CN108219581A - 一种快速固化耐高温柔性阻焊油墨的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及阻焊油墨制备技术领域，具体涉及一种快速固化耐高温柔性阻焊油墨的制备方法。本发明首先对稗草进行培养，使其生出大量的根须，将稗草种植在田中，用自制混合盐溶液淋洒浇灌，将根须和无水乙醇混合在常温燃烧的过程中实现“自生催化”，将燃烧生成的纳米碳纤维和柠檬酸以及微生物共混发酵，得到有机硅纳米碳纤维，以环氧丙烯酸酯单体为原料，再加入纳米碳纤维，减短阻焊油墨的光固化时间，以环氧丙烯酸酯为单体制得光固化树脂，使得最终制得的阻焊油墨具有优良的耐热性，将碳纤维掺入树脂中，起到分散外界冲击的作用，提高阻焊油墨的韧性，这些柔性键的引入使得阻焊油墨的韧性再次加强，具有广阔的应用前景。

Description

一种快速固化耐高温柔性阻焊油墨的制备方法
技术领域
本发明涉及阻焊油墨制备技术领域，具体涉及一种快速固化耐高温柔性阻焊油墨的制备方法。
背景技术
随着社会经济以及数码电子产品的发展，印制电路板用阻焊油墨呈现出快速的增长。印制电路板，又称印刷电路板，是电子元器件电气连接的提供者。采用电路板的主要优点是大大减少布线和装配的差错，提高了自动化水平和生产劳动率。
阻焊油墨是印刷线路板（PCB）的关键材料之一，其主要作用是将线路板表面不需要焊接的线路遮盖起来，以防止在焊锡时造成短路及氧化等情况，同时，还起到使导线具有抗潮性、抗化学药品性、耐热、绝缘以及美观的作用。因此，在印刷电路板技术进步过程中，阻焊油墨的研究与发展始终占据着十分重要的位置。
传统的阻焊油墨通常由聚合单体、光引发剂、阻聚剂等成分组成。目前，阻焊膜中应用较多的是光固化阻焊油墨。光固化阻焊油墨的使用方法一般为首先将涂膜层在较低温度下烘烤以使溶剂挥发，再利用紫外光照射使其预固化，然后通过稀的碱性水溶液显影，形成图案，之后对涂膜进行高温热固化，最终形成阻焊膜。紫外光固化技术被誉为“5E”技术，其具有环保、节能、干燥时间短、光泽性好、应用范围广等优点。
但是，传统的紫外光固化油墨固化后耐热性较差，焊锡时容易起泡或掉油，在高要求的电器电路板上无法达到要求，固化后较脆，可挠性较差，挠折后易脆裂。另外，现有的阻焊油墨解析度低，不适用于制作高精度的线路板，不利于阻焊油墨的进一步使用。
因此，研制出一种能够解决上述性能问题的阻焊油墨非常有必要。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前传统的紫外光固化油墨，固化速度慢，固化后耐热性较差，焊锡时容易起泡或掉油，在高要求的电器电路板上无法达到要求，固化后较脆，易脆裂的缺陷，提供了一种快速固化耐高温柔性阻焊油墨的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种快速固化耐高温柔性阻焊油墨的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，称取50～60份硝酸钾、70～75份硝酸钙、10～15份磷酸铵、25～30份吲哚乙酸、10～15份萘乙酸和300～400份去离子水混合得到生根液，选取稗草浸入生根液中，静置培养8～10天，得到多根稗草；
（2）将多根稗草种入田中，种入完毕后，将硅酸钠、硝酸钴和硝酸铁以及水混合得到无机盐溶液，每天向田中淋洒无机盐溶液，如此自然培养30～40天，培养完成后，收获培养后的稗草并剪取收集稗草根须；
（3）将上述稗草根须干燥，再将干燥后的稗草根须粉碎过100目筛，得到过筛粉末，将过筛粉末和无水乙醇混合得到碳源燃料，将碳源燃料点燃，并在碳源燃料正上方30～40cm处水平悬挂一块洁净玻璃板，待燃烧结束后，用刮刀刮下玻璃板表面沉积的功能性纳米碳纤维；
（4）将上述功能性纳米碳纤维和浓度为0.5mol/L柠檬酸溶液以及浓度为105cfu/mL绿脓杆菌菌悬液放入发酵罐中，密封发酵罐，静置发酵10～12天，发酵结束后过滤分离得到发酵滤渣；
（5）按重量份数计，在氮气保护下，将40～50份丙酮投入反应釜中，加热升温至80～100℃，向反应釜中投加30～40份环氧丙烯酸酯、15～30份甲基丙烯酸羟乙酯、3～5份氢氧化钠，保温搅拌反应2～3h，得到共聚物溶液；
（6）按重量份数计，立即向100～120份共聚物溶液中加入20～30份上述发酵滤渣、5～8份偶氮二异丁腈、3～5份对羟基苯甲醚和0.5～1.0份三苯基膦，加热升温至90～110℃，保温反应7～9h，得到自制光固化树脂；
（7）按重量份数计，再将30～50份自制光固化树脂、10～12份碳酸钙、5～10份三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、1～3份2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮混合后放入胶体磨中，研磨混合30～40min，出料即得快速固化耐高温柔性阻焊油墨。
步骤（1）中所述的选取稗草的苗高为20～30cm。
步骤（2）中所述的多根稗草的种植量为10棵/m2，硅酸钠、硝酸钴和硝酸铁以及水的质量比为5:5:10:100，无机盐溶液的淋洒量为0.5L/m2。
步骤（3）中所述的干燥温度为105～110℃，干燥时间为3～5h，过筛粉末和无水乙醇的质量比为1:5。
步骤（4）中所述的功能性纳米碳纤维和浓度为0.5mol/L柠檬酸溶液以及浓度为105cfu/mL绿脓杆菌菌悬液的质量比为1:5:1，静置发酵的温度为40～50℃。
本发明的有益效果是：
（1）本发明首先用自制的促生根液对具有极强吸附性能的稗草进行培养，使其生出大量吸附性优异的根须，接着本发明配制含有过渡族金属盐和硅酸盐的混合盐溶液，将带有大量吸附根须的稗草种植在田中，用混合盐溶液淋洒浇灌，利用稗草的新陈代谢将无机过渡族金属离子和硅酸盐转化成有机金属离子和有机硅，最终收获得到富集过渡族金属离子和有机硅的稗草根须，将根须和无水乙醇混合得到碳源燃料，并用洁净玻璃板作为纳米碳纤维沉积基底，以根须中富集的过渡族金属作为催化剂，在常温燃烧的过程中实现“自生催化”，燃烧生成掺杂有机硅的纳米碳纤维沉积在玻璃板上，刮取后和柠檬酸以及微生物共混发酵，利用微生物将有机羧酸柠檬酸降解，产生大量游离性的羧基，并在微生物的自交联作用下将这些羧基引入到掺杂有机硅的纳米碳纤维表面，得到表面带有羧基的掺杂有机硅纳米碳纤维，接着本发明以含有环氧基团的环氧丙烯酸酯单体为原料，在碱催化剂的作用下，使得环氧基团开环，再加入纳米碳纤维，使得纳米碳纤维表面的羧基和开环后形成的羟基直接进行酯化反应，增加光固化树脂的感光性，使其遇光后可以快速感光固化，减短阻焊油墨的光固化时间；
（2）本发明以环氧丙烯酸酯为单体制得光固化树脂，并以此作为阻焊油墨的基体树脂，而此树脂官能度大，光反应交联密度高，并且本发明还向光固化树脂中加入了掺杂有机硅的纳米碳纤维，首先碳纤维本身是一种耐热材料，因此结合本发明自制光固化树脂树脂官能度大，光反应交联密度高的特点，使得最终制得的阻焊油墨具有优良的耐热性，而碳纤维本身具有较大的长径比，将其掺入树脂中，会形成连续的网络结构，这些连续的网络结构可以作为外界应力传导的通道，起到分散外界冲击的作用，提高阻焊油墨的韧性，而碳纤维中掺入的有机硅和碳纤维之间会形成C-Si柔性化学键，这些柔性键的引入使得阻焊油墨的韧性再次加强，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
按重量份数计，称取50～60份硝酸钾、70～75份硝酸钙、10～15份磷酸铵、25～30份吲哚乙酸、10～15份萘乙酸和300～400份去离子水混合得到生根液，选取苗高为20～30cm的稗草浸入生根液中，静置培养8～10天，得到多根稗草；将多根稗草按10棵/m2的种植量种入田中，种入完毕后，按质量比为5:5:10:100将硅酸钠、硝酸钴和硝酸铁以及水混合得到无机盐溶液，每天按淋洒量为0.5L/m2向田中淋洒无机盐溶液，如此自然培养30～40天，培养完成后，收获培养后的稗草并剪取收集稗草根须；将稗草根须放入烘箱中，在105～110℃下干燥3～5h，再将干燥后的稗草根须放入粉碎机中，粉碎40～50min后过100目筛，得到过筛粉末，将过筛粉末和无水乙醇按质量比为1:5混合得到碳源燃料，将碳源燃料点燃，并在碳源燃料正上方30～40cm处水平悬挂一块洁净玻璃板，待燃烧结束后，用刮刀刮下玻璃板表面沉积的功能性纳米碳纤维；按质量比为1:5:1将功能性纳米碳纤维和浓度为0.5mol/L柠檬酸溶液以及浓度为105cfu/mL绿脓杆菌菌悬液放入发酵罐中，用无菌棒搅拌20～30min后密封发酵罐，在40～50℃下静置发酵10～12天，发酵结束后过滤分离得到发酵滤渣；按重量份数计，在氮气保护下，将40～50份丙酮投入反应釜中，加热升温至80～100℃，向反应釜中投加30～40份环氧丙烯酸酯、15～30份甲基丙烯酸羟乙酯、3～5份氢氧化钠，保温搅拌反应2～3h，得到共聚物溶液；按重量份数计，立即向100～120份共聚物溶液中加入20～30份发酵滤渣、5～8份偶氮二异丁腈、3～5份对羟基苯甲醚和0.5～1.0份三苯基膦，加热升温至90～110℃，保温反应7～9h，得到自制光固化树脂；按重量份数计，再将30～50份自制光固化树脂、10～12份碳酸钙、5～10份三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、1～3份2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮混合后放入胶体磨中，研磨混合30～40min，出料即得快速固化耐高温柔性阻焊油墨。
实例1
按重量份数计，称取50份硝酸钾、70份硝酸钙、10份磷酸铵、25份吲哚乙酸、10份萘乙酸和300份去离子水混合得到生根液，选取苗高为20cm的稗草浸入生根液中，静置培养8天，得到多根稗草；将多根稗草按10棵/m2的种植量种入田中，种入完毕后，按质量比为5:5:10:100将硅酸钠、硝酸钴和硝酸铁以及水混合得到无机盐溶液，每天按淋洒量为0.5L/m2向田中淋洒无机盐溶液，如此自然培养30天，培养完成后，收获培养后的稗草并剪取收集稗草根须；将稗草根须放入烘箱中，在105℃下干燥3h，再将干燥后的稗草根须放入粉碎机中，粉碎40min后过100目筛，得到过筛粉末，将过筛粉末和无水乙醇按质量比为1:5混合得到碳源燃料，将碳源燃料点燃，并在碳源燃料正上方30cm处水平悬挂一块洁净玻璃板，待燃烧结束后，用刮刀刮下玻璃板表面沉积的功能性纳米碳纤维；按质量比为1:5:1将功能性纳米碳纤维和浓度为0.5mol/L柠檬酸溶液以及浓度为105cfu/mL绿脓杆菌菌悬液放入发酵罐中，用无菌棒搅拌20min后密封发酵罐，在40℃下静置发酵10天，发酵结束后过滤分离得到发酵滤渣；按重量份数计，在氮气保护下，将40份丙酮投入反应釜中，加热升温至80℃，向反应釜中投加30份环氧丙烯酸酯、15份甲基丙烯酸羟乙酯、3份氢氧化钠，保温搅拌反应2h，得到共聚物溶液；按重量份数计，立即向100份共聚物溶液中加入20份发酵滤渣、5份偶氮二异丁腈、3份对羟基苯甲醚和0.5份三苯基膦，加热升温至90℃，保温反应7h，得到自制光固化树脂；按重量份数计，再将30份自制光固化树脂、10份碳酸钙、5份三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、1份2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮混合后放入胶体磨中，研磨混合30min，出料即得快速固化耐高温柔性阻焊油墨。
实例2
按重量份数计，称取55份硝酸钾、73份硝酸钙、13份磷酸铵、27份吲哚乙酸、13份萘乙酸和350份去离子水混合得到生根液，选取苗高为25cm的稗草浸入生根液中，静置培养9天，得到多根稗草；将多根稗草按10棵/m2的种植量种入田中，种入完毕后，按质量比为5:5:10:100将硅酸钠、硝酸钴和硝酸铁以及水混合得到无机盐溶液，每天按淋洒量为0.5L/m2向田中淋洒无机盐溶液，如此自然培养35天，培养完成后，收获培养后的稗草并剪取收集稗草根须；将稗草根须放入烘箱中，在107℃下干燥4h，再将干燥后的稗草根须放入粉碎机中，粉碎45min后过100目筛，得到过筛粉末，将过筛粉末和无水乙醇按质量比为1:5混合得到碳源燃料，将碳源燃料点燃，并在碳源燃料正上方35cm处水平悬挂一块洁净玻璃板，待燃烧结束后，用刮刀刮下玻璃板表面沉积的功能性纳米碳纤维；按质量比为1:5:1将功能性纳米碳纤维和浓度为0.5mol/L柠檬酸溶液以及浓度为105cfu/mL绿脓杆菌菌悬液放入发酵罐中，用无菌棒搅拌25min后密封发酵罐，在45℃下静置发酵11天，发酵结束后过滤分离得到发酵滤渣；按重量份数计，在氮气保护下，将45份丙酮投入反应釜中，加热升温至90℃，向反应釜中投加35份环氧丙烯酸酯、23份甲基丙烯酸羟乙酯、4份氢氧化钠，保温搅拌反应2.5h，得到共聚物溶液；按重量份数计，立即向110份共聚物溶液中加入25份发酵滤渣、7份偶氮二异丁腈、4份对羟基苯甲醚和0.7份三苯基膦，加热升温至100℃，保温反应8h，得到自制光固化树脂；按重量份数计，再将40份自制光固化树脂、11份碳酸钙、7份三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、2份2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮混合后放入胶体磨中，研磨混合35min，出料即得快速固化耐高温柔性阻焊油墨。
实例3
按重量份数计，称取60份硝酸钾、75份硝酸钙、15份磷酸铵、30份吲哚乙酸、15份萘乙酸和400份去离子水混合得到生根液，选取苗高为30cm的稗草浸入生根液中，静置培养10天，得到多根稗草；将多根稗草按10棵/m2的种植量种入田中，种入完毕后，按质量比为5:5:10:100将硅酸钠、硝酸钴和硝酸铁以及水混合得到无机盐溶液，每天按淋洒量为0.5L/m2向田中淋洒无机盐溶液，如此自然培养40天，培养完成后，收获培养后的稗草并剪取收集稗草根须；将稗草根须放入烘箱中，在110℃下干燥5h，再将干燥后的稗草根须放入粉碎机中，粉碎50min后过100目筛，得到过筛粉末，将过筛粉末和无水乙醇按质量比为1:5混合得到碳源燃料，将碳源燃料点燃，并在碳源燃料正上方40cm处水平悬挂一块洁净玻璃板，待燃烧结束后，用刮刀刮下玻璃板表面沉积的功能性纳米碳纤维；按质量比为1:5:1将功能性纳米碳纤维和浓度为0.5mol/L柠檬酸溶液以及浓度为105cfu/mL绿脓杆菌菌悬液放入发酵罐中，用无菌棒搅拌30min后密封发酵罐，在50℃下静置发酵12天，发酵结束后过滤分离得到发酵滤渣；按重量份数计，在氮气保护下，将50份丙酮投入反应釜中，加热升温至100℃，向反应釜中投加40份环氧丙烯酸酯、30份甲基丙烯酸羟乙酯、5份氢氧化钠，保温搅拌反应3h，得到共聚物溶液；按重量份数计，立即向120份共聚物溶液中加入30份发酵滤渣、8份偶氮二异丁腈、5份对羟基苯甲醚和1.0份三苯基膦，加热升温至110℃，保温反应9h，得到自制光固化树脂；按重量份数计，再将50份自制光固化树脂、12份碳酸钙、10份三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、3份2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮混合后放入胶体磨中，研磨混合40min，出料即得快速固化耐高温柔性阻焊油墨。
对比例
以广州市某公司生产的阻焊油墨作为对比例
对本发明制得的快速固化耐高温柔性阻焊油墨和对比例中的阻焊油墨进行检测，检测结果如表1所示：
1、解析度测试
将本发明制备的实例1～3和对比例的阻焊油墨薄膜进行解析度测试，将底片进行紫外光曝光（100mJ/cm2的紫外光），然后在1%的NaCO3环境下进行显影（显影温度30℃，压力1.8kg/cm2，时间40s），观察显影后的线路解析状况以评价解析度。
评价标准：能解析40μm以下线路为优；
能解析40～60μm线路为良；
能解析60～100μm线路为中；
能解析100μm以上线路为差。
2、硬度测试
采用铅笔硬度测试方法，按《色漆和清漆铅笔法测定漆膜硬度》GB/T6739-2006标准进行检测。
3、耐热性测试
将涂覆本发明制备的实例1～3和对比例阻焊油墨的样板，按GB/T4677-2002规定进行10秒、三次耐焊性试验所能承受的温度数据。
4、耐酸能力测试
室温下，在10%HCl水溶液中浸泡30min。
评价标准：没有任何变化（不变色﹑不脱落﹑不隆起）为优，否则为差。
5、耐碱能力测试
室温下，在5%的NaOH水溶液中浸泡30min。
评价标准：没有任何变化（不变色﹑不脱落﹑不隆起）为优，否则为差。
6、耐溶剂能力测试
室温下，在三氯乙烯溶液中浸泡6h。
评价标准：没有任何变化（不变色﹑不脱落﹑不隆起）为优，否则为差。
表1性能测定结果
由表1数据可知，本发明制得的快速固化耐高温柔性阻焊油墨，具有硬度高、耐热性好、耐酸碱强、附着力好以及光固化速度快等优点，且本发明的制备工艺简单，操作控制方便，质量稳定，生产效率高，可大规模工业化生产。因此，明显优于对比例产品，具有广阔的使用前景。

Claims (5)

1.一种快速固化耐高温柔性阻焊油墨的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，称取50～60份硝酸钾、70～75份硝酸钙、10～15份磷酸铵、25～30份吲哚乙酸、10～15份萘乙酸和300～400份去离子水混合得到生根液，选取稗草浸入生根液中，静置培养8～10天，得到多根稗草；
（2）将多根稗草种入田中，种入完毕后，将硅酸钠、硝酸钴和硝酸铁以及水混合得到无机盐溶液，每天向田中淋洒无机盐溶液，如此自然培养30～40天，培养完成后，收获培养后的稗草并剪取收集稗草根须；
（3）将上述稗草根须干燥，再将干燥后的稗草根须粉碎过100目筛，得到过筛粉末，将过筛粉末和无水乙醇混合得到碳源燃料，将碳源燃料点燃，并在碳源燃料正上方30～40cm处水平悬挂一块洁净玻璃板，待燃烧结束后，用刮刀刮下玻璃板表面沉积的功能性纳米碳纤维；
（4）将上述功能性纳米碳纤维和浓度为0.5mol/L柠檬酸溶液以及浓度为105cfu/mL绿脓杆菌菌悬液放入发酵罐中，密封发酵罐，静置发酵10～12天，发酵结束后过滤分离得到发酵滤渣；
（5）按重量份数计，在氮气保护下，将40～50份丙酮投入反应釜中，加热升温至80～100℃，向反应釜中投加30～40份环氧丙烯酸酯、15～30份甲基丙烯酸羟乙酯、3～5份氢氧化钠，保温搅拌反应2～3h，得到共聚物溶液；
（6）按重量份数计，立即向100～120份共聚物溶液中加入20～30份上述发酵滤渣、5～8份偶氮二异丁腈、3～5份对羟基苯甲醚和0.5～1.0份三苯基膦，加热升温至90～110℃，保温反应7～9h，得到自制光固化树脂；
（7）按重量份数计，再将30～50份自制光固化树脂、10～12份碳酸钙、5～10份三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、1～3份2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮混合后放入胶体磨中，研磨混合30～40min，出料即得快速固化耐高温柔性阻焊油墨。
2.根据权利要求1所述的一种快速固化耐高温柔性阻焊油墨的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的选取稗草的苗高为20～30cm。
3.根据权利要求1所述的一种快速固化耐高温柔性阻焊油墨的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的多根稗草的种植量为10棵/m2，硅酸钠、硝酸钴和硝酸铁以及水的质量比为5:5:10:100，无机盐溶液的淋洒量为0.5L/m2。
4.根据权利要求1所述的一种快速固化耐高温柔性阻焊油墨的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的干燥温度为105～110℃，干燥时间为3～5h，过筛粉末和无水乙醇的质量比为1:5。
5.根据权利要求1所述的一种快速固化耐高温柔性阻焊油墨的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的功能性纳米碳纤维和浓度为0.5mol/L柠檬酸溶液以及浓度为105cfu/mL绿脓杆菌菌悬液的质量比为1:5:1，静置发酵的温度为40～50℃。
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