CN104520404B - 作为粘土和页岩抑制剂用于钻探工业的二醇醚胺 - Google Patents

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Abstract

钻井作业中粘土和页岩的水化可以通过使用包含具有式：(式I应该插入此处)的页岩水化抑制剂的水基钻井液来抑制，其中R是氢或具有1至12个碳的烷基，R1是具有1至12个碳的亚烷基，和R2是具有1至12个碳的烷基。所述页岩水化抑制剂在所述水基钻井液中的存在浓度应该足以降低粘土或页岩当暴露于水基钻井液时的反应性例如溶胀。

Description

作为粘土和页岩抑制剂用于钻探工业的二醇醚胺
技术领域
本发明涉及钻探工业的页岩水化抑制剂，具体地说是有效降低与钻探和建造石油工业的油气井中使用的液体发生接触的粘土和页岩的反应性、例如抑制溶胀的二醇醚胺(glycol ether amine)化合物。
背景技术
在旋转钻井中，钻井液在整个地下井中循环以运载钻头的钻屑并将这些钻屑输送到地面。同时，钻井液冷却和清洁钻头，以及降低钻柱和钻孔之间的摩擦，并且还稳定井的未加固部分。通常，钻井液形成低渗透性滤饼以密封与周围地质构造相关的任何渗透性。
钻井液可以按照它们的液体基础分类：具有固体粒子悬浮在油连续相中的油基液，并且，可能地，水或盐水可以用所述油乳化。或者，水基液包含悬浮在水或盐水中的固体粒子。可以向水基钻井液有意或无意地添加各种固体：a)有机聚合物或粘土，用于赋予粘度和过滤性质；b)不可溶的无机矿物质，增加所述液体密度及帮助减少液体损失；c)可溶性盐，用于增加所述泥浆的密度；和d)在钻孔操作期间，地层固体可以分散到钻井液中。
分散在钻井液中的地层固体包括钻出的钻屑、土壤、和周围不稳定地层的固体。当地层产生的固体是有反应性的粘土矿物，所述反应性例如溶胀、分散、迁移或经历溶胀引起的迁移时，这可潜在危害钻井时间和增加成本。
粘土通常由具有暴露的表面羟基的铝硅酸盐矿物质的片或层构成。所述粘土表面的基面(basal plane)是带负电荷的，因此阳离子容易吸附在所述表面上。这些阳离子可以是可交换的。在粘土结构内取代和存在可交换的阳离子影响粘土在水中溶胀的趋势。例如以水分子吸附在粘土表面上的表面水化产生溶胀。许多类型的粘土可通过这种方式溶胀。
另一种类型的溶胀被称作渗透溶胀，当层间离子浓度浸提(leach)粘土单位层之间的水时，溶胀所述粘土。只有一些粘土可经历渗透溶胀。所有类型的粘土和页岩的不稳定性，例如溶胀，都可引起一系列问题。例如，可增加钻柱与钻孔侧之间的牵拉力。这可引起液体循环量的损失和钻柱与钻头粘着。
这是开发有效的粘土不稳定性抑制剂对油气勘探行业而言之所以重要的原因。本发明致力于这些困难的解决方案。
许多类型的粘土抑制剂是已知的，包括使用无机盐例如氯化钾。已经提交了许多专利描述可用于抑制粘土溶胀的技术或产品。没有完全汇总所述专利文献，举例来说，我们可引用的抑制剂组合物基于：a)无机磷酸盐，在USP 4,605,068中描述；b)聚烷氧基二胺和它们的盐，其在USP 6,484,821；6,609,578；6,247,543；和US20030106718中描述；c)USP 5,908,814中描述的胆碱衍生物；d)低聚亚甲二胺和它们的盐，在USP 5,771,971和美国公布No.20020155956中描述；e)羧甲基纤维素和有机胺的加成产物，在WO 2006/013595中描述；f)1,2-环己烷二胺和/或它们的盐，在WO2006/013597中描述；g)烷氧基化多元醇的磷酸酯的盐，在WO2006/013596中描述；h)部分水解的丙烯酸类共聚物、氯化钾和聚阴离子纤维素的组合，在USP 4,664,818(Halliday William S.等)中描述；i)季铵化合物，在USP 5,197,544中描述；j)基于二烷基氨基烷基甲基丙烯酸酯的聚合物，在USP 7,091,159中描述；k)包含具有亲水和疏水基的聚合物的水溶液，在USP 5,728,653中描述；和l)多羟基烷烃和环氧烷的反应产物，在USP 6,544,933中描述。
发明内容
本发明是水基钻井液组合物和使用所述水基钻井液组合物来降低钻探操作中粘土和页岩的反应性例如溶胀的方法，其中所述水基钻井液包含水基连续相、反应性粘土或页岩材料、和具有下式的二醇醚胺化合物：
其中
R是氢或具有1至12个碳的烷基，优选甲基，
R1是具有1至12个碳的亚烷基，
和
R2是具有1至12个碳的烷基，
优选R1是具有1至3个碳的亚烷基，更优选R1是亚甲基或亚乙基并优选R2是具有1至6个碳的烷基，更优选R2是具有1至4个碳的烷基，并更优选R2是甲基、乙基、正丙基、异丙基或正丁基。优选地，本发明的页岩水化抑制化合物是2-甲氧基-1-氨基乙烷、2-乙氧基-1-氨基乙烷、2-丙氧基-1-氨基乙烷、2-丁氧基-1-氨基乙烷、1-甲氧基-2-氨基丙烷、1-乙氧基-2-氨基丙烷、1-丙氧基-2-氨基丙烷、或1-丁氧基-2-氨基丙烷。
上文中描述的水基钻井液可以任选进一步包含一种或多种滤失控制剂、加重材料、稠化剂、分散剂、润滑剂、腐蚀抑制剂、消泡剂、盐、或表面活性剂。
上文中描述的水基钻井液的水相优选是淡水、海水、盐水、水和水溶性有机化合物的混合物、或其混合物。
具体实施方式
本发明涉及用于钻探穿过包含粘土或页岩的地层的钻井中使用的水基钻井液，所述粘土或页岩是不稳定的(有时称为反应性粘土或页岩材料)并且例如在水存在下可以溶胀。通常，本发明的钻井液包含页岩水化抑制剂和水连续相。如下文所公开，本发明的钻井液还可以包含附加的组分，例如加重材料、滤失控制剂、桥接剂(bridging agent)、润滑剂、防钻头泥包剂(anti-bit balling agent)、腐蚀抑制剂、盐、表面活性剂和悬浮剂以及可以添加到水基钻井液中的诸如此类。
在钻井期间，钻井液经钻柱向下、通过钻头并回到地面供重调节和再利用而循环。所述钻井液悬浮源自钻井过程的钻屑并将所述钻屑运送到地面。同时所述钻井液冷却和清洁钻头，降低钻杆和钻孔壁之间的摩擦并稳定井的有坍塌倾向的部分。
正常情况下钻井液形成低渗透性的滤饼，其防止渗漏到周围地质构造中和避免过度损失钻井液自身的液相。钻井液可根据它们的连续液相的性质分类。存在油基钻井液，有时称为油基泥浆(OBM)，其中固体悬浮在连续油质相中并任选水或盐水相被乳化到所述油质相中。或者，水基钻井液，有时称为水基泥浆(WBM)，包含悬浮在水或盐水或硅酸盐溶液中的固体。
可向水基钻井液有意或无意地添加各种化学品：A)有机聚合物或粘土，用于赋予粘度和减少滤失；B)不可溶的无机矿物质，以增加液体密度；和/或C)来源于钻井过程的固体。分散到所述液体中的固体，包括来自钻井作业和来自不稳定地质周围地层的钻屑。
当钻井作业遇到可溶胀或反应性的粘土样材料时，它们可危害钻井时间和增加成本。有不同种类的溶胀、分散和/或迁移的粘土和页岩，它们可引起许多操作问题。对于本申请而言，术语“粘土”定义为富含硅和铝氧化物和氢氧化物的各种页硅酸盐矿物，其包含可变量的结构水，作为说明包括高岭石、膨润土、地开石、叙永石、纤蛇纹石、利蛇纹石、镁绿泥石、滑石、蒙脱土、贝得石、皂石、锂蒙脱石、锌蒙脱石、蛭石、白云母、钠云母、金云母、黑云母、锂云母、珍珠云母、绿脆云母、钡铁脆云母、片硅铝石、细鳞云母、须藤石、斜绿泥石(clinoclilore)、鲕绿泥石、镍绿泥石、水滑石、羟镁铝石、硅镁石、绿脱石、珍珠陶土、水化黑云母、海绿石、伊利石、bramallite；绿泥石、坡缕石和海泡石。地层的粘土含量可基本上由单一的粘土矿物物质、或若干种物质构成，包括混合层类型的粘土。
此外，对于本申请而言，术语“页岩”定义为指通过粘土、淤泥或泥浆固结形成的细粒沉积岩。其特征在于薄层状结构，所述结构赋予平行于基床的裂隙，所述岩石沿着所述裂隙可以容易地断裂。在本文中使用时，术语“页岩”还定义为是指当暴露于水时可以“溶胀”或体积增加或分散或迁移的材料。反应性页岩在钻孔操作期间可能是成问题的，尤其是因为当暴露于水介质例如水基钻井液时它们倾向于降解。这种降解，其中溶胀是一个例子，可产生不希望的钻井条件和不希望的对于钻井液的干扰。例如，页岩的降解可以妨碍钻屑沿井眼向上行进时的完整性，直到诸如所述钻屑可由位于地面的固体控制设备除去时。
此外，对于本申请而言，术语“页岩水化抑制剂”是指通过降低当水存在时的溶胀、分散、迁移、溶胀引起的迁移等的一种或多种的量，而有利地影响(例如降低)反应性粘土或页岩的反应性的作用剂。
所述溶胀增加了钻杆和钻孔壁之间的摩擦，造成钻井液损失和钻杆与钻孔壁之间的粘着。其他形式的页岩不稳定性，例如分散、迁移、溶胀引起的迁移等等，进一步不利地影响钻井作业。为了这个原因，开发用于粘土和页岩的溶胀抑制剂对于油气行业是重要的。本发明在这个方向致力于解决这些问题。
现在已经发现，本发明的页岩水化抑制剂有利地影响粘土和/或页岩的反应性。包含本发明的页岩水化抑制剂的水基钻井液已经展现出是石油工业出色的页岩水化抑制剂，能够有效抑制钻井过程和地下地层中粘土和页岩溶胀。本发明的页岩水化抑制剂是由下式表示的二醇醚胺化合物：
其中
R是氢或具有1至12个碳的烷基，优选甲基，
R1是具有1至12个碳的亚烷基，
和
R2是具有1至12个碳的烷基，
优选R1是具有1至3个碳的亚烷基，更优选R1是亚甲基或亚乙基并优选R2是具有1至6个碳的烷基，更优选R2是具有1至4个碳的烷基，并更优选R2是甲基、乙基、正丙基、异丙基或正丁基。
优选地，本发明的页岩水化抑制化合物是2-甲氧基-1-氨基乙烷、2-乙氧基-1-氨基乙烷、2-丙氧基-1-氨基乙烷、2-丁氧基-1-氨基乙烷、1-甲氧基-2-氨基丙烷、1-乙氧基-2-氨基丙烷、1-丙氧基-2-氨基丙烷、或1-丁氧基-2-氨基丙烷。
所述页岩水化抑制剂的存在浓度应该足以降低粘土或页岩的基于表面水化的溶胀和/或基于渗透的溶胀之一或二者。存在于具体的钻井液制剂中的页岩水化抑制剂的准确量可通过测试钻井液和遇到的页岩地层的组合的试错法来确定。然而，通常，本发明的页岩水化抑制剂在钻井液中的使用浓度可以从约1至约18磅/桶(lb/bbl或ppb)并更优选浓度从约2至约12磅/桶钻井液。
所述水基钻井泥浆包含水基连续相并可以包含本领域技术人员公知的一种或多种常规使用的添加剂，例如滤失控制剂、加重材料、稠化剂、分散剂、润滑剂、腐蚀抑制剂、消泡剂和表面活性剂；所述添加剂和本发明的粘土抑制剂添加到泥浆中的顺序不是关键的。有用的滤失控制剂是有机聚合物、淀粉、及其混合物。有用的加重材料可以选自：重晶石，赤铁矿，氧化铁，碳酸钙，碳酸镁，有机和无机镁盐，氯化钙，溴化钙，氯化镁，卤化锌，碱金属甲酸盐，碱金属硝酸盐，及其组合。
所述水基连续相通常可以是与钻井液制剂相容并且与本文中公开的页岩水化抑制剂相容的任何水基液相。在一种优选实施方式中，所述水基连续相选自：淡水，海水，盐水，水和水溶性有机化合物的混合物，及其混合物。所述水基连续相的量应该足以形成水基钻井液。该量的范围按体积计可以从几乎是钻井液的100％到少于钻井液的30％。优选地，所述水基连续相是所述钻井液的约95至约30体积％并优选从约90至约40体积％。
实施例
二醇醚胺的制备
还原胺化催化剂
在700ml去离子沸水中制备含有236g Ni(NO3)2.6H2O、69g Co(NO3)2.6H2O、51g Cu(NO3)2.2.5H2O、20.4g NH4ReO4和59g H3BO3的溶液。该沸腾溶液倒入包含150g催化剂载体(1/16”球状氧化铝载体，可得自UOP，商业名为SAB-17)的1L烧杯中。该混合物彻底混合以确保完全和均匀地润湿所述载体。浸渍的载体在坩埚中于120℃在频繁搅拌下干燥3小时，然后在空气炉中于300℃煅烧3小时，然后储存在120℃烘箱中直到活化。
如此制备的NiCoCuReB催化剂在活化室中还原。所述室的温度用两小时的时间缓慢加热到350℃，同时纯氢气流以约30ml/min流过所述室。在温度达到350℃之后，连续活化4小时。然后关闭加热，但是保持氢气流直到所述室冷却到室温。活化的催化剂(发火的)小心转移到充氮干燥箱内的瓶子中并储存在那里直到使用。所生成的催化剂具有40重量％的总金属载量。它包含48/14/14/14/10的Ni/Co/Cu/Re/B金属重量比，并且，Ni/Co和Ni/Cu重量比二者均为3.4。
所述催化剂装入充氮干燥箱(氧<10ppm)内的反应器中以防止失活。所述催化剂上面和下面使用陶瓷球充填(1/8”)，使得催化剂床布置在所述反应器的恒温区中。
二醇醚(glycol ether)还原胺化
所有还原胺化反应使用连续塞流反应器系统。使用具有TEFLON密封的500D型ISCO连续进料注射泵系统(最高压力＝3750psi)进给所述二醇醚溶剂。第二个500D型ISCO注射泵系统用于以恒定流速进给氨。5850TR型Brooks质量流量控制器(最高压力＝4500psi)结合5896型读数显示箱用于控制来自6000psig圆筒的氢气流。来自Veriflo的压差调节器(ΔP＝50psig)用于调节流量传感器的入口/出口偏压。所述三个进料流合并并通过盘管式预热器(1/8”O.D.，316不锈钢管，总长度15英尺)进给到管式填充床反应器。这种由AutoclaveEngineers制造的316不锈钢Kuentzel型反应器(1.25”I.D.，250-ml容量)额定为9,500psi/500°F，并包含200ml所述催化剂。利用从反应器顶部插入到催化剂床中心的直径为1/16”的热电偶监测催化剂温度。未用催化剂填充的反应器体积用玻璃棉填充。反应器压力由TESCOM Corporation制造的背压控制阀(BPCV，最高压力＝6000psi)保持。产物溶液从所述BPCV收集到样品瓶中。
所述塞流反应器系统配备了若干自动停止部件以保证日夜不停的自动运行。所述反应器控制器具有高温切断传感器并且两个ISCO进料泵具有高压切断能力。每当所述高压传感器或高温传感器分别检测到任何超过限度的反应器压力或温度，就通过由两个电螺线管阀驱动的致动器阻断氢进给管线
胺化的二醇醚作为含有残余的氨、水、和一些二醇醚起始材料的粗反应混合物而分离。氨通过鼓泡氮通过所述粗混合物或通过使用低压蒸发器(即，Büchi旋转蒸发器)除去。产物的进一步纯化通过蒸馏实现。
典型反应条件
用于二醇醚的还原胺化的反应器条件是：
反应器温度＝170–215℃
反应器压力＝1200psig
二醇醚溶剂进给速率＝0.5–1.5ml/min
液时空速(LHSV)＝0.15–0.45
NH3/OH摩尔比＝20–25
氢气水平＝3–5mol％
纯化
为了纯化，所述1-甲氧基-2-氨基丙烷首先用NaOH颗粒处理以产生分离的水层，所述水层在蒸馏之前倾出以改善回收。纯度的分析通过酸滴定、Karl-Fisher水滴定、气相色谱和核磁共振光谱法进行。
1-甲氧基-2-氨基丙烷中的大部分水通过添加NaOH颗粒引起苛性碱水层形成而除去。在典型的试验中，2000g的1-甲氧基-2-氨基丙烷添加到形状为具有细长的底部并配备顶置式搅拌器和底部活塞的3L三颈烧瓶中。开动搅拌器并向烧瓶中逐勺添加273g的NaOH颗粒，其量在合并的1-甲氧基-2-氨基丙烷/NaOH混合物中产生大约12重量％浓度的NaOH。让混合物搅拌过夜，至少12小时。停止搅拌并使得相分离。含有约31重量％NaOH的底部“水层”与含有1-甲氧基-2-氨基丙烷的顶部“有机层”分离。所生成的1-甲氧基-2-氨基丙烷含有大约5重量％的水。
2-丁氧基-1-氨基乙烷和1-丁氧基-2-氨基丙烷不通过上述方法干燥。
所述二醇醚胺在6英尺×1.5英寸内径玻璃柱或2英尺×1英寸直径玻璃柱中蒸馏，参见表1。两个柱都装有顶置式回流分流器并用0.25英寸陶瓷鞍形填料充填，并且除了尺度以外形状和功能都相同。所述二醇醚胺装入对于可用的材料量大小适当并与蒸馏柱底部相接的烧瓶中。对于2-丁氧基-1-氨基乙烷和1-丁氧基-2-氨基丙烷而言，所述柱用氮气冲洗，放置在真空下，然后加热。1-甲氧基-2-氨基丙烷用氮气冲洗但是在大气压下蒸馏。首先从塔顶取出轻质杂质，然后是目标二醇醚胺。蒸馏所述样品，直到烧瓶底部样品的水平不再足以确保充分覆盖内置的热电偶孔为止。定期取馏分，分析，并基于纯度重新合并。有关蒸馏参数的信息在表1中提供。
使用配备DG 115-SC传感器的Mettler Toledo DL67滴定仪和标准化的0.1M HCl滴定剂，对稀释在60ml去离子水中的0.15g等份的所述(纯化的)二醇醚胺进行一式三份分析。HCl滴定剂的标准化通过用NaOH溶液滴定已知量的邻苯二甲酸氢钾、然后使用所述标准化的NaOH溶液滴定所述HCl而进行。
胺化的二醇醚的纯度使用下式确定并在表1中报告：
表1
页岩抑制试验
实施例1至4是在包含下列组分的泥浆材料样品上测试本发明二醇醚胺页岩抑制剂：淡水(348ml)、黄原胶聚合物(1.2ppb)、聚阴离子纤维素(PAC，1.5份/桶)、提供pH为10的一定量氢氧化钠、50g的2至4mm尺寸的伦敦粘土钻屑(来自英国露出地面的岩层)、和产生一桶当量(即1g/350ml＝1磅/桶(ppb))基础泥浆的350ml水。4％的给定二醇醚胺页岩抑制剂添加到含有所述井眼材料样品的瓶子中。百分比是基于总组合物的重量。
钻屑回收试验
所述瓶子加盖并在185°F下滚动16小时。滚动之后，所述瓶子冷却到环境温度(68°F至77°F)，将钻屑小心倒在2mm筛子上并用淡水温和洗涤。所述钻屑吸干并放入去皮重的船形皿中，测量湿质量(“含水量重量”)。所述钻屑然后干燥过夜，测量干质量含量(“回收重量”)：
回收重量/含水量重量x 100＝回收百分率
钻屑硬度试验
使用上面描述的相同程序，但是用双重瓶装置，分离的钻屑在临烘干前转移到硬度试验仪，并记录每次完全旋转将所述钻屑挤过位于试验池底部的小孔所需要的转矩的量(磅力-英寸(lbf-in))。使用的硬度试验仪是定制的，但是这样的装置是公知的，例如参见：Aston，M.S.；Elliot，G.P.Water-Based Glycol Drilling Muds:Shale InhibitionMechanisms，论文28818；在1994年10月25-27日伦敦SPE欧洲石油大会(SPE EuropeanPetroleum Conference)上提出，以及Patel，A.D.Design and Development ofQuaternary Amine Compounds:Shale Inhibition with Improved EnvironmentalProfile，论文121737；在2009年4月20-22日在Woodlands的SPE国际油田化学研讨会(SPEInternational Symposium on Oilfield Chemistry)上提出。硬度试验仪的最大仪表读数是300lbf-in。表2中报告的硬度值报告为达到的最高转矩和达到所述最高转矩需要的转数。
所述二醇醚胺页岩抑制剂、钻屑回收率、硬度性能和含水量概括在表2中。能够保持页岩硬度并因此提供更大的抗挤出性的添加剂是有利的。较高的回收率意味着页岩被赋予了较低的反应性(例如分散性)并且更稳定。更高的抗性或回收率意味着当暴露于所述钻井液时所述页岩的完整性或强度保留得更好。含水量通过比较湿质量与干质量来确定。
表2
*样品的最高转矩超过硬度试验仪仪表的上限(300lbf-in)。

Claims (6)

1.水基钻井液组合物，其包含
i)水基连续相；
ii)反应性粘土或页岩材料；
和
iii)页岩水化抑制剂，选自2-乙氧基-1-氨基乙烷、2-丙氧基-1-氨基乙烷、2-丁氧基-1-氨基乙烷、1-乙氧基-2-氨基丙烷、1-丙氧基-2-氨基丙烷、或1-丁氧基-2-氨基丙烷；
其中所述页岩水化抑制剂以足以降低所述粘土或页岩的反应性的浓度存在，所述浓度为1至18磅/桶。
2.权利要求1的组合物，其还包含滤失控制剂、加重材料、稠化剂、分散剂、润滑剂、腐蚀抑制剂、消泡剂或表面活性剂中的一种或多种。
3.权利要求1的组合物，其中所述水基连续相是淡水、海水、盐水、水和水溶性有机化合物的混合物、或其混合物。
4.降低钻井作业中粘土和页岩反应性的方法，所述方法包括使用包含页岩水化抑制剂的水基钻井液，所述页岩水化抑制剂选自2-乙氧基-1-氨基乙烷、2-丙氧基-1-氨基乙烷、2-丁氧基-1-氨基乙烷、1-乙氧基-2-氨基丙烷、1-丙氧基-2-氨基丙烷、或1-丁氧基-2-氨基丙烷；
其中所述页岩水化抑制剂以足以降低所述粘土或页岩的反应性的浓度存在，所述浓度为1至18磅/桶。
5.权利要求4的方法，其中所述水基钻井液还包含滤失控制剂、加重材料、稠化剂、分散剂、润滑剂、腐蚀抑制剂、盐、消泡剂或表面活性剂中的一种或多种。
6.权利要求4的方法，其中所述水基钻井液包含水基连续相，所述水基连续相是淡水、海水、盐水、水和水溶性有机化合物的混合物、或其混合物。
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