CN108212086A - 用于吸附去除氨氮的改性活性炭吸附剂及其制备工艺 - Google Patents

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CN108212086A CN201810052398.1A CN201810052398A CN108212086A CN 108212086 A CN108212086 A CN 108212086A CN 201810052398 A CN201810052398 A CN 201810052398A CN 108212086 A CN108212086 A CN 108212086A
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豆俊峰
杜明阳
王营营
朱宜
云影
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    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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    • B01J20/02Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
    • B01J20/20Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising free carbon; comprising carbon obtained by carbonising processes
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract

本发明公开了一种用于吸附去除氨氮的改性活性炭吸附剂。活性炭清洗后PbCl2、KCl、CeCl、LiCl、MgCl2、CdCl2、Ni(NO3)2和Fe(NO3)2制备的混合液改性后制备成物质G;物质G经三异丙醇胺、4‑咪唑甲醛、环辛烯、二甲基砜制备的混合液改性后得到的物质即为用于吸附去除氨氮的改性活性炭吸附剂。本发明的有益效果是,制备改性活性炭吸附剂用于含有氨氮的废水处理时具有去除效率高、便于再生等优点。

Description

用于吸附去除氨氮的改性活性炭吸附剂及其制备工艺
技术领域
本发明属于废水治理技术领域,特别涉及一种用于吸附去除氨氮的改性活性炭吸附剂及其制备工艺。
背景技术
随着我国经济持续发展,环境污染问题却逐渐严重。工业生产和日常生活产生了大量的废水,导致水污染越加严重,给水环境带来了不小的压力,水体富营养化污染成为目前的主要水体污染之一。水体富营养化主要是由于人类生产生活中排放的N、P等营养物质进入湖泊、河口、河湾等缓流水体,被微生物摄取利用,致使浮游生物加速繁殖,使有机物的生产速度大于消耗速度,水质破坏,致使其他生物死亡的现象。目前对于如何有效控制和预防水体的富营养化状态,是治理水环境的一个重中之重。完全氧化1mg氨氮为硝态氮大概需要4.6mg溶解氧,高含量的氨氮进入更新较慢的地表水体会引起富营养化,藻类在基质充足的条件下大量生长繁殖,在此过程中会过量消耗水中溶解氧,从而产生大量有机物导致水体黑臭严重影响水质,并能引起鱼类等水生生物因缺少氧气而死亡。水体环境中的氨氮污染的严峻形势对废水处理工艺的处理效果、经济效益等方面的要求也越来越高。
吸附法是利用氮与比表面积较大的材料之间具有物理或化学的亲和力进而将氮吸附去除的方法,吸附法的优势是占用空间少、流程简便、可多次利用、不会产生二次污染、适用区域宽。目前还缺少高效的除氮吸附剂,特别是用于吸附去除氨氮的改性活性炭吸附剂。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于吸附去除氨氮的改性活性炭吸附剂,该吸附剂由如下方法制备:
(1)将粒径为0.5~1cm的60g活性炭加入到500mL自来水中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,过滤除去液体得到物质A0,将物质A0加入到500mL去离子水中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,过滤除去液体得到物质A1,将物质A1加入到500mL质量百分比浓度为90%的乙醇溶液中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,过滤除去液体得到物质A2,将物质A2加入到500mL去离子水中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,过滤除去液体得到物质A3,将物质A3在温度为105℃的干燥箱中放置50分钟,得到物质A;
(2)将0.02克PbCl2加入到400mL去离子水中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液H;
(3)将物质A加入到混合液H中,在温度为40℃的摇床中摇动120分钟,过滤除去液体得到物质B1,物质B1在温度为105℃的干燥箱中放置40分钟,得到物质B;
(4)将0.12克KCl加入到400mL去离子水中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液J;
(5)将物质B加入到混合液J中,在温度为40℃的摇床中摇动120分钟,过滤除去液体得到物质C1,物质C1在温度为105℃的干燥箱中放置40分钟,得到物质C;
(6)将0.08克CeCl加入到400mL去离子水中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液K;
(7)将物质C加入到混合液K中,在温度为40℃的摇床中摇动120分钟,过滤除去液体得到物质D1,物质D1在温度为105℃的干燥箱中放置40分钟,得到物质D;
(8)将0.06克LiCl加入到400mL去离子水中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液L;
(9)将物质D加入到混合液L中,在温度为40℃的摇床中摇动120分钟,过滤除去液体得到物质E1,物质E1在温度为105℃的干燥箱中放置40分钟,得到物质E;
(10)将2.34克MgCl2和2.88克CdCl2加入到2400mL去离子水中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,摇匀后分成等量6份,得到混合液M1、混合液M2、混合液M3、混合液M4、混合液M5、混合液M6;
(11)将100mL摩尔浓度为0.66mol/L的Ni(NO3)2溶液和100mL摩尔浓度为0.34mol/L的Fe(NO3)2溶液加入到混合液M1中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液N1;
(12)将物质E加入到混合液N1中,在温度为35℃的摇床中摇动20分钟,过滤除去液体得到物质F1,物质F1在温度为105℃的干燥箱中放置40分钟,得到物质F2;
(13)将100mL摩尔浓度为0.61mol/L的Ni(NO3)2溶液和100mL摩尔浓度为0.39mol/L的Fe(NO3)2溶液加入到混合液M2中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液N2;
(14)将物质F2加入到混合液N2中,在温度为35℃的摇床中摇动20分钟,过滤除去液体得到物质F3,物质F3在温度为105℃的干燥箱中放置40分钟,得到物质F4;
(15)将100mL摩尔浓度为0.56mol/L的Ni(NO3)2溶液和100mL摩尔浓度为0.44mol/L的Fe(NO3)2溶液加入到混合液M3中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液N3;
(16)将物质F4加入到混合液N3中,在温度为35℃的摇床中摇动20分钟,过滤除去液体得到物质F5,物质F5在温度为105℃的干燥箱中放置40分钟,得到物质F6;
(17)将100mL摩尔浓度为0.51mol/L的Ni(NO3)2溶液和100mL摩尔浓度为0.49mol/L的Fe(NO3)2溶液加入到混合液M4中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液N4;
(18)将物质F6加入到混合液N4中,在温度为35℃的摇床中摇动20分钟,过滤除去液体得到物质F7,物质F7在温度为105℃的干燥箱中放置40分钟,得到物质F8;
(19)将100mL摩尔浓度为0.46mol/L的Ni(NO3)2溶液和100mL摩尔浓度为0.54mol/L的Fe(NO3)2溶液加入到混合液M5中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液N5;
(20)将物质F8加入到混合液N5中,在温度为35℃的摇床中摇动20分钟,过滤除去液体得到物质F9,物质F9在温度为105℃的干燥箱中放置40分钟,得到物质F10;
(21)将100mL摩尔浓度为0.41mol/L的Ni(NO3)2溶液和100mL摩尔浓度为0.59mol/L的Fe(NO3)2溶液加入到混合液M6中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液N6;
(22)将物质F10加入到混合液N6中,在温度为35℃的摇床中摇动20分钟,过滤除去液体得到物质F11,物质F11在温度为105℃的干燥箱中放置40分钟,得到物质G;
(23)将0.44克三异丙醇胺加入到1200mL无水乙醇中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,摇匀后分成等量4份,得到混合液O1、混合液O2、混合液O3、混合液O4;
(24)将1.2克4-咪唑甲醛和4.8克环辛烯加入到200mL异丙醇中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,摇匀后分成等量4份,得到混合液P1、混合液P2、混合液P3、混合液P4;
(25)将混合液O1和1.8克二甲基砜加入到混合液P1中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液Q1;
(26)将物质G加入到混合液Q1中,在温度为30℃的摇床中摇动20分钟,过滤除去液体得到物质H1,将物质H1在温度为75℃的干燥箱中放置40分钟,得到物质H2;
(27)将混合液O2和1.7克二甲基砜加入到混合液P2中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液Q2;
(28)将物质H2加入到混合液Q2中,在温度为30℃的摇床中摇动20分钟,过滤除去液体得到物质H3,将物质H3在温度为75℃的干燥箱中放置40分钟,得到物质H4;
(29)将混合液O3和1.6克二甲基砜加入到混合液P3中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液Q3;
(30)将物质H4加入到混合液Q3中,在温度为30℃的摇床中摇动20分钟,过滤除去液体得到物质H5,将物质H5在温度为75℃的干燥箱中放置40分钟,得到物质H6;
(31)将混合液O4和1.5克二甲基砜加入到混合液P4中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液Q4;
(32)将物质H6加入到混合液Q4中,在温度为30℃的摇床中摇动20分钟,过滤除去液体得到物质H7,将物质H7在温度为75℃的干燥箱中放置40分钟,得到的物质即为改性活性炭吸附剂。
本发明的有益效果是,制备改性活性炭吸附剂用于含有氨氮的废水处理时具有去除效率高、便于再生等优点。
具体实施方式
实施例
(1)将粒径为0.5~1cm的60g活性炭加入到500mL自来水中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,过滤除去液体得到物质A0,将物质A0加入到500mL去离子水中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,过滤除去液体得到物质A1,将物质A1加入到500mL质量百分比浓度为90%的乙醇溶液中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,过滤除去液体得到物质A2,将物质A2加入到500mL去离子水中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,过滤除去液体得到物质A3,将物质A3在温度为105℃的干燥箱中放置50分钟,得到物质A;
(2)将0.02克PbCl2加入到400mL去离子水中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液H;
(3)将物质A加入到混合液H中,在温度为40℃的摇床中摇动120分钟,过滤除去液体得到物质B1,物质B1在温度为105℃的干燥箱中放置40分钟,得到物质B;
(4)将0.12克KCl加入到400mL去离子水中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液J;
(5)将物质B加入到混合液J中,在温度为40℃的摇床中摇动120分钟,过滤除去液体得到物质C1,物质C1在温度为105℃的干燥箱中放置40分钟,得到物质C;
(6)将0.08克CeCl加入到400mL去离子水中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液K;
(7)将物质C加入到混合液K中,在温度为40℃的摇床中摇动120分钟,过滤除去液体得到物质D1,物质D1在温度为105℃的干燥箱中放置40分钟,得到物质D;
(8)将0.06克LiCl加入到400mL去离子水中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液L;
(9)将物质D加入到混合液L中,在温度为40℃的摇床中摇动120分钟,过滤除去液体得到物质E1,物质E1在温度为105℃的干燥箱中放置40分钟,得到物质E;
(10)将2.34克MgCl2和2.88克CdCl2加入到2400mL去离子水中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,摇匀后分成等量6份,得到混合液M1、混合液M2、混合液M3、混合液M4、混合液M5、混合液M6;
(11)将100mL摩尔浓度为0.66mol/L的Ni(NO3)2溶液和100mL摩尔浓度为0.34mol/L的Fe(NO3)2溶液加入到混合液M1中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液N1;
(12)将物质E加入到混合液N1中,在温度为35℃的摇床中摇动20分钟,过滤除去液体得到物质F1,物质F1在温度为105℃的干燥箱中放置40分钟,得到物质F2;
(13)将100mL摩尔浓度为0.61mol/L的Ni(NO3)2溶液和100mL摩尔浓度为0.39mol/L的Fe(NO3)2溶液加入到混合液M2中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液N2;
(14)将物质F2加入到混合液N2中,在温度为35℃的摇床中摇动20分钟,过滤除去液体得到物质F3,物质F3在温度为105℃的干燥箱中放置40分钟,得到物质F4;
(15)将100mL摩尔浓度为0.56mol/L的Ni(NO3)2溶液和100mL摩尔浓度为0.44mol/L的Fe(NO3)2溶液加入到混合液M3中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液N3;
(16)将物质F4加入到混合液N3中,在温度为35℃的摇床中摇动20分钟,过滤除去液体得到物质F5,物质F5在温度为105℃的干燥箱中放置40分钟,得到物质F6;
(17)将100mL摩尔浓度为0.51mol/L的Ni(NO3)2溶液和100mL摩尔浓度为0.49mol/L的Fe(NO3)2溶液加入到混合液M4中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液N4;
(18)将物质F6加入到混合液N4中,在温度为35℃的摇床中摇动20分钟,过滤除去液体得到物质F7,物质F7在温度为105℃的干燥箱中放置40分钟,得到物质F8;
(19)将100mL摩尔浓度为0.46mol/L的Ni(NO3)2溶液和100mL摩尔浓度为0.54mol/L的Fe(NO3)2溶液加入到混合液M5中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液N5;
(20)将物质F8加入到混合液N5中,在温度为35℃的摇床中摇动20分钟,过滤除去液体得到物质F9,物质F9在温度为105℃的干燥箱中放置40分钟,得到物质F10;
(21)将100mL摩尔浓度为0.41mol/L的Ni(NO3)2溶液和100mL摩尔浓度为0.59mol/L的Fe(NO3)2溶液加入到混合液M6中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液N6;
(22)将物质F10加入到混合液N6中,在温度为35℃的摇床中摇动20分钟,过滤除去液体得到物质F11,物质F11在温度为105℃的干燥箱中放置40分钟,得到物质G;
(23)将0.44克三异丙醇胺加入到1200mL无水乙醇中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,摇匀后分成等量4份,得到混合液O1、混合液O2、混合液O3、混合液O4;
(24)将1.2克4-咪唑甲醛和4.8克环辛烯加入到200mL异丙醇中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,摇匀后分成等量4份,得到混合液P1、混合液P2、混合液P3、混合液P4;
(25)将混合液O1和1.8克二甲基砜加入到混合液P1中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液Q1;
(26)将物质G加入到混合液Q1中,在温度为30℃的摇床中摇动20分钟,过滤除去液体得到物质H1,将物质H1在温度为75℃的干燥箱中放置40分钟,得到物质H2;
(27)将混合液O2和1.7克二甲基砜加入到混合液P2中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液Q2;
(28)将物质H2加入到混合液Q2中,在温度为30℃的摇床中摇动20分钟,过滤除去液体得到物质H3,将物质H3在温度为75℃的干燥箱中放置40分钟,得到物质H4;
(29)将混合液O3和1.6克二甲基砜加入到混合液P3中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液Q3;
(30)将物质H4加入到混合液Q3中,在温度为30℃的摇床中摇动20分钟,过滤除去液体得到物质H5,将物质H5在温度为75℃的干燥箱中放置40分钟,得到物质H6;
(31)将混合液O4和1.5克二甲基砜加入到混合液P4中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液Q4;
(32)将物质H6加入到混合液Q4中,在温度为30℃的摇床中摇动20分钟,过滤除去液体得到物质H7,将物质H7在温度为75℃的干燥箱中放置40分钟,得到的物质即为改性活性炭吸附剂。
下面是运用本发明方法制得的改性活性炭吸附剂对含有氨氮的污染废水进行了吸附去除试验,进一步说明本发明。
将本发明方法制得的改性活性炭吸附剂装填于反应器系统后,对含有氨氮的污染废水进行吸附处理,结果表明:当氨氮初始浓度为99.8mg/L时,处理后出水中的氨氮浓度降低到0.06mg/L。

Claims (1)

1.一种用于吸附去除氨氮的改性活性炭吸附剂,其特征在于,该吸附剂由如下方法制备:
(1)将粒径为0.5~1cm的60g活性炭加入到500mL自来水中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,过滤除去液体得到物质A0,将物质A0加入到500mL去离子水中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,过滤除去液体得到物质A1,将物质A1加入到500mL质量百分比浓度为90%的乙醇溶液中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,过滤除去液体得到物质A2,将物质A2加入到500mL去离子水中,在1000r/min条件下搅拌5分钟,过滤除去液体得到物质A3,将物质A3在温度为105℃的干燥箱中放置50分钟,得到物质A;
(2)将0.02克PbCl2加入到400mL去离子水中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液H;
(3)将物质A加入到混合液H中,在温度为40℃的摇床中摇动120分钟,过滤除去液体得到物质B1,物质B1在温度为105℃的干燥箱中放置40分钟,得到物质B;
(4)将0.12克KCl加入到400mL去离子水中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液J;
(5)将物质B加入到混合液J中,在温度为40℃的摇床中摇动120分钟,过滤除去液体得到物质C1,物质C1在温度为105℃的干燥箱中放置40分钟,得到物质C;
(6)将0.08克CeCl加入到400mL去离子水中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液K;
(7)将物质C加入到混合液K中,在温度为40℃的摇床中摇动120分钟,过滤除去液体得到物质D1,物质D1在温度为105℃的干燥箱中放置40分钟,得到物质D;
(8)将0.06克LiCl加入到400mL去离子水中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液L;
(9)将物质D加入到混合液L中,在温度为40℃的摇床中摇动120分钟,过滤除去液体得到物质E1,物质E1在温度为105℃的干燥箱中放置40分钟,得到物质E;
(10)将2.34克MgCl2和2.88克CdCl2加入到2400mL去离子水中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,摇匀后分成等量6份,得到混合液M1、混合液M2、混合液M3、混合液M4、混合液M5、混合液M6;
(11)将100mL摩尔浓度为0.66mol/L的Ni(NO3)2溶液和100mL摩尔浓度为0.34mol/L的Fe(NO3)2溶液加入到混合液M1中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液N1;
(12)将物质E加入到混合液N1中,在温度为35℃的摇床中摇动20分钟,过滤除去液体得到物质F1,物质F1在温度为105℃的干燥箱中放置40分钟,得到物质F2;
(13)将100mL摩尔浓度为0.61mol/L的Ni(NO3)2溶液和100mL摩尔浓度为0.39mol/L的Fe(NO3)2溶液加入到混合液M2中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液N2;
(14)将物质F2加入到混合液N2中,在温度为35℃的摇床中摇动20分钟,过滤除去液体得到物质F3,物质F3在温度为105℃的干燥箱中放置40分钟,得到物质F4;
(15)将100mL摩尔浓度为0.56mol/L的Ni(NO3)2溶液和100mL摩尔浓度为0.44mol/L的Fe(NO3)2溶液加入到混合液M3中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液N3;
(16)将物质F4加入到混合液N3中,在温度为35℃的摇床中摇动20分钟,过滤除去液体得到物质F5,物质F5在温度为105℃的干燥箱中放置40分钟,得到物质F6;
(17)将100mL摩尔浓度为0.51mol/L的Ni(NO3)2溶液和100mL摩尔浓度为0.49mol/L的Fe(NO3)2溶液加入到混合液M4中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液N4;
(18)将物质F6加入到混合液N4中,在温度为35℃的摇床中摇动20分钟,过滤除去液体得到物质F7,物质F7在温度为105℃的干燥箱中放置40分钟,得到物质F8;
(19)将100mL摩尔浓度为0.46mol/L的Ni(NO3)2溶液和100mL摩尔浓度为0.54mol/L的Fe(NO3)2溶液加入到混合液M5中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液N5;
(20)将物质F8加入到混合液N5中,在温度为35℃的摇床中摇动20分钟,过滤除去液体得到物质F9,物质F9在温度为105℃的干燥箱中放置40分钟,得到物质F10;
(21)将100mL摩尔浓度为0.41mol/L的Ni(NO3)2溶液和100mL摩尔浓度为0.59mol/L的Fe(NO3)2溶液加入到混合液M6中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液N6;
(22)将物质F10加入到混合液N6中,在温度为35℃的摇床中摇动20分钟,过滤除去液体得到物质F11,物质F11在温度为105℃的干燥箱中放置40分钟,得到物质G;
(23)将0.44克三异丙醇胺加入到1200mL无水乙醇中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,摇匀后分成等量4份,得到混合液O1、混合液O2、混合液O3、混合液O4;
(24)将1.2克4-咪唑甲醛和4.8克环辛烯加入到200mL异丙醇中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,摇匀后分成等量4份,得到混合液P1、混合液P2、混合液P3、混合液P4;
(25)将混合液O1和1.8克二甲基砜加入到混合液P1中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液Q1;
(26)将物质G加入到混合液Q1中,在温度为30℃的摇床中摇动20分钟,过滤除去液体得到物质H1,将物质H1在温度为75℃的干燥箱中放置40分钟,得到物质H2;
(27)将混合液O2和1.7克二甲基砜加入到混合液P2中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液Q2;
(28)将物质H2加入到混合液Q2中,在温度为30℃的摇床中摇动20分钟,过滤除去液体得到物质H3,将物质H3在温度为75℃的干燥箱中放置40分钟,得到物质H4;
(29)将混合液O3和1.6克二甲基砜加入到混合液P3中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液Q3;
(30)将物质H4加入到混合液Q3中,在温度为30℃的摇床中摇动20分钟,过滤除去液体得到物质H5,将物质H5在温度为75℃的干燥箱中放置40分钟,得到物质H6;
(31)将混合液O4和1.5克二甲基砜加入到混合液P4中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液Q4;
(32)将物质H6加入到混合液Q4中,在温度为30℃的摇床中摇动20分钟,过滤除去液体得到物质H7,将物质H7在温度为75℃的干燥箱中放置40分钟,得到的物质即为改性活性炭吸附剂。
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