CN108218733A - 氨纶生产中的废渣回收重利用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种氨纶生产中的废渣回收重利用方法，包括如下步骤：步骤10、在精馏塔中进行废渣的固液分离，每次固液分离，精馏塔内废渣液位控制在50％，塔底温度控制在135℃至145℃，塔内环境处于5Kpa的负压状态，持续蒸馏8至10小时；步骤20、收集步骤10中分离的液体部分，所述液体部分包含乙酸；步骤30、检验步骤20中乙酸在所述液体部分中的含量；步骤40、在所述液体部分里加入二甲胺以及催化剂进行胺化反应生成二甲基乙酰胺；二甲胺与乙酸的摩尔比为1.2:1，催化剂的使用量与乙酸质量比为0.6％至1.2％，反应温度为140℃至170℃，反应压力为0.8Mpa至2.2Mpa，反应时间为4小时至5小时；二甲胺过量添加，过量比不低于20％。

Description

氨纶生产中的废渣回收重利用方法
技术领域
本发明涉及氨纶生产领域，特别指一种氨纶生产中的废渣回收重利用方法。
背景技术
DMAC学名二甲基乙酰胺，(Dimethylacetamide)，分子式CH3CON(CH3)2，分子量：87.12，CAS号：127-19-5。无色透明液体，低毒，可燃。能与水、醇、醚、酯、苯、三氯甲烷和芳香化合物等有机溶剂任意混合。
目前在国内干法氨纶生产中大部分需要用到溶剂二甲基乙酰胺(DMAC)。作为氨纶生产中的溶剂，DMAC贯穿整个氨纶生产工艺流程，在添加剂调配、混合胺调配以及终聚含固量的调整中都需要添加DMAC，在氨纶生产过程中产生大量的含有乙酸的废料，这些含有乙酸的废料均排至塔三蒸馏塔进行处理，塔三蒸馏塔对含有乙酸的废料进行粗蒸馏，然后每过半个月时间进行排放废渣，每次排放废渣都以吨为单位排放，一家中等规模的工厂每次排放量大概在25吨左右，现有废渣直接排放，给环保局造成严重负担，而且不利生态环境。
二甲基乙酰胺遇热易分解，而且乙酸与二甲胺在生成二甲基乙酰胺时伴随着逆反应，导致二甲基乙酰胺不易生成，由此废渣处理难度大。本发明针对在氨纶生产中产生的大量废渣进行回收重利用，生成的二甲基乙酰胺直接在氨纶生产线上使用。
发明内容
本发明要解决的技术问题，在于提供一种氨纶生产中的废渣回收重利用方法。
本发明是这样实现的：
氨纶生产中的废渣回收重利用方法，包括如下步骤：
步骤10、在精馏塔中进行废渣的固液分离，每次固液分离，精馏塔内废渣液位控制在50％，塔底温度控制在135℃至145℃，塔内环境处于5Kpa的负压状态，持续蒸馏8至10小时。
步骤20、收集步骤10中分离的液体部分，所述液体部分包含乙酸。
步骤30、检验步骤20中乙酸在所述液体部分中的含量。
步骤40、在所述液体部分里加入二甲胺以及催化剂进行胺化反应生成二甲基乙酰胺；二甲胺与乙酸的摩尔比为1.2:1，催化剂的使用量与乙酸质量比为0.6％至1.2％，反应温度为140℃至170℃，反应压力为0.8Mpa至2.2Mpa，反应时间为4小时至5小时；二甲胺过量添加，过量比不低于20％。
具体反应方程式如下：
CH3COOH+NH(CH3)2→CH3COONH2(CH3)2
CH3COOH+NH(CH3)2→CH3COONH2(CH3)2+H2O
本发明具有如下优点：
1、有效利用氨纶生产中产生的废渣，较少废渣排放，减轻环保局与环境的废渣处理压力。
2、利用不用的废渣生成生产中需要的二甲基乙酰胺，较少企业对于二甲基乙酰胺的投入，降低企业在二甲基乙酰胺中的购买投入。
具体实施方式
氨纶生产中的废渣回收重利用方法，具体反应方程式如下：
CH3COOH+NH(CH3)2→CH3COONH2(CH3)2
CH3COOH+NH(CH3)2→CH3COONH2(CH3)2+H2O
包括如下步骤：
步骤10、采用现有的精馏塔进行废渣的固液分离，塔内液位控制在50％，重量在28吨左右，塔底温度控制在135℃至140℃，塔内环境处于5Kpa的负压状态，持续蒸馏8至10小时，分离出20吨左右的液态以及8吨左右的固体废渣。
步骤20、收集步骤10中分离的液体部分，分离后的液态部分外观清澈，含有酸臭的味道，所述液体部分包含乙酸。
步骤30、检验步骤20中乙酸在所述液体部分中的含量，经过水分仪、气相色谱、电位滴定仪检测，所述废液的乙酸含量大约为25％。
步骤40、在所述液体部分里加入二甲胺以及催化剂(选用DMAC-1型催化剂或路易斯酸)进行胺化反应生成二甲基乙酰胺；二甲胺与乙酸的摩尔比为1.2:1，DMAC-1型催化剂的使用量与乙酸质量比为0.6％至1.2％。在反应过程中，当DMAC-1型催化剂使用量与原料乙酸质量比的1％-3％时，乙酸转化率相对较高，N,N-二甲基乙酰胺的选择性也相对较高；当催化剂使用量超过原料乙酸质量比的1％时，乙酸转化率增大的趋势缓慢，N,N-二甲基乙酰胺的选择性增高的趋势也缓慢。由于DMAC-1型催化剂比较昂贵，因此催化剂使用量与原料乙酸质量比宜为0.6％-1.2％。
当反应温度为170℃时，反应转化率随温度的升高而升高，到170℃时接近100％；当温度超过170℃后，乙酸的转化率随温度升高的趋势有所降低。温度升高有利于提高反应速度，从而使反应转化率升高。由于该反应为可逆反应，温度升高的同时，也不同程度地提高了可逆反应的速度，故而反应温度达170℃后，乙酸的转化率也随着反应时间的增长反而降低，N,N-二甲基乙酰胺的选择性也降低，有较多的副产物。因此反应温度以不超过170℃为宜，反应温度为140℃至170℃，乙酸的转化率接近97％。
随着反应压力的增高，乙酸转化率增大，压力在0.8～2.2Mpa时，转化率随反应压力的增幅较大，但压力达到2.2Mpa以后，乙酸转化率变化则趋于平缓。因此，反应压力以选择0.8～2.2Mpa为宜。二甲胺过量添加，过量比不低于20％。在乙酸与二甲胺制N,N-二甲基乙酰胺工艺中，反应分两步进行，第一步是乙酸与二甲胺中和生产乙酸二甲胺盐，第二步的胺化反应在自然压力下靠过量的二甲胺升压，若选择二甲胺过量20％，反应压力自然升压到0.8至2.2Mpa。
反应时间在2小时内反应速率较大，2～5小时反应速率逐渐减小，5小时以后反应速率逐渐平缓，乙酸的转化率接近97％。为使反应产物便于分离，要求反应原料尽可能反应完全，因此反应时间宜为4小时至5小时。
在以上条件下乙酸转化率约为95％；N,N二甲基乙酰胺选择性大于96％。
虽然以上描述了本发明的具体实施方式，但是熟悉本技术领域的技术人员应当理解，我们所描述的具体的实施例只是说明性的，而不是用于对本发明的范围的限定，熟悉本领域的技术人员在依照本发明的精神所作的等效的修饰以及变化，都应当涵盖在本发明的权利要求所保护的范围内。

Claims (4)

1.氨纶生产中的废渣回收重利用方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤10、在精馏塔中进行废渣的固液分离；
步骤20、收集步骤10中分离的液体部分，所述液体部分包含乙酸；
步骤30、检验步骤20中乙酸在所述液体部分中的含量；
步骤40、在所述液体部分里加入二甲胺以及催化剂进行胺化反应生成二甲基乙酰胺。
2.根据权利要求1所述的氨纶生产中的废渣回收重利用方法，其特征在于：所述步骤10中每次固液分离，精馏塔内废渣液位控制在50％，塔底温度控制在135℃至145℃，塔内环境处于5Kpa的负压状态，持续蒸馏8至10小时。
3.根据权利要求1所述的氨纶生产中的废渣回收重利用方法，其特征在于：所述步骤40中，二甲胺与乙酸的摩尔比为1.2:1，催化剂的使用量与乙酸质量比为0.6％至1.2％，反应温度为140℃至170℃，反应压力为0.8Mpa至2.2Mpa，反应时间为4小时至5小时。
4.根据权利要求3所述的氨纶生产中的废渣回收重利用方法，其特征在于：二甲胺过量添加，过量比不低于20％。
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