CN108191407A - 一种绝缘散热纳米复合陶瓷 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种绝缘散热纳米复合陶瓷，三氧化二铝、多孔Ca5(PO4)3F纳米材料、碳化硼、云母粉、柠檬酸钠、三亚乙基四胺、氧化锆陶瓷微珠、磷酸三甲酚酯、烷基聚葡糖苷和环氧树脂为主要原料，以焦磷酸钙、氟化钙、碳酸钙等为原料,通过配方设计和固相反应烧结工艺,采用微波辅助造孔技术，在较低的温度下制备纯度高、比表面较大的多孔Ca5(PO4)3F纳米材料；本发明通制备的纳米复合陶瓷具有优异导热性的同时，也具备良好的绝缘性。

Description

一种绝缘散热纳米复合陶瓷
技术领域
本发明本发明涉及一种绝缘散热纳米复合陶瓷，属于陶瓷制备领域。
背景技术
LED被称为第四代光源,具有节能、环保、安全、低能耗、高亮度等优点,在日常生活中被广泛使用,灯体本身的散热性能至关重要,直接影响到灯具的使用寿命和照明效果。现有的散热材料主要有金属铝及铝合金、氧化铝陶瓷、导热塑料等。铝及铝合金导热率高,但散热性能不如氧化铝陶瓷和导热塑料,而且铝及铝合金是电的良导体,作为散热器有一定的安全隐患。而陶瓷散热材料具有绝缘、耐热、热膨胀系数低、稳定等特性,使散热器抗高压、不变形、不氧化且与芯片具有相近的热膨胀系数,但陶瓷基片导热系数低,不能满足大功率的散热需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种绝缘散热纳米复合陶瓷，具有优异的散热效果。
一种绝缘散热纳米复合陶瓷，其制备方法包括以下步骤：
步骤1、将20份三氧化二铝、16份多孔Ca5(PO4)3F纳米材料、12份碳化硼、8份云母粉和50份去离子水加到球磨罐中,球料比5:1,球磨1小时后加入10份柠檬酸钠、12份三亚乙基四胺,搅拌均匀后过100目筛,干燥,得到混合物A；
步骤2、将6份氧化锆陶瓷微珠、8份磷酸三甲酚酯、2份烷基聚葡糖苷混合,取混合材料的2倍重量份的无水乙醇,再加入6份聚乙二醇、14份环氧树脂,搅拌均匀,在800W的功率下超声分散30分钟,在160℃下烘干,过目120筛,得到混合物B；
步骤3、将上述得到的混合物A和混合物B通过高速混料机充分混合均匀,注入高压反应釜中,加入3份过硫酸铵、3份环氧硬脂酸辛酯,在温度180℃,20MPa压强下反应18小时,得到陶瓷坯体；
步骤4、将制得的陶瓷坯体放入箱式电阻炉,以10℃/min的升温速率加热至400℃,并保温4小时,随后以10℃/min的升温速率加热至800℃,并保温4小时,最后以10℃/min的升温速率加热至1500℃,并保温3小时后,即制得绝缘散热纳米复合陶瓷。
所述的多孔Ca5(PO4)3F纳米材料制备方法如下：
步骤1、取25份焦磷酸钙、13份氟化钙、8份碳酸钙,混合得混合料,加入35份无水乙醇
在行星式球磨机中球磨3小时,再将球磨后的物料在100℃温度下烘干8小时,制得烘干的粉料；
步骤2、将烘干的粉料装入钢制模具中,在液压机上压制成型,得到成型块体；再将成型块体放入箱式电阻炉中,在温度800℃下,锻烧6小时,得到锻烧后的Ca5(PO4)3F；
步骤3、将锻烧后的Ca5(PO4)3F研磨50分钟,再先后用150目、400目的筛子进行筛分后,150目的筛下料与400目的筛上料即为制得的Ca5(PO4)3F粉体；
步骤4、在100份Ca5(PO4)3F粉体中加入80份质量浓度为20%的聚乙二醇水溶液和35份质量浓度为40%的过氧化氢水溶液,搅拌10分钟,得混合料；
步骤5、将上述混合浆料倒入玻璃容器内,将该玻璃容器放入微波炉中进行微波辅助造孔再将微波辅助造孔后的混合料加入至滤纸模具中,在80℃的温度烘干12小时,即制得多孔多孔Ca5(PO4)3F纳米材料。
有益效果：本发明制备的绝缘散热型纳米陶瓷材料，以焦磷酸钙、氟化钙、碳酸钙等为原料,通过配方设计和固相反应烧结工艺,采用微波辅助造孔技术,在较低的温度下制备纯度高、比表面较大的多孔Ca5(PO4)3F纳米材料,采用氧化铝、氧化锆与Ca5(PO4)3F纳米材料构成散热粒子,保证其在径向和轴向上都具有高的导热性和散热性；此外，经过环氧树脂和有机助剂改性后过后的浆料,可以形成有效包裹，使得绝缘材料全面覆盖,形成有效表面覆盖与空间侵袭，使得陶瓷具有优异导热性的同时，也具备良好的绝缘性。
具体实施方式
实施例1
一种绝缘散热纳米复合陶瓷，制备方法包括以下步骤：
步骤1、将20份三氧化二铝、16份多孔Ca5(PO4)3F纳米材料、12份碳化硼、8份云母粉和50份去离子水加到球磨罐中,球料比5:1,球磨1小时后加入10份柠檬酸钠、12份三亚乙基四胺,搅拌均匀后过100目筛,干燥,得到混合物A；
步骤2、将6份氧化锆陶瓷微珠、8份磷酸三甲酚酯、2份烷基聚葡糖苷混合,取混合材料的2倍重量份的无水乙醇,再加入6份聚乙二醇、14份环氧树脂,搅拌均匀,在800W的功率下超声分散30分钟,在160℃下烘干,过目120筛,得到混合物B；
步骤3、将上述得到的混合物A和混合物B通过高速混料机充分混合均匀,注入高压反应釜中,加入3份过硫酸铵、3份环氧硬脂酸辛酯,在温度180℃,20MPa压强下反应18小时,得到陶瓷坯体；
步骤4、将制得的陶瓷坯体放入箱式电阻炉,以10℃/min的升温速率加热至400℃,并保温4小时,随后以10℃/min的升温速率加热至800℃,并保温4小时,最后以10℃/min的升温速率加热至1500℃,并保温3小时后,即制得绝缘散热纳米复合陶瓷。
所述的多孔Ca5(PO4)3F纳米材料制备方法如下：
步骤1、取25份焦磷酸钙、13份氟化钙、8份碳酸钙,混合得混合料,加入35份无水乙醇
在行星式球磨机中球磨3小时,再将球磨后的物料在100℃温度下烘干8小时,制得烘干的粉料；
步骤2、将烘干的粉料装入钢制模具中,在液压机上压制成型,得到成型块体；再将成型块体放入箱式电阻炉中,在温度800℃下,锻烧6小时,得到锻烧后的Ca5(PO4)3F；
步骤3、将锻烧后的Ca5(PO4)3F研磨50分钟,再先后用150目、400目的筛子进行筛分后,150目的筛下料与400目的筛上料即为制得的Ca5(PO4)3F粉体；
步骤4、在100份Ca5(PO4)3F粉体中加入80份质量浓度为20%的聚乙二醇水溶液和35份质量浓度为40%的过氧化氢水溶液,搅拌10分钟,得混合料；
实施例2
步骤1、将10份三氧化二铝、16份多孔Ca5(PO4)3F纳米材料、12份碳化硼、8份云母粉和50份去离子水加到球磨罐中,球料比5:1,球磨1小时后加入10份柠檬酸钠、12份三亚乙基四胺,搅拌均匀后过100目筛,干燥,得到混合物A；
其余制备和实施例1相同。
实施例3
步骤1、将5份三氧化二铝、16份多孔Ca5(PO4)3F纳米材料、12份碳化硼、8份云母粉和50份去离子水加到球磨罐中,球料比5:1,球磨1小时后加入10份柠檬酸钠、12份三亚乙基四胺,搅拌均匀后过100目筛,干燥,得到混合物A；
其余制备和实施例1相同。
实施例4
步骤1、将20份三氧化二铝、8份多孔Ca5(PO4)3F纳米材料、12份碳化硼、8份云母粉和50份去离子水加到球磨罐中,球料比5:1,球磨1小时后加入10份柠檬酸钠、12份三亚乙基四胺,搅拌均匀后过100目筛,干燥,得到混合物A；
其余制备和实施例1相同。
实施例5
步骤1、将20份三氧化二铝、4份多孔Ca5(PO4)3F纳米材料、12份碳化硼、8份云母粉和50份去离子水加到球磨罐中,球料比5:1,球磨1小时后加入10份柠檬酸钠、12份三亚乙基四胺,搅拌均匀后过100目筛,干燥,得到混合物A；
其余制备和实施例1相同。
实施例6
步骤1、将20份三氧化二铝、1份多孔Ca5(PO4)3F纳米材料、12份碳化硼、8份云母粉和50份去离子水加到球磨罐中,球料比5:1,球磨1小时后加入10份柠檬酸钠、12份三亚乙基四胺,搅拌均匀后过100目筛,干燥,得到混合物A；
其余制备和实施例1相同。
实施例7
步骤1、将20份三氧化二铝、16份多孔Ca5(PO4)3F纳米材料、6份碳化硼、8份云母粉和50份去离子水加到球磨罐中,球料比5:1,球磨1小时后加入10份柠檬酸钠、12份三亚乙基四胺,搅拌均匀后过100目筛,干燥,得到混合物A；
其余制备和实施例1相同。
实施例8
步骤1、将20份三氧化二铝、16份多孔Ca5(PO4)3F纳米材料、3份碳化硼、8份云母粉和50份去离子水加到球磨罐中,球料比5:1,球磨1小时后加入10份柠檬酸钠、12份三亚乙基四胺,搅拌均匀后过100目筛,干燥,得到混合物A；
其余制备和实施例1相同。
实施例9
步骤1、将20份三氧化二铝、16份Ca5(PO4)3F纳米材料、16份有机共价COF-1纳米材料、12份碳化硼、8份云母粉和50份去离子水加到球磨罐中,球料比5:1,球磨1小时后加入10份柠檬酸钠、12份三亚乙基四胺,搅拌均匀后过100目筛,干燥,得到混合物A；
其余制备和实施例1相同。
所述的有机共价COF-1纳米材料制备方法如下：
步骤1、将2.36mmol二氧六环、5.74mmol均三甲苯和0.6mmol冰醋酸分散在5.56mmol蒸馏水中,形成混合溶液；将0.08mmol的2,4,6一三(4一氨基苯基)一1,3,5三嗪和0.12mmol的2,5一二甲氧基一对苯二甲醛分散在所述混合溶液中；
步骤2、在氮气氛下,所得混合液静止于120℃下反应72小时,过滤,用干燥的四氢吠喃和丙酮分别洗涤3次,得到固体粉末；
步骤3、将所述的固体粉末80℃真空干燥12小时,得到具有高结晶性、高比表面积和孔容的
亚胺连接共价有机骨架材料COF-1。
实施例10
步骤1、将20份三氧化二铝、16份多孔Ca5(PO4)3F纳米材料、1份碳化硼、1份云母粉和50份去离子水加到球磨罐中,球料比5:1,球磨1小时后加入10份柠檬酸钠、12份三亚乙基四胺,搅拌均匀后过100目筛,干燥,得到混合物A；
其余制备和实施例1相同。
对照例1
与实施例1不同点在于：纳米陶瓷材料制备的步骤1中，不再加入多孔Ca5(PO4)3F纳米材料，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例2
与实施例1不同点在于：纳米陶瓷材料制备的步骤1中，不再加入碳化硼，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例3
与实施例1不同点在于：纳米陶瓷材料制备的步骤2中，将3份氧化锆陶瓷微珠、8份磷酸三甲酚酯、4份烷基聚葡糖苷混合，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例4
与实施例1不同点在于：纳米陶瓷材料制备的步骤2中，将1份氧化锆陶瓷微珠、8份磷酸三甲酚酯、8份烷基聚葡糖苷混合，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例5
与实施例1不同点在于：多孔Ca5(PO4)3F纳米材料制备的步骤1中，取15份焦磷酸钙、6份氟化钙、8份碳酸钙,混合得混合料，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例6
与实施例1不同点在于：多孔Ca5(PO4)3F纳米材料制备的步骤1中，取45份焦磷酸钙、16份氟化钙、1份碳酸钙,混合得混合料，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例7
与实施例1不同点在于：多孔Ca5(PO4)3F纳米材料制备的步骤3中，再先后用80目、300目的筛子进行筛分后,80目的筛下料与300目的筛上料即为制得的Ca5(PO4)3F粉体，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例8
与实施例1不同点在于：多孔Ca5(PO4)3F纳米材料制备的步骤3中，再先后用300目、600目的筛子进行筛分后,300目的筛下料与600目的筛上料即为制得的Ca5(PO4)3F粉体，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例9
与实施例1不同点在于：多孔Ca5(PO4)3F纳米材料制备的步骤4中，在100份Ca5(PO4)3F粉体中加入80份质量浓度为20%的聚乙二醇水溶液，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例10
与实施例1不同点在于：多孔Ca5(PO4)3F纳米材料制备的步骤4中，在100份Ca5(PO4)3F粉体中35份质量浓度为40%的过氧化氢水溶液,得到有机配体溶液，其余步骤与实施例1完全相同。
选取制备得到的绝缘型陶瓷散热材料分别进行性能检测，电阻率采用GB/T10064-2006《测定固体绝缘材料绝缘电阻的试验方法》；GB/T5598-2015导热系数（热导率）测定方法；
测试结果
实验结果表明本发明制备的绝缘散热纳米复合陶瓷具有良好的散热效果，材料在国家标准测试条件下，导热率越高，说明散热效果越好，反之，效果越差；实施例1到实施例10，体积电阻率均达到绝缘材料标准，导热率均超过100W/(mk)，分别改变陶瓷散热纳米复合材料中各个原料组成的配比，对材料的散热性能均有不同程度的影响，在三氧化二铝、多孔Ca5(PO4)3F纳米材料、碳化硼质量配比为5:4：3，其他配料用量固定时，散热效果最好；值得注意的是实施例9加入有机共价COF-1纳米材料，散热效果明显提高，说明有机共价COF-1纳米材料对陶瓷填料结构的散热性能有更好的优化作用；对照例1至对照例2不再加入多孔Ca5(PO4)3F纳米材料和碳化硼，散热效果明显下降，说明两种主要物料对陶瓷材料的导热性产生重要影响；对照例3至对照例4改变氧化锆陶瓷微珠、烷基聚葡糖苷用量和配比，散热性明显降低；对照例5至对照例6改变Ca5(PO4)3F纳米材料主要原料焦磷酸钙、氟化钙和碳酸钙的用量和配比，效果也不好，说明三种主要成分的配比对纳米材料合成有重要作用；对照例9至例10不再使用聚乙二醇和过氧化氢改性溶液，混合溶液性质发生变化，散热效果明显降低，说明改性液的组成对纳米结构的复合改性影响很大；因此使用本发明制备的绝缘散热型纳米陶瓷材料具有优异的绝缘和散热效果。

Claims (2)

1.一种绝缘散热纳米复合陶瓷的，其特征在于，其制备方法包括以下步骤：
步骤1、将20份三氧化二铝、16份多孔Ca5(PO4)3F纳米材料、12份碳化硼、8份云母粉和50份去离子水加到球磨罐中,球料比5:1,球磨1小时后加入10份柠檬酸钠、12份三亚乙基四胺,搅拌均匀后过100目筛,干燥,得到混合物A；
步骤2、将6份氧化锆陶瓷微珠、8份磷酸三甲酚酯、2份烷基聚葡糖苷混合,取混合材料的2倍重量份的无水乙醇,再加入6份聚乙二醇、14份环氧树脂,搅拌均匀,在800W的功率下超声分散约30分钟,在160℃下烘干,过目120筛,得到混合物B；
步骤3、将上述得到的混合物A和混合物B通过高速混料机充分混合均匀,注入高压反应釜中,加入3份过硫酸铵、3份环氧硬脂酸辛酯,在温度180℃,20MPa压强下反应18小时,得到陶瓷坯体；
步骤4、将制得的陶瓷坯体放入箱式电阻炉,以10℃/min的升温速率加热至400℃,并保温4小时,随后以10℃/min的升温速率加热至800℃,并保温4小时,最后以10℃/min的升温速率加热至1500℃,并保温3小时后,即制得绝缘散热纳米复合陶瓷。
2.根据权利要求1所述一种绝缘散热纳米复合陶瓷，其特征在于，
所述的多孔Ca5(PO4)3F纳米材料制备方法如下：
步骤1、取25份焦磷酸钙、13份氟化钙、8份碳酸钙,混合得混合料,加入35份无水乙醇
在行星式球磨机中球磨3小时,再将球磨后的物料在100℃温度下烘干8小时,制得烘干的粉料；
步骤2、将烘干的粉料装入钢制模具中,在液压机上压制成型,得到成型块体；再将成型块体放入箱式电阻炉中,在温度800℃下,锻烧6小时,得到锻烧后的Ca5(PO4)3F；
步骤3、将锻烧后的Ca5(PO4)3F研磨50分钟,再先后用150目、400目的筛子进行筛分后,150目的筛下料与400目的筛上料即为制得的Ca5(PO4)3F粉体；
步骤4、在100份Ca5(PO4)3F粉体中加入80份质量浓度为20%的聚乙二醇水溶液和35份质量浓度为40%的过氧化氢水溶液,搅拌10分钟,得混合料；
步骤5、将上述混合浆料倒入玻璃容器内,将该玻璃容器放入微波炉中进行微波辅助造孔再将微波辅助造孔后的混合料加入至滤纸模具中,在80℃的温度烘干12小时,即制得多孔多孔Ca5(PO4)3F纳米材料。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111777730A (zh) * 2020-07-13 2020-10-16 齐鲁工业大学 一种网状的共价有机框架材料及其制备方法与应用

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105236942A (zh) * 2015-11-11 2016-01-13 苏州宽温电子科技有限公司 一种高导热陶瓷基片材料及其制备方法
CN106045495A (zh) * 2016-05-25 2016-10-26 西南科技大学 一种吸附放射性核素的多孔氟磷灰石陶瓷制备方法
CN106591745A (zh) * 2016-12-07 2017-04-26 苏州洛特兰新材料科技有限公司 一种抗压耐热的陶瓷复合材料及其制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105236942A (zh) * 2015-11-11 2016-01-13 苏州宽温电子科技有限公司 一种高导热陶瓷基片材料及其制备方法
CN106045495A (zh) * 2016-05-25 2016-10-26 西南科技大学 一种吸附放射性核素的多孔氟磷灰石陶瓷制备方法
CN106591745A (zh) * 2016-12-07 2017-04-26 苏州洛特兰新材料科技有限公司 一种抗压耐热的陶瓷复合材料及其制备方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111777730A (zh) * 2020-07-13 2020-10-16 齐鲁工业大学 一种网状的共价有机框架材料及其制备方法与应用
CN111777730B (zh) * 2020-07-13 2021-05-07 齐鲁工业大学 一种网状的共价有机框架材料及其制备方法与应用

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