CN108208349A - 纳米硒在农业生产及加工中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供纳米硒在农业生产及加工中的应用。具体地，提供纳米硒在制备富硒肥料、富硒饲料、富硒保健食品及纳米硒药物中的应用。本发明提供的纳米硒可广泛用于富硒种植业、富硒养殖业和富硒功能(保健)食品及医药产品中，并将上述产品应用于富硒大米、小麦、玉米、杂粮、蔬菜、水果、茶叶和食用菌等种植，蛋鸡、肉鸡、猪、牛和羊等养殖，以及在功能食品加工、保健食品加工以及医药产品加工等领域。
Description
技术领域
本发明涉及纳米硒的应用，具体地说，涉及纳米硒在农业生产及加工中的应用。
背景技术
硒(Se)是人体健康所必需的微量元素之一，硒参与合成谷胱甘肽过氧化物酶，具有抗癌、保护心血管、提高人体免疫力及抗氧化等功能。人体缺硒会引起克山病、大骨节病和高血压等40多种疾病。然而，在我国硒的分布极不均匀，从东北到西南呈现出一条狭长的缺硒带，72％以上的地区缺硒。据《中国居民营养与慢性病状况报告(2015)》显示，我国成年人平均每日补硒量为44.6μg，与中国营养学会推荐的60～250μg/d还存在一定的差距。提高农产品中的硒含量、补充富硒农产品是人体补硒最有效的途径。但是硒是一把双刃剑，人体缺硒会引起缺硒疾病，但摄入硒过多又会引起硒中毒。因此选取适当的硒源进行农产品的硒营养强化，控制农产品中的硒含量在一定范围内尤为重要。
在国内，常用亚硒酸钠作为补硒制剂，如许多富硒药片和硒保健品等的主要成分均是亚硒酸钠，富硒肥料和富硒饲料中使用亚硒酸钠也较为普遍。但亚硒酸钠的毒性强、吸收效率低，使用存在一定的风险；有机硒对于动物吸收具有较高的生物活性，但对于农作物的吸收效率低且毒性高于纳米硒。纳米硒具有低毒性、高生物活性和高吸收利用效率等生物学特性，在肥料及饲料领域具有广阔的应用前景。
化学纳米硒的制备一般可以在固相环境或溶液中进行。在固相环境中，将无机硒盐与还原剂在有适当酸性物质的条件下混合并进行充分研磨，可制得红色纳米硒(CN1415308A、CN102763849A)。在溶液中进行化学纳米硒的制备由于各种反应组分之间的接触面积大，反应比较充分，是较为普遍的制备方法。郭岩彬等(CN104310319B)在酸性溶液体系中以硫代硫酸钠为还原剂、十二烷基硫酸钠(SDS)为保护剂制得可精确控制不同粒径的纳米硒溶液。
硒在农业及加工相关领域，最普遍的应用是在肥料和饲料等方面，在保健食品上的应用较少。而化学纳米硒的应用实例目前在国内还不是很多，主要还在于存在诸如问题，如化学纳米硒生产成本问题及其在应用上需解决的如何实现定量控制的问题。因此，制备出性状稳定的化学纳米硒，并通过田间试验研究作物和畜禽对其的吸收规律以将其实际应用到肥料和饲料中，以及将纳米硒在加工过程中进行定量控制以实现其在富硒功能(保健)食品及医药产品上的应用尤为重要。
发明内容
本发明的目的是提供纳米硒在农业生产及加工中的应用，包括种植业、养殖业、功能食品加工、保健品加工及医药产品加工等领域。
为了实现本发明目的，本发明提供纳米硒在农业生产及加工中的应用，所述农业生产及加工是指制备富硒肥料、富硒饲料、富硒保健食品及纳米硒药物，所述纳米硒的制备方法参照CN104310319，具体如下：
1)亚硒酸盐溶液与五水硫代硫酸钠溶液在盐酸和十二烷基硫酸钠存在的条件下发生还原反应，得到纳米硒悬浮液；其中，亚硒酸盐溶液与五水硫代硫酸钠溶液的溶质质量比为1:2-30；盐酸与亚硒酸盐溶液的溶质质量比为1-2.5:1；十二烷基硫酸钠与亚硒酸盐溶液的溶质质量比为1-3:1；
2)将纳米硒悬浮液离心，去上清液，得成品胶态纳米硒；加去离子水重悬浮后，经冷冻干燥，即得成品固态纳米硒。
本发明还提供一种纳米硒肥料，所述纳米硒肥料是由纳米硒悬液和混合液I按1:19-4:1的体积比复配而成。
其中，所述纳米硒悬液是指按上述方法制得的纳米硒溶于水，配制成20gSe/L的纳米硒悬液。
所述混合液I中各成分的质量比为：磷酸氢二钾：磷酸二氢钾：硫酸锌：硫酸亚铁：硅酸钠：有机硅：水＝2.5-10：0.5-5：0.5-5：0.2-1：2.5-20：2.5-20：939.0-991.3。
本发明中的有机硅是有机硅化合物的简称，是指含有Si-O键、且至少有一个有机基团直接与硅原子相连的化合物。优选地，所述有机硅为乙氧基改性聚三硅氧烷。
本发明还提供所述纳米硒肥料在大田作物生产中的应用。
优选地，所述纳米硒肥料中纳米硒悬液和混合液I的体积比为1:19、1:9或1:4；其中，所述混合液I中各成分的质量比为：磷酸氢二钾：磷酸二氢钾：硫酸锌：硫酸亚铁：硅酸钠：有机硅：水＝2.5-10：0.5-5：0.5-5：0.2-1：10-15：10-15：959.0～991.3。
所述大田作物选自水稻、小麦、玉米、谷子、大豆等。
本发明还提供所述纳米硒肥料在蔬菜生产中的应用。
优选地，所述纳米硒肥料中纳米硒悬液和混合液I的体积比为1:9、1:4或2:3；其中，所述混合液I中各成分的质量比为：磷酸氢二钾：磷酸二氢钾：硫酸锌：硫酸亚铁：硅酸钠：有机硅：水＝2.5-10：0.5-5：0.5-5：0.2-1：10-15：10-15：939.0～986.3。
所述蔬菜选自红薯、大蒜、白菜、生菜、甘蓝、秋葵、芹菜、西葫芦、南瓜、番茄、黄瓜、茄子、辣椒等。
本发明还提供所述纳米硒肥料在水果生产中的应用。
优选地，所述纳米硒肥料中纳米硒悬液和混合液I的体积比为1:4、2:3或4:1；其中，所述混合液I中各成分的质量比为：磷酸氢二钾：磷酸二氢钾：硫酸锌：硫酸亚铁：硅酸钠：有机硅：水＝2.5-10：0.5-5：0.5-5：0.2-1：15-20：15-20：929.0～976.3。
所述水果选自草莓、蓝莓、柑橘、猕猴桃、葡萄、苹果、桃、梨、山楂、枣等。
本发明还提供所述纳米硒肥料在茶叶生产中的应用。
优选地，所述纳米硒肥料中纳米硒悬液和混合液I的体积比为3:7、3:2或9:1；其中，所述混合液I中各成分的质量比为：磷酸氢二钾：磷酸二氢钾：硫酸锌：硫酸亚铁：硅酸钠：有机硅：水＝2.5-10：0.5-5：0.5-5：0.2-1：15-20：15-20：929.0～976.3。
本发明还提供所述纳米硒肥料在食用菌生产中的应用。
优选地，所述纳米硒肥料中纳米硒悬液和混合液I的体积比为1:19、1:9或3:17；其中，所述混合液I中各成分的质量比为：磷酸氢二钾：磷酸二氢钾：硫酸锌：硫酸亚铁：硅酸钠：有机硅：水＝2.5-10：0.5-5：0.5-5：0.2-1：15-20：15-20：929.0～976.3。
所述食用菌选自木耳、香菇、平菇等。
本发明还提供一种纳米硒饲料，所述纳米硒饲料是由纳米硒干粉和饲料原料按1:1000-1：100的质量比混合而成。
其中，所述纳米硒干粉是指按上述方法制得的纳米硒与玉米粉混匀制成的纳米硒干粉，纳米硒含量为100gSe/kg。
所述饲料原料中各成分的质量比为：玉米粉：粗蛋白：四号粉：麸皮：豆粕：鱼粉：玉米蛋白粉：酵母粉：磷酸氢钙：碳酸钙：食盐＝50-60:15-25:5-10:2-4:15-25:2-4:3-8:1-3:0.5-1.5:0.5-1.5:0.2-0.4。
本发明中，所述四号粉是指小麦次粉，为面粉加工的副产物。本领域已知，小麦第一层脱皮称为麸皮，第二层脱皮称为次粉，亦称为四号粉，即质量很差的小麦粉。
本发明中粗蛋白的主要成分是富含氮元素的蛋白质，优选为大豆蛋白等植物蛋白粉。
本发明还提供所述纳米硒饲料在家畜及家禽生产中的应用。其中，所述家禽选自鸡、鸭、鹅等；所述家畜选自猪、牛、羊等。
本发明还提供一种纳米硒药片，所述纳米硒药片按如下方法制得：
将按照上述方法制得的纳米硒与淀粉和植物蛋白粉混匀，每千克混合物中含有纳米硒100-1000mg，再将粘合剂HPMC加入到上述混合物中，在混合机中搅拌均匀，混合机转速30-40rpm，混合时间40-50min。将原料投入压片机中压片，压片机压力75～85KN，片重0.3-0.7g；片剂成品置于80-90℃干燥箱中干燥，使其水分含量控制在1.0％以下，即得纳米硒药片。
其中，淀粉和植物蛋白粉的重量比为9：1。
本发明还提供纳米硒在富硒功能(保健)食品中的应用。
本发明还提供一种膨化小米富硒功能(保健)食品，是通过将纳米硒干粉与小米面粉、植物油和纯净水按质量比10-15:1-3:5-10充分混匀，投入膨化机中挤压膨化，烘干装袋，获得膨化小米富硒功能(保健)食品，其硒含量为100～2000μg/kg。
本发明还提供一种膨化玉米富硒功能(保健)食品，是通过将纳米硒干粉与玉米粉、植物油和纯净水按质量比10-15:1-3:5-10充分混匀，投入膨化机中挤压膨化，烘干装袋，获得膨化玉米富硒功能(保健)食品，其硒含量为100～2000μg/kg。
本发明还提供一种膨化豆粉富硒功能(保健)食品，是通过将纳米硒干粉与豆粉、植物油和纯净水按质量比10-15:1-3:5-10充分混匀，投入膨化机中挤压膨化，烘干装袋，获得膨化豆粉富硒功能(保健)食品，其硒含量为100～2000μg/kg。
本发明还提供一种膨化荞麦富硒功能(保健)食品，是通过将纳米硒干粉与荞麦粉、植物油和纯净水按质量比10-15:1-3:5-10充分混匀，投入膨化机中挤压膨化，烘干装袋，获得膨化荞麦富硒功能(保健)食品，其硒含量为100～2000μg/kg。
本发明提供的纳米硒可广泛用于富硒种植业、富硒养殖业和富硒功能(保健)食品及医药产品中，并将上述产品应用于富硒大米、小麦、玉米、杂粮、蔬菜、水果、茶叶和食用菌等种植，蛋鸡、肉鸡、猪、牛和羊等养殖，以及在功能食品加工、保健食品加工以及医药产品加工等领域。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段，所用原料均为市售商品。
以下实施例中使用的纳米硒均参照CN104310319说明书实施例1方法制备。
以下实施例中使用的有机硅为乙氧基改性聚三硅氧烷、粗蛋白为大豆蛋白。
实施例1纳米硒在富硒肥料上的应用
1、纳米硒肥的制备
通过将纳米硒悬液(所述纳米硒悬液是将纳米硒溶于水，配制成20gSe/L的纳米硒悬液)与磷酸氢二钾、磷酸二氢钾、硫酸锌、硫酸亚铁、硅酸钠、有机硅的混合溶液按一定体积比(1:19～4:1)进行复配，应用于农业种植业中，提升农产品硒含量及品质。其中混合溶液中各组分的质量比为磷酸氢二钾：磷酸二氢钾：硫酸锌：硫酸亚铁：硅酸钠：有机硅：水＝(2.5～10)：(0.5～5)：(0.5～5)：(0.2～1)：(2.5～20)：(2.5～20)：(939.0～991.3)。本发明的纳米硒肥为一种富含纳米硒(粒径范围：40～240nm)的液体肥料，且纳米硒稳定高效，利于作物的吸收利用。将本纳米硒肥施用在农作物上不仅能提高农产品中的硒含量，还可以补充农产品中的锌、铁等微量元素，进而改善农产品的品质及口感。
2、纳米硒肥在大田作物(水稻、小麦、玉米、谷子、大豆)上的田间试验
按纳米硒肥的制备方法，将纳米硒肥悬液与磷酸氢二钾、磷酸二氢钾、硫酸锌、硫酸亚铁、硅酸钠、有机硅的混合溶液分别按1:19(其中混合溶液中各组分的质量比为磷酸氢二钾：磷酸二氢钾：硫酸锌：硫酸亚铁：硅酸钠：有机硅：水＝6：2.5：2.5：0.6：6：6.5：975)、1:9(其中混合溶液中各组分的质量比为磷酸氢二钾：磷酸二氢钾：硫酸锌：硫酸亚铁：硅酸钠：有机硅：水＝2.5：5：0.5：1：2.5：10：959.0)和1:4(其中混合溶液中各组分的质量比为磷酸氢二钾：磷酸二氢钾：硫酸锌：硫酸亚铁：硅酸钠：有机硅：水＝10：0.5：5：0.2：10：10：991.3)的比例进行有机复配，得到纳米硒肥SeNPs-GF1、SeNPs-GF2和SeNPs-GF3。按照每500mL纳米硒肥兑水15kg，分别在水稻孕穗期—灌浆期、小麦孕穗期—灌浆期、玉米拔节期—大喇叭口期、谷子孕穗期—灌浆期和大豆初花期—结荚初期进行喷施试验(试验地点分别为黑龙江方正、山东淄博、山东淄博、河北石家、山东淄博)。
于各个作物的收获期采样测定硒含量，测定方法采用氢化物原子荧光光谱法(GB5009.93-2010)。表1为稻米、小麦、玉米小米和大豆的硒含量分析。分析结果表明，通过施用三种不同的纳米硒肥SeNPs-GF1、SeNPs-GF2和SeNPs-GF3，能将稻米、小麦、玉米、小米和大豆中的硒精确控制在不同的含量范围。
水稻试验中，喷施三种纳米硒肥后稻米的硒含量分别是对照处理稻米硒含量的11.7倍、19.9倍和36.6倍；小麦试验中，喷施三种纳米硒肥后小麦的硒含量分别是对照处理小麦硒含量的12.8倍、23.3倍和36.2倍；玉米试验中，喷施三种纳米硒肥后玉米的硒含量分别是对照处理玉米硒含量的7.9倍、14.1倍和22.6倍；谷子试验中，喷施三种纳米硒肥后小米的硒含量分别是对照处理小米硒含量的18.3倍、31.9倍和60.4倍；大豆试验中，喷施三种纳米硒肥后大豆的硒含量分别是对照处理大豆硒含量的14.2倍、26.1倍和52.1倍。喷施纳米硒肥可以将稻米硒含量精确控制在40～300μg/kg(GBT 22499-2008)范围内，将小麦、玉米、小米和大豆等粮食类作物的硒含量精确控制在100～300μg/kg范围内。
表1稻米、小麦、玉米小米和大豆硒含量分析
3、纳米硒肥在蔬菜(红薯、大蒜、白菜、生菜、甘蓝、秋葵、芹菜、西葫芦、南瓜、番茄、黄瓜、茄子、辣椒)上的田间试验
按纳米硒肥的制备方法，将纳米硒肥悬液与磷酸氢二钾、磷酸二氢钾、硫酸锌、硫酸亚铁、硅酸钠、有机硅的混合溶液分别按1:9(其中混合溶液中各组分的质量比为磷酸氢二钾：磷酸二氢钾：硫酸锌：硫酸亚铁：硅酸钠：有机硅：水＝6：2.5：2.5：0.6：12：12.5：963)、1:4(其中混合溶液中各组分的质量比为磷酸氢二钾：磷酸二氢钾：硫酸锌：硫酸亚铁：硅酸钠：有机硅：水＝2.5：5：0.5：1：10：15：939.0)和2:3(其中混合溶液中各组分的质量比为磷酸氢二钾：磷酸二氢钾：硫酸锌：硫酸亚铁：硅酸钠：有机硅：水＝10：0.5：5：0.2：15：10：986.3)的体积比进行有机复配，得到纳米硒肥SeNPs-VF1、SeNPs-VF2和SeNPs-VF3。按照每500mL纳米硒肥兑水30kg，分别在红薯肉质根生长初期、大蒜幼苗期、白菜采收前20天、生菜采收前15天、甘蓝开花期、秋葵初果期、芹菜采收前15天、西葫芦初果期、南瓜初果期、番茄初果期、黄瓜初果期、茄子初果期和辣椒初果期进行喷施试验(试验地点为山东淄博)。
于各个作物的收获期采样测定硒含量，测定方法采用氢化物原子荧光光谱法(GB5009.93-2010)。表2为红薯、大蒜、白菜、生菜和甘蓝硒含量分析，表3为秋葵、芹菜、西葫芦和南瓜硒含量分析，表4为番茄、黄瓜、茄子和辣椒硒含量分析。分析结果表明，通过施用三种不同的纳米硒肥SeNPs-VF1、SeNPs-VF2和SeNPs-VF3，能将红薯、大蒜、白菜、生菜、甘蓝、秋葵、芹菜、西葫芦、南瓜、番茄、黄瓜、茄子和辣椒中的硒精确控制在不同的含量范围。
红薯试验中，喷施三种纳米硒肥后红薯的硒含量分别是对照处理红薯硒含量的7.8倍、16.4倍和29.6倍；大蒜试验中，喷施三种纳米硒肥后大蒜的硒含量分别是对照处理大蒜硒含量的4.8倍、8.1倍和18.7倍；白菜试验中，喷施三种纳米硒肥后白菜的硒含量分别是对照处理白菜硒含量的5.3倍、9.4倍和18.6倍；生菜试验中，喷施三种纳米硒肥后生菜的硒含量分别是对照处理生菜硒含量的17.5倍、29.4倍和58.8倍；甘蓝试验中，喷施三种纳米硒肥后甘蓝的硒含量分别是对照处理甘蓝硒含量的2.8倍、6.3倍和15.6倍。
秋葵试验中，喷施三种纳米硒肥后秋葵的硒含量分别是对照处理秋葵硒含量的6.9倍、11.9倍和26.0倍；芹菜试验中，喷施三种纳米硒肥后芹菜的硒含量分别是对照处理芹菜硒含量的7.0倍、12.9倍和23.5倍；西葫芦试验中，喷施三种纳米硒肥后西葫芦的硒含量分别是对照处理西葫芦硒含量的5.0倍、11.9倍和23.5倍；南瓜试验中，喷施三种纳米硒肥后南瓜的硒含量分别是对照处理南瓜硒含量的7…2倍、13.4倍和28.1倍。
番茄试验中，喷施三种纳米硒肥后番茄的硒含量分别是对照处理番茄硒含量的9.9倍、21.9倍和45.2倍；黄瓜试验中，喷施三种纳米硒肥后黄瓜的硒含量分别是对照处理黄瓜硒含量的5.3倍、12.0倍和22.0倍；茄子试验中，喷施三种纳米硒肥后茄子的硒含量分别是对照处理茄子硒含量的11.1倍、20.0倍和37.7倍；辣椒试验中，喷施三种纳米硒肥后辣椒的硒含量分别是对照处理辣椒硒含量的7.1倍、18.1倍和29.9倍。
喷施纳米硒肥可以将红薯、大蒜、白菜、生菜、甘蓝、秋葵、芹菜、西葫芦、南瓜、番茄、黄瓜、茄子和辣椒等蔬菜的硒含量精确控制在20～100μg/kg。
表2红薯、大蒜、白菜、生菜和甘蓝硒含量分析
表3秋葵、芹菜、西葫芦和南瓜硒含量分析
表4番茄、黄瓜、茄子和辣椒硒含量分析
4、纳米硒肥在水果(草莓、蓝莓、柑橘、猕猴桃、葡萄、苹果、桃、梨、山楂和枣)上的田间试验
按纳米硒肥的制备方法，将纳米硒肥悬液与磷酸氢二钾、磷酸二氢钾、硫酸锌、硫酸亚铁、硅酸钠、有机硅的混合溶液分别按1:4(其中混合溶液中各组分的质量比为磷酸氢二钾：磷酸二氢钾：硫酸锌：硫酸亚铁：硅酸钠：有机硅：水＝6：2.5：2.5：0.6：17：17.5：953)、2:3(其中混合溶液中各组分的质量比为磷酸氢二钾：磷酸二氢钾：硫酸锌：硫酸亚铁：硅酸钠：有机硅：水＝2.5：5：0.5：1：15：20：929.0)和4:1(其中混合溶液中各组分的质量比为磷酸氢二钾：磷酸二氢钾：硫酸锌：硫酸亚铁：硅酸钠：有机硅：水＝10：0.5：5：0.2：20：15：976.3)的比例进行有机复配，得到纳米硒肥SeNPs-FF1、SeNPs-FF2和SeNPs-FF3。按照每500mL纳米硒肥兑水60kg，分别在草莓开花期、蓝莓开花期、柑橘初果期、猕猴桃初果期期、葡萄开花期-初果期、苹果开花期—初果期、桃开花期—初果期、梨开花期—初果期、山楂开花期—初果期和枣开花期—初果期进行喷施试验(试验地点分别为山东淄博、山东淄博、山东淄博、山东淄博、河北邯郸、北京昌平、山东淄博、山东淄博、山东淄博和山东淄博)。
于各个作物的收获期采样测定硒含量，测定方法采用氢化物原子荧光光谱法(GB5009.93-2010)。表5为草莓、蓝莓、柑橘、猕猴桃和葡萄硒含量分析，表6为苹果、桃、梨、山楂和枣硒含量分析。分析结果表明，通过施用三种不同的纳米硒肥SeNPs-FF1、SeNPs-FF2和SeNPs-FF3，能将草莓、蓝莓、柑橘、猕猴桃、葡萄、苹果、桃、梨、山楂和枣中的硒精确控制在不同的含量范围。
草莓试验中，喷施三种纳米硒肥后草莓的硒含量分别是对照处理草莓硒含量的8.4倍、16.6倍和30.1倍；蓝莓试验中，喷施三种纳米硒肥后蓝莓的硒含量分别是对照处理蓝莓硒含量的8.9倍、17.8倍和33.4倍；柑橘试验中，喷施三种纳米硒肥后柑橘的硒含量分别是对照处理柑橘硒含量的11.0倍、15.7倍和27.4倍；猕猴桃试验中，喷施三种纳米硒肥后猕猴桃的硒含量分别是对照处理猕猴桃硒含量的8.5倍、15.5倍和25.1倍；葡萄试验中，喷施三种纳米硒肥后葡萄的硒含量分别是对照处理葡萄硒含量的5.7倍、9.9倍和20.3倍；
苹果试验中，喷施三种纳米硒肥后苹果的硒含量分别是对照处理苹果硒含量的18.9倍、31.8倍和49.5倍；桃试验中，喷施三种纳米硒肥后桃的硒含量分别是对照处理桃硒含量的9.0倍、17.7倍和31.6倍；梨试验中，喷施三种纳米硒肥后梨的硒含量分别是对照处理梨硒含量的8.0倍、13.7倍和22.6倍；山楂试验中，喷施三种纳米硒肥后山楂的硒含量分别是对照处理山楂硒含量的5.4倍、11.0倍和17.9倍；枣试验中，喷施三种纳米硒肥后枣的硒含量分别是对照处理枣硒含量的5.8倍、10.3倍和19.6倍。
喷施纳米硒肥可以将草莓、蓝莓、柑橘、猕猴桃、葡萄、苹果、桃、梨、山楂和枣等水果中硒含量精确控制在20～100μg/kg。
表5草莓、蓝莓、柑橘、猕猴桃和葡萄硒含量分析
表6苹果、桃、梨、山楂和枣硒含量分析
5、纳米硒肥在茶叶上的田间试验
按纳米硒肥的制备方法，将纳米硒肥悬液与磷酸氢二钾、磷酸二氢钾、硫酸锌、硫酸亚铁、硅酸钠、有机硅的混合溶液分别按3:7(其中混合溶液中各组分的质量比为磷酸氢二钾：磷酸二氢钾：硫酸锌：硫酸亚铁：硅酸钠：有机硅：水＝6：2.5：2.5：0.6：17：17.5：953)、3:2(其中混合溶液中各组分的质量比为磷酸氢二钾：磷酸二氢钾：硫酸锌：硫酸亚铁：硅酸钠：有机硅：水＝2.5：5：0.5：1：15：20：929.0)和9:1(其中混合溶液中各组分的质量比为磷酸氢二钾：磷酸二氢钾：硫酸锌：硫酸亚铁：硅酸钠：有机硅：水＝10：0.5：5：0.2：20：15：976.3)的比例进行有机复配，得到纳米硒肥SeNPs-TF1、SeNPs-TF2和SeNPs-TF3。按照每500mL纳米硒肥兑水60kg，在茶叶春芽萌发前期进行喷施试验(试验地点为陕西紫阳)。
于采茶期间采样测定硒含量，测定方法采用氢化物原子荧光光谱法(GB 5009.93-2010)。表7为茶叶硒含量分析。分析结果表明，通过施用三种不同的纳米硒肥SeNPs-TF1、SeNPs-TF2和SeNPs-TF3，能将茶叶中的硒精确控制在不同的含量范围。
茶叶试验中，喷施三种纳米硒肥后茶叶的硒含量分别是对照处理茶叶硒含量的7.9倍、22.6倍和40.5倍。喷施纳米硒肥可以将茶叶硒含量精确控制在250～4000μg/kg(NY/T 600-2002)。
表7茶叶硒含量分析
6、纳米硒肥在食用菌(木耳、香菇和平菇)上的田间试验
按纳米硒肥的制备方法，将纳米硒肥悬液与磷酸氢二钾、磷酸二氢钾、硫酸锌、硫酸亚铁、硅酸钠、有机硅的混合溶液分别按1:19(其中混合溶液中各组分的质量比为磷酸氢二钾：磷酸二氢钾：硫酸锌：硫酸亚铁：硅酸钠：有机硅：水＝6：2.5：2.5：0.6：17：17.5：953)、1:9(其中混合溶液中各组分的质量比为磷酸氢二钾：磷酸二氢钾：硫酸锌：硫酸亚铁：硅酸钠：有机硅：水＝2.5：5：0.5：1：15：20：929.0)和3:17(其中混合溶液中各组分的质量比为磷酸氢二钾：磷酸二氢钾：硫酸锌：硫酸亚铁：硅酸钠：有机硅：水＝10：0.5：5：0.2：20：15：976.3)的比例进行有机复配，得到纳米硒肥SeNPs-EF1、SeNPs-EF2和SeNPs-EF3。按照每500mL纳米硒肥兑水700kg，在木耳和香菇拌料期间均匀加入到1000棒干基质中(木耳、香菇和平菇基质均约600g/棒)(试验地点分别为吉林东丰、河南南阳和山东淄博)。
于木耳、香菇和平菇的收获期采样测定硒含量，测定方法采用氢化物原子荧光光谱法(GB 5009.93-2010)。表8为木耳、香菇和平菇硒含量分析。分析结果表明，通过施用三种不同的纳米硒肥SeNPs-EF1、SeNPs-EF2和SeNPs-EF3，能将木耳、香菇和平菇中的硒精确控制在不同的含量范围。
木耳试验中，通过三种纳米硒肥拌料后木耳的硒含量分别是对照处理木耳硒含量的21.9倍、50.0倍和71.6倍；香菇试验中，通过三种纳米硒肥拌料后香菇的硒含量分别是对照处理香菇硒含量的30.1倍、61.0倍和88.4倍；平菇试验中，通过三种纳米硒肥拌料后平菇的硒含量分别是对照处理平菇硒含量的36.9倍、67.8倍和100.7倍。通过纳米硒肥拌料可以将木耳、香菇和平菇硒含量精确控制在300～10000μg/kg。
表8木耳、香菇和平菇硒含量分析
7、纳米硒肥田间示范
按纳米硒肥试验结果选取最适配方，进行扩大生产，分别生产出SeNPs-GF1、SeNPs-GF2、SeNPs-VF2、SeNPs-VF3、SeNPs-FF2、SeNPs-FF3、SeNPs-TF3和SeNPs-EF3共8种配方的纳米硒肥，以500ml为单位进行包装，质检，入库。
将SeNPs-GF1按要求施用在粮食(杂粮)类作物上，进行富硒粮食(杂粮)生产；将SeNPs-GF2按要求施用在豆类及花生上，进行富硒豆类(花生)生产；将SeNPs-VF2按要求施用在叶类蔬菜和根茎类蔬菜及将SeNPs-VF3施用在瓜果类蔬菜上，进行富硒蔬菜生产；将SeNPs-FF2按要求施用在温室水果上及将SeNPs-FF3施用在果树上，进行富硒水果生产；将SeNPs-TF3按要求施用在茶树上，进行富硒茶叶生产；将SeNPs-EF3按要求在食用菌拌料过程中按要求拌料，进行富硒食用菌生产。
采收时取样检测，各作物硒含量分别为大米167.4～280.6μg/kg、黑米166.3～206.0μg/kg、小米168.2～336.5μg/kg、小麦264.5～280.0μg/kg、玉米228.4～295.3μg/kg、糯玉米79.8～102.1μg/kg、红豆180.2～302.1μg/kg、黄豆224.2～340.0μg/kg、花生218.6～333.8μg/kg、马铃薯49.7～113.8μg/kg、萝卜86.9～111.2μg/kg、红薯45.9～88.4μg/kg、山药42.1～62.4μg/kg、白菜39.4～44.8μg/kg、菠菜76.9～120.3μg/kg、油菜74.5～80.2μg/kg、生菜67.5～90.6μg/kg、香麦菜35.1～79.1μg/kg、香妃菜70.2～111.4μg/kg、香菜89.6～144.8μg/kg、大蒜69.6～101.4μg/kg、韭菜75.4～154.3μg/kg、甘蓝44.8～99.2μg/kg、花菜39.7～71.4μg/kg、秋葵45.6～112.7μg/kg、芹菜54.7～97.5μg/kg、豇豆78.4～170.1μg/kg、四季豆44.1～99.8μg/kg、豌豆54.0～101.9μg/kg、西葫芦33.2～107.9μg/kg、番茄79.5～178.3μg/kg、黄瓜46.1～88.4μg/kg、茄子33.6～105.3μg/kg、辣椒39.8～77.5μg/kg、南瓜22.6～57.8μg/kg、冬瓜31.7～100.2μg/kg、苦瓜55.4～122.8μg/kg、丝瓜57.9～152.0μg/kg、草莓66.1～167.1μg/kg、蓝莓24.2～63.9μg/kg、树莓22.5～47.3μg/kg、猕猴桃27.4～69.8μg/kg、葡萄35.3～90.1μg/kg、柑橘44.9～64.1μg/kg、西瓜35.8～73.0μg/kg、甜瓜28.8～130.0μg/kg、苹果27.5～56.1μg/kg、枣69.4～178.1μg/kg、桃34.2～77.6μg/kg、梨26.347.9μg/kg、核桃59.8～200.6μg/kg茶叶1507.6～4344.5μg/kg、香菇1033.6～3501.2μg/kg、木耳5693.2～6800.0μg/kg、平菇4783.6～8945.1μg/kg、猴头菇3344.8～5639.0μg/kg金针菇(鲜重)600.9～2245.3μg/kg。
实施例2纳米硒在富硒饲料上的应用
1、富硒饲料添加剂的制备
纳米硒和玉米粉均匀混合稀释制成纳米硒干粉，控制纳米硒浓度为100gSe/kg。本实施例将纳米硒应用于富硒饲料添加剂的制备，是通过将纳米硒干粉与饲料原料按1:1000～1：100的比例充分混匀，其中饲料原料各组分的质量比为玉米粉：粗蛋白：四号粉：麸皮：豆粕：鱼粉：玉米蛋白粉：酵母粉：磷酸氢钙：碳酸钙：食盐＝(50～60):(15～25):(5～10):(2～4):(15～25):(2～4):(3～8):(1～3):(0.5～1.5):(0.5～1.5):(0.2～0.4)。本发明的富硒饲料添加剂应用于农业养殖业中，均匀添加到饲料中饲喂畜禽等不仅可以生产出富硒肉和富硒蛋等，同时还具有促进畜禽生长发育、调节畜禽机体免疫功能以抵抗各种疾病、改善畜禽繁殖性能、降低料肉比值、改善肉蛋品质及延长肉蛋保质期等功能。
2、富硒饲料在蛋鸡上的饲喂试验
按照富硒饲料添加剂的制备方法，将纳米硒干粉与饲料原料分别按1:500(其中饲料原料各组分的质量比为玉米粉：粗蛋白：四号粉：麸皮：豆粕：鱼粉：玉米蛋白粉：酵母粉：磷酸氢钙：和碳酸钙：食盐＝55:20:7.5:3:20:3:5.5:2:1:1:0.3)、1:250(50:25:5:4:15:4:3:3:0.5:1.5:0.2)和1:167(60:15:10:2:25:2:8:1:1.5:0.5:0.4)的质量比充分混匀，得到富硒饲料添加剂SeNPs-FA1、SeNPs-FA2和SeNPs-FA3。按1:1000的质量比将富硒饲料添加剂均匀添加到普通饲料中，得富硒饲料SeNPs-F1、SeNPs-F2和SeNPs-F3。
在蛋鸡产蛋期饲喂蛋鸡，连续饲喂20天，采样测定鸡蛋硒含量，测定方法采用氢化物原子荧光光谱法(GB 5009.93-2010)。表9为鸡蛋硒含量分析。分析结果表明，通过饲喂三种不同的富硒饲料SeNPs-F1、SeNPs-F2和SeNPs-F3，能将鸡蛋的硒精确控制在不同的含量范围。通过饲喂三种不同富硒饲料后鸡蛋的硒含量分别是对照处理鸡蛋硒含量的3.9倍、6.2倍和7.2倍。通过饲喂富硒饲料可以将鸡蛋硒含量精确控制在200～500μg/kg。
表9鸡蛋硒含量分析
3、富硒饲料在肉鸡、猪、牛、羊上的饲喂试验
按照富硒饲料添加剂的制备方法，将纳米硒干粉与饲料原料分别按1:200(其中饲料原料各组分的质量比为玉米粉：粗蛋白：四号粉：麸皮：豆粕：鱼粉：玉米蛋白粉：酵母粉：磷酸氢钙：碳酸钙：食盐＝50:15:10:4:15:2:8:3:0.5:0.5:0.4)、1:133(其中饲料原料各组分的质量比为玉米粉：粗蛋白：四号粉：麸皮：豆粕：鱼粉：玉米蛋白粉：酵母粉：磷酸氢钙：碳酸钙：食盐＝60:25:5:2:25:4:3:1:1.5:1.5:0.2)和1:100的质量比充分混匀(其中饲料原料各组分的质量比为玉米粉：粗蛋白：四号粉：麸皮：豆粕：鱼粉：玉米蛋白粉：酵母粉：磷酸氢钙：碳酸钙：食盐＝56:22:8:3:22:3:6:2:1.2:1.2:0.3)，得到富硒饲料添加剂SeNPs-FA4、SeNPs-FA5和SeNPs-FA6。按1:1000的质量比将富硒饲料添加剂均匀添加到普通饲料中，得富硒饲料SeNPs-F4、SeNPs-F5和SeNPs-F6。
在肉鸡、猪、牛和羊的育雏期进行饲喂，肉鸡连续饲喂30天，猪和羊连续饲喂60天后，采样测定鸡肉、猪肉、牛肉和羊肉中的硒含量，测定方法采用氢化物原子荧光光谱法(GB5009.93-2010)。表10为鸡肉、猪肉、牛肉和羊肉中硒含量分析。分析结果表明，通过饲喂三种不同的富硒饲料SeNPs-F4、SeNPs-F5和SeNPs-F6，能将鸡肉、猪肉、牛肉和羊肉中的硒精确控制在不同的含量范围。通过饲喂三种不同富硒饲料后鸡肉中的硒含量分别是对照处理鸡肉硒含量的3.5倍、5.2倍和8.2倍；通过饲喂三种不同富硒饲料后猪肉中的硒含量分别是对照处理猪肉硒含量的5.8倍、7.7倍和12.9倍；通过饲喂三种不同富硒饲料后牛肉中的硒含量分别是对照处理牛肉硒含量的2.6倍、4.3倍和7.2倍；通过饲喂三种不同富硒饲料后羊肉中的硒含量分别是对照处理羊肉硒含量的3.0倍、4.7倍和6.7倍。通过饲喂富硒饲料可以将鸡肉、猪肉和羊肉硒含量精确控制在200～500μg/kg。
表10鸡肉、猪肉、牛肉和羊肉硒含量分析
4、富硒饲料饲喂示范
按富硒饲料中各种富硒饲料添加剂最适配方的制备方法，进行扩大生产，分别生产出SeNPs-F2、SeNPs-F5和SeNPs-F6共3种配方的富硒饲料，以100kg为单位进行包装，质检，入库。
将SeNPs-F2按要求饲喂蛋鸡，进行富硒鸡蛋生产，将SeNPs-F5按要求饲喂肉鸡、鸭和猪，进行富硒鸡肉、鸭肉和猪肉生产，将SeNPs-F6按要求饲喂牛、羊和水产等，进行富硒牛肉、羊肉和富硒鱼虾等的生产。取样检测，鸡蛋、鸡肉和鸭肉中的硒含量分别为341.2～544.9μg/kg、295.3～512.7μg/kg和447.1～721.6μg/kg。猪肉、牛肉和羊肉中的硒含量分别为337.8～513.6μg/kg、336.4～445.3μg/kg和389.7～667.4μg/kg。鱼和虾中的硒含量分别为229.5～577.8μg/kg和367.2～707.5μg/kg。
实施例3纳米硒在富硒功能(保健)食品上的应用
1、纳米硒在膨化小米富硒功能(保健)食品上的应用
本发明将纳米硒应用于膨化小米富硒功能(保健)食品的制备，是通过将纳米硒干粉与小米面粉、植物油和纯净水按质量比10-15:1-3:5-10充分混匀，投入膨化机中挤压膨化，烘干装袋，获得膨化小米富硒功能(保健)食品，其硒含量为100～2000μg/kg。
2、纳米硒在膨化玉米富硒功能(保健)食品上的应用
本发明将纳米硒应用于膨化玉米富硒功能(保健)食品的制备，是通过将纳米硒干粉与玉米粉、植物油和纯净水按质量比10-15:1-3:5-10充分混匀，投入膨化机中挤压膨化，烘干装袋，获得膨化玉米富硒功能(保健)食品，其硒含量为100～2000μg/kg。
3、纳米硒在膨化豆粉富硒功能(保健)食品上的应用
本发明将纳米硒应用于膨化豆粉富硒功能(保健)食品的制备，是通过将纳米硒干粉与豆粉、植物油和纯净水按质量比10-15:1-3:5-10充分混匀，投入膨化机中挤压膨化，烘干装袋，获得膨化豆粉富硒功能(保健)食品，其硒含量为100～2000μg/kg。
4、纳米硒在膨化荞麦富硒功能(保健)食品上的应用
本发明将纳米硒应用于膨化荞麦富硒功能(保健)食品的制备，是通过将纳米硒干粉与荞麦粉、植物油和纯净水按质量比10-15:1-3:5-10充分混匀，投入膨化机中挤压膨化，烘干装袋，获得膨化荞麦富硒功能(保健)食品，其硒含量为100～2000μg/kg。
实施例4纳米硒在富硒医药产品上的应用
将纳米硒干粉与淀粉和植物蛋白粉(淀粉和植物蛋白粉的重量比为9：1)混合均匀，每千克混合物中含有纳米硒干粉100～1000mg，再将粘合剂HPMC加入到上述混合物中，在混合机中搅拌均匀，混合机转速30～40rpm，混合时间40～50min。将原料投入压片机中压片，压片机压力75～85KN，片重0.3～0.7g。片剂成品置于80～90℃干燥箱中干燥，使其水分含量控制在1.0％以下。正式生产后抽检，合格后按每瓶100粒装瓶，包装入库。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之做一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.纳米硒在农业生产及加工中的应用，其特征在于，所述农业生产及加工是指制备富硒肥料、富硒饲料、富硒保健食品及纳米硒药物，所述纳米硒的制备方法如下：
1)亚硒酸盐溶液与五水硫代硫酸钠溶液在盐酸和十二烷基硫酸钠存在的条件下发生还原反应，得到纳米硒悬浮液；其中，亚硒酸盐溶液与五水硫代硫酸钠溶液的溶质质量比为1:2-30；盐酸与亚硒酸盐溶液的溶质质量比为1-2.5:1；十二烷基硫酸钠与亚硒酸盐溶液的溶质质量比为1-3:1；
2)将纳米硒悬浮液离心，去上清液，得成品胶态纳米硒；加去离子水重悬浮后，经冷冻干燥，即得成品固态纳米硒。
2.一种纳米硒肥料，其特征在于，所述纳米硒肥料是由纳米硒悬液和混合液I按1:19-4:1的体积比复配而成；
其中，所述纳米硒悬液是指按权利要求1所述方法制得的纳米硒溶于水，配制成20gSe/L的纳米硒悬液；
所述混合液I中各成分的质量比为：磷酸氢二钾：磷酸二氢钾：硫酸锌：硫酸亚铁：硅酸钠：有机硅：水＝2.5-10：0.5-5：0.5-5：0.2-1：2.5-20：2.5-20：939.0-991.3；
优选地，所述有机硅为乙氧基改性聚三硅氧烷。
3.权利要求2所述纳米硒肥料在大田作物生产中的应用，其特征在于，所述纳米硒肥料中纳米硒悬液和混合液I的体积比为1:19、1:9或1:4；其中，所述混合液I中各成分的质量比为：磷酸氢二钾：磷酸二氢钾：硫酸锌：硫酸亚铁：硅酸钠：有机硅：水＝2.5-10：0.5-5：0.5-5：0.2-1：10-15：10-15：959.0-991.3；
所述大田作物选自水稻、小麦、玉米、谷子、大豆。
4.权利要求2所述纳米硒肥料在蔬菜生产中的应用，其特征在于，所述纳米硒肥料中纳米硒悬液和混合液I的体积比为1:9、1:4或2:3；其中，所述混合液I中各成分的质量比为：磷酸氢二钾：磷酸二氢钾：硫酸锌：硫酸亚铁：硅酸钠：有机硅：水＝2.5-10：0.5-5：0.5-5：0.2-1：10-15：10-15：939.0-986.3；
所述蔬菜选自红薯、大蒜、白菜、生菜、甘蓝、秋葵、芹菜、西葫芦、南瓜、番茄、黄瓜、茄子、辣椒。
5.权利要求2所述纳米硒肥料在水果生产中的应用，其特征在于，所述纳米硒肥料中纳米硒悬液和混合液I的体积比为1:4、2:3或4:1；其中，所述混合液I中各成分的质量比为：磷酸氢二钾：磷酸二氢钾：硫酸锌：硫酸亚铁：硅酸钠：有机硅：水＝2.5-10：0.5-5：0.5-5：0.2-1：15-20：15-20：929.0-976.3；
所述水果选自草莓、蓝莓、柑橘、猕猴桃、葡萄、苹果、桃、梨、山楂、枣。
6.权利要求2所述纳米硒肥料在茶叶生产中的应用，其特征在于，所述纳米硒肥料中纳米硒悬液和混合液I的体积比为3:7、3:2或9:1；其中，所述混合液I中各成分的质量比为：磷酸氢二钾：磷酸二氢钾：硫酸锌：硫酸亚铁：硅酸钠：有机硅：水＝2.5-10：0.5-5：0.5-5：0.2-1：15-20：15-20：929.0-976.3。
7.权利要求2所述纳米硒肥料在食用菌生产中的应用，其特征在于，所述纳米硒肥料中纳米硒悬液和混合液I的体积比为1:19、1:9或3:17；其中，所述混合液I中各成分的质量比为：磷酸氢二钾：磷酸二氢钾：硫酸锌：硫酸亚铁：硅酸钠：有机硅：水＝2.5-10：0.5-5：0.5-5：0.2-1：15-20：15-20：929.0-976.3；
所述食用菌选自木耳、香菇、平菇。
8.一种纳米硒饲料，其特征在于，所述纳米硒饲料是由纳米硒干粉和饲料原料按1:1000-1：100的质量比混合而成；
其中，所述纳米硒干粉是指按权利要求1所述方法制得的纳米硒与玉米粉混匀制成的纳米硒干粉，纳米硒含量为100g Se/kg；
所述饲料原料中各成分的质量比为：玉米粉：粗蛋白：四号粉：麸皮：豆粕：鱼粉：玉米蛋白粉：酵母粉：磷酸氢钙：碳酸钙：食盐＝50-60:15-25:5-10:2-4:15-25:2-4:3-8:1-3:0.5-1.5:0.5-1.5:0.2-0.4；
优选地，所述粗蛋白为大豆蛋白。
9.权利要求8所述纳米硒饲料在家畜及家禽生产中的应用，其中，所述家禽选自鸡、鸭、鹅；所述家畜选自猪、牛、羊。
10.一种纳米硒药片，其特征在于，所述纳米硒药片按如下方法制得：
将按照权利要求1所述方法制得的纳米硒与淀粉和植物蛋白粉混匀，每千克混合物中含有纳米硒100-1000mg，再将粘合剂HPMC加入到上述混合物中，在混合机中搅拌均匀，混合机转速30-40rpm，混合时间40-50min；将原料投入压片机中压片，压片机压力75-85KN，片重0.3-0.7g；片剂成品置于80-90℃干燥箱中干燥，使其水分含量控制在1.0％以下，即得纳米硒药片；
其中，淀粉和植物蛋白粉的重量比为9：1。
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