CN108203834B - 三元复合硅基光电极及其制备方法 - Google Patents

三元复合硅基光电极及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种三元复合硅基光电极及其制备方法，所述方法包括以下步骤：S1、提供一硅片，刻蚀在硅片表面形成纳米结构；S2、采用滴液法将量子点二硫化钼分散液分散到硅片表面，在硅片表面形成量子点二硫化钼；S3、在硅片表面继续沉积活性薄膜层，活性薄膜层包括钴、镍、钴化合物、镍化合物中的一种或多种，得到三元复合硅基光电极。本发明采用两步法分别沉积量子点二硫化钼与活性薄膜层，能够将开路电压由0V以下提高到0.4V以上，量子点二硫化钼可以促进光生载流子分离而又不影响光吸收，活性薄膜层则能够降低硅片/溶液界面的阻抗，进一步提高光电化学转换性能。

Description

三元复合硅基光电极及其制备方法
技术领域
本发明涉及光电化学技术领域，特别是涉及一种高性能光分解水产氢的三元复合硅基光电极及其制备方法。
背景技术
光分解水产氢是一种很有潜力解决能源问题的方法，能将光能转换为便于收集、使用且同样清洁的氢能。硅除了是一种重要的光伏材料，由于其导带位置要比H+/H2氧化还原电位更负，被认为是可以光分解水产氢，是光电化学领域中一种非常具有应用前景的光阴极材料。但目前硅作为光阴极材料，其光电化学性能还面临着多方面挑战。例如，在硅与溶液接触面处有近25％的入射光会被反射，光生载流子的复合几率还比较高。
纳米结构的硅片表面有利于增强光吸收从而能提高光能到氢能转换效率，但硅片表面的纳米结构层会引起表面缺陷，进而有可能产生较高的光生载流子表面复合，导致低于理论值的转换效率。此外为了克服光生载流子复合的问题，通常采用Pt作为硅片的产氢催化剂，但因Pt的稀缺性导致生产成本过高而难以大规模应用。
因此，针对上述技术问题，设计一种高效稳定且廉价的纳米结构硅基光电极至关重要。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种三元复合硅基光电极及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明一实施例提供的技术方案如下：
一种三元复合硅基光电极，所述三元复合硅基光电极包括具有纳米结构的硅片、呈点状沉积于硅片上的量子点二硫化钼、及沉积于硅片及量子点二硫化钼上的活性薄膜层，活性薄膜层包括钴、镍、钴化合物、镍化合物中的一种或多种。
作为本发明的进一步改进，所述量子点二硫化钼的尺寸小于或等于5nm，量子点二硫化钼在硅片上单位面积上的质量为20/9*10-4mg/cm2～400/9*10-4mg/cm2。
作为本发明的进一步改进，所述活性薄膜层的厚度范围为4nm～20nm。
本发明另一实施例提供的技术方案如下：
一种三元复合硅基光电极的制备方法，所述方法包括以下步骤：
S1、提供一硅片，刻蚀在硅片表面形成纳米结构；
S2、采用滴液法将量子点二硫化钼分散液分散到硅片表面，在硅片表面形成量子点二硫化钼；
S3、在硅片表面继续沉积活性薄膜层，活性薄膜层包括钴、镍、钴化合物、镍化合物中的一种或多种，得到三元复合硅基光电极。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S2中量子点二硫化钼分散液的制备方法包括：
将二硫化钼稀释于乙醇和水中，通过超声波技术处理分散二硫化钼，得到二硫化钼分散液；
离心分离得到量子点二硫化钼，并蒸干得到固态的量子点二硫化钼。
将固态的量子点二硫化钼重新分散，得到量子点二硫化钼分散液。
作为本发明的进一步改进，所述量子点二硫化钼分散液的质量浓度为0.01mg/mL～1mg/mL，滴液法提取量子点二硫化钼分散液的体积为5μL～20μL。
作为本发明的进一步改进，所述量子点二硫化钼的尺寸小于或等于5nm，量子点二硫化钼在硅片上单位面积上的质量为20/9*10-4mg/cm2～400/9*10-4mg/cm2。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S3具体为：
将硅片放入0.01mol/L～1mol/L的钴盐和/或镍盐溶液中电沉积，相对于Ag/AgCl的电沉积偏压为-2V～-1V，在硅片表面沉积活性薄膜层。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S3中电沉积的沉积电荷量为5mC～50mC，沉积的活性薄膜层的厚度范围为4nm～20nm。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S2和/或S3之前还包括：
将硅片放入酸溶液中去除硅片表面的二氧化硅。
本发明的有益效果是：
本发明采用两步法分别沉积量子点二硫化钼与活性薄膜层，工艺简单，成本较低，便于大规模使用；
两步沉积得到的三元复合硅基光电极能够将开路电压由0V以下提高到0.4V以上，量子点二硫化钼可以促进光生载流子分离而又不影响光吸收，活性薄膜层则能够降低硅片/溶液界面的阻抗，进一步提高光电化学转换性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明中三元复合硅基光电极的制备方法流程图；
图2a、2b分别为本发明实施例1中第8步沉积后硅片表面的平面形貌图和局部放大形貌图；
图3为本发明中不同量子点二硫化钼的电流-电压曲线图；
图4为本发明中不同沉积电荷量的电流-电压曲线图；
图5为本发明中不同三元复合硅基光电极的电流-电压斩光曲线图；
图6为本发明中不同三元复合硅基光电极的交流阻抗曲线图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
本发明公开了一种三元复合硅基光电极，三元复合硅基光电极包括具有纳米结构的硅片、呈点状沉积于硅片上的量子点二硫化钼、及沉积于硅片及量子点二硫化钼上的活性薄膜层，活性薄膜层包括钴、镍、钴化合物、镍化合物中的一种或多种。
参图1所示，本发明还公开了一种三元复合硅基光电极的制备方法，包括以下步骤：
S1、提供一硅片，刻蚀在硅片表面形成纳米结构；
S2、采用滴液法将量子点二硫化钼分散液分散到硅片表面，在硅片表面形成量子点二硫化钼；
S3、在硅片表面继续沉积活性薄膜层，活性薄膜层包括钴、镍、钴化合物、镍化合物中的一种或多种，得到三元复合硅基光电极。
优选地，步骤S2中量子点二硫化钼分散液的制备方法包括：
将二硫化钼稀释于乙醇和水中，通过超声波技术处理分散二硫化钼，得到二硫化钼分散液；
离心分离得到量子点二硫化钼，并蒸干得到固态的量子点二硫化钼。
将固态的量子点二硫化钼重新分散，得到量子点二硫化钼分散液。
进一步地，量子点二硫化钼分散液的质量浓度为0.01mg/mL～1mg/mL，滴液法提取量子点二硫化钼分散液的体积为5μL～20μL。
其中，本发明中量子点二硫化钼的尺寸小于或等于5nm，量子点二硫化钼在硅片上单位面积上的质量为20/9*10-4mg/cm2～400/9*10-4mg/cm2。
优选地，步骤S3具体为：
将硅片放入0.01mol/L～1mol/L的钴盐和/或镍盐溶液中电沉积，相对于Ag/AgCl的电沉积偏压为-2V～-1V，在硅片表面沉积活性薄膜层，其中，Ag/AgCl为电沉积用的电极。
进一步地，步骤S3中电沉积的沉积电荷量为5mC～50mC，沉积的活性薄膜层的厚度范围为4nm～20nm。
另外，步骤S2沉积量子点二硫化钼、以及S3沉积活性薄膜层之前还包括：
将硅片放入酸溶液中去除硅片表面的二氧化硅，以去除在各步骤中可能在硅片表面产生的二氧化硅薄层。
本发明的三元复合硅基光电极，通过将硅片表面刻蚀形成纳米结构，然后采用两步法沉积催化剂。量子点二硫化钼作为第一层催化剂因为其低于5nm的尺寸，既能够较大程度提高效率又不会作为影响光吸收的因素；其次沉积一层像钴、镍或其化合物作为催化剂。通过控制其两次沉积的参数，能够把开路电压由0V以下提高到0.4V以上。
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
本实施例中采用已经刻蚀出纳米结构的单晶黑硅(1.5cm*1.5cm)，使用的单晶硅是单晶p型硅片(掺N)，阿拉丁的商用二硫化钼MoS2及硝酸钴Co(NO3)2。
三元复合硅基光电极的制备方法步骤如下：
1、将400mg二硫化钼稀释于45mL乙醇和55mL水。
2、用探针式超声仪处理1h并在100W功率下超声一个小时来得到二硫化钼分散液。
3、二硫化钼分散液在10000rpm下离心分离15min以得到量子点二硫化钼溶液。
4、把量子点二硫化钼溶液置于45℃的真空炉中蒸干得到固态的量子点二硫化钼。
5、固态量子点二硫化钼以0.1mg/mL的浓度被重新分散，得到量子点二硫化钼分散液。
6、将硅片放入4vt％氢氟酸中洗去表面二氧化硅，然后用液枪提取10μL量子点二硫化钼分散液，并采用滴液法将其均匀分散到纳米结构硅片表面，然后置于45℃真空炉中蒸干。
7、将硝酸钴稀释成0.1mol/L。
8、将硅片放入4vt％氢氟酸中洗去蒸干的硅片表面二氧化硅，然后用电化学工作站将硝酸钴电沉积于硅片表面，控制沉积电荷量为10mC，相对于Ag/AgCl的电沉积偏压为-2V～-1V。
本实施例中第1-5步为制备量子点二硫化钼分散液，第6步为第一层催化剂量子点二硫化钼的沉积，第7步为制备硝酸钴溶液，第8步为第二层催化剂硝酸钴的沉积。
本实施例第6步中，量子点二硫化钼的浓度为0.1mg/mL，第7步中提取的体积为10μL，根据硅片面积为2.25cm2，最终量子点二硫化钼在硅片上单位面积上的质量为40/9*10- 4mg/cm2。
第8步中，控制沉积电荷量为10mC，硝酸钴的厚度为4nm左右，第8步沉积后的硅片表面形貌图参图2a、2b所示。
实施例2：
本实施例中仅在硅片表面进行第一步沉积量子点二硫化钼，及实施例1中的步骤1-6。
实施例3：
本实施例中仅在硅片表面进行第二步沉积硝酸钴，及实施例1中的步骤7-8。
实施例4：
与实施例1类似，进行步骤1-8的两次沉积，不同之处在于，步骤6中提取的体积不同，分别提取5μL、15μL、20μL，量子点二硫化钼的浓度同样为0.1mg/mL，根据硅片面积为2.25cm2，最终量子点二硫化钼在硅片上单位面积上的质量分别为20/9*10-4mg/cm2、60/9*10-4mg/cm2、80/9*10-4mg/cm2。
实施例5：
与实施例1类似，进行步骤1-8的两次沉积，不同之处在于，步骤6中沉积电荷量不同，分别为5mC、20mC、50mC，最终硝酸钴的厚度分别为2nm、8nm、20nm左右。
图3为实施例1、实施例3及实施例4获得的三元复合硅基光电极的电流-电压曲线图，可以发现，随着量子点二硫化钼浓度的增加，从0-10μL(对应单位面积上的质量为40/9*10-4mg/cm2)，电流-电压曲线右移，开路电压增大，但随着二硫化钼浓度增大到10μL以后，光电转换效率又开始降低，说明保持一定浓度的量子点二硫化钼(单位面积上的质量为40/9*10-4mg/cm2)可以促进光生载流子分离而又不影响光吸收。
图4为实施例1、实施例2及实施例5获得的三元复合硅基光电极的电流-电压曲线图，可以发现控制硝酸钴溶液的沉积电荷量对提高光电转换性能也至关重要，可以发现在沉积0-10mC范围内，增加电荷量时光电转换效率增大，继续增加电荷量则光电转换效率减小。
图5中a～d分别为纯硅片、仅沉积第二层钴(10mC)、仅沉积第一层量子点二硫化钼(10μL)、及沉积第一层量子点二硫化钼(10μL)和第二层钴(10mC)的电流-电压斩光曲线图，可以发现，单独的钴盐与二硫化钼作催化剂对光电极的光电转换效率都有一定提升且效果相近，但本发明中的三元复合硅基光电极与之对比效果提升显著，效率又有很大程度提高。
图6为纯硅片、仅沉积第二层钴(10mC)、仅沉积第一层量子点二硫化钼(10μL)、及沉积第一层量子点二硫化钼(10μL)和第二层钴(10mC)的交流阻抗曲线图，可以发现，二硫化钼与钴盐催化剂都使得溶液与硅片接触界面阻抗减小，而本发明中的三元复合硅基光电极可以进一步减小阻抗，有利于光生载流子的分离。
由以上技术方案可以看出，本发明具有以下有益效果：
本发明采用两步法分别沉积量子点二硫化钼与活性薄膜层，工艺简单，成本较低，便于大规模使用；
两步沉积得到的三元复合硅基光电极能够将开路电压由0V以下提高到0.4以上，量子点二硫化钼可以促进光生载流子分离而又不影响光吸收，活性薄膜层则能够降低硅片/溶液界面的阻抗，从而进一步提高光电化学转换性能。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (8)

1.一种三元复合硅基光电极，其特征在于，所述三元复合硅基光电极包括具有纳米结构的硅片、呈点状沉积于硅片上的量子点二硫化钼、及沉积于硅片及量子点二硫化钼上的活性薄膜层，活性薄膜层包括钴、镍、钴化合物、镍化合物中的一种或多种；
所述量子点二硫化钼的尺寸小于或等于5nm，量子点二硫化钼在硅片上单位面积上的质量为(20/9)*10-4mg/cm2～(400/9)*10-4mg/cm2。
2.根据权利要求1所述的三元复合硅基光电极，其特征在于，所述活性薄膜层的厚度范围为4nm～20nm。
3.一种三元复合硅基光电极的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
S1、提供一硅片，刻蚀在硅片表面形成纳米结构；
S2、采用滴液法将量子点二硫化钼分散液分散到硅片表面，在硅片表面形成量子点二硫化钼；
S3、在硅片表面继续沉积活性薄膜层，活性薄膜层包括钴、镍、钴化合物、镍化合物中的一种或多种，得到三元复合硅基光电极；
所述量子点二硫化钼的尺寸小于或等于5nm，量子点二硫化钼在硅片上单位面积上的质量为(20/9)*10-4mg/cm2～(400/9)*10-4mg/cm2。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中量子点二硫化钼分散液的制备方法包括：
将二硫化钼稀释于乙醇和水中，通过超声波技术处理分散二硫化钼，得到二硫化钼分散液；
离心分离得到量子点二硫化钼，并蒸干得到固态的量子点二硫化钼;
将固态的量子点二硫化钼重新分散，得到量子点二硫化钼分散液。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述量子点二硫化钼分散液的质量浓度为0.01mg/mL～1mg/mL，滴液法提取量子点二硫化钼分散液的体积为5μL～20μL。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3具体为：
将硅片放入0.01mol/L～1mol/L的钴盐和/或镍盐溶液中电沉积，相对于Ag/AgCl的电沉积偏压为-2V～-1V，在硅片表面沉积活性薄膜层。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中电沉积的沉积电荷量为5mC～50mC，沉积的活性薄膜层的厚度范围为2nm～20nm。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2和/或S3之前还包括：
将硅片放入酸溶液中去除硅片表面的二氧化硅。
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