CN108217695A - 一种碱洗水中钾钠分离的方法 - Google Patents

一种碱洗水中钾钠分离的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108217695A
CN108217695A CN201810107559.2A CN201810107559A CN108217695A CN 108217695 A CN108217695 A CN 108217695A CN 201810107559 A CN201810107559 A CN 201810107559A CN 108217695 A CN108217695 A CN 108217695A
Authority
CN
China
Prior art keywords
mixed liquor
kcl
crude products
nacl
soda
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201810107559.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN108217695B (zh
Inventor
李晓斌
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Yunnan Guoao Environmental Protection Investment Co.,Ltd.
Original Assignee
Yunnan Xiongye Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Yunnan Xiongye Technology Co Ltd filed Critical Yunnan Xiongye Technology Co Ltd
Priority to CN201810107559.2A priority Critical patent/CN108217695B/zh
Publication of CN108217695A publication Critical patent/CN108217695A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN108217695B publication Critical patent/CN108217695B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01D—COMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
    • C01D3/00—Halides of sodium, potassium or alkali metals in general
    • C01D3/04—Chlorides
    • C01D3/06—Preparation by working up brines; seawater or spent lyes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80—Compositional purity

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Removal Of Specific Substances (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明提供了一种碱洗水中钾钠分离的方法，具体是先利用盐酸和硫酸钡去除碱洗水中的碳酸根离子和硫酸根离子，然后在80～108℃下浓缩结晶，过滤得到NaCl粗品，再将过滤所得溶液冷却得到KCl粗品；NaCl粗品利用热水半溶法提纯，得到NaCl纯品；KCl粗品利用冷水半溶法提纯，得到KCl纯品。本发明提供的上述方法分离得到的NaCl纯品中K2O当量≤3wt.％，KCl纯品中K2O的当量≥55wt.％。

Description

一种碱洗水中钾钠分离的方法
技术领域
本发明属于分离提纯技术领域，特别涉及一种碱洗水中钾钠分离的方法。
背景技术
炼铁烟尘经过回转窑高温挥发后得到次锌氧粉，按质量百分含量计，次锌氧粉包括40～60％的Zn、5～15％的Cl、5～8％的K2O、2～5％的Na2O、1～3％的S及其他杂质。次锌氧粉中含有大量的锌，可利用湿法炼锌工艺实现锌的回收。湿法炼锌是一种对硫酸锌溶液进行电解过程中，溶液中锌离子在阴极得电子生成锌单质的制锌方法。若锌化合物中含有Cl-，电解时Cl-会在阳极放电，生成Cl2，腐蚀设备和阳极材料，若Cl2无法及时排出，还会与水反应生成盐酸和次氯酸，进而影响阴极锌的产生。因此，次锌氧粉中含有的大量Cl-需要在湿法炼锌工艺前去除。常规去除Cl-的方法是碱洗脱法，具体是将次氧化锌粉、纯碱、片碱与水混合，控制碱洗终点为碱性，充分混合反应后，进行液固分离，得到低氯的次氧化锌碱洗渣和碱洗水，其中碱洗水中含有大量K+、Na+、Cl-、CO3 2-和SO4 2-。
碱洗水由于含有大量离子，直接排放不仅会污染环境，还会造成资源的浪费。为此，碱洗水排放前通常会对其中的离子进行回收，如利用一步结晶法或分步结晶法处理，得到钾盐和钠盐的混合盐。上述方法虽然能够将废液中的大部分离子去除，但处理后所得钾盐和钠盐为混合盐，应用受到限制。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碱洗水中钾钠分离的方法，本发明提供的方法能够将碱洗水中的钾和钠分离，分别得到的NaCl纯品和KCl纯品。
为实现以上目的，本发明提供了一种碱洗水中钾钠分离的方法，包括以下步骤：
(1)将碱洗水的pH值调节至酸性，加热后得到第一混合液；
(2)将所述第一混合液与氯化钡混合，复分解反应后生成固液混合物，固液分离所述固液混合物后得到第二混合液；所述氯化钡与第一混合液中SO4 2-的摩尔比为1:1；
(3)将所述步骤(2)得到的第二混合液依次进行浓缩结晶和热过滤，得到NaCl粗品和第三混合液；所述浓缩结晶的温度为80～108℃；所述热过滤的温度为≥80℃；
(4)将所述步骤(3)得到的NaCl粗品与热水混合，过滤后得到NaCl纯品；所述热水的温度为80～85℃；
(5)将所述步骤(3)得到的第三混合液依次进行冷却和过滤，得到KCl粗品；将所述KCl粗品与冷水混合，过滤后得到KCl纯品；所述冷水的温度为≤25℃；
所述步骤(4)和步骤(5)不分时间先后顺序。
优选地，所述步骤(1)中调节pH值用调节剂为盐酸。
优选地，所述步骤(1)调节后碱洗水的pH值为3～5。
优选地，所述步骤(1)中加热的温度为100～108℃。
优选地，所述步骤(3)中浓缩结晶过程中蒸发去除的水占第二混合液体积的60～70％。
优选地，所述步骤(4)中NaCl粗品与热水的质量比为1.5～2.0:1。
优选地，所述步骤(4)中过滤还得到滤液；将所述滤液与所述步骤(3)中的第二混合液混合。
优选地，所述步骤(5)中冷却的温度为≤25℃。
优选地，所述步骤(5)中KCl粗品与冷水的质量比为1.8～2:1。
优选地，所述步骤(5)中对冷却后的第三混合液进行过滤还得到滤液a；对KCl粗品与冷水混合物进行过滤还得到滤液b；将所述滤液a与所述步骤(1)中的第一混合液混合，将所述滤液b与所述步骤(3)中的第二混合液混合。
本发明将碱洗水的pH值调节至酸性，加热后得到第一混合液；将所述第一混合液与氯化钡混合，复分解反应后生成固液混合物，固液分离所述固液混合物后得到第二混合液；所述氯化钡与第一混合液中SO4 2-的摩尔比为1:1；将所述第二混合液在80～85℃条件下浓缩结晶，然后热过滤，得到NaCl粗品和第三混合液；其中热过滤是在≥80℃温度下完成；将得到的NaCl粗品与80～85℃的热水混合，过滤后得到NaCl纯品；将第三混合液依次进行冷却和过滤，得到KCl粗品，其中冷却至温度为≤25℃；将KCl粗品与≤25℃的冷水混合，过滤后得到KCl纯品，其中氯化钠粗品处理和第三混合液的处理时间顺序不分先后。本发明将碱洗水的pH值调节至酸性后加热，可去除碱洗水中的碳酸根离子；氯化钡与第一混合液中SO4 2-的摩尔比为1:1，既能完全去除硫酸根离子，还能避免引入钡离子杂质，为得到NaCl和KCl提供有利条件。本发明利用热水半溶法对NaCl粗品进行提纯，其原理是：NaCl粗品与热水混合，利用KCl在热水中溶解度大的特点，使NaCl粗品中的KCl充分溶解，达到去除KCl杂质的目的；本发明利用冷水半溶法对KCl粗品进行提纯，其原理是：KCl粗品与冷水混合，利用冷水溶解KCl粗品中的NaCl杂质，进而得到纯度较高的KCl纯品。实施例结果表明，本发明提供的方法能够分离得到K2O当量≤3wt.％的NaCl纯品和K2O当量≥55wt.％的KCl纯品，其中NaCl纯品的纯度≥95％。
附图说明
图1为本发明所述碱洗水中钾钠分离的方法流程图。
具体实施方式
本发明提供了一种碱洗水中钾钠分离的方法，包括以下步骤：
(1)将碱洗水的pH值调节至酸性，加热后得到第一混合液；
(2)将所述第一混合液与氯化钡混合，复分解反应后生成固液混合物，固液分离所述固液混合物后得到第二混合液；所述氯化钡与第一混合液中SO4 2-的摩尔比为1:1；
(3)将所述步骤(2)得到的第二混合液依次进行浓缩结晶和热过滤，得到NaCl粗品和第三混合液；所述浓缩结晶的温度为80～108℃；所述热过滤的温度为≥80℃；
(4)将所述步骤(3)得到的NaCl粗品与热水混合，过滤后得到NaCl纯品；所述热水的温度为80～85℃；
(5)将所述步骤(3)得到的第三混合液依次进行冷却和过滤，得到KCl粗品；将所述KCl粗品与冷水混合，过滤后得到KCl纯品；所述冷水的温度为≤25℃；
所述步骤(4)和步骤(5)不分时间先后顺序。
在本发明中，除特殊说明外，所用试剂均为本领域技术人员熟知的市售产品。
本发明将碱洗水的pH值调节至酸性，加热后得到第一混合液。本发明所述碱洗水中含K+、Na+、Cl-、CO3 2-和SO4 2-。在本发明中，所述碱洗水中的K+以K2O计，含量优选为40～45g/l，进一步优选为42～44g/l；所述碱洗水中的Na+以Na2O计，含量优选为50～55g/l，进一步优选为52～54g/l；所述碱洗水中的Cl-含量优选为85～90g/l，进一步优选为88～89.5g/l；所述碱洗水中的CO3 2-含量优选为0.05～0.20g/l，进一步优选为0.1～0.15g/l；所述碱洗水中的SO4 2-含量优选为16～20g/l，进一步优选为18～19g/l。在本发明中，所述碱洗水的pH值优选为9～12，进一步优选为10～11。
本发明对所述碱洗水的具体来源没有特殊要求，以任意需回收处理的碱洗水即可。在本发明实施例中，所用碱洗水具体为次氧化锌粉经碱洗脱除Cl-得到的碱洗水。在本发明中，所述次氧化锌粉的碱洗方法优选包括：将次氧化锌粉与纯碱、片碱和水混合，得到碱性混合液；将所述碱性混合液进行过滤，得到碱洗水。
本发明将次氧化锌粉、纯碱、片碱与水混合，得到碱性混合液。在本发明中，所述碱性混合液的pH值优选为9～12，进一步优选为10～11。在本发明中，向所述混合液中添加纯碱和片碱时，优选将所述混合液的温度控制在50～85℃，进一步优选为60～80℃。本发明对所述次氧化锌粉、纯碱、片碱与水的质量比没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的即可。本发明对所述次氧化锌粉、纯碱、片碱和水混合的方式没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的即可。
得到碱性混合液后，本发明将所述碱性混合液进行过滤，得到碱洗水。本发明对所述过滤的方式没有特殊要求。
在本发明中，所述调节pH值用调节剂优选为盐酸。本发明对所述盐酸的浓度没有特殊要求，以能将碱洗水的pH值控制在目标范围即可。在本发明实施例中，所述盐酸优选将浓度为12mol/L的盐酸与水按体积比1:1配制而成。本发明对所述调节的具体实施方式没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的即可。在本发明中，所述调节后碱洗水的pH值优选为3～5，进一步优选为4～4.5。
所述调节后，本发明对所述调节后碱洗水进行加热，得到第一混合液。在本发明中，所述加热的温度优选为100～108℃，进一步优选为100～105℃。本发明对所述加热的时间没有特殊限制，当所述调节后碱洗水中无气体生成时，即可停止加热。本发明对所述加热的具体实施方式没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的即可。
本发明将碱洗水调节至酸性，使碱洗水中CO3 2-转化为二氧化碳气体，配合加热步骤，使生成的二氧化碳逸出混合体系，以去除碱洗水中的CO3 2-。在本发明中，所述第一混合液含K+、Na+、Cl-和SO4 2-。
得到第一混合液后，本发明将所述第一混合液与氯化钡混合，复分解反应后生成固液混合物，分离所述固液混合物后得到第二混合液。在本发明中，所述氯化钡与第一混合液中SO4 2-的摩尔比为1:1。本发明对氯化钡的用量进行严格控制，确保所述第一混合液中的SO4 2-能够完全去除，并且避免氯化钡过量引入新的钡离子杂质。为实现所述氯化钡与第一混合液中SO4 2-的摩尔比为1:1，本发明优选先对所述第一混合液中的SO4 2-的含量进行检测，根据所述检测得到的第一混合液中SO4 2-的含量确定氯化钡的使用量。本发明对所述SO4 2-含量的检测方法没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的即可。
本发明对所述第一混合液与氯化钡混合的方式没有特殊要求，以能实现氯化钡与第一混合液中SO4 2-充分反应即可。在本发明中，所述混合优选在搅拌条件下完成。本发明对所述搅拌的具体实施方式没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的即可。
在本发明中，所述第一混合液与氯化钡混合后，发生复分解反应，生成硫酸钡沉淀，将SO4 2-由液相转移至固相，进而得到不含SO4 2-的第二混合液，提高NaCl和KCl的纯度。在本发明中，所述第二混合液含K+、Na+和Cl-。
本发明将所述第一混合液与氯化钡混合后，优选将混合后的体系进行静置沉淀，以使复分解反应更佳充分，得到固液混合物。在本发明中，所述静置沉淀的时间优选为10～30min，进一步优选为15～20min。
生成固液混合物后，本发明对所述固液混合物进行固液分离，得到第二混合液。在本发明中，所述固液分离优选通过过滤的方式完成。在本发明中，所述过滤优选为真空过滤。本发明对所述真空过滤的具体实施方式没有特殊要求，以能实现固液分离即可。
在本发明中，所述固液混合物固液分离还得到滤渣。本发明优选对所述滤渣进行洗涤，以得到纯度较高的硫酸钡副产品。在本发明中，所述洗涤试剂优选为去离子水，所述洗涤的次数优选为1～5次，进一步优选为2～3次。本发明对所述洗涤的具体实施方式没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的即可。在本发明中，对所述滤渣的洗涤得到的洗涤废水含有钠离子、钾离子和氯离子，本发明优选将洗涤废水与所述第二混合液混合，进行后续处理，以进一步提高碱洗水中KCl和NaCl的回收率。
得到第二混合液后，本发明将所述第二混合液依次进行浓缩结晶和热过滤，得到NaCl粗品和第三混合液。在本发明中，所述浓缩结晶的温度为80～108℃，进一步优选为85～100℃。在本发明中，所述浓缩结晶的时间以蒸发去除的水分比例为准，所述蒸发去除的水占第二混合液的体积百分比优选为60～70％，进一步优选为62～68％。本发明对所述浓缩结晶的具体实施方式没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的方式即可。
浓缩结晶后，本发明对所述浓缩结晶后得到的混合物进行热过滤，以分离混合物中的固体和液体。在本发明中，所述热过滤能使大部分KCl溶解在液相中，减少固体中KCl的含量。在本发明中，所述热过滤的温度为≥80℃，进一步优选为80～108℃，更优选为85～100℃。本发明对所述热过滤的具体实施方式没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的即可。
本发明利用浓缩结晶，使第二混合液中溶解的NaCl析出，而KCl在高温条件下溶解度较大，因此仍保留在液相中；再利用热过滤，使析出的NaCl与液相分离，进而得到NaCl粗品和以KCl为主的第三混合液。在本发明中，所述NaCl粗品中K2O的当量优选为5.5～7.5wt.％，进一步优选为6～7wt.％。
得到NaCl粗品后，本发明将所述NaCl粗品与热水混合，过滤后得到NaCl纯品。在本发明中，所述热水的温度为80～85℃，进一步优选为80～83℃。在本发明中，所述NaCl粗品与热水的质量比优选为1.5～2.0:1，进一步优选为1.53～1.8:1。在本发明中，所述混合优选在搅拌条件下完成，所述搅拌的速度优选为55～60r/min，进一步优选为56～58r/min；所述搅拌的时间优选为25～40min，进一步优选为30～35min。本发明将所述NaCl粗品与热水混合，可使NaCl粗品中的KCl溶解，提高NaCl的纯度。
在本发明中，所述NaCl粗品与热水的混合过程优选在保温条件下进行。在本发明中，所述保温的温度优选为80～85℃，进一步优选为80～83℃。本发明对所述NaCl粗品与热水的混合过程进行保温，进一步促使NaCl粗品中的KCl溶于热水中。所述混合后，本发明将所述NaCl粗品与热水的混合物进行过滤，得到NaCl纯品。在本发明中，所述过滤的温度优选为80～85℃，进一步优选为80～83℃。本发明对所述过滤的具体实施方式没有特殊要求，以能实现固液分离即可。本发明所述NaCl纯品中K2O的当量优选为≤3wt％，进一步优选为1.7～2.5wt.％，更优选为1.75～2.38wt.％。
在本发明中，对所述NaCl粗品与热水的混合物进行过滤后，还得到滤液。本发明优选将所述滤液与第二混合液混合，以进一步提高碱洗水中NaCl和KCl的回收率。
本发明对所述第二混合液进行浓缩结晶和过滤后，还得到第三混合液。本发明所述第三混合液中含有K+、Na+和Cl-，其主要成分为KCl。得到第三混合液后，本发明对所述第三混合液依次进行冷却和过滤，得到KCl粗品。在本发明中，所述冷却的温度为≤25℃，优选为0～20℃，进一步优选为0～10℃，更优选为1～5℃。本发明对第三混合液进行冷却，降低温度后，KCl的溶解度减小，使第三混合液中溶解的大量KCl析出；而NaCl溶解度受温度影响较小，且第三混合液中所含的NaCl量较少，即使温度降低，第三混合液中的NaCl也不会析出，进而得到以KCl固体为主的固液混合物。
得到固液混合物后，本发明对所述固液混合物进行过滤，得到KCl粗品。在本发明中，所述KCl粗品中K2O的当量优选为48～58％wt.％，进一步优选为48.5～57.5wt.％。本发明对所述过滤的具体实施方式没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的即可。
在本发明中，对所述固液混合物进行过滤进行过滤后，还得到滤液a。本发明优选将所述滤液a与第一混合液混合，以进一步提高碱洗水中NaCl和KCl的回收率。
得到KCl粗品后，本发明将所述KCl粗品与冷水混合，过滤后得到KCl纯品。在本发明中，所述KCl纯品中K2O的当量优选为55wt.％以上，进一步优选为56～59wt.％。在本发明中，所述冷水的温度为0～20℃，进一步优选为0～10℃，更优选为1～5℃。在本发明中，所述KCl粗品与冷水的质量比优选为1.8～2:1，进一步优选为1.9～1.95:1。在本发明中，所述混合优选在搅拌条件下完成，所述搅拌的速度优选为55～60r/min，进一步优选为56～58r/min；所述搅拌的时间优选为25～40min，进一步优选为30～35min。本发明将所述KCl粗品与冷水混合，可使KCl粗品中的NaCl溶解，提高KCl纯品的纯度。
在本发明中，所述KCl粗品与冷水的混合过程优选在保温条件下进行，减少KCl在水中的溶解量。在本发明中，所述保温的温度优选≤25℃，进一步优选为0～20℃，更优选为1～10℃。所述混合后，本发明将所述KCl粗品与冷水的混合物进行过滤，得到KCl纯品。在本发明中，所述过滤的温度优选为≤25℃，进一步优选为0～20℃，更优选为1～10℃。本发明对所述过滤的具体实施方式没有特殊要求，以能实现固液分离即可。
在本发明中，对所述KCl粗品与冷水的混合物进行过滤后，还得到滤液b。本发明优选将所述滤液b作与第二混合液混合，以进一步提高碱洗水中NaCl和KCl的回收率。
需要特别说明的是，在本发明中，对所述NaCl粗品的处理与所述第三混合液的处理不分时间的先后顺序。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例及附图对本发明提供的碱洗水中钾钠分离的方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
碱洗水成分如表1所示。
表1碱洗水成分
K+(g/l) Na+(g/l) Cl-(g/l) SO4 2-(g/l) CO3 2-(g/l) pH
42.05 52.50 89.42 18.26 0.15 10-11
如图1所示，取2000mL上述成分的碱洗水，用稀盐酸调pH至4.5，加热到80℃并不再冒出大量气泡，得到第一混合液；向第一混合液中加入82g BaCl2，搅拌20min，静置沉降30min，抽滤得到滤饼和第二混合液。滤饼用120g，80℃的热水渗滤洗涤、抽干；第二混合液和洗液合并，100℃下加热浓缩结晶，当浓缩结晶蒸发去除的水占体积总量的65％时，趁热过滤，分离得到NaCl粗品和第三混合液。将第三混合液冷却到10℃，过滤得到KCl粗品，过滤得到NaCl粗品和KCl粗品，所得粗品的质量及浓度检测结果列于表1中。
按照NaCl粗品与热水质量比为1.5:1，将所得NaCl粗品与80℃的热水混合，保温搅洗30min，趁热快速抽滤，得到NaCl纯品。
按照KCl粗品与冷水为1.8:1的质量比，将所得KCl粗品，投入到5℃的冷水中保温搅拌25min，快速过滤，得到KCl纯品。所得NaCl纯品与KCl纯品的质量及浓度列于表1中。
实施例2
取实施例表1中的碱洗水2000mL，用稀盐酸调pH至4，加热到80℃并不再冒出大量气泡，得到第一混合液；向第一混合液中加入82gBaCl2，搅拌20min，静置沉降25min，抽滤得到滤饼和第二混合液。滤饼用120g，80℃的热水渗滤洗涤、抽干；第二混合液和洗液合并，85℃下浓缩结晶，当浓缩结晶蒸发去除的水占体积总量的70％时，趁热过滤，分离得到NaCl粗品和第三混合液。将第三混合液冷却到5℃，过滤得到KCl粗品，过滤后得到的滤液a作为第一混合液重复浓缩结晶及后续操作，得到NaCl粗品和KCl粗品。所得粗品的质量及浓度检测结果列于表1中。
按照NaCl粗品与热水质量比为2:1，将所得NaCl粗品，投入到85℃的热水中保温搅洗30min，趁热快速抽滤，得到NaCl纯品和滤液，将滤液与第二混合液混合，重复后续操作。
按照KCl粗品与冷水的质量比为2:1的质量比，将所得KCl粗品，投入到5℃的冷水中保温搅拌25min，快速过滤，得到KCl纯品和滤液b，将滤液b与第二混合液混合，重复后续操作。所得NaCl纯品与KCl纯品的质量及浓度列于表1中。
实施例3
按照实施例1的用量和方法处理碱洗水，不同之处在于将碱洗水的pH调节至3；热过滤温度为82℃，冷却及冷水温度为0℃；NaCl粗品与热水质量比为1.53:1，KCl粗品与冷水的质量比为1.9:1。所得产品参数值列于表2中。
实施例4
按照实施例2的方法处理碱洗水，不同之处在于热水质量为120g，热水温度为80℃，冷却及冷水温度为15℃，NaCl粗品与热水质量比为1.8:1，KCl粗品与冷水的质量比为1.93:1。所得产品参数值列于表2中。
表2实施例1～4所得产品质量及纯度测试结果
由以上实施例可知，本发明提供的钾钠分离方法，能够分离得到纯度较高的NaCl和KCl产品，可直接使用或者出售，提高了产品的应用价值。
另外，本发明提供的方法将碱洗水中的钾资源进行分回收，扩展了钾资源的来源。本发明提供的分离方法操作方便、对设备要求不高，钾钠分离效果好，资源回收的同时达到碱洗水零排放。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种碱洗水中钾钠分离的方法，包括以下步骤：
(1)将碱洗水的pH值调节至酸性，加热后得到第一混合液；
(2)将所述第一混合液与氯化钡混合，复分解反应后生成固液混合物，固液分离所述固液混合物后得到第二混合液；所述氯化钡与第一混合液中SO4 2-的摩尔比为1:1；
(3)将所述步骤(2)得到的第二混合液依次进行浓缩结晶和热过滤，得到NaCl粗品和第三混合液；所述浓缩结晶的温度为80～108℃；所述热过滤的温度为≥80℃；
(4)将所述步骤(3)得到的NaCl粗品与热水混合，过滤后得到NaCl纯品；所述热水的温度为80～85℃；
(5)将所述步骤(3)得到的第三混合液依次进行冷却和过滤，得到KCl粗品；将所述KCl粗品与冷水混合，过滤后得到KCl纯品；所述冷水的温度为≤25℃；
所述步骤(4)和步骤(5)不分时间先后顺序。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中调节pH值用调节剂为盐酸。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)调节后碱洗水的pH值为3～5。
4.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中加热的温度为100～108℃。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中浓缩结晶过程中蒸发去除的水占第二混合液体积的60～70％。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中NaCl粗品与热水的质量比为1.5～2.0:1。
7.如权利要求1或6所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中过滤还得到滤液；将所述滤液与所述步骤(3)中的第二混合液混合。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(5)中冷却的温度为≤25℃。
9.如权利要求1或8所述的方法，其特征在于，所述步骤(5)中KCl粗品与冷水的质量比为1.8～2:1。
10.如权利要求1或8所述的方法，其特征在于，所述步骤(5)中对冷却后的第三混合液进行过滤还得到滤液a；对KCl粗品与冷水混合物进行过滤还得到滤液b；将所述滤液a与所述步骤(1)中的第一混合液混合，将所述滤液b与所述步骤(3)中的第二混合液混合。
CN201810107559.2A 2018-02-02 2018-02-02 一种碱洗水中钾钠分离的方法 Active CN108217695B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810107559.2A CN108217695B (zh) 2018-02-02 2018-02-02 一种碱洗水中钾钠分离的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810107559.2A CN108217695B (zh) 2018-02-02 2018-02-02 一种碱洗水中钾钠分离的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN108217695A true CN108217695A (zh) 2018-06-29
CN108217695B CN108217695B (zh) 2019-12-06

Family

ID=62670408

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810107559.2A Active CN108217695B (zh) 2018-02-02 2018-02-02 一种碱洗水中钾钠分离的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108217695B (zh)

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5769906A (en) * 1995-10-06 1998-06-23 Durferrit Gmbh Thermotechnik Process for recovering the salt constituents from hardening-shop salt baths
CN101679056A (zh) * 2007-03-06 2010-03-24 波塔西奥力科罗拉多股份公司 处理钾碱的方法
CN104291360A (zh) * 2013-09-30 2015-01-21 昆山市巴城镇顺拓工程机械配件厂 一种从钾肥中提取试剂级氯化钾的方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5769906A (en) * 1995-10-06 1998-06-23 Durferrit Gmbh Thermotechnik Process for recovering the salt constituents from hardening-shop salt baths
CN101679056A (zh) * 2007-03-06 2010-03-24 波塔西奥力科罗拉多股份公司 处理钾碱的方法
CN104291360A (zh) * 2013-09-30 2015-01-21 昆山市巴城镇顺拓工程机械配件厂 一种从钾肥中提取试剂级氯化钾的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN108217695B (zh) 2019-12-06

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US20220372592A1 (en) Method for extracting lithium by means of extraction-back extraction separation and purification
RU2454368C1 (ru) Способ получения оксида ванадия с применением ионообмена для осуществления циркуляции сточной воды
CN109487082A (zh) 一种从锌电解液中脱除氟氯的方法
JP7101995B2 (ja) リチウム回収方法
US5356611A (en) Method of recovering iodine
WO2018072499A1 (zh) 一种从硫酸体系含铜废液中回收碱式氯化铜的方法
CN112786988B (zh) 一种锂电池报废正极材料回收过程中的除杂和处理方法
CN103402917A (zh) 硼酸的回收方法和回收装置
CN106636652A (zh) 一种从银阳极泥分金液中高效绿色回收钯的工艺
CN109402415A (zh) 一种低品位天然金红石制备可氯化富钛料的方法
JPH0517832A (ja) 廃リチウム電池からのリチウム回収方法
CN105366722B (zh) 常温萃取生产高纯五氧化二钒的方法
CN106586992B (zh) 一种混合稀土精矿液碱分解综合回收氟和磷的工艺
CN103408164A (zh) 含硝酸铜电镀废水的资源回收方法
CN106186437A (zh) 一种生产粘胶纤维中制造除盐水产生的废水的处理工艺
CA1060181A (en) Treating remains containing sodium choride and sodium sulphate
KR101267638B1 (ko) 고순도 가성칼리의 제조 방법
CN108217695A (zh) 一种碱洗水中钾钠分离的方法
CN110760705A (zh) 一种利用氟碳铈精矿中碱土金属进行稀土萃取有机相皂化的新方法
CN114835233B (zh) 一种铋基金属有机框架材料快速去除废水中氯离子的方法
JP5473523B2 (ja) スズ含有廃棄物の精製方法及びガラスの澄泡剤
CN105837431A (zh) 一种醋酸钠和硫酸钠混合体系中分离醋酸钠的方法
JPH01246125A (ja) 高純度苛性カリの製造方法
CN109468473A (zh) 一种钽冶金副产物复合盐回收再利用的方法
JPH01246124A (ja) 高純度苛性カリの製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20220107

Address after: No. 1108, unit 1, building B, xiruidu community, the intersection of 2nd Ring North Road and Chuanjin Road, Panlong District, Kunming, Yunnan 650225

Patentee after: Yunnan Guoao Environmental Protection Investment Co.,Ltd.

Address before: 661400 1107, building 3, Haolin New Territories, Jinhu West Road, Gejiu City, Honghe Hani and Yi Autonomous Prefecture, Yunnan Province

Patentee before: YUNNAN XIONGYE TECHNOLOGY Co.,Ltd.

TR01 Transfer of patent right