CN108227055B - 一种可见光反射膜的制备方法及其用途 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可见光反射膜的制备方法及其用途，该方法包括以下步骤：(1)具有不同尺寸核壳结构的复合微球；(2)将制备好的微球进行辊压或热压，以得到具有可见光反射的功能薄膜。所述的核壳结构的复合微球由内而外依次为核、过渡层、壳三层；核材料为球形的材料，尺寸均一，偏差小于10％；球形材料的尺寸为亚微米范围，具体是指150‑300纳米的微球，对380‑760纳米的单色可见光具有较强的反射。本发明的有益效果为：本发明采用纯化学的工艺赋予薄膜多功能的特性，特别是在薄膜的光学特性上，实现太阳光谱的自由调控，如可见光的控制和近红外的高阻隔可以广泛用于建筑、汽车、船舶、电子等领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种可见光反射膜的制备方法及其用途，属于功能薄膜领域。
背景技术
光子晶体材料是一种新型的光学材料，它是指有规则的材料形成规则的排列，从而形成光学禁带，这一光学禁带可以实现对某一波长的光波的高反射，进而过滤掉我们所不需要的光波。
自然界中的欧泊石是一种天然的光子晶体材料，氧化硅或其他无机纳米微球通过复杂长期的地壳运动在欧泊石内部形成规则的密排结构，这种规则排列的结构可以反射太阳光中的可见光，从而使天然的欧泊石具有绚丽的色彩。受天然欧泊石结构的启发，从上世纪八十年代以来研究人员制备各式各样的人工光子晶体，其中，复合物光子晶体材料就是其中具有代表性的一种。
复合光子晶体材料所采用的技术手段是通过核壳结构的高分子亚微球在三维空间密集堆积排列组合形成一定规则的晶格结构，这种规则的几何结构可以实现几何光学带隙，从而将入射光线按照布拉格衍射原理有选择性地对入射光进行特定的波段和角度的反射，进而得到随角度改变的反射光。聚合物高分子光子晶体的生产制备涉及的技术门槛较高，然而，目前这方面的生产少有涉及。
基于光子晶体的这一光学选择性的特性，通过有效而严格地控制亚微米的大小和堆叠结构，可以选择性地剔对可见光进行调控，从而制备根据实际需求得到不同颜色的光学薄膜，这在光学膜市场具有广阔而前景的用途。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种可见光反射膜的制备方法，以解决现有技术的上述问题。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的。
一种可见光反射膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)具有不同尺寸核壳结构的复合微球；
(2)将制备好的微球进行辊压或热压，以得到具有可见光反射的功能薄膜。
所述的核壳结构的复合微球由内而外依次为核、过渡层、壳三层；核材料为球形的材料，尺寸均一，偏差小于10％；球形材料的尺寸为亚微米范围，具体是指150-300纳米的微球，对380-760纳米的单色可见光具有较强的反射。
步骤(1)中，制备复合微球通常采用分步聚合的方式；
所述的微球选自无机微球或有机微球；其中，无机微球选自氧化硅球、氧化钛球、氧化铁球、氧化铝球和氧化锌球中的一种或几种；有机微球选自聚苯乙烯微球、聚甲基丙烯酸甲酯微球和聚甲基丙烯酸丙酯微球中的一种或几种。
优选的，所述的无机微球为氧化硅球；所述的有机微球选自聚苯乙烯微球或聚甲基丙烯酸甲酯微球。
所述的复合微球的尺寸范围是100-1000纳米范围，更优选，微球的尺寸150-300纳米；
所述的缓冲层一般是聚甲基丙烯酸丙酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯酸乙酯中的一种或几种的混合物。
所述的壳层材料一般是热塑性材料，优选，热塑性聚氨酯、聚丙烯酸乙酯、聚丙烯酸二乙酯。
所述的硬质核的比重在30-60wt％，过渡层在1-10wt％，壳层的比重30-60wt％。
有机微球一般采用乳液聚合的方法；乳液聚合的温度一般在65-90℃之间；无机微球采用stober工艺制备氧化硅微球。
步骤(2)合成的复合微球，采用单向热压或是辊压成膜；热压的温度控制在80-150℃，优选100-140℃；热压的时间控制在30分钟以内，优选的20分钟以内，更优选10分钟以内；热压的压力控制在20-100Mpa，优选40-60Mpa。
为了保证薄膜的透明性，热压过程要避免气泡的产生，同时光学薄膜的厚薄公差要小于10％，优选小于5％，最优选小于3％。
本发明的有益效果为：本发明采用纯化学的工艺赋予薄膜多功能的特性，特别是在薄膜的光学特性上，实现太阳光谱的自由调控，如可见光的控制和近红外的高阻隔可以广泛用于建筑、汽车、船舶、电子等领域。
附图说明
图1：可见光反射膜的结构图；
图2，亚微米球的透射电镜图；
图3：红色光反射膜的光谱图；
图4：橙色光反射膜的光谱图；
图5：绿色光反射膜的光谱图；
图6：紫色光反射膜的光谱图。
具体实施方式
以下将通过实施例和附图对本发明进行更加详细的说明。
实施例1
步骤(1)红光反射薄膜的制备
使用1L的油浴搅拌釜，高纯氮气保护，预先混合500g去离子水、100g苯乙烯、10g甲基丙烯酸甲酯、10g丙烯酸、2.5g碳酸氢铵、，在70℃搅拌约30分钟，之后加入3g过硫酸铵和去离子水的混合溶液，在75℃反应两个小时；之后用60分钟缓慢加入5g丙烯酸乙酯、5g甲基丙烯酸丙酯、0.2g十二烷基苯磺酸钠的混合液、0.2g氢氧化钾、100g去离子水，形成缓冲层；最后用120分钟加入100g丙烯酸乙酯、0.2g十二烷基苯磺酸钠的混合液、100g去离子水的混合液，之后90℃反应60分钟，以让有机单体充分反应完全。用甲醇破乳、干燥得到复合的微球。
将复合的微球经过120℃，50Mpa的热压既可以得到红光反射的薄膜
所得的亚微米球的透射电镜图和光谱图见图2、3
实施例2
步骤(1)橙色光反射薄膜的制备
使用1L的油浴搅拌釜，高纯氮气保护，预先混合500g去离子水、100g甲基丙烯酸甲酯、10g丙烯酸、2.5g碳酸氢铵、0.5g十二烷基苯磺酸钠，在70℃搅拌约30分钟，之后加入3g过硫酸铵和去离子水的混合溶液，在75℃反应两个小时；之后用60分钟缓慢加入5g丙烯酸乙酯、5g甲基丙烯酸丙酯、0.2g十二烷基苯磺酸钠的混合液、0.2g氢氧化钾、100g去离子水，形成缓冲层；最后用120分钟加入100g丙烯酸乙酯、0.2g十二烷基苯磺酸钠的混合液、100g去离子水的混合液，之后90℃反应60分钟，以让有机单体充分反应完全。用甲醇破乳、干燥得到复合的微球。
将复合的微球经过130℃，50Mpa热压既可以得到橙色光反射的薄膜
所得的光谱图见图4
实施例3
绿色光反射薄膜的制备
使用1L的油浴搅拌釜，高纯氮气保护，预先混合500g去离子水、100g苯乙烯、10g甲基丙烯酸甲酯、10g丙烯酸、2.5g碳酸氢铵、1.0g十二烷基苯磺酸钠，在70℃搅拌约30分钟，之后加入3g过硫酸铵和去离子水的混合溶液，在75℃反应两个小时；之后用60分钟缓慢加入5g丙烯酸乙酯、5g甲基丙烯酸丙酯、0.2g十二烷基苯磺酸钠的混合液、0.2g氢氧化钾、100g去离子水，形成缓冲层；最后用120分钟加入100g丙烯酸乙酯、0.2g十二烷基苯磺酸钠的混合液、100g去离子水的混合液，之后90℃反应60分钟，以让有机单体充分反应完全。用甲醇破乳、干燥得到复合的微球。
将复合的微球经过120℃，60MPa热压既可以得到绿色光反射的薄膜
所得的光谱图见图5
实施例4
紫色光光反射薄膜的制备
使用1L的油浴搅拌釜，高纯氮气保护，预先混合500g去离子水、100g苯乙烯、10g甲基丙烯酸甲酯、10g丙烯酸、2.5g碳酸氢铵、2.0g十二烷基苯磺酸钠，在70℃搅拌约30分钟，之后加入3g过硫酸铵和去离子水的混合溶液，在75℃反应两个小时；之后用60分钟缓慢加入5g丙烯酸乙酯、5g甲基丙烯酸丙酯、0.2g十二烷基苯磺酸钠的混合液、0.2g氢氧化钾、100g去离子水，形成缓冲层；最后用120分钟加入100g丙烯酸乙酯、0.2g十二烷基苯磺酸钠的混合液、100g去离子水的混合液，之后90℃反应60分钟，以让有机单体充分反应完全。用甲醇破乳、干燥得到复合的微球。
将复合的微球经过120℃，60MPa热压既可以得到紫色光反射的薄膜
所得的光谱图见图6
实施例5
1)氧化硅亚微米球的制备
配制去离子水30份、乙醇150份，TEOS 10份，充分搅拌，将2份的氨水用去离子水稀释10份，快速倒入到上述溶液中，搅拌4-5小时，离心干燥，既可以得到用于制备光子晶体的二氧化硅小球；
2)复合微球的制备
在高纯氮气的保护下，取上述二氧化硅小球30份，分散于去离子水中，之后加入3g过硫酸铵和去离子水的混合溶液，升温至75℃；之后用60分钟缓慢加入5份丙烯酸乙酯、5份甲基丙烯酸丙酯、0.2份十二烷基苯磺酸钠的混合液、0.2份氢氧化钾、10份去离子水，形成缓冲层；最后用120分钟加入50丙烯酸乙酯、0.2份十二烷基苯磺酸钠的混合液、50份去离子水的混合液，之后90℃反应60分钟，以让有机单体充分反应完全。用甲醇破乳、干燥得到复合的微球。
将复合的微球经过120℃，60MPa热压既可以得到紫外光反射的薄膜
所得的亚微米球的透射电镜图和光谱图可参考图2、6
总之，该方法制备的聚合物光子晶体膜，具有大幅度地反射可见光中的单色光，同时维持较高的可见光透过率，因此可以广泛应用于电子屏幕、装饰薄膜，以及其它一些对可见光反射的领域。
Claims (13)
1.一种可见光反射膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）具有不同尺寸核壳结构的复合微球；
（2）将制备好的微球进行热压，以得到具有可见光反射的功能薄膜；
所述的核壳结构的复合微球由内而外依次为核、过渡层、壳三层；核材料为球形的材料，尺寸均一，偏差小于10%；球形材料的尺寸为亚微米范围，具体是指150-300纳米的微球，对380-760纳米的单色可见光具有较强的反射。
2.根据权利要求1所述的一种可见光反射膜的制备方法，其特征在于：所述的微球选自无机微球或有机微球；其中，无机微球选自氧化硅球、氧化钛球、氧化铁球、氧化铝球和氧化锌球中的一种或几种；有机微球选自聚苯乙烯微球、聚甲基丙烯酸甲酯微球和聚甲基丙烯酸丙酯微球中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述的一种可见光反射膜的制备方法，其特征在于：有机微球采用乳液聚合的方法；乳液聚合的温度在65-90℃之间；无机微球采用stober工艺制备氧化硅微球。
4.根据权利要求2所述的一种可见光反射膜的制备方法，其特征在于：所述的无机微球为氧化硅球；所述的有机微球选自聚苯乙烯微球或聚甲基丙烯酸甲酯微球。
5.根据权利要求1所述的一种可见光反射膜的制备方法，其特征在于：所述的复合微球的尺寸范围是100-1000纳米范围。
6.根据权利要求1所述的一种可见光反射膜的制备方法，其特征在于：所述的过渡层是聚甲基丙烯酸丙酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯酸乙酯中的一种或几种的混合物。
7.根据权利要求1所述的一种可见光反射膜的制备方法，其特征在于：所述的壳的材料为热塑性聚氨酯、聚丙烯酸乙酯、聚丙烯酸二乙酯中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的一种可见光反射膜的制备方法，其特征在于：所述的核的比重在30-60 wt%，过渡层在1-10 wt%，壳层的比重30-60wt%。
9.根据权利要求1所述的一种可见光反射膜的制备方法，其特征在于： 步骤（2）合成的复合微球，采用单向热压成膜；热压的温度控制在80-150℃；热压的时间控制在30分钟以内；热压的压力控制在20-100 Mpa。
10.根据权利要求9所述的一种可见光反射膜的制备方法，其特征在于：热压的温度控制在100-140℃；热压的时间控制在20分钟以内；热压的压力控制在40-60 Mpa。
11.根据权利要求1所述的一种可见光反射膜的制备方法，其特征在于：热压过程要避免气泡的产生，同时光学薄膜的厚薄公差小于10%。
12.根据权利要求11所述的一种可见光反射膜的制备方法，其特征在于：光学薄膜的厚薄公差小于5%。
13.根据权利要求12所述的一种可见光反射膜的制备方法，其特征在于：光学薄膜的厚薄公差小于3%。
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Denomination of invention: A preparation method of visible light reflection film and its application Effective date of registration: 20211028 Granted publication date: 20200925 Pledgee: Nantong Jiangsu rural commercial bank Limited by Share Ltd. Pledgor: NALINWEI NANO TECHNOLOGY NANTONG CO.,LTD. Registration number: Y2021980011471 |
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