CN108226739B - 有机电致发光器件变温双脉冲瞬态光响应的测试方法 - Google Patents

有机电致发光器件变温双脉冲瞬态光响应的测试方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及有机电致发光器件变温双脉冲瞬态光响应的测试方法，该方法能够实现对有机电致发光器件在双脉冲电压驱动下的变温光响应特性的测试与分析。通过于不同温度下调制脉冲电压的占空比改变第二脉冲施加时器件内部载流子的初始状态，通过对两个脉冲下的脉冲光响应强度相对值进行对比，来分析有机电致发光器件内部载流子的输运机制和限制条件，为制备性能更高的有机电致发光器件提供检测手段和分析工具。

Description

有机电致发光器件变温双脉冲瞬态光响应的测试方法
技术领域
本发明涉及光电子器件的测量方法，具体涉及一种有机电致发光器件变温双脉冲瞬态光响应的测试方法。
背景技术
有机电致发光器件具有主动发光、制造工艺简单、亮度及效率高、可视角度大以及可实现柔性显示等突出优点，在固态照明和平板显示领域有极大的发展潜力。因此，有机电致发光器件受到政府、企业、学术界等各个机构的关注，这使得有机电致发光器件的研究和应用飞速发展。历经二三十年的研发，科研人员从发光机理、器件结构、发光材料、发光性能多方面进行研究与优化，大幅度提高了器件的亮度、效率、稳定性及寿命等性能。其中，载流子的传输是有机电致发光器件中最基本的物理过程，了解载流子的输运机制和限制条件对提高器件的性能有着直接和决定性的影响。
脉冲光响应测量技术被广泛应用于有机电致发光器件中研究器件内部载流子的输运过程，然而大多数的研究主要采用周期性的单一矩形脉冲电压作为驱动功率来探测器件的电致光响应信号变化，例如Litao Niu等人(Niu L,Guan M,Chu X,et al.Overshooteffect and inflexion characteristics in transient electroluminescence ofhybrid phosphorescent OLEDs[J].Journal ofPhysics DApplied Physics,2015,48(5):055103.)中只研究了单脉冲驱动时有机电致发光器件的光响应信号，其器件内部载流子的初始状态始终不变，限制了器件光电性能的进一步提高。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种有机电致发光器件变温双脉冲瞬态光响应的测试方法，该方法能够实现对有机电致发光器件在双脉冲电压驱动下的变温光响应特性的测试与分析。通过于不同温度下调制脉冲电压的占空比改变第二脉冲施加时器件内部载流子的初始状态，通过对两个脉冲下的脉冲光响应强度相对值进行对比，来分析有机电致发光器件内部载流子的输运机制和限制条件，为制备性能更高的有机电致发光器件提供检测手段和分析工具。
为达到上述目的，本发明的技术方案是：提供一种有机电致发光器件变温双脉冲瞬态光响应的测试方法，该方法包括以下步骤：
步骤A：搭建测试系统并调节光路，使得待测试有机电致发光器件发射的光能被光电探测器采集；
所述测试系统包括计算机调制模块、双脉冲电压发生器、有机电致发光器件、光电探测器、采样示波器和温度控制装置，所述计算机调制模块用于下发双脉冲电压参数，并对接收到的光响应数据进行分析；
所述双脉冲电压发生器与计算机调制模块连接，依照计算机调制模块下发的双脉冲电压参数，产生双脉冲电压；所述有机电致发光器件与双脉冲电压发生器的一个输出端连接，并将双脉冲电压加载至待测试的有机电致发光器件；所述光电探测器用于采集待测试的有机电致发光器件的脉冲电压驱动下的光响应数据；所述采样示波器的一个输入端与光电探测器的输出端连接，采样示波器的另一个输入端与双脉冲发生器的另一输出端连接，采样示波器的输出端与计算机调制模块的输入端连接；所述温度控制装置与有机电致发光器件连接，包括液氮制冷和直流电源加热两部分，用于调节并控制有机电致发光器件的温度；
步骤B：设置温度控制装置的温度值，并在计算机调制模块中进行当前温度记录，待温度稳定后调制双脉冲电压发生器参数产生具有波形及确定幅值的双脉冲电压；然后再调制双脉冲电压的占空比，同时调节双脉冲电压的频率，以保证双脉冲电压具有相同的脉宽；
步骤C：将双脉冲电压发生器输出的幅值相同的双脉冲电压加载到有机电致发光器件，具体加载过程是：先施加一个脉冲电压，持续一个脉宽时间后撤掉该脉冲电压，再等待微秒时间后，继续施加第二个脉冲电压；通过调节两个脉冲电压之间的时间间隔来控制第二个脉冲电压施加时器件内部剩余的载流子数量；
步骤D：有机电致发光器件受双脉冲电压驱动发光，被光电探测器采集到光响应信号，得到该待测试的有机电致发光器件的光信号响应数据，并输入到采样示波器进行显示，采样示波器再将采集到的光信号响应数据实时输入到计算机中，进行信号记录；
步骤E：改变双脉冲电压的占空比，并相应的调节双脉冲电压的频率，保证双脉冲电压具有相同的脉宽，然后重复步骤C和步骤D，得到将不同占空比下光信号响应数据，然后对比不同占空比下光信号响应数据的值，通过观察不同占空比下光信号响应数据的相对值的增减变化，分析器件内部进行复合发光载流子总数的变化及内部载流子的输运行为；
步骤F：改变温度控制装置的温度值，重复步骤B～步骤E,测量不同温度下的光信号响应数据，最终分析温度对载流子输运的影响。
从上述方案可以看出，本发明提供的测试方法具有如下的有益效果：
本发明测试方法对器件施加双脉冲电压，当器件刚被施加脉冲电压时，器件内部载流子基本上处于其原始状态，而当在器件上连续施加两个脉冲电压时，可以达到改变第二脉冲电压施加时器件内部载流子状态的目的，例如界面处的累积电荷数、内部存储电荷数和缺陷俘获载流子数等参数发生改变。第一脉冲电压的施加实际是改变了第二脉冲电压施加时器件内部载流子的原始状态，因此在第二脉冲施加时，器件内部载流子状态发生改变，由此可以分析器件内部载流子是如何输运的，通过改变器件内部载流子的状态可以提高有机电致发光器件的光电性能。
本发明测试方法能够实现对有机电致发光器件变温双脉冲瞬态光响应的快速测试，而且能够轻松实现不同温度、不同占空比下的瞬态光响应实时检测，得到光信号响应数据的相对变化值，通过对光信号响应数据相对值的分析，可以对有机电致发光器件内部载流子的输运过程及载流子输运的限制条件进行分析研究，并且由此种测试方法可以发现，通过改变器件内部载流子的原始状态可以增加有机电致发光器件的发光强度，且明晰载流子的输运过程和找到载流子输运的限制条件对提高有机电致发光器件的响应速度及发光性能具有重要意义。
本发明中温度可以从低温77K开始进行测试，通过改变温度，能够得到不同温度下的光信号响应数据，温度作为一个影响载流子迁移率和界面跃迁的重要参数，对载流子在有机电致发光器件内部的输运有着重要的影响，本申请成功研究了在双脉冲驱动下器件的低温特性。
附图说明
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明作进一步详细说明，其中：
图1为本发明所使用的测试系统的结构框图；
图2(a)为根据本发明实施例有机电致发光器件变温双脉冲瞬态光响应的测试方法所测得室温时占空比为0.3时的双脉冲瞬态光响应特性曲线；
图2(b)为根据本发明实施例有机电致发光器件变温双脉冲瞬态光响应的测试方法所测得室温时占空比为0.8时的双脉冲瞬态光响应特性曲线；
图3为根据本发明实施例有机电致发光器件变温双脉冲瞬态光响应的测试方法中的有机电致发光器件在不同温度下的临界占空比；
图中，1计算机调制模块、2双脉冲电压发生器、3有机电致发光器件、4光电探测器、5采样示波器、6温度控制装置。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细描述，下述实施例仅用于说明并不用于限定本发明的实施范围。
本发明有机电致发光器件变温双脉冲瞬态光响应的测试方法(简称测试方法或方法)，该方法包括以下步骤：
步骤A：搭建测试系统并调节光路，使得待测试有机电致发光器件发射的光能被光电探测器采集；
所述测试系统(参见图1)包括计算机调制模块1、双脉冲电压发生器2、有机电致发光器件3、光电探测器4、采样示波器5和温度控制装置6，所述计算机调制模块用于下发双脉冲电压参数，并对接收到的光响应数据进行分析；
所述双脉冲电压发生器与计算机调制模块连接，依照计算机调制模块下发的双脉冲电压参数，产生双脉冲电压；所述有机电致发光器件与双脉冲电压发生器的一个输出端连接，并将双脉冲电压加载至待测试的有机电致发光器件；所述光电探测器4用于采集待测试的有机电致发光器件的脉冲电压驱动下的光响应数据；所述采样示波器5的一个输入端与光电探测器的输出端连接，采样示波器5的另一个输入端与双脉冲发生器的另一输出端连接，采样示波器5的输出端与计算机调制模块的输入端连接；所述温度控制装置6与有机电致发光器件连接，包括液氮制冷和直流电源加热两部分，用于调节并控制有机电致发光器件的温度；
步骤B：设置温度控制装置的温度值，并在计算机调制模块中进行当前温度记录，待温度稳定后调制双脉冲电压发生器参数产生具有一定波形及确定幅值的双脉冲电压；然后再调制双脉冲电压的占空比，同时调节双脉冲电压的频率，以保证双脉冲电压具有相同的脉宽；
步骤C：将双脉冲电压发生器输出的幅值相同的双脉冲电压加载到有机电致发光器件，具体加载过程是：先施加一个脉冲电压，持续一个脉宽时间后撤掉该脉冲电压，再等待一段时间后，继续施加第二个脉冲电压；通过调节两个脉冲电压之间的时间间隔来控制第二个脉冲电压施加时器件内部剩余的载流子数量；
步骤D：有机电致发光器件受双脉冲电压驱动发光，被光电探测器采集到光响应信号，得到该待测试的有机电致发光器件的光信号响应数据，并输入到采样示波器进行显示，采样示波器再将采集到的光信号响应数据实时输入到计算机中，进行信号记录；
步骤E：改变双脉冲电压的占空比，并相应的调节双脉冲电压的频率，保证双脉冲电压具有相同的脉宽，然后重复步骤C和步骤D，得到将不同占空比下光信号响应数据，然后对比不同占空比下光信号响应数据的值，通过观察不同占空比下光信号响应数据的相对值的增减变化，分析器件内部进行复合发光载流子总数的变化及内部载流子的输运行为；
步骤F：改变温度控制装置的温度值，重复步骤B～步骤E,测量不同温度下的光信号响应数据，最终分析温度对载流子输运的影响。
本发明的进一步特征在于所述温度值的设定从低温77K开始逐步升温到473K，温度间隔为25K，且温度变化的调节方式为从最低温逐渐升温，此种方式使温度控制更为精确，温度误差不超过正负1K，升温过程为：在温控仪上设定温度值，由直流电源进行加热，液氮进行制冷，通过冷热平衡实现对温度的精确控制。
本发明的进一步特征在于双脉冲占空比的调制范围为0.05～0.95，占空比的大小实际代表的是两个脉冲电压之间的时间间隔的长短，占空比的计算公式为脉宽/周期；双脉冲电压幅值范围是8V～20V，频率范围是500HZ～2MHZ；双脉冲电压幅值的最大值为设备最大能发出的电压，最小值设定为不低于8V的电压，如果双脉冲电压幅值小于8V，则光响应信号太弱，不利于实验检测。
本发明的进一步特征在于所述有机电致发光器件为基于Alq3发光层的绿光量子阱器件，由下向上依次沉积为ITO/MoO3/NPB/Alq3/NPB/Alq3/LiF/Al，其中ITO为导电玻璃，MoO3为空穴注入层，毗邻MoO3的NPB为空穴传输层，位于两个NPB中间的Alq3为发光层和势阱层(该器件在Alq3层发光，由于Alq3层的能级低于相邻两个材料的能级使得载流子会限制在该层中)，位于两个Alq3中间的NPB为势垒层，毗邻LiF的Alq3为电子传输层，LiF为电子注入层，Al为阴极，发射光波长为542nm。
本发明中的双脉冲发生器和采样示波器的响应速度足够快，使得由双脉冲电压驱动的瞬态光响应的测量不受仪器限制；将不同占空比下的光信号响应数据相对值进行对比，光信号响应数据值与复合发光的载流子数目正相关，出现差值表示器件内部发生载流子叠加或者扩散运动，通过分析不同占空比下的光信号响应数据相对差值来定性分析器件内部载流子的输运行为。能够实现对有机电致发光器件在双脉冲电压驱动下的变温脉冲光响应特性的快速测定，探究有机电致发光器件内部载流子的输运机制，为制备性能更高的有机电致发光器件提供了检测手段和分析工具。
实施例1
本实施例有机电致发光器件变温双脉冲瞬态光响应的测试方法，包括以下步骤：
步骤A：搭建测试系统并调节光路，使得待测试有机电致发光器件发射的光可以被光电探测器采集；
所述测试系统包括计算机调制模块1、双脉冲电压发生器2、有机电致发光器件3、光电探测器4、采样示波器5和温度控制装置6，所述计算机调制模块用于下发双脉冲电压参数，并对接收到的光响应数据进行分析；
所述双脉冲电压发生器与计算机调制模块连接，依照计算机调制模块下发的双脉冲电压参数，产生双脉冲电压；所述有机电致发光器件与双脉冲电压发生器的一个输出端连接，并将双脉冲电压加载至待测试的有机电致发光器件；所述光电探测器4用于采集待测试的有机电致发光器件的脉冲电压驱动下的光响应数据；所述采样示波器5的一个输入端与光电探测器的输出端连接，采样示波器5的另一个输入端与双脉冲发生器的另一输出端连接，采样示波器5的输出端与计算机调制模块的输入端连接；所述温度控制装置6与有机电致发光器件连接，包括型号为SHIMADEN-SR92的温控仪，型号为PS-305DS的加热直流源；制冷用装有液氮的杜瓦瓶，用于调节并控制有机电致发光器件的温度；
步骤B：设置温度控制装置的温度值为77K，并在计算机调制模块中进行当前温度记录，待温度稳定后调制双脉冲电压发生器参数产生具有双矩形波形及幅值为12V的双脉冲电压；然后再调制双脉冲电压的占空比为0.1，同时调节双脉冲电压的频率，以保证双脉冲电压具有相同的脉宽100μs，100μs的脉冲持续时间足以使发光达到稳态强度；
步骤C：将双脉冲电压发生器输出的幅值相同的双脉冲电压加载到有机电致发光器件，具体加载过程是：先施加一个脉冲电压，持续一个脉宽时间后撤掉该脉冲电压，再等待一段时间后，继续施加第二个脉冲电压；通过调节两个脉冲电压之间的时间间隔来控制第二个脉冲电压施加时器件内部剩余的载流子数量；
步骤D：有机电致发光器件受双脉冲电压驱动发光，被光电探测器采集到光响应信号，得到该待测试的有机电致发光器件的光信号响应数据，并输入到采样示波器进行显示，采样示波器再将采集到的光信号响应数据实时输入到计算机中，进行信号记录；
步骤E：改变双脉冲电压的占空比，占空比的范围从0.05到0.95，每隔0.05测一个数据，并相应的调节双脉冲电压的频率，双脉冲电压的频率范围为500HZ～9500HZ，保证双脉冲电压具有相同的脉宽100μs，然后重复步骤C和步骤D，得到将不同占空比下光信号响应数据，然后对比不同占空比下光信号响应数据的值，通过观察不同占空比下光信号响应数据的相对值的增减变化，分析器件内部进行复合发光载流子总数的变化及内部载流子的输运行为；调制占空比的值实质是改变了两个脉冲之间的时间间隔，间隔时间的长短会对第一脉冲结束后剩余载流子的数量造成很大的影响。
步骤F：改变温度控制装置的温度值，以步长为25K逐渐升高温度值至室温300K，重复步骤B～步骤E,测量不同温度下的光信号响应数据，最终分析温度对载流子输运的影响。
温度在77K～300K之间，温度太低，信号响应比较弱；温度太高，有机电致发光器件在高温下性能衰减很快。
本实施例的有机电致发光器件为基于Alq3发光层的绿光量子阱器件，根据本实施例方法对有机电致发光器件进行测试分析，通过调节不同占空比来控制两个脉冲电压之间的时间间隔，得到如图2(a)和图2(b)所示的不同占空比下的室温下双脉冲瞬态光响应特性曲线，图中，除了占空比，其他所有条件均相同，T1-脉宽，T2-周期，S1-第一脉冲的光响应强度，S2-第二脉冲的光响应强度，S1和S2为上述的光信号响应数据，δ-占空比。图2(a)和图2(b)分别为占空比为0.3、占空比为0.8时的两个光响应图，从图中可以看出占空比大时，会产生载流子的堆积，出现载流子叠加效应，因此增加了第二脉冲发光强度。
当占空比较小，即两个脉冲之间的时间间隔较大时，脉冲光响应强度S1＝S2；
当占空比较大，即两个脉冲之间的时间间隔较小时，脉冲光响应强度S1<S2；
本申请中把脉冲光响应强度相对差突然发生变化的占空比值定义为临界占空比，临界占空比代表开始产生载流子叠加行为的时间点。
这个结果归因于电荷的叠加效应。当占空比足够大时，第一脉冲中未消耗的载流子由于脉冲间隔比较小而并没有足够的时间完全衰减，剩余的载流子会限制在量子阱结构中不易于界面处流失。故当第二脉冲施加时，新注入的载流子将会与第一脉冲剩余的载流子叠加，故第二脉冲的光响应强度得以增强。
如图3所示为有机电致发光器件的临界占空比随温度的变化曲线，随着温度升高，临界占空比随之增加，温度对载流子输运起着至关重要的作用。
从上述实验光信号响应数据，可以发现当占空比达到足够大时，器件内部载流子会发生叠加效应，增强了第二脉冲电压下的脉冲光响应强度。因此可以通过改变器件内部的载流子状态能够达到提高有机电致发光器件的发光强度的效果。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
本发明未述及之处适用于现有技术。

Claims (5)

1.一种有机电致发光器件变温双脉冲瞬态光响应的测试方法，该方法包括以下步骤：
步骤A：搭建测试系统并调节光路，使得待测试有机电致发光器件发射的光能被光电探测器采集；
所述测试系统包括计算机调制模块、双脉冲电压发生器、有机电致发光器件、光电探测器、采样示波器和温度控制装置，所述计算机调制模块用于下发双脉冲电压参数，并对接收到的光响应数据进行分析；
所述双脉冲电压发生器与计算机调制模块连接，依照计算机调制模块下发的双脉冲电压参数，产生双脉冲电压；所述有机电致发光器件与双脉冲电压发生器的一个输出端连接，并将双脉冲电压加载至待测试的有机电致发光器件；所述光电探测器用于采集待测试的有机电致发光器件的脉冲电压驱动下的光响应数据；所述采样示波器的一个输入端与光电探测器的输出端连接，采样示波器的另一个输入端与双脉冲发生器的另一输出端连接，采样示波器的输出端与计算机调制模块的输入端连接；所述温度控制装置与有机电致发光器件连接，包括液氮制冷和直流电源加热两部分，用于调节并控制有机电致发光器件的温度；
步骤B：设置温度控制装置的温度值，并在计算机调制模块中进行当前温度记录，待温度稳定后调制双脉冲电压发生器参数产生具有波形及确定幅值的双脉冲电压；然后再调制双脉冲电压的占空比，同时调节双脉冲电压的频率，以保证双脉冲电压具有相同的脉宽；
步骤C：将双脉冲电压发生器输出的幅值相同的双脉冲电压加载到有机电致发光器件，具体加载过程是：先施加一个脉冲电压，持续一个脉宽时间后撤掉该脉冲电压，再等待一段时间后，继续施加第二个脉冲电压；通过调节两个脉冲电压之间的时间间隔来控制第二个脉冲电压施加时器件内部剩余的载流子数量；
步骤D：有机电致发光器件受双脉冲电压驱动发光，被光电探测器采集到光响应信号，得到该待测试的有机电致发光器件的光信号响应数据，并输入到采样示波器进行显示，采样示波器再将采集到的光信号响应数据实时输入到计算机中，进行信号记录；
步骤E：改变双脉冲电压的占空比，并相应的调节双脉冲电压的频率，保证双脉冲电压具有相同的脉宽，然后重复步骤C和步骤D，得到将不同占空比下光信号响应数据，然后对比不同占空比下光信号响应数据的值，通过观察不同占空比下光信号响应数据的相对值的增减变化，分析器件内部进行复合发光载流子总数的变化及内部载流子的输运行为；
步骤F：改变温度控制装置的温度值，重复步骤B~步骤E,测量不同温度下的光信号响应数据，最终分析温度对载流子输运的影响。
2.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，所述温度值的设定从低温77 K开始逐步升温到300 K，温度间隔为25 K。
3.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，双脉冲电压的波形为矩形波形，占空比的调制范围为0.05~0.95；双脉冲电压幅值范围是8 V~20 V，频率范围是500 HZ~2 MHZ。
4.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，所述有机电致发光器件为基于Alq3发光层的绿光量子阱器件。
5.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，所述温度控制装置包括型号为SHIMADEN-SR92的温控仪、型号为PS-305DS的加热直流源和制冷用装有液氮的杜瓦瓶。
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