CN108238955A - 一种水基钻井液用离子液抑制剂的制备及应用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水基钻井液用离子液抑制剂的制备及应用方法，包括以下步骤：（1）、将阳离子原料与浓酸反应生成对应的盐，所述阳离子原料为烷基胺、苯酚、苯胺之一；所述浓酸选自于浓盐酸、浓磷酸之一；（2），将该盐与阴离子原料在溶剂中反应得到目标离子液抑制剂；所述阴离子原料为AlCl3、FeCl3、ZnCl2之一，或者是含有RCOO‑、SbF6 ‑之一基团的盐。本发明中的离子液体抑制剂与钻井液具有良好的配伍性，而且抑制性能优良，在同样的条件下，比清水的回收率高出39%，比5%的KCl浆高13%，与常用的胺基抑制剂接近，却没有其产生起泡的问题。

Description

一种水基钻井液用离子液抑制剂的制备及应用方法
技术领域
本发明涉及一种抑制地层粘土水化膨胀的处理剂，主要用于石油钻井中，添加在水基钻井液中进行使用。
背景技术
石油钻井中，当钻遇泥页岩地层时，经常由于抑制性不够而导致钻井液性能变差、泥包钻头、井眼净化、井壁稳定、储层伤害等一系列问题，通常的解决办法是提高钻井液的抑制性。如使用油基钻井液，其具有很好的抑制防塌性、抗温性、润滑性等性能，但是却因为成本较高、环境污染等问题无法较大范围推广使用。在抑制型水基钻井液方面，传统的无机盐抑制剂，如KCl，具有较好的抑制性，但是其使用量较大，一般要达到5~7%，对体系流变性和滤失量影响较大；也有用有机盐钻井液提高体系的抑制性和抗温性，一般使用较多的是甲酸钠或者甲酸钾，但是其也存在使用量大、成本高、产品易吸水结块、不利于回收利用等不足；近些年发展起来的聚胺类抑制剂，抑制效果较好，但使用中容易起泡，影响泵的上水效率。罗志华，宋兵强撰写了一篇将含有杂环的离子液体用于钻井液的专利（一种钻井液及离子液体在其中的用途，公开号CN104497994A），主要用来提高钻井液高温抑制性并且降低滤失量，但是其制备成本昂贵，难以大规模使用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够与钻井液具有良好的配伍性且抑制性能优良的水基钻井液用的离子液型抑制剂。
本发明的原理是：所谓离子液，指的是一类熔点低于100℃的有机阳离子盐，由有机阳离子，如季铵、季鏻、N-烃基吡啶鎓、1,3二烃基咪唑鎓，和各种阴离子，如四氟硼酸、六氟硼酸、三氟甲磺酸、硝酸等组成，具有良好的溶解性、很高的热稳定性和化学稳定性、非挥发性和不燃烧性、环境友好。
本发明的技术方案是：
首先给出一种水基钻井液用离子液抑制剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）、将阳离子原料与浓酸反应生成对应的盐，所述阳离子原料为烷基胺、苯酚、苯胺之一；所述浓酸选自于浓盐酸、浓磷酸之一；
（2），将该盐与阴离子原料在溶剂中反应得到目标离子液抑制剂；所述阴离子原料为AlCl3、FeCl3、ZnCl2之一，或者是含有RCOO-、SbF6-之一基团的盐。
进一步的，所述烷基胺的化学式为NRxH3-x，x=2~3，R=CnH2n+1，n=1~4。
进一步的，所述步骤（2）中溶剂为乙醇，反应温度为60-80℃，反应时间为2-4小时。
进一步的，所述步骤（2）中反应温度为70℃，反应时间为3小时。
进一步的，所述步骤（1）中反应时间为2小时。
进一步的，步骤（2）反应后，将产物分层，取下层作为离子液抑制剂。
更进一步的优选的制备方法，包括以下步骤：
（1）称取14.3g三丙胺加入到250mL三口瓶中，冰浴条件下滴加0.1mol 质量浓度37%的浓盐酸，滴加完后，撤掉冰浴，室温反应2h，反应结束后减压蒸馏至干得到盐酸三丙胺；
（2）称取9.0g盐酸三丙胺，在60℃下加入50mL乙醇搅拌，并在1小时内分三次加入0.15mol的无水AlCl3，升温至70℃回流反应3h；待反应完成后，将产物分层，下层为离子液体，将其收集在真空干燥箱中保存。
（1）称取0.1mol苯胺加入到250mL三口瓶中，冰浴条件下滴加0.1mol 质量浓度37%的浓盐酸，滴加完后，撤掉冰浴，室温反应1.5h，反应结束后减压蒸馏至干得到盐酸苯胺；
（2）称取0.05mol盐酸苯胺，在60℃下加入50mL乙醇搅拌，并在1小时内分三次加入0.15mol的无水FeCl3，升温至70℃回流反应3h；待反应完成后，取下层离子液体，将其收集在真空干燥箱中保存。
接着提供上述制备方法得到的离子液抑制剂的应用方法，将离子液抑制剂加入到钻井液基浆中得到抑制钻井液，所述离子液抑制剂在钻井液中的加入量按照每100立方米钻井液基浆中加入0.1~1吨离子液抑制剂。
进一步优选的，配制抑制钻井液的步骤如下：
（1）配制基浆：在400mL水中依次加入1.2g的碳酸钠和20g的钠膨润土，搅拌30min，老化24h备用；
(2)配制钻井液：在基浆中加入2g的LV-CMC对基浆进行护胶处理；然后加入2g的离子液抑制剂配制成抑制钻井液。
本发明中的离子液体抑制剂与钻井液具有良好的配伍性，而且抑制性能优良，在同样的条件下，比清水的回收率高出39%，比5%的KCl浆高13%，与常用的胺基抑制剂接近，却没有其产生起泡的问题。离子液良好的抑制性，主要是因为其在水中分散后，仍以团簇形式存在，不同于以分子形式存在的常规处理剂，可以较强地吸附在粘土表面上，另外，通过离子交换以及电位场作用，能够在粘土表面形成一层致密保护膜，从而较好保护粘土颗粒，避免水化膨胀、分散运移的发生。并且本发明中的离子液相比于杂环离子液，如咪唑类，具有容易合成，成本较低等优点。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1：[Pro3NH]Cl-AlCl3的合成
称取14.3g（0.1mol）三丙胺加入到250mL三口瓶中，冰浴条件下滴加0.1mol 浓度37%的浓盐酸，滴加完后，撤掉冰浴，室温反应2h，反应结束后减压蒸馏至干，收获率为100%。
称取9.0g（0.05mol）盐酸三丙胺，在60℃下加入50mL乙醇，搅拌、并在1小时内分三次加入0.15mol的无水AlCl3，升温至70℃回流反应3h。待反应完成后，将产物分层，下层为离子液体，将其收集在真空干燥箱中保存。
实施例2：[C6H6NH]Cl-FeCl3的合成
称取0.1mol苯胺加入到250mL三口瓶中，冰浴条件下滴加0.1mol 浓度37%的浓盐酸，滴加完后，撤掉冰浴，室温反应1.5h，反应结束后减压蒸馏至干，收获率为100%。
称取0.05mol盐酸苯胺，在60℃下加入50mL乙醇，搅拌、并在1小时内分三次加入0.15mol的无水FeCl3，升温至70℃回流反应3h。待反应完成后，取下层离子液体，将其收集在真空干燥箱中保存。
采用岩屑滚动回收实验评价离子液体的抑制性，并与5%的KCl盐水、胺基抑制剂进行对比。
1.配制抑制钻井液
（1）配制基浆：量取3份400mL自来水加入到高脚杯中，在每个杯子中依次加入0.3%的碳酸钠，5%的钠膨润土，搅拌30min，老化24h备用。
（2）配制钻井液：在上述三份基浆中加入0.5% LV-CMC对基浆进行护胶处理，然后分别加入5%的KCl、0.5%的胺基抑制剂、0.5%的离子液抑制剂（该离子液来自于实例1）配制成相应的抑制钻井液（即下文所述的KCl浆、胺基抑制剂浆以及离子液抑制剂浆）。
2.岩屑滚动回收实验
（1）岩样制备：从永553井收集钻屑岩样500g，在实验室用自来水冲洗掉钻井液和杂质，在室内自然晾干，用4目和10目两个筛子组合后进行筛样，将晒余岩样保存于广口瓶中待用。
（2）回收实验：称取四份50.0g上述岩样，分别放入四个老化罐中，在老化罐中分别加入300mL 清水、5%的KCl浆、0.5%的胺基抑制剂浆、0.5%的离子液抑制剂浆，在160℃下热滚16小时，随后取出冷却至室温，将老化罐内液体和岩样放在40目筛网上，用自来水冲洗1min；然后将筛余在100℃的恒温烘箱中烘干，取出冷却，称量。
使用下面的公式进行计算：
R=m/50*100%
式中，R为页岩滚动回收率，%，m为筛余质量，g。
（3）实验结果
实验结果见表1所示。
表1 各种抑制剂对岩屑的滚动回收实验
清水 5%的KCl浆 0.5%的胺基抑制剂浆 0.5%的离子液抑制剂浆
筛余，g 26 39 44.5 45.5
回收率，% 52 78 89 91
通过实验发现，该离子液体抑制剂与钻井液具有良好的配伍性，而且抑制性能优良，在同样的条件下，比清水的回收率高出39%，比5%的KCl浆高13%，与常用的胺基抑制剂接近，却没有其产生起泡的问题。离子液良好的抑制性，主要是因为其在水中分散后，仍以团簇形式存在，不同于以分子形式存在的常规处理剂，可以较强地吸附在粘土表面上，另外，通过离子交换以及电位场作用，能够在粘土表面形成一层致密保护膜，从而较好保护粘土颗粒，避免水化膨胀、分散运移的发生。

Claims (10)

1.一种水基钻井液用离子液抑制剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将阳离子原料与浓酸反应生成对应的盐，所述阳离子原料为烷基胺、苯酚、苯胺之一；所述浓酸选自于浓盐酸、浓磷酸之一；
（2）将该盐与阴离子原料在溶剂中反应得到目标离子液抑制剂；所述阴离子原料为AlCl3、FeCl3、ZnCl2之一，或者是含有RCOO-、SbF6-之一基团的盐。
2.根据权利要求1所述的水基钻井液用离子液抑制剂的制备方法，其特征在于：所述烷基胺的化学式为NRxH3-x，x=2~3，R=CnH2n+1，n=1~4。
3.根据权利要求1所述的水基钻井液用离子液抑制剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中溶剂为乙醇，反应温度为60-80℃，反应时间为2-4小时。
4.根据权利要求1所述的水基钻井液用离子液抑制剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中反应温度为70℃，反应时间为3小时。
5.根据权利要求1所述的水基钻井液用离子液抑制剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中反应时间为2小时。
6.根据权利要求3所述的水基钻井液用离子液抑制剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）反应后，将产物分层，取下层作为离子液抑制剂。
7.根据权利要求1所述的水基钻井液用离子液抑制剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）称取14.3g三丙胺加入到250mL三口瓶中，冰浴条件下滴加0.1mol 质量浓度37%的浓盐酸，滴加完后，撤掉冰浴，室温反应2h，反应结束后减压蒸馏至干得到盐酸三丙胺；
（2）称取9.0g盐酸三丙胺，在60℃下加入50mL乙醇搅拌，并在1小时内分三次加入0.15mol的无水AlCl3，升温至70℃回流反应3h；待反应完成后，将产物分层，下层为离子液体，将其收集在真空干燥箱中保存。
8.根据权利要求1所述的水基钻井液用离子液抑制剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）称取0.1mol苯胺加入到250mL三口瓶中，冰浴条件下滴加0.1mol 质量浓度37%的浓盐酸，滴加完后，撤掉冰浴，室温反应1.5h，反应结束后减压蒸馏至干得到盐酸苯胺；
（2）称取0.05mol盐酸苯胺，在60℃下加入50mL乙醇搅拌，并在1小时内分三次加入0.15mol的无水FeCl3，升温至70℃回流反应3h；待反应完成后，取下层离子液体，将其收集在真空干燥箱中保存。
9.权利要求1-8任一制备方法得到的离子液抑制剂的应用方法，其特征在于，将离子液抑制剂加入到钻井液基浆中得到抑制钻井液，所述离子液抑制剂在钻井液中的加入量按照每100立方米钻井液基浆中加入0.1~1吨离子液抑制剂，按照每100立方的钻井液中加入0.1-1吨离子液抑制剂配制抑制钻井液。
10.根据权利要求9所述离子液抑制剂的应用方法，其特征在于，配制抑制钻井液的步骤如下：
（1）配制基浆：在400mL水中依次加入1.2g的碳酸钠和20g的钠膨润土，搅拌30min，老化24h备用；
（2）配制钻井液：在基浆中加入2g的LV-CMC对基浆进行护胶处理；然后加入2g的离子液抑制剂配制成抑制钻井液。
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