CN100532600C - 纤维复合强化Cu-Fe-RE合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纤维复合强化Cu-Fe-RE合金及其制备方法。材料化学成分为3%～10%Fe，0.03%～0.3%混合稀土，其余为Cu。先将Cu、Fe在低于0.1Pa残余气体压力的真空感应炉中熔化，充Ar至30～50kPa加入稀土元素熔化后浇注成锭，控制拉拔变形程度进行多道次室温拉拔，拉拔过程中进行三次中间热处理，当变形程度η＝8.0时合金具有双相纤维复合强化组织结构。采用本方法制备的纳米纤维复合强化合金不含昂贵合金元素，具有稀土微合金化方法有效细化原始组织的特点，在降低材料成本及简化加工工艺的条件下，材料的力学性能和导电性能仍然能够保持在较高水平。
Description
技术领域
本发明涉及一种铜基合金及其制备技术。尤其是涉及一种含稀土元素的纳米纤维复合强化Cu-Fe合金及其制备技术。
背景技术
科学技术的进步对导电材料性能的要求越来越高。例如，高科技领域中强磁场技术应用的导体线圈及大规模集成电路的引线框架，要求能够承受极高载荷的同时仍具有良好的导电性。常规导体材料已不能胜任这种苛刻的工作条件，必须要求有更高强度同时兼有良好导电性能的导体材料来满足此类科学技术领域的发展需要。
导体材料的强度与导电性一般呈反函数关系，即提高强度往往以严重损失导电性为代价。因此，努力使材料保持高导电性或能够显著地改善强度但仅少量牺牲导电性，是目前研制新型导体材料的焦点。通过在Cu基体中加入互不相溶的合金元素，并通过强烈应变方法制备的纤维相复合强化铜合金，目前被认为是最有发展前途的高强高导材料，目前已研制出较之常规材料有更为优良性能的导体线材。在这类材料中，Cu-Ag及Cu-Nb等合金具有较佳的强度与导电性匹配关系，因而已在国内外受到足够重视。然而，这些材料消耗贵金属资源较多，大幅度增加了材料成本，应用受到较大限制。相对而言，Cu-Fe合金成本较低，应用前景广阔，但强度和导电性能匹配水平有限，应变纤维化加工过程比较困难，需要进一步改善和提高。稀土元素在Cu合金中具有有利的合金化效果，可以通过添加稀土元素改善合金的组织和性能。
专利ZL02110785.8发明了一种纤维复相强化的稀土Cu-Ag合金，通过在合金中添加(0.14～0.20)％(质量百分数，下同)的稀土元素，经拉拔变形及中间热处理后形成纤维复合组织，使得合金在含Ag量减少的情况下仍能达到含Ag量较高的合金性能水平。专利(申请号：200510026596.3)公布了一种高强高导Cu-Fe-Ag纳米原位复合材料的制备方法，采用超声振荡凝固、变形加工、固溶及分级时效等制备方法造成合金组织中纳米纤维和析出粒子强化相的合理分布，以保证合金性能。这两种合金虽然均具有纤维复合组织和良好的性能水平，但仍含有高达约6％的Ag，且加工过程也比较复杂。
专利ZL03114720.8发明了一种Cu基高强高导材料及其制备工艺，合金中添加了(0.02～2.0)％Fe，(0.01～0.1)％P，(0.001～0.1)％B及(0.001～1.0)％稀土或稀土混合物，综合利用金属熔体净化、细晶强化、析出强化和位错强化效应获得良好性能。美国专利US6506269发明了一种高强高导Cu-(Ni，Co，Fe)-Si合金及其制备方法，合金中含(0.5～2.5)％Ni，(0.5～2.5)％Co，(0.5～0.8)％Si及(0.05～0.15)％(Mg+P)，通过时效和冷轧可以达到高于65％IACS的电导率及高于600MPa的抗拉强度，专用于引线框架。美国专利US5215711发明了一种时效硬化型Cu-(0.01～10)％Fe合金，其中另含(1～2.5)％Ni，(0.01～7)％Si，(0.01～7)％Ti及(0.001～1)％B。然而，这些合金主要依靠锻造及轧制成形而不能形成具有线性纳米纤维复合特点的组织，合金元素成分及制备过程也比较复杂。
美国专利US5043025发明了一种高强高导Cu-Fe复合材料，依靠Cu及约15％Fe两种粉末的混合、预压实(冷、热等静压或热挤压)、氢还原处理及压力加工(模锻、轧制或拉拔)等工艺过程制成纤维复合强化的合金材料，其特点在于能够控制复合过程的温度和时间防止Fe溶质原子溶入Cu基体，以避免损害导电性能。这种材料需要利用惰性气体制粉，防止粉体颗粒表面氧化及污染以及颗粒尺寸控制等工艺环节比较复杂，工业生产比较困难，成本较高。
一些已发表的学术论文中涉及了纤维复合强化Cu-Fe合金及其制备技术，与本发明较为相关的有：Yamaguchi等(Metall.Trans.，1971，2：1293)；Verhoeven等(J.Mater.Sci.，1989，24：1748)；Jerman等(Metall.Trans.1993，24A：35)；Spitzig等(J.Mater.Sci.，1992，27：2005)；Biselli等(Acta Mater.，1996，44：493)；Song等(J.Mater.Proc.Technl.，2001，113：610；J.Alloys Comp.，2005，388：69；J.Alloys Comp.，2000，311：265)；Hong等(Scr.Mater.，2001，45：1295；Metall.Mater.Trans.，2001，32A：985)；葛继平等(大连铁道学院学报，2003，24：71；材料热处理学报，2005，26：14)；高海燕等(复合材料学报，2006，23：120)。然而，这些论文所研究的合金均未包含稀土元素的合金化及含稀土元素Cu-Fe纤维复合组织的制备技术。
发明内容
针对背景技术的不足，本发明的目的在于提供一种纤维复合强化Cu-Fe-RE合金及其制备方法，通过对Cu-Fe合金添加一定含量的混合稀土元素进行微合金化，细化初始组织，采用拉拔变形及中间热处理等工艺，得到具有纳米复相纤维强化特点的组织结构。
本发明解决其技术问题采用的技术方案是：
一、一种纤维复合强化Cu-Fe-RE合金：
各组分的质量百分比为3％～10％Fe，0.03％～0.3％混合稀土，其余为Cu。
所述的混合稀土中各组分的质量百分比为50％Ce，16％Nd，8％Pr，其余为La。
二、一种纤维复合强化Cu-Fe-RE合金的制备方法，该方法的步骤如下：
(1)将电解铜、工业纯铁置于残余气体压力低于0.1Pa的真空感应炉中熔化；
(2)溶液静置除气后向炉内充Ar，加入混合稀土元素，熔化并电磁搅拌均匀后浇注成锭；
(3)将铸锭在室温下多道次拉拔，在拉拔过程中采用三次中间热处理，最终变形程度为η＝8.0。
所述步骤(2)中，在加入混合稀土元素前炉内充Ar压力为30～50kPa。
所述步骤(3)的拉拔变形过程中，当变形程度η<3.0时，拉拔道次平均变形程度η<0.10～0.15；当变形程度η≥3.0时，拉拔道次平均变形程度η<0.08～0.11。
所述步骤(3)的三次中间热处理工艺为：当η＝1.0时在440℃退火2h，当η＝2.0时在380℃退火4h，当η＝3.0时在360℃退火4h。
本发明具有的有益效果：
(1)不含昂贵合金元素，合金成分相对简单，可降低材料成本，利于生产；
(2)仅需拉拔及中间热处理过程即可形成纳米纤维复合组织，无需制粉、热等静压及热加工预变形等环节，加工工艺过程相对简化；
(3)用稀土微合金化方法有效地细化了原始组织，在降低材料成本及简化加工工艺的条件下，使材料性能仍然保持在较高水平。
具体实施方式
实施例1：
将给定质量百分数配比的3％工业纯铁、0.03％混合稀土、其余为电解铜原材料酸洗并充分清洗后烘干；
将Cu、Fe置于真空感应炉中，在低于0.1Pa大气压下熔化静置除气后向炉内充Ar至30kPa，经电磁搅拌均匀再加入混合稀土元素，熔化并电磁搅拌后静置2～3min浇注成直径Φ25.0mm的柱状铸锭；
车削加工去除表面缺陷后在室温下多道次拉拔，当变形程度η<3.0时，拉拔道次平均变形程度η<0.15；当变形程度η≥3.0时，拉拔道次平均变形程度η<0.11；
拉拔过程中进行3次中间热处理：当η＝1.0时在440℃退火2h；当η＝2.0时在380℃退火4h；当η＝3.0时在360℃退火4h。最终变形程度为η＝8.0。
实施例2：
将给定质量百分数配比的6％工业纯铁、0.1％混合稀土、其余为电解铜原材料酸洗并充分清洗后烘干；
将Cu、Fe置于真空感应炉中，在低于0.1Pa大气压下熔化静置除气后向炉内充Ar至40kPa，经电磁搅拌均匀再加入混合稀土元素，熔化并电磁搅拌后静置2～3min浇注成直径Φ25.0mm的柱状铸锭；
车削加工去除表面缺陷后在室温下多道次拉拔，当变形程度η<3.0时，拉拔道次平均变形程度η<0.12；当变形程度η≥3.0时，拉拔道次平均变形程度η<0.09；
拉拔过程中进行3次中间热处理：当η＝1.0时在440℃退火2h；当η＝2.0时在380℃退火4h；当η＝3.0时在360℃退火4h。最终变形程度为η＝8.0。
实施例3：
将给定质量百分数配比的10％工业纯铁、0.3％混合稀土、其余为电解铜原材料酸洗并充分清洗后烘干；
将Cu、Fe置于真空感应炉中，在低于0.1Pa大气压下熔化静置除气后向炉内充Ar至50kPa，经电磁搅拌均匀再加入混合稀土元素，熔化并电磁搅拌后静置2～3min浇注成直径Φ25.0mm的柱状铸锭；
车削加工去除表面缺陷后在室温下多道次拉拔，当变形程度η<3.0时，拉拔道次平均变形程度η<0.10；当变形程度η≥3.0时，拉拔道次平均变形程度η<0.08；
拉拔过程中进行3次中间热处理：当η＝1.0时在440℃退火2h；当η＝2.0时在380℃退火4h；当η＝3.0时在360℃退火4h。最终变形程度为η＝8.0。
三个实施例的具体数值见下面的表1所示。
表1本发明合金的成分、组织及性能实例
从表1可以看出，用稀土微合金化方法有效地细化了原始组织，在降低材料成本及简化加工工艺的条件下，使材料性能仍然保持在较高水平。
Claims (2)
1、纤维复合强化Cu-Fe-RE合金的制备方法，Cu-Fe-RE合金的各组分配比的质量百分数为3％～10％Fe，0.03％～0.3％混合稀土，其余为Cu；混合稀土成分质量百分数为50％Ce，16％Nd，8％Pr，其余为La；该方法的步骤如下：
(1)将电解铜、工业纯铁置于残余气体压力低于0.1Pa的真空感应炉中熔化；
(2)溶液静置除气后向炉内充Ar，压力为30～50kPa，加入混合稀土元素，熔化并电磁搅拌均匀后浇注成锭；
(3)将铸锭在室温下多道次拉拔，在拉拔过程中采用三次中间热处理，最终变形程度为η＝8.0；
其特征在于：
所述步骤(3)的拉拔变形过程中，当变形程度<3.0时，拉拔道次平均变形程度η<0.15；当变形程度≥3.0时，拉拔道次平均变形程度η<0.11。
2.根据权利要求1所述的纤维复合强化Cu-Fe-RE合金的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)的三次中间热处理工艺为：当η＝1.0时在440℃退火2h，当η＝2.0时在380℃退火4h，当η＝3.0时在360℃退火4h。
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