应15h，所得产物先用甲醇溶液清洗，再用去离子水清洗后，在60℃下烘干，得到季胺化纤维产物；
(3)将400份季胺化纤维产物浸入含有20000份高锰酸钾水溶液(浓度为0.015M)的锥形瓶中；锥形瓶在室温下，使用摇床摇晃10h，反应结束后，产物使用去离子水清洗，在50℃下干燥，即得抗菌纤维。
实施例4
(1)将100份尼龙-66纤维加入到由乙醇(5000份)、甲醇(4000份)溶液和1000份甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEMA)组成的混合溶液中；上述体系在室温下通惰性气体20min后，放置于钴源辐照，辐照剂量20kGy，辐照时间17h；所得产物使用丙酮抽提35h后放置于烘箱内，在55℃下烘干4h，得到接枝产物；
(2)将150份接枝产物浸入含7000份正丙基碘和18000份N,N’-二甲基甲酰胺的混合溶液中；上述体系在室温下通氩气15min排除体系中的氧后，在90℃下反应18h，所得产物经过甲醇和乙醇混合溶液(体积比1:1)清洗后，再用去离子水清洗后，在60℃下烘干，得到季胺化纤维产物；
(3)将300份季胺化纤维产物浸入含有20000份高锰酸钾水溶液(浓度为0.01M)的锥形瓶中；锥形瓶在室温下，使用摇床摇晃10h，反应结束后，所得产物使用去离子水清洗，在55℃下干燥，即得抗菌纤维。
实施例5
(1)将100份尼龙-66纤维加入到由9000份乙醇溶液和2500份甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEMA)组成的混合溶液中；上述体系在室温下通惰性气体20min后，放置于钴源辐照，辐照剂量20kGy，辐照时间17h；所得产物使用丙酮抽提48h后放置于烘箱内，在60℃下烘干5h，得到接枝产物；
(2)将150份接枝产物浸入20000份碘化氢的水溶液(浓度为0.08M)中；上述体系在室温下通氩气18min排除体系中的氧后，在室温下反应5h，所得产物经去离子水清洗后，在55℃下烘干，得到季胺化纤维产物；
(3)将450份季胺化纤维产物浸入含有20000份高锰酸钾水溶液(浓度为0.01M)的锥形瓶中；锥形瓶在室温下，使用摇床摇晃10h，反应结束后，产物使用去离子水清洗，在60℃下干燥，即得抗菌纤维。
实施例6
(1)将100份尼龙-66纤维加入到由8000份甲醇溶液和2500份甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEMA)组成的混合溶液中；上述体系在室温下通惰性气体18min后，放置于钴源辐照，辐照剂量15kGy，辐照时间17h；所得产物使用丙酮抽提24h后放置于烘箱内，在55℃下烘干4h，得到接枝产物；
(2)将150份接枝产物浸入20000份溴化氢的水溶液(浓度为0.1M)中；上述体系在室温下通氮气20min排除体系中的氧后，在室温下反应6h，产物经去离子水清洗后，在60℃下烘干，得到季胺化纤维产物；
(3)将500份季胺化纤维产物浸入含有20000份高锰酸钾水溶液(浓度为0.008M)的锥形瓶中；锥形瓶在室温下，使用摇床摇晃8h，反应结束后，所得产物使用去离子水清洗，在50℃下干燥，即得抗菌纤维。
实施例7
除步骤(1)中，DMAEMA为500份外，其它实验参数及操作均与实施例6相同。
实施例8
除步骤(1)中，DMAEMA为1000份外，其它实验参数及操作均与实施例6相同。
实施例9
除步骤(1)中，DMAEMA为1500份外，其它实验参数及操作均与实施例6相同。
实施例10
除步骤(1)中，DMAEMA为2000份外，其它实验参数及操作均与实施例6相同。
效果实施例
图3为实施例6～10所得抗菌尼龙-66纤维实物图。其中，A～E分别表示高锰酸根离子的浓度依次为0.12mmol/g(实施例7)、0.18mmol/g(实施例8)、0.27mmol/g(实施例9)、0.37mmol/g(实施例10)、0.45mmol/g(实施例6)。
由图3可知，随着高锰酸根离子负载量的增加，抗菌性尼龙-66纤维的颜色逐渐加深。由此说明，本发明产品的外观颜色具有可调控性，可通过改变接枝产物的接枝率，来改变高锰酸根离子的负载量，从而得到不同颜色的抗菌纤维。
表1为实施例5所得抗菌尼龙-66纤维和未含有该抗菌产品的纤维对菌种(测试菌种为：金黄色葡萄球菌ATCC 6538)的抗菌数据。
该抗菌测试实验依据中华人民共和国国家标准：“纺织品抗菌性能的评价第2部分：吸收法(GB/T 20944.2-2007)”。表1中，对照组(三个平行的抗菌实验，所得细菌数Ct取其平均值)指将不含实施例5所得抗菌纤维的细菌进行培养20h后，再测试细菌数，记为Ct；实验组(三个平行的抗菌实验，所得细菌数Tt取其平均值)指将含有实施例5所得抗菌纤维的细菌进行培养20h后，再测试细菌数，记为Tt。通过Ct与Tt之间的数值变化，来计算抑菌值和抑菌率，即抑菌值＝lgCt-lgTt；抑菌率＝(Ct-Tt)/Ct*100。
“对照样生长活性值”为本领域专有学术名词，是指细菌在无任何外界干扰下的生长活性。对于抗菌实验而言，在培养过程中，只有当测试菌种具有一定的生长活性，即不会因自身因素而导致死亡的，该抗菌实验才为有效实验。
由表1的数据可知，实施例5所得产品对金黄色葡萄球菌ATCC 6538具有良好的抗菌效果。表1中，C0表示初始的细菌浓度值，即未开始进行细菌培养测试时的初始细菌浓度值。
表1
表2为实施例5所得抗菌尼龙-66纤维经过100轮水洗后和未含有该抗菌产品的纤维对菌种(测试菌种为：金黄色葡萄球菌ATCC 6538)的抗菌数据。
该抗菌测试实验依据中华人民共和国国家标准：“纺织品抗菌性能的评价第2部分：吸收法(GB/T 20944.2-2007)”。表2中，对照组(三个平行的抗菌实验，所得细菌数Ct取其平均值)指将不含抗菌纤维的细菌进行培养20h后，再测试细菌数，记为Ct；实验组(三个平行的抗菌实验，所得细菌数Tt取其平均值)指将含有(实施例5所得抗菌纤维经过100轮水洗后的抗菌纤维)抗菌纤维的细菌进行培养20h后，在测试细菌数，记为Tt。通过Ct与Tt之间的数值变化，来计算抑菌值和抑菌率，即抑菌值＝lgCt-lgTt；抑菌率＝(Ct-Tt)/Ct*100。
“对照样生长活性值”为本领域专有学术名词，是指细菌在无任何外界干扰下的生长活性。对于抗菌实验而言，在培养过程中，只有当测试菌种具有一定的生长活性，即不会因自身因素而导致死亡的，该抗菌实验才为有效实验。
由表2的数据可知，实施例5所得产品即使经过100轮水洗后，对金黄色葡萄球菌ATCC 6538仍然具有良好的抗菌效果。表2中，C0表示初始的细菌浓度值，即未开始进行细菌培养测试时的初始细菌浓度值。
表2

Claims (10)

1.一种抗菌纤维的制备方法，其特征在于，其包括下述步骤：
(1)在室温和无氧条件下，对纤维、醇溶剂和甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的混合物进行辐照接枝，然后抽提，干燥，得接枝产物；
(2)按下述两种方式中的任意一种进行：
方式I包括下述步骤：在室温和无氧条件下，将所述接枝产物、卤化烃和有机溶剂混合反应，反应后洗涤、干燥，得季胺化纤维产物I；其中，所述有机溶剂为能够溶解所述接枝产物和所述卤化烃、且沸点高于所述混合反应的温度的溶剂；
方式II包括下述步骤：在室温和无氧条件下，将所述接枝产物和卤化氢水溶液混合反应，反应后洗涤、干燥，得季胺化纤维产物II；
(3)将“所述季胺化纤维产物I或所述季胺化纤维产物II”和高锰酸钾水溶液混合反应，反应后洗涤、干燥得抗菌性纤维。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述纤维、所述醇溶剂和所述甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的重量比为100：(7000～10000)：(1000～3000)；
步骤(2)方式I中，所述接枝产物、所述卤化烃和所述有机溶剂的重量比为(100～200)：(6000～8000)：(13500～18000)；
步骤(2)方式II中，所述接枝产物和所述卤化氢水溶液的重量比为(100～200)：(15000～20000)；
和/或，步骤(3)中，“所述季胺化纤维产物I或所述季胺化纤维产物II”和所述高锰酸钾水溶液的重量比为(300～500)：(15000～20000)。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述纤维、所述醇溶剂和所述甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的重量比为100：(8000～9000)：(1000～2500)；
步骤(2)方式I中，所述接枝产物、所述卤化烃和所述有机溶剂的重量比为(100～150)：(6000～7000)：(13500～15000)；
步骤(2)方式II中，所述接枝产物和所述卤化氢水溶液的重量比为(150～200)：(15000～20000)；
和/或，步骤(3)中，“所述季胺化纤维产物I或所述季胺化纤维产物II”和所述高锰酸钾水溶液的重量比为(400～450)：(15000～20000)。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述纤维为尼龙纤维、聚乙烯纤维、聚丙烯纤维、粘胶纤维、PET纤维或聚乙烯醇纤维；
步骤(1)中，所述醇溶剂为甲醇和/或乙醇；
步骤(1)中，所述辐照接枝的辐照源为钴源；
步骤(1)中，所述辐照接枝的吸收剂量为5～20kGy；
步骤(1)中，所述辐照接枝的辐照时间为17～24h；
步骤(1)中，所述抽提的时间为24～48h；
步骤(1)中，所述抽提的溶剂为丙酮；
步骤(1)中，所述干燥的温度为50～60℃；
和/或，步骤(1)中，所述干燥的时间为3～5h。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的尼龙纤维为尼龙-66；
步骤(1)中，所述辐照接枝的吸收剂量为5～15kGy；
步骤(1)中，所述抽提的时间为30～35h；
步骤(1)中，所述干燥的温度为55℃；
和/或，步骤(1)中，所述干燥的时间为4h。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)方式I中，所述有机溶剂为二氧六环和/或N,N’-二甲基甲酰胺；
步骤(2)方式I中，所述卤化烃为正丁基氯、正丁基溴和正丙基碘中的一种或多种；
步骤(2)方式I中，所述混合反应的温度为70～90℃，所述混合反应的时间为12～18h；
步骤(2)方式I中，所述洗涤的操作为先用所述醇溶剂进行洗涤，再用去离子水进行洗涤；
步骤(2)方式I中，所述干燥为在50～60℃下烘干；
步骤(2)方式II中，所述卤化氢为氯化氢、溴化氢和碘化氢中的一种或多种；
步骤(2)方式II中，所述卤化氢水溶液的浓度为0.05～0.1M；
步骤(2)方式II中，所述混合反应为在室温下，反应4～6h；
步骤(2)方式II中，所述洗涤的溶剂为去离子水；
和/或，步骤(2)方式II中，所述干燥为在50～60℃下烘干。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)方式I中，所述混合反应的温度为80℃；所述混合反应的时间为15h；
步骤(2)方式II中，所述卤化氢水溶液的浓度为0.08M；
步骤(2)方式II中，所述混合反应为在室温下，反应5h；
和/或，步骤(2)方式II中，所述干燥为在55℃下烘干。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述高锰酸钾水溶液的浓度为0.008～0.015M；
步骤(3)中，所述混合反应的操作为在室温下，使用摇床摇晃8～12h；
步骤(3)中，所述洗涤的溶剂为去离子水；
和/或，步骤(3)中，所述干燥为在50～60℃下烘干。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述高锰酸钾水溶液的浓度为0.01M；
步骤(3)中，所述混合反应的操作为在室温下，使用摇床摇晃10h；
和/或，步骤(3)中，所述干燥为在55℃下烘干。
10.一种如权利要求1～9任一项所述的制备方法所制得的抗菌纤维。
CN201611206940.1A 2016-12-23 2016-12-23 一种抗菌纤维及其制备方法 Active CN108239881B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201611206940.1A CN108239881B (zh) 2016-12-23 2016-12-23 一种抗菌纤维及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201611206940.1A CN108239881B (zh) 2016-12-23 2016-12-23 一种抗菌纤维及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN108239881A true CN108239881A (zh) 2018-07-03
CN108239881B CN108239881B (zh) 2020-07-31

Family

ID=62704156

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201611206940.1A Active CN108239881B (zh) 2016-12-23 2016-12-23 一种抗菌纤维及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108239881B (zh)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101029113A (zh) * 2007-02-28 2007-09-05 中山大学 可反应性高分子抗菌剂及其制备方法和应用
CN105200534A (zh) * 2015-10-23 2015-12-30 安徽理工大学 一种新型静电纺丝溶液的配比方法及其制备过程
CN105442308A (zh) * 2014-09-02 2016-03-30 允友成(宿迁)复合新材料有限公司 一种抗菌聚乳酸纤维及其制备方法
CN105613506A (zh) * 2016-03-22 2016-06-01 江南大学 一种卤胺/季铵烯烃类抗菌剂及其在生物可降解纳米纤维材料中的应用
CN106120021A (zh) * 2016-06-28 2016-11-16 广东同和高新材料科技有限公司 一种具有抗菌除臭保健功能的聚酯纤维及其制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101029113A (zh) * 2007-02-28 2007-09-05 中山大学 可反应性高分子抗菌剂及其制备方法和应用
CN105442308A (zh) * 2014-09-02 2016-03-30 允友成(宿迁)复合新材料有限公司 一种抗菌聚乳酸纤维及其制备方法
CN105200534A (zh) * 2015-10-23 2015-12-30 安徽理工大学 一种新型静电纺丝溶液的配比方法及其制备过程
CN105613506A (zh) * 2016-03-22 2016-06-01 江南大学 一种卤胺/季铵烯烃类抗菌剂及其在生物可降解纳米纤维材料中的应用
CN106120021A (zh) * 2016-06-28 2016-11-16 广东同和高新材料科技有限公司 一种具有抗菌除臭保健功能的聚酯纤维及其制备方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
MARCO A. LUNA-STRAFFON: "Wound debridement and antibiofilm properties of gamma-ray DMAEMA-grafted onto cotton gauzes", 《CELLULOSE》 *
左华江等: "棉纤维/季铵盐接枝共聚物的合成及抗菌性能研究", 《中山大学学报(自然科学版)》 *
邢晓东等: "季铵盐型抗菌纤维素纤维的辐射接枝聚合", 《化工进展》 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN108239881B (zh) 2020-07-31

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Zille et al. Application of nanotechnology in antimicrobial finishing of biomedical textiles
CN103437146B (zh) 纳米织物整理剂及其制备方法和应用
CN101613946B (zh) 一种抗菌纤维及其制备方法及其在家纺产品中的应用
CN103317147B (zh) 一种纳米银胶体溶液、制备方法及其应用
CN101896663B (zh) 纤维的抗菌处理方法、抗菌性纤维的制造方法和抗菌性纤维
US20100003296A1 (en) Manufacturing methods and applications of antimicrobial plant fibers having silver particles
Nayak et al. Antimicrobial finishes for textiles
CN101787646A (zh) 一种含纤维素纤维纺织品的抗菌整理方法
Jafary et al. Antibacterial property of cellulose fabric finished by allicin-conjugated nanocellulose
CN101220559B (zh) 吸湿快干和抗菌复合功能整理剂及其制备方法和应用
CN106632259A (zh) 一种三嗪类季铵盐卤胺抗菌剂及其制备方法和无盐抗菌整理方法
CN108621481B (zh) 含有银离子的抗菌面料及抗菌纺织品
CN102337669A (zh) 一种抗菌羊毛纤维的加工方法
CN106139224A (zh) 一种含纳米金抗菌敷料及其制备方法
Taheri et al. Antibacterial cotton fabrics via immobilizing silver phosphate nanoparticles onto the chitosan nanofiber coating
CN116575191A (zh) 一种抗菌闪蒸复合无纺布及其制备方法
CN100344822C (zh) 多组分纤维制品复合纳米抗菌剂、制备方法及应用
CN109487540A (zh) 一种抗菌阻燃织物及其制备方法
CN111955479A (zh) 一种含银抗菌液及其制备方法
CN113737344B (zh) 一种抗菌除臭氨纶包覆纱
CN106049058A (zh) 一种织物抗菌整理剂及其制备方法
CN106758254A (zh) 一种抗菌Lyocell织物及其制备方法
CN104947231A (zh) 一种防臭涤纶纤维及其制备方法
CN108239881A (zh) 一种抗菌纤维及其制备方法
CN102337670A (zh) 一种抗菌棉纤维的加工方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant