CN1082235C

CN1082235C - 合成法制备银－二氧化锡电接触材料

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Publication number: CN1082235C
Application number: CN99104491A
Authority: CN
Inventors: 陈敬超; 孙加林; 张昆华
Original assignee: Kunming University of Science and Technology
Current assignee: Kunming University of Science and Technology
Priority date: 1999-05-10
Filing date: 1999-05-10
Publication date: 2002-04-03
Anticipated expiration: 2019-05-10
Also published as: CN1234591A

Abstract

一种制备银-二氧化锡电接触材料的方法，属于金属基复合材料科学领域。采用银、氧化银、锡、氧化锡及硫酸亚锡作主加原料，同时添加微量镍、锰、铜、铋、镁、钨元素作为性能调整元素，经配料、混合、压坯、烧结、复压等工艺制备银-二氧化锡电接触材料；或将配料混合好的物料加入熔融的银液体中，通过反应合成也可以得到该种材料。本发明改善了银-二氧化锡界面的结合状态、提高界面强度、相应的材料性能得到明显提高、工艺简单、制备成本低。

Description

一种制备银—二氧化锡电接触材料的方法

本发明涉及一种制备银—二氧化锡电接触材料的方法，属于金属基复合材料科学领域。

公知的制备银—二氧化锡电接触材料的制备方法有以下几种，粉末冶金法：该方法通过将银(Ag)、二氧化锡(SnO₂)粉末进行充分混合、压坯、烧结工艺获得银—二氧化锡电接触材料，同时还发展了二氧化锡(SnO₂)粉末表面镀银；银(Ag)、二氧化锡(SnO₂)粉末机械合金化等粉末冶金法制备银—二氧化锡电接触材料。这类方法的不足是，二氧化锡(SnO₂)依靠外部机械加入，对二氧化锡(SnO₂)粉末的粒度、纯度要求较高，增加了原料成本；依靠外部加入二氧化锡(SnO₂)的方式制备银—二氧化锡电接触材料，造成银—二氧化锡结合界面状况较差，增加了材料脆性，导致材料后续加工工序增加、难度较大、工艺复杂、不利于大规模生产。内氧化法：该方法首先制备银(Ag)—锡(Sn)合金，然后通过喷粉或快速凝固或轧制薄带等方法后，再对合金进行内氧化处理，以获得银—二氧化锡电接触材料。该方法的不足是，在无添加元素的条件下，只能获得不超过5％(重量百分比)二氧化锡的银—二氧化锡电接触材料，添加活性元素后，银—二氧化锡电接触材料中二氧化锡(SnO₂)含量一般不超过12％(重量百分比)，同时受内氧化设备的局限，材料生产规模较小、工艺复杂。化学共沉淀法：将银(Ag)和锡(Sn)的化合物，通过化学沉淀的方法，获得银(Ag)、二氧化锡(SnO₂)粉末，然后将粉末压坯、烧结。该方法的不足是，存在酸、碱、盐的污染问题；生产周期长、成本较高，银—二氧化锡界面结合较差。

本发明的目的是针对公知技术存在的不足研制成功的一种新方法，该法改善了银—二氧化锡界面的结合状态，提高了界面的结合强度，使产品材料的性能明显改善，且工艺流程简单、制备成本低。

本发明是通过下面的技术方案来实现的。

图1是本发明的工艺流程图。原料经配料在混料机中混匀，经冷压成型后，将压坯压入银溶液中进行反应合成，再经铸锭后的挤压、拉丝，即得到银—二氧化锡电接触材料成品。也可以将冷压成型的压坯置入烧结炉中烧结，再经复压、二次烧结后，送挤压、拉丝也可得到合格的银—二氧化锡电接触材料。一、原料成份及其所占重量百分比

1.反应物质：

①氧化银(AgO、Ag₂O)中的一种或两种，占总重量的5-80％；

②锡(Sn)，占总重量的1.25-20％；

③硫酸亚锡(SnSO₄)，占总重量的5-32％。

2.添加元素：

①锰(Mn)、钨(W)、铜(Cu)中的一种；不超过总重量的0.04％；

②镍(Ni)、铋(Bi)、镁(Mg)中的一种或两种；不超过总重量的0.06％；

③混合稀土元素(RE)，不超过总重量的0.03％；

④二氧化锡(SnO₂)，不超过总重量的0.008％。

3、主原料：银(Ag)，除去反应物质和添加元素的余量二、原料配方

1.烧结、复压制备银—二氧化锡工艺：

反应物质①+②+添加元素①、②、③、④中的三种+银

2.银液体反应合成银—二氧化锡工艺：

反应物质③+添加元素①、②、③中的两种+银三、技术条件

1.混料时间：2～8小时；

2.坯料成型压力：25～800兆帕(MPa)

3.液态反应合成温度：1000～1200℃，时间：20分钟～1.5小时；

4.固态反应烧结温度：600～850℃，时间：4～8小时；

5.复压压力：800～1300兆帕(MPa)；

6.二次烧结温度：780～880℃，时间：2～4小时；

7.挤压温度：600～850℃。

与公知技术相比所具有的优点及积极效果：

1.主要的增强相二氧化锡(SnO₂)是通过反应合成获得，改善了银—二氧化锡界面的结合状态，提高了界面的结合强度，成品材料的性能得到明显提高；

2.工艺流程简单、生产周期短、降低了材料制备的成本；

3.能实现大规模生产，生产过程中无污染或少污染。

实施例一

称取硫酸亚锡(SnSO₄)14.25克(13.7％)，与22克银(Ag)混合3小时，在30Mpa下压制成坯，另取68克银(Ag)放入刚玉坩埚中，在1150℃熔化后，压入反应坯，同时加入微量铋(Bi)、镍(Ni)元素，反应完成后，将熔液倒入钢模铸锭，最后挤压、拉丝后可获得含二氧化锡10％(重量百分比)的银—二氧化锡电接触材料线材。

实施例二

按氧化银(Ag₂O17.2％、AgO10％)、锡粉(Sn)9.6％、银粉(Ag)余量的比例配制主要原料，同时添加微量二氧化锡(SnO₂)、镍(Ni)、钨(W)元素，经过4小时混合，在钢模中双向压制成型，成型压力550兆帕(MPa)，经过780℃、6小时烧结，1100兆帕(MPa)复压，800℃、2.5小时二次烧结、800℃挤压、拉丝，可获得含二氧化锡12％(重量百分比)的银—二氧化锡线材成品。

Claims

1.一种制备银—二氧化锡电接触材料的方法，其特征是：

1)工艺流程：原料经配料后在混料机中混匀，经冷压成型，坯料压入银熔液中反应合成，再经铸锭后送挤压、拉丝成成品，

2)原料成份及所占百分比：

反应物质：

硫酸亚锡(SnSO₄)，占总重量的5-32％，

添加元素：

①锰(Mn)、钨(W)、铜(Cu)中的一种；不超过总重量的0.04％；

③混合稀土元素(RE)，不超过总重量的0.03％，

主原料：银(Ag)，除去反应物质和添加元素的余量，

3)原料配方：

反应物质+添加元素①、②、③中的两种+银

4)技术条件：

①混料时间2～8小时；

②坯料成型压力25～800MPa；

③液态反应合成温度1000～1200℃，时间20分钟～1.5小时；

④挤压温度600～850℃，

2.一种制备银—二氧化锡电接触材料的方法，其特征是：

1)工艺流程：原料经配制后在混料机中混匀，经冷压成型，坯料进入烧结炉中烧结，再经复压后进行二次烧结，经挤压拉丝得到成品，

2)原料成份及所占百分比：

反应物质：

①氧化银(AgO、Ag₂O)中的一种或两种，占总重量的5-80％；

②锡(Sn)，占总重量的1.25-20％，

添加元素：

①锰(Mn)、钨(W)、铜(Cu)中的一种，不超过总重量的0.04％；

②镍(Ni)、铋(Bi)、镁(Mg)中的一种或两种，不超过总重量的0.06％；

③混合稀土元素(RE)，不超过总重量的0.03％；

④二氧化锡(SnO₂)，不超过总重量的0.008％，

主原料：银(Ag)，除去反应物质和添加元素的余量，

3)原料配方：

反应物质①+②+添加元素①、②、③、④中的三种+银

4)技术条件：

①混料时间2～8小时；

②坯料成型压力25～800MPa；

③烧结反应温度600～850℃，时间4～8小时；

④复压压力800～1300MPa；

⑤二次烧结温度780～880℃，时间2～4小时；

⑥挤压温度600～850℃。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征是：

称取硫酸锡(SnSO₄)14.25克(13.7％)，与22克银(Ag)混合3小时，在30MPa下压制成坯，另取68克银(Ag)放入刚玉坩埚中，在1150℃熔化后，压入反应坯，同时加入微量铋(Bi)、镍(Ni)元素，反应完成后，将熔液倒入钢模铸锭，最后挤压、拉丝。

4.根据权利要求2所述的方法，其特征是：

按氧化银(Ag₂O 17.2％、AgO 10％)，锡粉(Sn)9.6％，银粉(Ag)余量的比例配制主要原料，同时添加微量二氧化锡(SnO₂)、镍(Ni)、钨(W)元素，经过4小时混合，在钢模中双向压制成型，成型压力550兆帕(MPa)，经过780℃、6小时烧结，1100兆帕(MPa)复压，800℃、2.5小时二次烧结、800℃挤压、拉丝。