CN108184832A - 一种除草水乳剂的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种除草水乳剂的制备方法，包括：制备油相、制备水相、剪切，首先将氰氟草酯原粉、溶剂与化学稳定剂混合成油相，另取乳化剂、防冻剂、分散剂、增稠剂、消泡剂和去离子水混合成水相，将水相缓慢加入油相后混合成粗乳液，经高速剪切乳化并调整pH后即得除草水乳剂。有益效果为：化学稳定剂可以有效抑制氰氟草酯的水解程度，保留氰氟草酯的物化效果，增加水乳剂的物化稳定性，防止油析的发生，除草水乳剂油性粒径细腻，水乳剂性状均匀，对稗草、网草、早熟禾、千金子等禾本科杂草具有较好的防治效果。

Description

一种除草水乳剂的制备方法

技术领域

本发明涉及农药领域，尤其是涉及一种除草水乳剂的制备方法。

技术背景

水乳剂也称浓乳剂，是不溶于水的液体原药或低熔点的固体原药溶于不溶于水的有机溶剂所得的液体分散于水中形成的一种农药制剂。它是指用水作为介质代替大部分或全部有机溶剂通过向体系提供机械能（如高速剪切和高压均质等），在表面活性剂的作用下，制得液滴直径低于2μm，外观呈乳白色、用水稀释时与乳油倒入水中形成的外观并无不同的液体制剂。除草剂是指可使杂草彻底地或选择地发生枯死的药剂，又称除莠剂，用以消灭或抑制植物生长的一类物质。其中的氯酸钠、硼砂、砒酸盐、三氯醋酸对于任何种类的植物都有枯死的作用，其作用受除草剂、植物和环境条件三因素的影响。按作用分为灭生性和选择性除草剂，选择性除草剂特别是硝基苯酚、氯苯酚、氨基甲酸的衍生物多数都有效。世界除草剂发展渐趋平稳，主要发展高效、低毒、广谱、低用量的品种，对环境污染小的一次性处理剂逐渐成为主流。

发明内容

本发明的目的在于提供一种除草水乳剂的制备方法，本除草水乳剂的制备方法简单易行，适合工业化生产，除草水乳剂油性粒径细腻，水乳剂性状均匀，活性药物水解进度较慢，药效保留较高，对田间杂草具有较好的防治效果。

本发明针对背景技术中提到的问题，采取的技术方案为：一种除草水乳剂的制备方法，包括：制备油相、制备水相、剪切，具体包括以下步骤：

制备油相：在暗光、10-15℃温度下，称取3.5-3.8份氰氟草酯原粉、20-22份溶剂、0.3-0.4份化学稳定剂加在一起，混合成均匀的油相；溶剂可以较好的溶解氯氰菊酯原粉，制备的油相较为稳定、均一；

制备水相：将3-8份乳化剂、5-6份防冻剂、0.5-0.8份分散剂、0.2-0.3份增稠剂、0.12-0.13份消泡剂和65-75份去离子水混合成均匀的水相；水相中的各物质能够均匀分布，性质稳定，为进一步的水包油体系的生成做准备；

剪切：在磁力搅拌器搅拌的条件下将水相缓慢加入油相中，使两相混合均匀成粗乳液，经高剪切乳化机在8000-10000r/min剪切6-10分钟，以柠檬酸和柠檬酸钠调整pH为4.2-4.6，制得除草水乳剂；除草水乳剂油性粒径细腻，水乳剂性状均匀，对稗草、网草、早熟禾、千金子等禾本科杂草具有较好的防治效果，主要由植物体的叶片和叶鞘吸收，韧皮部传导，积累于植物体的分生组织区，通过抑制乙酰辅酶A羧化酶（ACCase），使脂肪酸合成停止，细胞的生长分裂不能正常进行，膜系统等含脂结构破坏，最后导致杂草死亡，除草水乳剂用量较低，经济、高效、环保。

作为优选，溶剂为甲苯或二甲苯或丙酮或环己酮或三氯甲烷；溶剂对原药的溶解性较好，而且溶液的化学性质稳定，在冷贮后无结晶物析出。

作为优选，化学稳定剂为重量比为12.0-12.5:1的2-甲基-2-丁醇、（R）-（-）-2,2-二苯基环戊醇的混合物；化学稳定剂中特殊配比的2-甲基-2-丁醇、（R）-（-）-2,2-二苯基环戊醇会发生协同增益作用，该协同作用可以有效抑制氰氟草酯的水解程度，保留氰氟草酯的物化效果，增加水乳剂的物化稳定性，防止油析的发生，同时化学稳定剂中可以有效增大水乳剂中的羟基含量，减缓氰氟草酯的水解进度。

作为优选，乳化剂为十二烷基磺酸钙或烷基聚乙二醇醚或失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚或失水山梨醇脂肪酸或蓖麻油聚氧乙烯醚；乳化剂可以提高水乳剂的热稳定性、冷贮稳定性，体系的粒径均匀度较好，呈现良好的正态分布；乳化剂可以降低表面和界面张力，将油相乳化分散成微小液珠，悬浮于水中形成均匀乳状液，形成良好的乳白色水包油体系，而且油相在水中达到稳定的颗粒状态。

作为优选，防冻剂为乙二醇、丙二醇、甘油或硫酸铵或尿素或氯化钠；防冻剂可以增强水乳剂冷贮时的稳定性，使其在常温、热贮、冷贮时的性状均一、稳定。

作为优选，分散剂为木质素磺酸钠；分散剂可使水乳剂在热贮后外观均一，加入标准硬水后自动分散成云雾状，无明显可见颗粒，均匀度较好。

作为优选，增稠剂为黄原胶或聚乙烯醇或聚丙烯酸酯或阿拉伯胶或羧甲基纤维素钠或硅酸镁铝；加入增稠剂后的水乳剂入水分散性和乳液稳定性较好。

作为优选，消泡剂为有机硅消泡剂；消泡剂可以有效消除加工过程中产生的泡沫，易于加工。

与现有技术相比，本发明的优点在于：1）化学稳定剂中特殊配比的2-甲基-2-丁醇、（R）-（-）-2,2-二苯基环戊醇会发生协同增益作用，该协同作用可以有效抑制氰氟草酯的水解程度，保留氰氟草酯的物化效果，增加水乳剂的物化稳定性，防止油析的发生，同时化学稳定剂中可以有效增大水乳剂中的羟基含量，减缓氰氟草酯的水解进度；2）除草水乳剂油性粒径细腻，水乳剂性状均匀，对稗草、网草、早熟禾、千金子等禾本科杂草具有较好的防治效果，主要由植物体的叶片和叶鞘吸收，韧皮部传导，积累于植物体的分生组织区，通过抑制乙酰辅酶A羧化酶（ACCase），使脂肪酸合成停止，细胞的生长分裂不能正常进行，膜系统等含脂结构破坏，最后导致杂草死亡，除草水乳剂用量较低，经济、高效、环保。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明方案作进一步说明：

实施例1：

一种除草水乳剂的制备方法，包括以下步骤：

1）在暗光、10℃温度下，称取3.5份氰氟草酯原粉、20份丙酮、0.3份化学稳定剂加在一起，化学稳定剂为重量比为12.0:1的2-甲基-2-丁醇、（R）-（-）-2,2-二苯基环戊醇的混合物，混合成均匀的油相；2）将3份十二烷基磺酸钙、5份丙二醇、0.5份木质素磺酸钠、0.2份聚乙烯醇、0.12份有机硅消泡剂和65份去离子水混合成均匀的水相；3）在磁力搅拌器搅拌的条件下将水相缓慢加入油相中，使两相混合均匀成粗乳液，经高剪切乳化机在8000r/min剪切6分钟，以柠檬酸和柠檬酸钠调整pH为4.2，制得除草水乳剂；除草水乳剂油性粒径细腻，水乳剂性状均匀，对稗草、网草、早熟禾、千金子等禾本科杂草具有较好的防治效果，主要由植物体的叶片和叶鞘吸收，韧皮部传导，积累于植物体的分生组织区，通过抑制乙酰辅酶A羧化酶（ACCase），使脂肪酸合成停止，细胞的生长分裂不能正常进行，膜系统等含脂结构破坏，最后导致杂草死亡，除草水乳剂用量较低，经济、高效、环保。

实施例2：

一种除草水乳剂的制备方法，包括以下步骤：

1）制备油相：在暗光、15℃温度下，称取3.8份氰氟草酯原粉、22份环己酮、0.4份化学稳定剂加在一起，化学稳定剂为重量比为12.5:1的2-甲基-2-丁醇、（R）-（-）-2,2-二苯基环戊醇的混合物，混合成均匀的油相；溶剂可以较好的溶解氯氰菊酯原粉，制备的油相较为稳定、均一；

2）制备水相：将8份烷基聚乙二醇醚、6份乙二醇、0.8份木质素磺酸钠、0.3份阿拉伯胶、0.13份有机硅消泡剂和75份去离子水混合成均匀的水相；水相中的各物质能够均匀分布，性质稳定，为进一步的水包油体系的生成做准备；

3）剪切：在磁力搅拌器搅拌的条件下将水相缓慢加入油相中，使两相混合均匀成粗乳液，经高剪切乳化机在10000r/min剪切10分钟，以柠檬酸和柠檬酸钠调整pH为4.6，制得除草水乳剂；除草水乳剂油性粒径细腻，水乳剂性状均匀，对稗草、网草、早熟禾、千金子等禾本科杂草具有较好的防治效果，主要由植物体的叶片和叶鞘吸收，韧皮部传导，积累于植物体的分生组织区，通过抑制乙酰辅酶A羧化酶（ACCase），使脂肪酸合成停止，细胞的生长分裂不能正常进行，膜系统等含脂结构破坏，最后导致杂草死亡，除草水乳剂用量较低，经济、高效、环保。

实施例3：

一种除草水乳剂的制备方法，包括：制备油相、制备水相、剪切，具体包括以下步骤：

制备油相：在暗光、12℃温度下，称取3.6份氰氟草酯原粉、20份溶剂、0.35份化学稳定剂加在一起，混合成均匀的油相；溶剂可以较好的溶解氯氰菊酯原粉，制备的油相较为稳定、均一；

制备水相：将4份乳化剂、5.5份防冻剂、0.6份分散剂、0.25份增稠剂、0.12份消泡剂和70份去离子水混合成均匀的水相；水相中的各物质能够均匀分布，性质稳定，为进一步的水包油体系的生成做准备；

剪切：在磁力搅拌器搅拌的条件下将水相缓慢加入油相中，使两相混合均匀成粗乳液，经高剪切乳化机在9000r/min剪切8分钟，以柠檬酸和柠檬酸钠调整pH为4.4，制得除草水乳剂；除草水乳剂油性粒径细腻，水乳剂性状均匀，对稗草、网草、早熟禾、千金子等禾本科杂草具有较好的防治效果，主要由植物体的叶片和叶鞘吸收，韧皮部传导，积累于植物体的分生组织区，通过抑制乙酰辅酶A羧化酶（ACCase），使脂肪酸合成停止，细胞的生长分裂不能正常进行，膜系统等含脂结构破坏，最后导致杂草死亡，除草水乳剂用量较低，经济、高效、环保。

溶剂为环己酮；溶剂对原药的溶解性较好，而且溶液的化学性质稳定，在冷贮后无结晶物析出。

化学稳定剂为重量比为12.4:1的2-甲基-2-丁醇、（R）-（-）-2,2-二苯基环戊醇的混合物，化学稳定剂中特殊配比的2-甲基-2-丁醇、（R）-（-）-2,2-二苯基环戊醇会发生协同增益作用，该协同作用可以有效抑制氰氟草酯的水解程度，保留氰氟草酯的物化效果，增加水乳剂的物化稳定性，防止油析的发生，同时化学稳定剂中可以有效增大水乳剂中的羟基含量，减缓氰氟草酯的水解进度。

乳化剂为失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚的混合物，乳化剂可以提高水乳剂的热稳定性、冷贮稳定性，体系的粒径均匀度较好，呈现良好的正态分布；乳化剂可以降低表面和界面张力，将油相乳化分散成微小液珠，悬浮于水中形成均匀乳状液，形成良好的乳白色水包油体系，而且油相在水中达到稳定的颗粒状态。

防冻剂为乙二醇，防冻剂可以增强水乳剂冷贮时的稳定性，使其在常温、热贮、冷贮时的性状均一、稳定。

分散剂为木质素磺酸钠，分散剂可使水乳剂在热贮后外观均一，加入标准硬水后自动分散成云雾状，无明显可见颗粒，均匀度较好。

增稠剂为黄原胶、羧甲基纤维素钠的混合物，加入增稠剂后的水乳剂入水分散性和乳液稳定性较好。

消泡剂为有机硅消泡剂；消泡剂可以有效消除加工过程中产生的泡沫，易于加工。

本发明操作步骤中的常规操作为本领域技术人员所熟知，在此不进行赘述。

以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充或类似方式替代等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种除草水乳剂的制备方法，其特征在于：所述除草水乳剂的制备方法包括：

制备油相：称取3.5-3.8份氰氟草酯原粉、20-22份溶剂、0.3-0.4份化学稳定剂加在一起，混合成均匀的油相；

制备水相：将3-8份乳化剂、5-6份防冻剂、0.5-0.8份分散剂、0.2-0.3份增稠剂、0.12-0.13份消泡剂和65-75份去离子水混合成均匀的水相；

剪切：在磁力搅拌器搅拌的条件下将水相缓慢加入油相中，使两相混合均匀成粗乳液，经高剪切乳化机剪切乳化6-10分钟，以柠檬酸和柠檬酸钠调整pH，制得除草水乳剂。

2.根据权利要求1所述的一种除草水乳剂的制备方法，其特征在于：所述制备油相步骤中，油相的混合条件是暗光、10-15℃温度。

3.根据权利要求1所述的一种除草水乳剂的制备方法，其特征在于：所述制备油相步骤中，溶剂为甲苯或二甲苯或丙酮或环己酮或三氯甲烷。

4.根据权利要求1所述的一种除草水乳剂的制备方法，其特征在于：所述制备油相步骤中，化学稳定剂为重量比为12.0-12.5:1的2-甲基-2-丁醇、（R）-（-）-2,2-二苯基环戊醇的混合物。

5.根据权利要求1所述的一种除草水乳剂的制备方法，其特征在于：所述制备水相步骤中，乳化剂为十二烷基磺酸钙或烷基聚乙二醇醚或失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚或失水山梨醇脂肪酸或蓖麻油聚氧乙烯醚，防冻剂为乙二醇、丙二醇、甘油或硫酸铵或尿素或氯化钠，分散剂为木质素磺酸钠，增稠剂为黄原胶或聚乙烯醇或聚丙烯酸酯或阿拉伯胶或羧甲基纤维素钠或硅酸镁铝，消泡剂为有机硅消泡剂。

6.根据权利要求1所述的一种除草水乳剂的制备方法，其特征在于：所述剪切步骤中，高剪切乳化机的剪切转速为8000-10000r/min。

7.根据权利要求1所述的一种除草水乳剂的制备方法，其特征在于：所述剪切步骤中，除草水乳剂的pH为4.2-4.6。