CN108217639A - 复合造粒锂离子电池负极材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及锂离子电池负极材料制备领域，具体涉及一种复合造粒锂离子电池负极材料及其制备方法。以加工锂离子电池负极材料产品过程中产生的石墨粉副产品（即除尘粉）为原料，经与一定比例沥青混合，进行混捏并在惰性气体保护下进行复合造粒，最后经解碎、筛分后得到最终产品。通过本发明制备的锂离子电池负极材料，具有倍率性能好，容量高等优点。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池负极材料制备领域，具体涉及一种复合造粒锂离子电池负极材料及其制备方法。
背景技术
锂离子电池与传统的铅酸、镍镉、镍氢等二次电池相比，以其能量密度高、循环寿命长、无记忆效应等特点，在手机、笔记本电脑等数码方面已迅速普及，在电动汽车和储能等领域的应用也越来越广泛。在锂离子电池负极材料中，石墨类碳负极材料技术发展比较成熟，主要包括天然石墨、人造石墨、中间相炭微球等，在安全和循环寿命方面性能较好，且廉价、无毒。然而各种碳材料在加工成成品的过程中要经过破碎、球形化、筛分等工艺，在此过程中产生大量的石墨粉副产品（即除尘粉），约占最初原料的40%以上，从而大大降低了产品的收率，并且造成原材料制造商库存积压，占用资本。本发明目的旨在利用加工成品过程中产生的石墨粉副产品，利用复合造粒技术将其有效利用并加工成倍率性能良好的锂离子电池负极产品。
发明内容
为了提高原材料的利用率，有效利用加工过程中产生的石墨粉副产品（即除尘粉），通过该方法制备出一种倍率性能良好的锂离子电池负极材料。
本发明提供的技术方案是：利用生产负极成品过程中产生的石墨粉副产品（即石墨粉）为基材，包括天然石墨、人造石墨除尘粉等，采用沥青为包覆材料，通过混捏、碳化、解碎、筛分、除铁等工艺，制备出锂离子电池负极材料。
本项发明技术特点为：采用复合造粒技术，采用小粒径的天然石墨、人造石墨等为基材，通过添加粘结剂，在高温条件下，将小粒径的基材进行复合造粒，得到较大粒度的产品。复合造粒产品与同粒度的产品相比，能有效提高材料的保液性能和降低材料的膨胀率，缩短锂离子的扩展路径，使之在高电压下能够顺利的使锂离子从负极材料中脱出和嵌入，同时提高材料的低温性能和使用寿命。
利用加工锂离子电池负极材料生产过程中产生的副产品，制备出倍率性能优良的锂离子电池负极材料，大大提高了原料的利用率，并且工艺相对简单，适合批量生产。
附图说明
图1是本发明实施例1的前三周克比容量测试曲线。
图2是本发明实施例3的2000倍的SEM图。
图3是本发明实施例3的500倍的SEM图。
具体实施方式
下面结合实施例作进一步描述，但不以此限制本发明的保护范围：
实施例1：
称取80KG天然石墨（粒度D50 10-13um）和80KG人造石墨（粒度D50 4-8um）和40KG高温沥青（粒度D50 3-6um）在混料机混合30分钟后，加入混捏锅升温混捏，温度120度，2小时后卸载，冷却后装石墨匣铂进行碳化，保持氮气气氛，碳化温度1200度恒温16小时，碳化后解碎、筛分、除铁。
实施例2：
称取40KG中温沥青，熔融状态下加50KG柴油，使两者充分混合。将160KG人造石墨（粒度D50 4-8um）加入混捏锅先干混1小时，然后加入沥青和柴油的混合液，湿混1小时后卸载，冷却后装石墨匣铂进行碳化，保持氮气气氛，碳化温度1200度恒温16小时，碳化后解碎、筛分、除铁。
实施例3：
称取人造石墨（粒度D50 5-10um）120KG，天然石墨（粒度D50 17-19um）60KG加入混捏锅干混1小时，加入融化的液体沥青60KG湿混1小时后卸载，冷却后装石墨匣铂进行碳化，保持氮气气氛，碳化温度1200度恒温18小时，碳化后解碎、筛分、除铁。
实施例4：
称取40KG中温沥青，熔融状态下加50KG柴油，使两者充分混合。将112KG人造石墨（粒度D50 4-8um）和48KG天然石墨（粒度D50 10-13um）加入混捏锅先干混1小时，然后加入沥青和柴油的混合液，湿混1小时后卸载，冷却后装石墨匣铂进行碳化，保持氮气气氛，碳化温度1200度恒温18小时，碳化后解碎、筛分、除铁。
对上述各实施例制备的负极材料装成CR2430扣式电池进行检测，以锂片为对电极，电极比例为：活性物质:SP:SBR:CMC=95:1:2.5:1.5，采用Clgard 2300型隔膜，电解液为1M LiPFe6/EC+DMC+DEC（质量比为1:1），在手套箱中组装电池。测试充放电电流为（0.1C+0.02C）/0.1C、0.1C/0.1C、0.2C/0.2C、0.5C/0.5C、1C/1C倍率，截止充放电电压0.005-1.5V。
测得各实施例电池数据见表1：
| 实例 | 首次放电 | 首次充电 | 首次效率 | 放电容量 | 充电容量 | 1C容量保持率 | 比表面积 |
| 1 | 386.3 | 346.5 | 89.7 | 367.1 | 352.1 | 15.4 | 3.89 |
| 2 | 380.9 | 344.8 | 90.5 | 360.4 | 346.5 | 39.3 | 5.33 |
| 3 | 362.2 | 337.5 | 93.2 | 352.6 | 342.8 | 58 | 3.62 |
| 4 | 372.8 | 340.4 | 91.3 | 354 | 341.7 | 82.8 | 4.66 |
以上对本发明提供的一种复合造粒锂离子负极材料及其制备方法进行了详细的介绍，本文中应用了具体个例对发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
Claims (8)
1.一种复合造粒锂离子电池负极材料及其制备方法，其特征在于采用复合造粒的方法，将小粒径的石墨加工成锂离子电池负极材料。
2.权利要求1所述的复合造粒方法，是将小粒径的石墨通过添加一定比例的沥青，混捏后在高温惰性气体条件下复合造粒成大粒径石墨的一种方法。
3.权利要求2所述的石墨与沥青的比例为石墨：沥青为70~95:5~30。
4.权利要求2所述的石墨包括人造石墨、天然石墨的一种或多种的混合物。
5.权利要求2所述的小粒径的石墨为生产锂离子电池负极材料中产生的副产品，其粒径D50 4-13um。
6.权利要求2所述的沥青包括低温沥青、中温沥青、高温沥青的一种或多种的混合物。
7.权利要求2所述的高温指在1000-1300度温度下进行高温处理10-24小时。
8.权利要求2所述的惰性气体选自氮气、氩气、氦气、氖气中的一种或几种的混合。
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