CN108195763A - 一种带温度和压力可控样品池的显微观测系统及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种带温度压力可控样品池的显微观测系统及方法，该系统可以进行普通光学显微镜观察，也可进行偏光显微观察。系统由可视化高压釜、温度控制组件、快速冷却组件、压力控制组件、光学成像系统构成，可在1μm～1cm的尺度中观测高分子材料在特定气氛、快速变温变压环境中的微观组织结构演变过程。本发明公开的内容为研究聚合物在高压环境中凝聚态演变规律研究提供了一种新型表征手段，也为深入揭示聚合物结晶机理以及调控高分子材料结晶与相分离行为提供了一种新思路。

Description

一种带温度和压力可控样品池的显微观测系统及方法

技术领域

本发明涉及一种显微观测系统，用于观测高分子材料在特定气氛、快速变温变压环境中的微观组织结构演变过程。

背景技术

高分子材料微观组织结构不仅取决于高分子材料的分子组成、链段结构等材料本身的因素，还取决于其在演变中所经历的环境变化历史。人们可以通过改变材料所处的环境因素控制材料微观组织结构，进而获得高分子材料产品的优良力学性能或者特殊功能。最新的研究发现：在特定气氛中，当环境压力或温度快速变化时，高分子材料呈现出在常规演变过程中无法形成的微观组织新结构和相变行为。随着高分子材料工业工程应用的推广和发展，在新型轻质多孔聚合物材料和高强高韧结晶型聚合物材料制备，以及特种聚合物电性能调控等领域，越来越多地遇到高分子材料在不同气氛、环境压力、环境温度条件下进行制备和调控，而且这种压力和温度变化相对剧烈。为制备这些高性能聚合物材料以及对制备过程和工艺参数进行有效调控，必须从基础科学角度研究特殊环境或剧变工况中的材料结构演变和相变行为，但目前国际上的研究手段和表征仪器无法直接在线监测这种材料行为，为观察和研究这种环境压力或温度快速变化过程中的微观组织结构和相变行为，迫切需要具有温度和压力快速响应功能的微观表征手段。

在特种环境和工况下高分子材料微观组织结构演变的研究手段和观察系统方面，普拉德研究及开发股份有限公司于2008年在中国公开了一种名为“具有可调节流体通道的高压正交偏振显微镜检查池及使用方法”(公开号：CN 200810008638.4)的专利技术。该专利所述的装置包含池体、流体流动通道和两个窗口保持组件，所述窗口保持组件包含两个或更多个光透射窗口。该装置可以在不改变窗口的晶体对准的情况下调节窗口之间的间隙。利用偏振光的性质的流体研究可以在调节流体样品的厚度的同时进行，这种间隙调节可以在将检查池加压的同时进行。然而，该装置不具备温度控制功能。

西南石油大学于2014年在中国公开了一种名为“高温高压微观可视化地层渗流模拟实验装置及方法”(公开号：CN 2014102444772.X)的专利技术。该专利所述的装置包含驱替系统、地层渗流模拟系统、微观可视化系统和流体分析系统。该系统能够表征复杂油气藏开采过程中驱替过程的平面渗流特征及驱油机理，实现对渗流过程的连续动态微观可视化观测。但是该系统适合于观测流体在岩心夹片中的流动过程，而且未涉及样品池冷却系统，温度控制模式较为单一。

哈尔滨工程大学于2014年在中国公开了一种名为“一种管束间狭窄空间内高温高压汽液两相流动可视化系统”(公开号：CN 201410241897.7)的专利技术。该专利所述的装置中电加热管束与承压筒体内部圆形腔组成管束间狭窄流道，承压筒体的筒壁上开有视窗分为四组呈十字形，视窗紧固架通过螺栓安装在视窗外，该装置包含四视窗窗口，采用2台高速摄像机分别正对0度和90度位置的视窗窗口。但是该装置不含压力控制装置，装置内腔的压力也无法实时测量。

北京科技大学在2016年申请的授权公开的中国专利“高温高压二氧化碳驱超稠油可视化微观实验装置及方法”(CN201610831430.7)中提供了一种高温高压二氧化碳驱稠油可视化微观实验装置及方法，应用于研究沥青质的析出规律及其对开采率的影响。该装置包括夹持有微观可视模型的模型夹持器、驱替系统、回压系统、围压系统、压力监测系统、温度控制系统以及图像采集系统，可以清晰观察二氧化碳驱替过程的油气作用变化。但是该系统是为观察流体而设计，不适用于观察高分子材料静态的微观演化过程。

上述专利公开的系统和方法不仅存在温度控制或者压力控制功能不足的问题，而且也不适用于检测快速压力和温度变化下的材料演变过程。这是由于上述系统的设计均未考虑如何防止样品放置空间出现的临界乳光现象。该现象是当物质在临界点附近发生剧烈的密度涨落，光线照射该物质而发生的强烈散射现象。当压力和温度发生快速变化时，这种现象很容易导致成像系统中出现黑屏，进而导致材料演变过程的部分图像丢失。更为严重的是，当观察组织结构演变速度较快的材料体系时，这种黑屏现象还会导致整个系统完全失效。

发明内容

为解决上述问题和实现全程监测高分子材料在特定气氛、快速变温变压环境中的演变过程，本发明公开了一种带温度压力可控样品池的显微观测方法及系统。该系统可以用于研究超临界流体在高分子材料的形核长大行为、高分子混合物在小分子有机/无机溶剂中的相分离行为、高分子材料在高压气氛中的等温/变温结晶过程、高分子材料在高压气氛中的熔融过程等，为研究聚合物在不同气氛、不同温度、不同压力环境中凝聚态演变规律研究提供了一种新型表征手段，进而为实际生产中调控聚合物结晶和相分离工艺方案的制定提供理论指导。该显微观测系统不仅可以用作普通光学显微观察系统，也可用作偏光显微观察系统。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案。

本发明公开的带温度压力可控样品池的显微观测系统，包括可视化高压釜、温度控制组件、快速冷却组件、压力控制组件和光学成像系统；所述的可视化高压釜用于放置待观测的样品；所述的可视化高压釜包括釜体和釜盖，所述的釜体为一个顶部开口的筒状结构，所述釜盖将上玻璃窗口、可透气垫片、下玻璃窗口从上至下依次压紧在釜体内；所述的上玻璃窗口、可透气垫片、下玻璃窗口之间形成了样品放置空间；所述的釜体底部和釜盖中心开设有中心线在同一条直线上的通光孔；釜体下底通光孔、下玻璃窗口、可透气垫片、上玻璃窗口和釜盖中心通光孔组成可视化高压釜光路系统；光线可以从釜体下底中心的通光孔进入，依次经过下玻璃窗口、可透气垫片中心、上玻璃窗口，最终从釜盖中心通光孔射出；所述的温度控制组件用于控制可视化高压釜的温度，所述的快速冷却组件用于快速冷却可视化高压釜，所述的压力控制组件用于控制可视化高压釜的压力；所述光学成像系统用于观察、记录高分子材料的凝聚态演变过程。

进一步的，在所述釜盖与上玻璃窗口配合的截面上设有第一密封圈，所述第一密封圈用于防止釜体内高压流体从釜盖通光孔流出。

或/和在所述釜盖和釜体配合的截面上设有第二密封圈，所述第二密封圈用于防止釜体内高压流体从釜盖与釜体之间的界面流出。

或/和在釜体与下玻璃窗口配合的截面上设有第三密封圈，所述第三密封圈用于防止釜体内高压流体从釜体下底的通光孔流出。

所述的第一密封圈、第二密封圈、第三密封圈的耐温温度要高于200℃。

进一步的，所述的可透气垫片的硬度大于第一密封圈、第二密封圈和第三密封圈的硬度，小于上玻璃窗口和下玻璃窗口的硬度，以保证可透气垫片可有效传递密封挤紧力。可透气垫片包括中间部分和外围部分，其中间部分为中空结构，作为样品放置空间，其外围部分上设有通气槽或者缺口，实现样品放置空间与釜内剩余空间联通。

可透气垫片的厚度小于2cm，即上玻璃窗口和下玻璃窗口相对面之间的距离小于2cm。可透气垫片的耐温温度要高于所有密封圈的耐温温度。

进一步的，所述的温度控制组件包括温度控制器、加热元件、热电偶、信号线缆；其中温度控制器输入端连接热电偶采集釜体内部的温度，输出端通过信号线缆与加热元件连接；温度控制器可以通过数据采集卡将实测温度值输出至电脑，电脑完成对温度数据的监测和记录。

进一步的，所述的快速冷却组件包括高压釜冷却座、第一截止阀、液体泵、液体恒温箱和冷却液管路；所述高压釜冷却座为一个筒状结构，所述的可视化高压釜安装在所述的高压釜冷却座中，在所述的高压釜冷却座的底座上设有供光源穿过的通光孔；该通光孔与釜体下底通光孔同轴，在所述的高压釜冷却座中排布有所述的冷却液管路；所述的冷却液管路与液体泵、液体恒温箱形成一个循环回路，在所述的循环回路上设有第一截止阀；液体恒温箱的控温范围为-100℃～100℃。

进一步的，所述的压力控制组件包括流体源、柱塞泵、第二截止阀、第三截止阀、排放阀、压力传感器和管路；其中流体源出口连接柱塞泵入口，柱塞泵出口依次连接第二截止阀、压力传感器、可视化高压釜进出口，压力传感器与第二截止阀之间的管路分支依次连接第三截止阀和排放阀。流体源输出的流体可以是水、二氧化碳、氮气、有机溶剂等。在第二截止阀打开、第三截止阀关闭的状态下，柱塞泵可以以恒压或者恒流两种模式控制可视化高压釜内压力。柱塞泵控压范围为0.1Mpa～65Mpa。排放阀可以调节流体排出速率。压力传感器采集到的压力信号通过数据采集卡传输到电脑中，电脑完成对压力数据的监测和记录。

进一步的，所述的光学成像系统由光源、放大对焦组件和图像采集装置依次排列构成；所述的光源设置在高压釜冷却座的通光孔外侧，所述的放大对焦组件放置在釜盖中心通光孔外侧，所述的放大对焦组件和图像采集装置相连，所述的图像采集装置与电脑相连。

优选的，所述的光学成像系统还包括起偏镜片和检偏镜片，起偏镜片和检偏镜片为选装组件；若要实现普通光学观察，则不需要安装这两个镜片；若要实现偏光显微观察，则需要安装起偏镜片和检偏镜片。

进一步的，光源可以是但不局限于LED光源。图像采集装置类型可以是但不局限于CMOS或CCD。放大对焦组件的光学放大倍数可调范围为0.1-100倍。

进一步的，样品透光度不小于60％，呈薄片形状，薄片厚度范围为0.005μm～500μm。

本发明的使用方法如下：

(一)在常压、常温环境中显微观测样品的方法：

步骤(1)，将待测样品制成薄片状；

步骤(2)，将下玻璃窗口放置在釜体内部，把样品放置在下玻璃窗口的上表面；

步骤(3)，关闭系统中压力控制组件、温度控制组件和快速冷却组件中的电源，并保持关闭状态；

步骤(4)，调整放大对焦组件的放大倍数，聚焦在薄片样品中心层，调整光源强度，设置图像采集装置拍摄总时长、曝光时间等，准备拍摄；

步骤(5)，启动图像采集装置，开始拍照或录像，并储存图像；

步骤(6)，拍摄结束，关闭系统各个组件电源。

(二)在常压、变温环境中显微观测样品的方法：

步骤(1)，将待测样品制成薄片状；

步骤(2)，将下玻璃窗口、可透气垫片依次放置在釜体内部，把样品放入可透气垫片中心的空间中，然后在可透气垫片上表面依次放置上玻璃窗口和釜盖；

步骤(3)，关闭压力控制组件中的全部阀门和电源，并保持关闭状态；

步骤(4)，设置液体恒温箱温度，保持液体泵待机状态；

步骤(5)，根据需要，设定温度控制程序，包括加热过程的目标温度、目标升温速率、冷却过程的目标温度、目标降温速率等；

步骤(6)，调整放大对焦组件的放大倍数，聚焦在薄片样品中心层，调整光源强度，设置图像采集装置拍摄总时长、曝光时间等，准备拍摄；

步骤(7)，运行温度控制程序，通过温度控制器和液体泵的配合动作来控制样品池温度；

步骤(8)，启动图像采集装置，择时进行拍照或录像，并储存图像；

步骤(9)，拍摄结束，关闭系统各个组件电源。

(三)在变压、常温环境中显微观测样品的方法：

步骤(1)，将待测样品制成薄片状；

步骤(2)，将第三密封圈、下玻璃窗口、可透气垫片依次放置在釜体内部，把样品放入可透气垫片中心的空间中，然后在可透气垫片上表面放置上玻璃窗口，在釜盖凹槽和釜体上表面凹槽分别安装第一密封圈和第二密封圈，用螺栓将釜盖和釜体连接并把各个上述各部件挤紧；

步骤(3)，打开第二截止阀，打开第三截止阀，开启柱塞泵，调至恒流模式，以1～20mL/min的流量向样品池注入特定流体，排出釜内空气；

步骤(4)，关闭温度控制组件和冷却控制组件电源，并保持关闭状态；

步骤(5)，根据需要，设定特定流体的压力控制程序，包括加压过程的目标压力、目标加压速率、降压过程的目标压力、目标降压速率等；

步骤(6)，调整放大对焦组件的放大倍数，聚焦在薄片样品中心层，调整光源强度，设置图像采集装置拍摄总时长、曝光时间等，准备拍摄；

步骤(7)，运行压力控制程序，通过柱塞泵、第二截止阀和第三截止阀的配合动作来控制样品池内特定流体的压力；

步骤(8)，启动图像采集装置，择时进行拍照或录像，并储存图像；

步骤(9)，拍摄结束，关闭系统各个组件电源。

(四)在变压、变温环境中显微观测样品的方法：

步骤(1)，将待测样品制成薄片状；

步骤(2)，将第三密封圈、下玻璃窗口、可透气垫片依次放置在釜体内部，把样品放入可透气垫片中心的空间中，然后在可透气垫片上表面放置上玻璃窗口，在釜盖凹槽和釜体上表面凹槽分别安装第一密封圈和第二密封圈，用螺栓将釜盖和釜体连接并把各个上述各部件挤紧；

步骤(3)，打开第二截止阀，打开第三截止阀，开启柱塞泵，调至恒流模式，以1～20mL/min的流量向样品池注入特定流体，排出釜内空气；

步骤(4)，设置液体恒温箱温度，保持液体泵待机状态；

步骤(5)，根据需要，设定温度控制程序，包括加热过程的目标温度、目标升温速率、冷却过程的目标温度、目标降温速率等；

步骤(6)，根据需要，设定特定流体的压力控制程序，包括加压过程的目标压力、目标加压速率、降压过程的目标压力、目标降压速率等；

步骤(7)，调整放大对焦组件的放大倍数，聚焦在薄片样品中心层，调整光源强度，设置图像采集装置拍摄总时长、曝光时间等，准备拍摄；

步骤(8)，同时运行温度控制程序和压力控制程序，通过温度控制器和液体泵的配合动作来控制样品池温度，通过柱塞泵、第二截止阀和第三截止阀的配合动作来控制样品池内特定流体的压力；

步骤(9)，启动图像采集装置，择时进行拍照或录像，并储存图像；

步骤(10)，拍摄结束，关闭系统各个组件电源。

本发明的有益效果：

相比普通的带热台的光学显微镜和带热台的偏光显微镜，本发明提供的系统可以观察高分子材料在特定气氛、快速变温变压环境中的微观结构演变过程；本发明提供的可视化系统，为研究聚合物在高压气氛环境中凝聚态演变规律研究提供了一种新型表征手段，可为调控聚合物结晶、相分离提供工艺方案，而且实现聚合物结晶理论中内聚能和链段运动能力的解耦研究，为进一步深入揭示聚合物结晶机理提供了新思路。

附图说明

构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。

图1为本发明提供的带温度压力可控样品池的显微观测系统示意图。

图中，1、光源；2、起偏镜片；3、检偏镜片；4、放大对焦组件；5、高速图像采集装置；6、釜体；7、釜盖；8、上玻璃窗口；9、下玻璃窗口；10、螺栓；11、第一密封圈；12、第二密封圈；13、第三密封圈；14、可透气垫片；15、温度控制器；16、加热元件；17、热电偶；18、信号线缆；19、样品放置空间；20、数据采集卡；21、电脑；22、高压釜冷却座；23、第一截止阀；24、液体泵；25、液体恒温箱；26、冷却液管路；27、流体源；28、柱塞泵；29、第二截止阀；30、第三截止阀；31、排放阀；32、压力传感器；33、管路。

图2为本发明提供的可透气垫片结构示意图。图中，34、薄片状样品。

图3为本发明提供的普通光学显微系统观测到的在快速泄压过程中的二氧化碳/聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)体系的相分离过程。

图4为本发明提供的偏光显微系统观测到的PLLA在6.9MPa二氧化碳中的结晶过程。

具体实施方式

应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。

需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。

本发明中所述的“快速冷却组件”的快速冷却是指样品池在冷却过程中的降温速率最大可达6℃/s。

本发明中的“高压釜”的高压是指釜体在密封后的可承受的内部气体压力值可达30MPa。在泄压过程中，高压釜的压力可泄压至大气压力，泄压速率可达20MPa/s。

下面结合附图与实施例对本发明作进一步说明。

如图1所示，本发明公开的带温度压力可控样品池的显微观测系统包括可视化高压釜、温度控制组件、快速冷却组件、压力控制组件和光学成像系统。所述的可视化高压釜用于放置待观测的样品，温度控制组件用于控制可视化高压釜的温度，所述的快速冷却组件用于快速冷却可视化高压釜，所述的压力控制组件用于控制可视化高压釜的压力；所述光学成像系统用于观察、记录高分子材料的凝聚态演变过程。

其中，可视化高压釜包括釜体6、釜盖7、上玻璃窗口8、下玻璃窗口9、螺栓10、第一密封圈11、第二密封圈12、第三密封圈13、可透气垫片14。下玻璃窗口9、可透气垫片14、上玻璃窗口8、依次安装在釜体6中，用螺栓10将釜盖6和釜体7连接并把各个上述各部件挤紧；且在所述釜盖与上玻璃窗口配合的截面上设有第一密封圈11，第一密封圈11用于防止釜体内高压流体从釜盖通光孔流出。在所述釜盖和釜体配合的截面上设有第二密封圈12，第二密封圈12用于防止釜体内高压流体从釜盖与釜体之间的界面流出。在釜体与下玻璃窗口配合的截面上设有第三密封圈13，所述第三密封圈13用于防止釜体内高压流体从釜体下底的通光孔流出；所述的第一密封圈11、第二密封圈12、第三密封圈13的耐温温度要高于200℃实现可视化高压釜的密封；釜体6下底和釜盖7中心开设通光孔，光线可以从釜体6下底中心的通光孔进入，依次经过下玻璃窗口9、可透气垫片14中心、上玻璃窗口8，最终从釜盖7中心通光孔射出。下玻璃窗口9、可透气垫片14和上玻璃窗口8包围的空间用于放置被观察的样品。

进一步的，可透气垫片14包括中间部分和外围部分，其中间部分为中空结构，作为样品放置空间，其外围部分上设有通气槽或者缺口，实现样品放置空间与釜内剩余空间联通。图2给出了可透气垫片的外形示意图，透气槽的布置方式可以选用如图2所示的方式，在周围部分沿径向方向设置多个，个数不受限制，可以采用均匀分布，也可以选用非均匀分布；可透气垫片14的厚度为1cm，即上玻璃窗口8和下玻璃窗口9相对面之间的距离为1cm。

进一步的，可视化高压釜釜体6和釜盖7材料可以是但不限于不锈钢材质。第一密封圈11、第二密封圈12和第三密封圈13的材质可以是但不限于氟橡胶。可透气垫片14的材质可以是但不限于聚四氟乙烯。上玻璃窗口8和下玻璃窗口9的材质可以是但不限于蓝宝石和高纯石英。高压釜冷却座22的材质可以是但不限于铝合金。

其中，温度控制组件包括温度控制器15、加热元件16、热电偶17、信号线缆18。其中温度控制器15输入端连接热电偶17采集釜体6内部空间的温度，输出端通过信号线缆18与加热元件16连接。温度控制器15可以通过数据采集卡20将实测温度值输出至电脑21，电脑21完成对温度数据的监测和记录。

其中，快速冷却组件包括高压釜冷却座22、第一截止阀23、液体泵24、液体恒温箱25和冷却液管路26；可视化高压釜安装在高压釜冷却座22中，高压釜冷却座中排布有冷却管路，液体恒温箱25出口连接液体泵24入口，液体泵24出口连接第一截止阀23、高压釜冷却22入口，高压釜冷却座22出口连接液体恒温箱25入口。液体恒温箱25的控温范围为-100℃～100℃；

具体的，高压釜冷却座22为一个筒状结构，所述的可视化高压釜安装在所述的高压釜冷却座22中，在所述的高压釜冷却座22的底座上设有供光源穿过的通光孔；该通光孔与釜体6下底通光孔同轴。

其中，压力控制组件包括流体源27、柱塞泵28、第二截止阀29、第三截止阀30、排放阀31、压力传感器32和管路33。其中流体源27出口连接柱塞泵28入口，柱塞泵28出口依次连接第二截止阀29、压力传感器32、可视化高压釜进出口，压力传感器32与第二截止阀29之间的管路分支依次连接第三截止阀30和排放阀31。流体源27可以是水、二氧化碳、氮气、有机溶剂等。在第二截止阀29打开、第三截止阀30关闭的状态下，柱塞泵28可以以恒压或者恒流两种模式控制可视化高压釜内压力。柱塞泵28控压范围为0.1Mpa～65Mpa。压力传感器32采集到的压力信号通过数据采集卡20传输到电脑21中，电脑21完成对数据的监测和记录。

其中，光学成像系统由光源1、起偏镜片2、检偏镜片3、放大对焦组件4和高速图像采集装置5依次排列构成；所述的光源1设置在高压釜冷却座22的通光孔外侧，所述的放大对焦组件4放置在釜盖7中心通光孔外侧，所述的放大对焦组件4和图像采集装置5相连，所述的图像采集装置5与电脑21相连；

光源1从高压釜冷却座22的通光孔进入，从釜体6下底中心的通光孔穿过，依次经过下玻璃窗口9、可透气垫片14中心、上玻璃窗口8，最终从釜盖7中心通光孔射出，放大对焦组件4接收透射出的光线。

起偏镜片2和检偏镜片3为选装组件。若要实现普通光学观察，则不需要安装这两个镜片；若要实现偏光显微观察，则需要安装起偏镜片2和检偏镜片3。

进一步的，光源1可以是但不局限于LED白光光源。高速图像采集装置5类型可以是但不局限于CMOS。放大对焦组件4的光学放大倍数可调范围为0.1-100倍。

进一步的，样品透光度不小于60％，呈薄片形状34，薄片厚度范围为0.005μm～500μm。

下面以几个实施例进行详细说明：

实施例1

采用普通光学显微功能观察在快速泄压过程中的二氧化碳/聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)体系的相分离过程：

步骤(1)，将PMMA制成薄片状，厚度为200μm；

步骤(2)，将第三密封圈13、下玻璃窗口9、可透气垫片14依次放置在釜体6内部，把样品34放入可透气垫片14中心的空间19中，然后在可透气垫片14上表面放置上玻璃窗口8，在釜盖7凹槽和釜体6上表面凹槽分别安装第一密封圈11和第二密封圈12，用螺栓10将釜盖7和釜体6连接并把各个上述各部件挤紧；

步骤(3)，打开第二截止阀29，打开第三截止阀30，开启柱塞泵28，调至恒流模式，以1～20mL/min的流量向样品池注入二氧化碳，排出釜内空气；

步骤(4)，打开温度控制器15，加热样品池至某一温度，该温度值高于PMMA的玻璃化转变温度；

步骤(5)，关闭第三截止阀30，将柱塞泵28调至恒压模式，继续向样品池注入二氧化碳，直至设定压力值(对于该实施例为14MPa)；

步骤(6)，待样品池温度和压力稳定在设定值，开始计时1小时；

步骤(7)，计时过程中，调整放大对焦组件4的放大倍数，聚焦在薄片样品中心层，调整光源1强度，设置图像采集装置5拍摄总时长、曝光时间、拍摄张数，准备拍摄；

步骤(8)，计时结束时，关闭第二截止阀29，在打开第三截止阀30的同时启动图像采集装置5，开始连续拍摄或录像；在此过程中，样品池的压力变化剧烈，其变化速率约为1000MPa/min。

步骤(9)，拍摄结束，存储拍摄图像，如图3所示。关闭温度控制器15，关闭柱塞泵28；

步骤(10)，打开第一截止阀23，打开液体泵24，用常温水冷却样品池。

实施例2

采用偏光显微功能观察左旋聚乳酸(PLLA)在高压二氧化碳中的结晶过程：

步骤(1)，将PLLA制成薄片状，厚度为15μm；

步骤(2)，将第三密封圈13、下玻璃窗口9、可透气垫片14依次放置在釜体内部，把样品34放入可透气垫片14中心的空间19中，然后在可透气垫片14上表面放置上玻璃窗口8，在釜盖7凹槽和釜体6上表面凹槽分别安装第一密封圈11和第二密封圈12，用螺栓10将釜盖7和釜体6连接并把各个上述各部件挤紧；

步骤(3)，打开第二截止阀29，打开第三截止阀30，开启柱塞泵28，调至恒流模式，以1～20mL/min的流量向样品池注入二氧化碳，排出釜内空气；

步骤(4)，打开温度控制器15，加热样品池至PLLA熔点，使PLLA处于熔融状态；

步骤(5)，关闭第三截止阀30，将柱塞泵28调至恒压模式，继续向样品池注入二氧化碳，直至设定压力值；

步骤(6)，待样品池温度和压力稳定在设定值，开始计时30min。

步骤(7)，计时过程中，调整放大聚焦组件4的放大倍数，聚焦在薄片样品中心层，调整光源1强度，在光源1和样品池下底通光孔之间加装起偏镜片2，在图像采集装置5和样品池上盖通光孔之间加装检偏镜片3。旋转检偏镜片3，直至图像采集装置5视野完全消光，设置图像采集装置5曝光时间，准备拍摄；

步骤(8)，计时结束时，调整温度控制器温度15设定值至PLLA结晶温度，同时打开第一截止阀23和液体泵24，用低温冷却液将可视化高压釜快速降温至PLLA结晶温度；在此过程中，温度变化剧烈，其降温速率约为6℃/s。

步骤(9)，到达结晶温度时，开始计时，进行拍摄并存储图像。拍摄图像如图4所示；

步骤(10)，待结晶结束，关闭温度控制器15，关闭柱塞泵28，关闭图像采集装置5；

步骤(11)，打开第一截止阀23，打开流体泵24，冷却样品池至室温。

上述虽然结合附图对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。

Claims (10)

1.一种带温度压力可控样品池的显微观测系统，其特征在于，包括可视化高压釜、温度控制组件、快速冷却组件、压力控制组件和光学成像系统；所述的可视化高压釜用于放置待观测的样品；所述的可视化高压釜包括釜体和釜盖，所述的釜体为一个顶部开口的筒状结构，所述釜盖将上玻璃窗口、可透气垫片、下玻璃窗口从上至下依次压紧在釜体内；所述的上玻璃窗口、可透气垫片、下玻璃窗口之间形成了样品放置空间；所述的釜体底部和釜盖中心开设有中心线在同一条直线上的通光孔；釜体下底通光孔、下玻璃窗口、可透气垫片、上玻璃窗口和釜盖中心通光孔组成可视化高压釜光路系统；光线可以从釜体下底中心的通光孔进入，依次经过下玻璃窗口、可透气垫片中心、上玻璃窗口，最终从釜盖中心通光孔射出；所述的温度控制组件用于控制可视化高压釜的温度，所述的快速冷却组件用于快速冷却可视化高压釜，所述的压力控制组件用于控制可视化高压釜的压力；所述光学成像系统用于观察、记录高分子材料的凝聚态演变过程。

2.如权利要求1所述的一种带温度压力可控样品池的显微观测系统，其特征在于，在所述釜盖与上玻璃窗口配合的截面上设有第一密封圈，第一密封圈用于防止釜体内高压流体从釜盖通光孔流出；

或/和在所述釜盖和釜体配合的截面上设有第二密封圈，第二密封圈，用于防止釜体内高压流体从釜盖与釜体之间的界面流出；

或/和在釜体与下玻璃窗口配合的截面上设有第三密封圈，所述第三密封圈用于防止釜体内高压流体从釜体下底的通光孔流出。

所述的第一密封圈、第二密封圈、第三密封圈的耐温温度要高于200℃。

3.如权利要求1所述的一种带温度压力可控样品池的显微观测系统，其特征在于，所述的可透气垫片的硬度大于第一密封圈、第二密封圈和第三密封圈的硬度，小于上玻璃窗口和下玻璃窗口的硬度；可透气垫片包括中间部分和外围部分，其中间部分为中空结构，作为样品放置空间，其外围部分上设有通气槽或者缺口，实现样品放置空间与釜内剩余空间联通；可透气垫片的厚度小于2cm，即上玻璃窗口和下玻璃窗口相对面之间的距离小于2cm。可透气垫片的耐温温度要高于所有密封圈的耐温温度。

4.如权利要求1所述的一种带温度压力可控样品池的显微观测系统，其特征在于，所述的温度控制组件包括温度控制器、加热元件、热电偶、信号线缆；其中温度控制器输入端连接热电偶采集釜体内部的温度，输出端通过信号线缆与加热元件连接；温度控制器可以通过数据采集卡将实测温度值输出至电脑，电脑完成对温度数据的监测和记录。

5.如权利要求1所述的一种带温度压力可控样品池的显微观测系统，其特征在于，所述的快速冷却组件包括高压釜冷却座、第一截止阀、液体泵、液体恒温箱和冷却液管路；所述高压釜冷却座为一个筒状结构，所述的可视化高压釜安装在所述的高压釜冷却座中，在所述的高压釜冷却座的底座上设有供光源穿过的通光孔；该通光孔与釜体下底通光孔同轴，在所述的高压釜冷却座中排布有所述的冷却液管路；所述的冷却液管路与液体泵、液体恒温箱形成一个循环回路，在所述的循环回路上设有第一截止阀。

6.如权利要求1所述的一种带温度压力可控样品池的显微观测系统，其特征在于，所述的压力控制组件包括流体源、柱塞泵、第二截止阀、第三截止阀、排放阀、压力传感器和管路；其中流体源出口连接柱塞泵入口，柱塞泵出口依次连接第二截止阀、压力传感器、可视化高压釜进出口，压力传感器与第二截止阀之间的管路分支依次连接第三截止阀和排放阀。

7.如权利要求1所述的一种带温度压力可控样品池的显微观测系统，其特征在于，所述的光学成像系统由光源、放大对焦组件和图像采集装置依次排列构成；所述的光源设置在高压釜冷却座的通光孔外侧，所述的放大对焦组件放置在釜盖中心通光孔外侧，所述的放大对焦组件和图像采集装置相连，所述的图像采集装置与电脑相连。

8.如权利要求7所述的一种带温度压力可控样品池的显微观测系统，其特征在于，所述的光学成像系统还包括起偏镜片和检偏镜片，起偏镜片和检偏镜片为选装组件；若要实现普通光学观察，则不需要安装这两个镜片；若要实现偏光显微观察，则需要安装起偏镜片和检偏镜片。

9.利用权利要求1-8任一所述的带温度压力可控样品池的显微观测系统在变压、常温环境中进行观测样品的方法，其特征在于，包括如下具体步骤：

步骤I，将待测样品制成薄片状；

步骤II，将第三密封圈、下玻璃窗口、可透气垫片依次放置在釜体内部，把样品放入可透气垫片中心的空间中，然后在可透气垫片上表面放置上玻璃窗口，在釜盖凹槽和釜体上表面凹槽分别安装第一密封圈和第二密封圈，用螺栓将釜盖和釜体连接并把各个上述各部件挤紧；

步骤III，打开第二截止阀，打开第三截止阀，开启柱塞泵，调至恒流模式，以1～20mL/min的流量向样品池注入特定流体，排出釜内空气；

步骤IV，关闭温度控制组件和冷却控制组件电源，并保持关闭状态；

步骤V，根据需要，设定特定流体的压力控制程序，包括加压过程的目标压力、目标加压速率、降压过程的目标压力、目标降压速率等；

步骤VI，调整放大对焦组件的放大倍数，聚焦在薄片样品中心层，调整光源强度，设置图像采集装置拍摄总时长、曝光时间等，准备拍摄；

步骤VII，运行压力控制程序，通过柱塞泵、第二截止阀和第三截止阀的配合动作，控制样品池内特定流体的压力；

步骤VIII，启动图像采集装置，择时进行拍照或录像，并储存图像；

步骤VIIII，拍摄结束，关闭系统各个组件电源。

10.利用权利要求1-8任一所述的带温度压力可控样品池的显微观测系统在变压、变温环境中进行显微观测样品的方法，其特征在于，包括如下具体步骤：

步骤I，将待测样品制成薄片状；

步骤II，将第三密封圈、下玻璃窗口、可透气垫片依次放置在釜体内部，把样品放入可透气垫片中心的空间中，然后在可透气垫片上表面放置上玻璃窗口，在釜盖凹槽和釜体上表面凹槽分别安装第一密封圈和第二密封圈，用螺栓将釜盖和釜体连接并把各个上述各部件挤紧；

步骤III，打开第二截止阀，打开第三截止阀，开启柱塞泵，调至恒流模式，以1～20mL/min的流量向样品池注入特定流体，排出釜内空气；

步骤IV，设置液体恒温箱温度，保持液体泵待机状态；

步骤V，根据需要，设定温度控制程序，包括加热过程的目标温度、目标升温速率、冷却过程的目标温度、目标降温速率等；

步骤VI，根据需要，设定特定流体的压力控制程序，包括加压过程的目标压力、目标加压速率、降压过程的目标压力、目标降压速率等；

步骤VII，调整放大对焦组件的放大倍数，聚焦在薄片样品中心层，调整光源强度，设置图像采集装置拍摄总时长、曝光时间等，准备拍摄；

步骤VIII，同时运行温度控制程序和压力控制程序，通过温度控制器和液体泵的配合动作控制样品池温度，通过柱塞泵、第二截止阀和第三截止阀的配合动作，控制样品池内特定流体的压力；

步骤VIIII，启动图像采集装置，择时进行拍照或录像，并储存图像；

步骤X，拍摄结束，关闭系统各个组件电源。