CN108182998A - 一种导电云母粉及其制备方法和应用 - Google Patents

一种导电云母粉及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种导电云母粉及其制备方法和应用。一种导电云母粉的制备方法，包括下列步骤：将氧化石墨烯、水、自由基捕捉剂和云母粉混合，获得混合液；对所述混合液辐照，再干燥，即得产品。本发明采用辐照还原方式代替了化学还原方式，更加环保、安全、高效，而且所制得的导电云母粉的性能至少达到与现有产品同等的水平。

Description

一种导电云母粉及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及化工领域，尤其是涉及一种导电云母粉及其制备方法和应用。
背景技术
电子器件的广泛应用，给人们的生产和生活带来了极大的便利。但同时电磁波的干扰也带来了负面效应，电磁辐射危害已成为危害健康的第三大杀手。为解决这种问题，需研制各种防静电及电磁屏蔽材料，而导电填料作为各种防静电及电磁屏蔽材料的主要原料而备受关注。银粉以其优良的导电性和高表面活性，在电磁屏蔽材料中用作导电填料，效果良好，但由于银的价格昂贵以及银离子的易迁移性，不适宜大规模生产，限制了银粉作导电填料的应用范围。铝粉、铜粉的导电性好，但易被氧化，使其导电性能大大降低。镍系导电涂料(相比银)成本较低，屏蔽效果适中，易于实现，但由于镍粉比重大，在涂料中容易沉降，易结块，在加入高分子材料中用作填料时易发生沉降，不能保持均匀分散，影响材料的导电性。而导电云母具有比重小，电导率高，并且原料丰富和价格低廉的优点，成为了代替金属粉的理想材料。此外，导电云母表面包覆浅色金属氧化物，电阻率相对较大可作为导电填料用于任何抗静电和电磁屏蔽材料中，常用于涂料、橡胶、塑料领域。导电云母粉既可单独使用，也可以与其他导电填料混合使用。随着电子器件的飞速发展，传统导电云母粉的导电性已无法满足日益苛刻的要求。
石墨烯是一种由碳原子按SP2杂化方式紧密排列形成的类似于蜂窝状结构的层状结构，因具有优良的导热、导电性能受到人们的广泛关注，被认为是改性云母粉导电性能的选择之一。但由于石墨烯表面呈现惰性状态，与其它介质的相互作用弱，且石墨烯片与片之间存在较强的范德华力，极易发生团聚，很难在云母内部或表面均匀分散，不能把石墨烯的优良性能充分保留在复合材料中。氧化石墨烯是石墨粉末经化学氧化及剥离后的产物，氧化石墨烯是单一的原子层，可以随时在横向尺寸上扩展到数十微米，氧化石墨烯在水中具有优越的分散性，可以替代石墨烯均匀分散于云母粉中或包覆云母粉，但是由于氧化石墨烯的导电性比普通石墨还差，因此将氧化石墨烯直接添加到云母粉中无法达到导电材料的要求。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种导电云母粉的制备方法，该制备方法采用辐照还原方式代替了化学还原方式，更加环保、安全、高效，而且所制得的导电云母粉的性能至少达到与现有产品同等的水平。
为了实现以上目的，本发明提供了以下技术方案：
一种导电云母粉的制备方法，包括下列步骤：
将氧化石墨烯、水、自由基捕捉剂和云母粉混合，获得混合液；
对所述混合液辐照，再干燥，即得产品。
本发明主要通过辐照一步工序实现了两个目的：一是将氧化石墨烯与云母粉均匀复合在一起，二是将氧化石墨烯还原，相当于在云母晶体表面包覆还原氧化石墨烯，从而赋予云母粉导电性能。
但本发明对云母表面的改性区别于现有技术，在本发明的工艺中需要克服以下难点：
一是克服氧化石墨烯(GO)导电性差的问题：本发明通过自由基捕捉剂和辐照双重处理解决了该问题，辐照会使水电离出H·自由基、水合电子e- aq和OH·自由基，H·自由基和水合电子具有很强的还原作用，利用H·自由基和水合电子将氧化石墨烯还原为石墨烯，再利用自由基捕捉剂将OH·自由基去除。虽然现有技术通过加入水合肼、盐酸羟胺、硼氢化钠等还原剂也能将GO还原，但是其必须在高温环境中进行，且反应时间长，这无疑增加了生产难度，降低了生产效率，而本发明并不存在该问题，本发明在常温常压下辐照即可完成还原。
二是保证氧化石墨烯在云母晶体表面的连续性覆盖，从而使电流连续通过，真正实现导电。对于这一点，本发明通过辐照使氧化石墨烯表面生成多个自由基，多个自由基增加了氧化石墨烯在云母表面的共价连接点，从而增加了包覆率。
综上所述，本发明采用辐照还原方式代替了化学还原方式，更加环保、安全、高效，而且所制得的导电云母粉的导电性能至少达到与现有产品同等的水平。
本发明所用的原料——氧化石墨烯泛指任意方法制得的氧化石墨烯(名称定义参见石墨烯联盟标准T/CGIA 001-2017)。
以上制备方法还可以从以下方面改进，具体如下。
优选地，所述辐照的剂量率为1-600KGy/h，优选采用钴-60(60Co)γ射线辐射源或电子加速器进行所述辐照。
辐照剂量对GO的还原程度、GO在云母晶体上的分布以及GO与云母晶体之间的连接强度有重要影响，经筛选，较适宜的辐照剂量为1-600KGy/h，更优选100-300KGy/h，例如1KGy/h、10KGy/h、20KGy/h、50KGy/h、100KGy/h、150KGy/h、200KGy/h、250KGy/h、300KGy/h、350KGy/h、400KGy/h、450KGy/h、500KGy/h、550KGy/h、600KGy/h等。在实际操作时，可能无法实现恒定的辐照剂量，允许有一定范围的波动。
通常辐照的辐射源没有限制，例如常用的-60(60Co)γ射线辐射源或电子加速器，或者铯-137、铱-192的α放射源、γ放射源等，优选-60(60Co)γ射线辐射源或电子加速器。
优选地，所述混合液中，氧化石墨烯和自由基捕捉剂的重量比为1～15：1～50，优选5：1～50。
如上文所述，氧化石墨烯和自由基捕捉剂的重量比对导电云母粉的微观结构和宏观结构都有影响，因此反映到产品上，不仅对导电性有影响，对其它影响也有影响。经考察，当氧化石墨烯和自由基捕捉剂的重量比为1～15：1～50时，可以获得较佳的综合性能。具体地，氧化石墨烯和自由基捕捉剂的重量比可取1：1、1：50、15：1、15：50、1：2、1：5或1：10等。
优选地，所述混合液中，氧化石墨烯和云母粉的重量比为1～30:100。
氧化石墨烯和云母粉之间的配比主要对产品的电导率有影响，经考察，两者优选的重量比为1～30:100，例如1：100、1：90、1：80、1：50、1：30、1：10或1：5等。
优选地，所述自由基捕捉剂为醇、胺和酮中的一种或多种；所述醇优选选自甲醇、乙醇和异丙醇中的一种或多种；例如醇，胺，酮，醇与胺的混合，醇与酮的混合，或胺与酮的混合，或醇、胺和酮三者的混合。
其中，所述醇优选选自甲醇、乙醇和异丙醇中的一种或多种；例如甲醇，乙醇，异丙醇，甲醇与乙醇的混合，甲醇与异丙醇的混合，乙醇与异丙醇的混合，或甲醇、乙醇和异丙醇三者的混合。以上方案中，优选异丙醇。
所述胺优选选自乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺中的一种或多种，例如乙醇胺，二乙醇胺，三乙醇胺，乙醇胺与二乙醇胺的混合，乙醇胺与三乙醇胺的混合，乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺三者的混合；以上方案中，优选三乙醇胺。
所述酮为丙酮或丁酮或两者的混合。
优选地，所述混合的方法为：
将氧化石墨烯和部分水混匀，制得氧化石墨烯分散液；
将云母粉和余量的水混匀，制得云母分散液；
将所述氧化石墨烯分散液、所述云母分散液和其余原料混合。
由于氧化石墨烯和云母粉均为粒径较小的原料，若直接混合，易出现团聚导致分散不均匀的问题。为此，将氧化石墨烯和云母粉分别分散于水中，形成均匀的流动态，然后将两者混合，可以解决上上述问题。
对于以上两个分散液的浓度，优选如下：
优选地，所述氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯的浓度为1mg/g～15mg/g，优选5mg/g；
优选地，所述云母分散液中云母粉与水的重量比为1:1～10。
另外，为了提高分散效率、改善分散效果，还可以在配制溶液时采用一些辅助手段，例如搅拌、超声、加入分散剂、调节pH值或者将颗粒研磨更细等手段。以超声分散为例，优选地，所述超声分散的功率优选为1000KW～3000KW，例如1000KW、1300KW、1500KW、2000KW、2500KW或3000KW等。
或者，优选地，将所述氧化石墨烯分散液、所述云母分散液和其余原料混合时，还搅拌1～5h。
优选地，所述干燥的方法为：在105℃～500℃下喷雾干燥。
优选地，在所述辐照之后和所述干燥之前还可以进行球磨，
如上所述球磨可以增加分散性，也可以改善还原氧化石墨烯在云母表面的延展性和连续性，提高电导率。
优选地，所述球磨的时间为30s～5min。
优选地，在所述辐照之后和所述干燥之前还包括过滤、洗涤。
由本发明的以上制备方法制出的导电云母粉应用广泛，可用于涂料、塑料、橡胶、粘合剂、油墨等中与其它颜料配合，制成导电、防静电制品；也可广泛应用于石油、化工、电子、航空航天等导电、防静电领域。
综上，与现有技术相比，本发明达到了以下技术效果：
(1)利用辐照的方式将氧化石墨烯还原并包覆在云母晶体的表面，赋予其导电性，且导电性至少能达到与传统导电云母粉同等的水平，为传统导电云母粉提供了较佳的替代品，还避免了传统工艺复杂、成本高等问题；
(2)通过优化氧化石墨烯和云母粉的混合方式、干燥方式、原料的配比改善了导电云母粉的综合性能和工艺的综合效益。
具体实施方式
下面将结合具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明以下实施例所提供的氧化石墨烯材料的类型有：
氧化石墨烯A：通过Hummers法制备的氧化石墨烯；
氧化石墨烯B：通过Brodie法制备的氧化石墨烯。
实施例1
第一步：配制云母粉分散液
取云母粉，加入一定量的去离子水(或乙醇)清洗，去掉上层溶液，下层烘干待用；称取以上预处理过的目数为800目的云母粉100g，按照云母粉与去离子水1：5的比例加入去离子水进行搅拌。
第二步：配制氧化石墨烯分散液
取氧化石墨烯5g，向其中加入水，进行超声分散，超声分散的功率为1000KW，得到浓度为0.5％(即5mg/g)的氧化石墨烯分散液。
第三步：混合
将氧化石墨烯分散液逐渐加入到云母分散液中，机械搅拌2.5h。然后按氧化石墨烯和异丙醇的重量比为1：10加入异丙醇，搅拌均匀，获得氧化石墨烯处理过的GO/M溶液。
第四步：辐照
将三步得到的GO/M溶液进行辐照，剂量率为300KGy/h，辐照1h，即获得石墨烯导电云母。
第五步：后处理
将获得的石墨烯导电云母进行过滤、洗涤，之后进行喷雾干燥(进风温度175℃，出风温度105℃)，获得导电云母粉，进行电阻率测试。
实施例2-7
与实施例1的区别仅在于辐照剂量不同，分别为：1KGy/h、10KGy/h、100KGy/h、200KGy/h、400KGy/h、600KGy/h。
实施例8-10
与实施例1的区别仅在于第一步中氧化石墨烯和异丙醇的重量比不同，两者的重量比分别为：1:50(实施例8)，15:1(实施例9)，1:1(实施例10)。
实施例11-13
与实施例1的区别仅在于氧化石墨烯和云母粉的重量比不同，但氧化石墨烯和异丙醇的重量比保持不变，实施例11至13中为氧化石墨烯的加入量分别为1g、10g、30g。
实施例14-15
与实施例1的区别仅在于自由基捕捉剂的类型不同，将实施例1的异丙醇分别替换为：三乙醇胺(实施例14)、丙酮(实施例15)。
实施例16-17
与实施例1的区别仅在于第二步中水的加入量不同，即氧化石墨烯的浓度不同，实施例16-17中第二步配制的氧化石墨烯分散液的浓度分别为1mg/g、15mg/g。
实施例18-19
与实施例1的区别仅在于第一步中水的加入量不同，即云母粉的浓度不同，实施例18-19中第一步配制的云母粉与水的重量分别比为1:1(实施例18)、1:10(实施例19)。
实施例20
与实施例1的区别仅在于氧化石墨烯的类型不同，将氧化石墨烯A替换为氧化石墨烯B。
实施例21
与实施例1的区别是原料的混合方式不同，具体如下：
第一步：混合所有原料
取云母粉，加入一定量的去离子水(或乙醇)清洗，去掉上层溶液，下层烘干待用；称取以上预处理过的目数为300目的云母粉100g，按氧化石墨烯的添加量为云母粉质量的5％取料，取异丙醇50g，将以上三者混合，然后向其中加入水，进行超声分散，超声分散的功率为3000KW，得到GO/M溶液。
第二步：辐照
将得到的GO/M溶液进行辐照，剂量率为300KGy/h，辐照2h，即获得石墨烯导电云母。
第三步：后处理
将获得的石墨烯导电云母进行过滤、洗涤，之后进行喷雾干燥(进风温度175℃，出风温度105℃)，获得导电云母粉，进行电阻率测试。
对比例1
参见专利申请CN103183353A实施例1。
以上所有实施例和对比例所得导电云母粉的电阻率如表1所示。
表1 导电云母粉的电阻率
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种导电云母粉的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：
将氧化石墨烯、水、自由基捕捉剂和云母粉混合，获得混合液；
对所述混合液辐照，再干燥，即得产品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述辐照的剂量率为1-600KGy/h，优选采用钴-60(60Co)γ射线辐射源或电子加速器进行所述辐照。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合液中，氧化石墨烯和自由基捕捉剂的重量比为1～15：1～50，优选5：1～50；
优选地，所述混合液中，氧化石墨烯和云母粉的重量比为1～30:100。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述自由基捕捉剂为醇、胺和酮中的一种或多种；所述醇优选选自甲醇、乙醇和异丙醇中的一种或多种，优选异丙醇；所述胺优选选自乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺中的一种或多种，优选三乙醇胺；所述酮优选为丙酮或丁酮或两者的混合。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合的方法为：
将氧化石墨烯和部分水混匀，制得氧化石墨烯分散液；
将云母粉和余量的水混匀，制得云母分散液；
将所述氧化石墨烯分散液、所述云母分散液和其余原料混合。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯的浓度为1mg/g～15mg/g，优选5mg/g～15mg/g；
优选地，所述云母分散液中云母粉与水的重量比为1:1～10；
优选地，制得所述氧化石墨烯分散液时，还进行超声分散，所述超声分散的功率优选为1000KW～3000KW；
优选地，将所述氧化石墨烯分散液、所述云母分散液和其余原料混合时，还搅拌1～5h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述干燥的方法为：在105℃～500℃下喷雾干燥。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述辐照之后和所述干燥之前还进行球磨；
优选地，所述球磨的时间为30s～5min；
优选地，在所述辐照之后和所述干燥之前还包括过滤、洗涤。
9.一种导电云母粉，其特征在于，采用权利要求1-8任一项所述的制备方法制得。
10.权利要求9所述的导电云母粉的应用，其特征在于，所述导电云母粉用于制作电子行业、石油行业、电力行业和航空航天行业中的导电制品。
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