CN108213767A - 一种低熔点Sn-Zn-Bi-Ga钎料合金的制备方法 - Google Patents

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李静
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史杰
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Abstract

本发明公开了一种低熔点Sn‑Zn‑Bi‑Ga钎料合金的制备方法，其中合金各组元按质量百分比由以下组分组成：Sn 88.35％‑89.56％，Zn5.01％‑5.05％，Bi 5.37％‑5.41％，Ga 0.06％‑1.19％,以上组分质量百分比之和为100％。本发明公开了其制备方法。本发明钎料合金熔点低，导电率好，钎焊性能良好，满足光伏电池板钎焊工艺要求。

Description

一种低熔点Sn-Zn-Bi-Ga钎料合金的制备方法
技术领域
本发明属于有色合金及光伏焊带技术领域，具体涉及一种低熔点Sn-Zn-Bi-Ga钎料合金的制备方法。
背景技术
随着近现代工业的繁荣发展，传统煤炭、石油、天然气等化石燃料能源消耗日益加剧，从而使得地壳中化石燃料的储量急剧下降，世界能源危机愈发突出。新型清洁能源的研究与开发迫在眉睫，诸如太阳能、风能、水能、核能等。与水能、风能、核能等相比，太阳能在转化为其他能量时没有任何排放和噪声，因此在众多清洁能源中太阳能是最具潜力的化石燃料替代能源之一。目前太阳能的应用技术相对成熟，并且安全可靠。光伏焊带又称镀Sn铜带，即在无氧铜带上镀上一层Sn基钎料，是太阳能电池组件中重要的枢纽部分，起着传输及汇聚电池片所产生电流的关键作用，焊带质量的好坏将直接影响到光伏组件电流的收集效率，对光伏组件的功率影响很大。光伏焊带的涂层是为了实现与电池硅片的连接，因为电池片在钎焊后会经历瞬间冷却，所以在冷却过程中产生较大的收缩变形，而硅材料、银浆和焊带的热膨胀系数不匹配会造成焊带与电池片之间产生很大的应力，从而会对电池片的强度产生较大的影响。焊接结束后由于这种力的作用会造成电池片的弓形，这种弓形在后续的敷设、层压及使用过程中很有可能发展成隐裂或者碎片；另外在太阳能电池片的单片焊接和片接的互联过程中，材料的温度变化并不均匀，焊接区域局部也会出现较大的温差，也会导致电池片局部应力集中明显，最终导致焊接过程中电池片的破碎。
发明内容
本发明的目的是提供一种低熔点Sn-Zn-Bi-Ga钎料合金的制备方法，具有熔点低，导电率高的特点。
本发明所采用的技术方案是，一种低熔点Sn-Zn-Bi-Ga钎料合金的制备方法，其中合金各组元按质量百分比由以下组分组成：Sn 88.35％-89.56％，Zn 5.01％-5.05％，Bi5.37％-5.41％，Ga 0.06％-1.19％，以上组分质量百分比之和为100％。
本发明所采用的另一个技术方案是，一种低熔点Sn-Zn-Bi-Ga钎料合金的制备方法，具体步骤如下：
步骤1：按质量百分比分别称取纯度均为99.99％的Sn颗粒88.35％-89.56％，Zn颗粒5.01％-5.05％，Bi颗粒5.37％-5.41％，Ga颗粒0.06％-1.19％，以上组分质量百分比之和为100％；
步骤2：将步骤1称取的Sn颗粒、Zn颗粒、Bi颗粒和Ga颗粒分别经超声波清洗15-20min；
步骤3：将步骤2经超声波清洗后的Sn颗粒和Zn颗粒加热熔化；
步骤4：待步骤3中的Sn颗粒和Zn颗粒全部熔化后，加入步骤2经超声波清洗后的Ga颗粒，接着加热到450-500℃，待全部熔化后保温30-40min；
步骤5：待步骤4中的Ga颗粒物全部融化后，加入步骤2经超声波清洗后的Bi颗粒；接着加热到450-500℃，待全部熔化后保温30-40min；
步骤6：将步骤5中的Sn-Zn-Bi-Ga合金浇铸成合金锭。
步骤4中：加热过程中每隔5min用石英棒搅拌一次。
步骤4中：冶炼过程中采用质量比为1.25:1的KCl和LiCl熔盐进行保护。
步骤5中：加热过程中每隔5min用石英棒搅拌一次。
步骤5中：冶炼过程中采用质量比为1.25:1的KCl和LiCl熔盐进行保护。
步骤3中：加热过程中将Sn颗粒和Zn颗粒用松香覆盖。
本发明的有益效果是：
本发明一种低熔点Sn-Zn-Bi-Ga钎料合金的制备方法，Sn-Zn-Bi-Ga钎料合金熔点低，导电率较好，钎焊性能优良；本发明Sn-Zn-Bi-Ga钎料合金在铜基板上的润湿性能和铺展性能优良，有利于光伏焊带的制备；本发明Sn-Zn-Bi-Ga钎料合金的制备方法简单，操作方便，可用于批量化生产。
附图说明
图1是Sn89.56Zn5.01Bi5.37Ga0.06合金的金相组织；
图2是Sn89.44Zn5.01Bi5.37Ga0.18合金的金相组织；
图3是Sn89.31Zn5.02Bi5.38Ga0.29合金的金相组织；
图4是Sn88.99Zn5.03Bi5.39Ga0.59合金的金相组织；
图5是Sn88.35Zn5.05Bi5.41Ga1.19合金的金相组织。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种低熔点Sn-Zn-Bi-Ga钎料合金的制备方法，其中合金各组元按质量百分比由以下组分组成：Sn 88.35％-89.56％，Zn 5.01％-5.05％，Bi 5.37％-5.41％，Ga0.06％-1.19％，以上组分质量百分比之和为100％。
该合金中各组分的作用和功能如下：
Sn在钎料中的主要作用；金属Sn和铜基板之间有良好的亲和力作用，因此借助于低活性焊剂就可以达到良好的润湿；金属Sn在钎焊过程中与基板铜易生成Cu6Sn5金属间化合物层，有利于提高钎焊接头的强度；Sn-Pb共晶合金熔点低(183℃)，符合光伏电池板钎焊工艺要求。
Zn在钎料中的作用：Zn可降低Sn的熔点，但Zn的质量分数高于9％后，熔点重新提高；原材料Zn的来源广泛，价格成本较低；共晶Sn-Zn无铅钎料的熔点与Sn-Pb共晶钎料相近，易于在现有生产设备上进行无铅化生产。
Bi在钎料中的作用：由于Bi的熔点低(271.3℃)，在钎料合金中主要用来降低合金熔点；利用Bi来降低表面张力，增加钎料铺展性能；在钎料中添加Bi有助于提高钎料合金的流动性。
Ga在钎料中的作用：由于Ga的熔点低(29.8℃)，在钎料合金中主要用来降低合金熔点；利用Ga不仅可以降低表面张力，增加钎料铺展性能，Ga而且还可以提高钎料的抗氧化性；在钎料中添加Ga有助于提高钎料合金的流动性。
一种低熔点Sn-Zn-Bi-Ga钎料合金的制备方法，具体步骤如下：
步骤1：按质量百分比分别称取纯度均为99.99％的Sn颗粒88.35％-89.56％，Zn颗粒5.01％-5.05％，Bi颗粒5.37％-5.41％，Ga颗粒0.06％-1.19％，以上组分质量百分比之和为100％；
步骤2：将步骤1称取的Sn颗粒、Zn颗粒、Bi颗粒和Ga颗粒分别经超声波清洗15-20min；
步骤3：将步骤2经超声波清洗后的Sn颗粒和Zn颗粒加热熔化；
步骤4：待步骤3中的Sn颗粒和Zn颗粒全部熔化后，加入步骤2经超声波清洗后的Ga颗粒，接着加热到450-500℃，待全部熔化后保温30-40min；
步骤5：待步骤4中的Ga颗粒物全部融化后，加入步骤2经超声波清洗后的Bi颗粒；接着加热到450-500℃，待全部熔化后保温30-40min；
步骤6：将步骤5中的Sn-Zn-Bi-Ga合金浇铸成合金锭。
步骤4中：加热过程中每隔5min用石英棒搅拌一次。
步骤4中：冶炼过程中采用质量比为1.25:1的KCl和LiCl熔盐进行保护。
步骤5中：加热过程中每隔5min用石英棒搅拌一次。
步骤5中：冶炼过程中采用质量比为1.25:1的KCl和LiCl熔盐进行保护。
步骤3中：加热过程中将Sn颗粒和Zn颗粒用松香覆盖。
实施例1
步骤1：按质量百分比分别称取纯度均为99.99％的Sn颗粒89.56％，Zn颗粒5.01％，Bi颗粒5.37％，Bi颗粒5.37％，Ga颗粒0.06％，以上组分质量百分比之和为100％；
步骤2：将步骤1称取的Sn颗粒、Zn颗粒、Bi颗粒和Ga颗粒分别经超声波清洗15-20min；
步骤3：将步骤2经超声波清洗后的Sn颗粒和Zn颗粒加热熔化；
步骤4：待步骤3中的Sn颗粒和Zn颗粒全部熔化后，加入步骤2经超声波清洗后的Ga颗粒，接着加热到450-500℃，待全部熔化后保温30-40min；
步骤5：待步骤4中的Ga颗粒物全部融化后，加入步骤2经超声波清洗后的Bi颗粒；接着加热到450-500℃，待全部熔化后保温30-40min；
步骤6：将步骤5中的Sn-Zn-Bi-Ga合金浇铸成合金锭。
步骤4中：加热过程中每隔5min用石英棒搅拌一次。
步骤4中：冶炼过程中采用质量比为1.25:1的KCl和LiCl熔盐进行保护。
步骤5中：加热过程中每隔5min用石英棒搅拌一次。
步骤5中：冶炼过程中采用质量比为1.25:1的KCl和LiCl熔盐进行保护。
步骤3中：加热过程中将Sn颗粒和Zn颗粒用松香覆盖。
实施例1制得的Sn89.56Zn5.01Bi5.37Ga0.06钎料合金金相组织如图1所示，先析出相数量很少，其熔点为136℃，导电率为6.12Ms/m。性能符合光伏电池板钎焊工艺要求。
实施例2
步骤1：按质量百分比分别称取纯度均为99.99％的Sn颗粒89.44％，Zn颗粒5.01％，Bi颗粒5.37％，Ga颗粒0.18％，以上组分质量百分比之和为100％；
步骤2：将步骤1称取的Sn颗粒、Zn颗粒、Bi颗粒和Ga颗粒分别经超声波清洗15-20min；
步骤3：将步骤2经超声波清洗后的Sn颗粒和Zn颗粒加热熔化；
步骤4：待步骤3中的Sn颗粒和Zn颗粒全部熔化后，加入步骤2经超声波清洗后的Ga颗粒，接着加热到450-500℃，待全部熔化后保温30-40min；
步骤5：待步骤4中的Ga颗粒物全部融化后，加入步骤2经超声波清洗后的Bi颗粒；接着加热到450-500℃，待全部熔化后保温30-40min；
步骤6：将步骤5中的Sn-Zn-Bi-Ga合金浇铸成合金锭。
步骤4中：加热过程中每隔5min用石英棒搅拌一次。
步骤4中：冶炼过程中采用质量比为1.25:1的KCl和LiCl熔盐进行保护。
步骤5中：加热过程中每隔5min用石英棒搅拌一次。
步骤5中：冶炼过程中采用质量比为1.25:1的KCl和LiCl熔盐进行保护。
步骤3中：加热过程中将Sn颗粒和Zn颗粒用松香覆盖。
实施例2制得的Sn89.44Zn5.01Bi5.37Ga0.18钎料合金金相组织如图2所示，先析出相数量较图1有所增多，其熔点为133℃，导电率为6.35Ms/m。性能符合光伏电池板钎焊工艺要求。
实施例3
步骤1：按质量百分比分别称取纯度均为99.99％的Sn颗粒89.31％，Zn颗粒5.02％，Bi颗粒5.38％，Ga颗粒0.29％，以上组分质量百分比之和为100％；
步骤2：将步骤1称取的Sn颗粒、Zn颗粒、Bi颗粒和Ga颗粒分别经超声波清洗15-20min；
步骤3：将步骤2经超声波清洗后的Sn颗粒和Zn颗粒加热熔化；
步骤4：待步骤3中的Sn颗粒和Zn颗粒全部熔化后，加入步骤2经超声波清洗后的Ga颗粒，接着加热到450-500℃，待全部熔化后保温30-40min；
步骤5：待步骤4中的Ga颗粒物全部融化后，加入步骤2经超声波清洗后的Bi颗粒；接着加热到450-500℃，待全部熔化后保温30-40min；
步骤6：将步骤5中的Sn-Zn-Bi-Ga合金浇铸成合金锭。
步骤4中：加热过程中每隔5min用石英棒搅拌一次。
步骤4中：冶炼过程中采用质量比为1.25:1的KCl和LiCl熔盐进行保护。
步骤5中：加热过程中每隔5min用石英棒搅拌一次。
步骤5中：冶炼过程中采用质量比为1.25:1的KCl和LiCl熔盐进行保护。
步骤3中：加热过程中将Sn颗粒和Zn颗粒用松香覆盖。
实施例3制得的Sn89.31Zn5.02Bi5.38Ga0.29钎料合金金相组织如图3所示，先析出相数量较图2有所增多，其熔点为131℃，导电率为6.76Ms/m。性能符合光伏电池板钎焊工艺要求。
实施例4
步骤1：按质量百分比分别称取纯度均为99.99％的Sn颗粒88.99％，Zn颗粒5.03％，Bi颗粒5.39％，Ga颗粒0.59％，以上组分质量百分比之和为100％；
步骤2：将步骤1称取的Sn颗粒、Zn颗粒、Bi颗粒和Ga颗粒分别经超声波清洗15-20min；
步骤3：将步骤2经超声波清洗后的Sn颗粒和Zn颗粒加热熔化；
步骤4：待步骤3中的Sn颗粒和Zn颗粒全部熔化后，加入步骤2经超声波清洗后的Ga颗粒，接着加热到450-500℃，待全部熔化后保温30-40min；
步骤5：待步骤4中的Ga颗粒物全部融化后，加入步骤2经超声波清洗后的Bi颗粒；接着加热到450-500℃，待全部熔化后保温30-40min；
步骤6：将步骤5中的Sn-Zn-Bi-Ga合金浇铸成合金锭。
步骤4中：加热过程中每隔5min用石英棒搅拌一次。
步骤4中：冶炼过程中采用质量比为1.25:1的KCl和LiCl熔盐进行保护。
步骤5中：加热过程中每隔5min用石英棒搅拌一次。
步骤5中：冶炼过程中采用质量比为1.25:1的KCl和LiCl熔盐进行保护。
步骤3中：加热过程中将Sn颗粒和Zn颗粒用松香覆盖。
实施例4制得的Sn88.99Zn5.03Bi5.39Ga0.59钎料合金金相组织如图4所示，先析出相数量较图3有所增多，其熔点为130℃，导电率为6.21Ms/m。性能符合光伏电池板钎焊工艺要求。
实施例5
步骤1：按质量百分比分别称取纯度均为99.99％的Sn颗粒88.35％，Zn颗粒5.05％，Bi颗粒5.41％，Ga颗粒1.19％，以上组分质量百分比之和为100％；
步骤2：将步骤1称取的Sn颗粒、Zn颗粒、Bi颗粒和Ga颗粒分别经超声波清洗15-20min；
步骤3：将步骤2经超声波清洗后的Sn颗粒和Zn颗粒加热熔化；
步骤4：待步骤3中的Sn颗粒和Zn颗粒全部熔化后，加入步骤2经超声波清洗后的Ga颗粒，接着加热到450-500℃，待全部熔化后保温30-40min；
步骤5：待步骤4中的Ga颗粒物全部融化后，加入步骤2经超声波清洗后的Bi颗粒；接着加热到450-500℃，待全部熔化后保温30-40min；
步骤6：将步骤5中的Sn-Zn-Bi-Ga合金浇铸成合金锭。
步骤4中：加热过程中每隔5min用石英棒搅拌一次。
步骤4中：冶炼过程中采用质量比为1.25:1的KCl和LiCl熔盐进行保护。
步骤5中：加热过程中每隔5min用石英棒搅拌一次。
步骤5中：冶炼过程中采用质量比为1.25:1的KCl和LiCl熔盐进行保护。
步骤3中：加热过程中将Sn颗粒和Zn颗粒用松香覆盖。
实施例5制得的Sn88.35Zn5.05Bi5.41Ga1.19钎料合金金相组织如图5所示，先析出相数量较图4有所增多，其熔点为124℃，导电率为6.01Ms/m。性能符合光伏电池板钎焊工艺要求。
本发明一种低熔点Sn-Zn-Bi-Ga钎料合金的制备方法，Sn-Zn-Bi-Ga钎料合金导电率较好，钎焊性能优良；本发明Sn-Zn-Bi-Ga钎料合金在铜基板上的润湿性能和铺展性能优良，有利于光伏焊带的制备；本发明Sn-Zn-Bi-Ga钎料合金的制备方法简单，操作方便，可用于批量化生产。

Claims (7)

1.一种低熔点Sn-Zn-Bi-Ga钎料合金的制备方法，其特征在于，其中合金各组元按质量百分比由以下组分组成：Sn 88.35％-89.56％,Zn 5.01％-5.05％，Bi 5.37％-5.41％，Ga0.06％-1.19％,以上组分质量百分比之和为100％。
2.一种低熔点Sn-Zn-Bi-Ga钎料合金的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤1：按质量百分比分别称取纯度均为99.99％的Sn颗粒88.35％-89.56％，Zn颗粒5.01％-5.05％，Bi颗粒5.37％-5.41％，Ga颗粒0.06％-1.19％，以上组分质量百分比之和为100％；
步骤2：将步骤1称取的Sn颗粒、Zn颗粒、Bi颗粒和Ga颗粒分别经超声波清洗15-20min；
步骤3：将步骤2经超声波清洗后的Sn颗粒和Zn颗粒加热熔化；
步骤4：待步骤3中的Sn颗粒和Zn颗粒全部熔化后，加入步骤2经超声波清洗后的Ga颗粒，接着加热到450-500℃，待全部熔化后保温30-40min；
步骤5：待步骤4中的Ga颗粒物全部融化后，加入步骤2经超声波清洗后的Bi颗粒；接着加热到450-500℃，待全部熔化后保温30-40min；
步骤6：将步骤5中的Sn-Zn-Bi-Ga合金浇铸成合金锭。
3.根据权利要求2所述的一种低熔点Sn-Zn-Bi-Ga钎料合金的制备方法，其特征在于，所述步骤4中：加热过程中每隔5min用石英棒搅拌一次。
4.根据权利要求2所述的一种低熔点Sn-Zn-Bi-Ga钎料合金的制备方法，其特征在于，所述步骤4中：冶炼过程中采用质量比为1.25:1的KCl和LiCl熔盐进行保护。
5.根据权利要求2所述的一种低熔点Sn-Zn-Bi-Ga钎料合金的制备方法，其特征在于，所述步骤5中：加热过程中每隔5min用石英棒搅拌一次。
6.根据权利要求2所述的一种低熔点Sn-Zn-Bi-Ga钎料合金的制备方法，其特征在于，所述步骤5中：冶炼过程中采用质量比为1.25:1的KCl和LiCl熔盐进行保护。
7.根据权利要求2所述的一种低熔点Sn-Zn-Bi-Ga钎料合金的制备方法，其特征在于，所述步骤3中：加热过程中将Sn颗粒和Zn颗粒用松香覆盖。
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