CN108179303B - 一种新型铂基高温电阻应变合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新型铂基高温电阻应变合金及其制备方法，该合金的化学成分质量百分比为15～40Rh，4～10Mo，2～8Re，0.5～3Cr，余量为Pt。合金中还可加入0～2M(M＝Ni、Zr、Y、Sc中至少一种)。采用高频感应炼炉制备成合金铸锭，高温锻造开坯、稳定化热处理等工序制备成品。该合金材料具有高的抗拉强度和电阻率、低的电阻温度系数、优良的高温力学性能和抗氧化能力，在0～1050℃温度范围内电阻‑温度特性呈线性，可广泛应用于航天、航空、重型机械、石油化工、和核工业等领域热端部件的1000℃以上应力应变测试，确保运行系统安全可靠。
Description
技术领域
本发明涉及一种新型的铂铑钼铼铬高温电阻应变合金及其制备方法，属于金属材料领域。
技术背景
利用金属变形与其电阻变化之间的关系，将金属丝或箔材按一定电阻值做成电阻应变计，通过将非电量转变为电量以便于测量和控制应力分布，这是研究复杂应力场中工程构件受力情况的重要手段。在航天航空、重型机械、石油化工、和核工业等工业领域，应变计有广泛应用，特别对于宇宙飞船、原子反应堆、航天飞机、高速旋转的涡轮发动机叶片、转舵装置和喷嘴等热应力构件的高温应力应变的测量，需要发展在700～1200℃应用的电阻应变计。
电阻应变计的核心是电阻应变合金材料，它的性能好坏直接影响应变计的测量精度和使用条件。理想的高温电阻应变材料应满足如下主要条件：高的抗氧化和腐蚀性能、较高的电阻率(一般要求高于50μΩ·cm)、较低的电阻温度系数、在工作温度范围内其电阻—温度特性应保持线性和良好的可重现性、高的应变灵敏度、高的高温抗拉强度及抗疲劳强度、可加工性等。
贵金属及其合金具有稳定的物理性能、高的抗氧化性和耐蚀性，是高温电阻应变材料的理想材料。R.Bertodo(Platinum Metals Rev.,1964,8(4),128-130)系统研究、对比54种贵金属合金，认为Pt-W合金是一种满意的高温电阻应变材料，随着W含量的增加，合金的强度提高，电阻温度系数降低，但若W含量太大，合金的高温抗氧化性能降低，W含量应控制在8～9.5％最为合适，在700℃以下Pt-(8.0～9.5)W是很好的电阻应变材料。但在700℃以上时由于W的剧烈氧化和蒸发，应变计的零漂太大而无法使用。Guo Jinxing et al(Platinum Metah Rev.,1997,41(1),24-32)在Pt-(8.0～9.5)W合金基础上，添加Re、Ni、Cr和Y，用于提高Pt-W合金的高温强度、高温抗氧化性等，发明了Pt-W-Re-Ni-Cr(Y)合金，已用于900℃以下的静态应变、1000℃的动态应变测试。
另外其它重要的贵金属高温电阻应变合金材料的研究和应用还有：美国宇航局刘易斯研究中心(NASA LewisResearch Center)从1985年开始对Pd-Cr合金进行研究，通过对34种Pd-Cr合金的研究，选定Pd-13Cr(wt.％)综合性能最好，并由昆明贵金属研究所提供Pd-13Cr合金细丝，美国宇航局利用表面喷涂技术制备出了800℃静态应变测试的Pd-13Cr薄膜型电阻应变计。AuPdCrPtFeAlY具有很低的电阻温度系数、高的电阻率、好的高温抗氧化性能，也能满足800℃的静态应变测试。
国内外现有的贵金属电阻应变合金当温度高于1000℃以上时，材料氧化挥发严重、电阻率和力学性能急剧降低，合金稳定性变差，不能满足1000℃以上静态电阻应变计对应变材料的要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种1000℃以上使用的铂铑钼铼铬电阻应变合金材料，该合金具有高的抗拉强度和电阻率，低的电阻温度系数，在0～1050℃温度范围内电阻-温度特性保持线性，具有优良的高温力学性能和抗氧化能力，可以满足1050℃静态应变测量，1100℃动态应变测试的要求。其特征是合金成分为15～40Rh，4～10Mo，2～8Re，0.5～3Cr，余量为Pt。在所说的合金中还可加入0～2M(M＝Ni、Zr、Y至少一种)。
本发明的合金体系及成分选择及确定：Pt-Rh合金是目前高温化学性能、力学性能和电学性能最稳定的合金，可以在1400℃的高温长时间工作。本发明选择Pt-Rh合金为基体，Rh的添加在15～40之间时可获得相对高的电阻率、适中的抗拉强度、良好的加工性能。但是PtRh合金的电阻温度系数太高、而且电阻率和抗拉强度偏低，无法满足高温电阻应变材料对合金电阻率、抗拉强度等的性能要求。
本发明通过固溶体合金化的一般法则和大量试验发现：在PtRh合金中加入同等质量百分数的高熔点体心立方结构W和Mo相比：添加Mo的合金的电阻率和抗拉强度更高、电阻温度系数更低、加工性更好、良好的抗氧化性。本发明在PtRh基体合金中的添加元素及作用如下：①Mo：非常明显的固溶强化作用，提高合金的电阻率、抗拉强度、降低电阻温度系数；②Re：提高合金的高温强度、电阻率、高温持久强度和蠕变激活能，同时降低合金的电阻温度系数；③Cr：明显提高合金的抗氧化性，优先在合金表面形成一层致密氧化膜，减少Mo和Re的氧化和挥发；④通过添加微量元素Ni、Zr、Y、Sc等可以达到细化合金晶粒、提高合金再晶界温度、改善合金组织均匀性和稳定性。
本发明提出的合金采用如下方法制备：合金各组元按名义含量配料，原料纯度大于99.99％，采用高纯氧化锆坩埚、高频感应炉熔炼，真空度大于10-3Pa，再充高纯氩气保护，待熔体过热150～200℃后浇铸结晶模具内，铸锭棒材尺寸为Φ8～Φ12mm。铸锭经过1100～1400℃氩气保护高温锻造开坯、700～1000℃拉拔、常温拉拔、中间退火，细丝拉拔，加工成直径大于Φ0.02mm的超细丝；随后进行稳定化处理：首先1100℃～1300℃保温2分钟固溶淬火处理，其次在800～1100℃稳定化处理30小时。最后测量：0～1200℃的DTA、电阻率、电阻温度系数、应变灵敏度系数、电阻-温度线性关系、抗拉强度等。
现有的综合性能较好的高温电阻应变合金包括PdCr13、PtW8、PtWReNiCr(Y)，与这三种高温应变合金相比较，本发明合金有如下优点：
1.提高了合金的高温抗氧化性能：通过0～1200℃的DTA分析，各合金的残余分别为PdCr13为100.20％，PtW8为100.18％，PtWReNiCr为100.16％，本发明的铂铑钼铼铬合金残余质量为100.06％。
2.拓宽合金的电阻-温度线性度区间：PtW8的电阻-温度线性度区间是0～700℃，PdCr13的电阻-温度线性度区间是0～800℃，PtWReNiCr(Y)为0～900℃，本发明的铂铑钨合金的电阻-温度线性度区间是0～1050℃。
3.提高了合金的抗拉强度：PdCr13的抗拉强度850MPa，PtW8的抗拉强度930MPa，PtWReNiCr的抗拉强度为1400MPa，本发明的铂铑钼铼铬合金的抗拉强度为1500MPa。
4.提高了合金经过1050℃/30分钟烧结后的强度：能否满足1050℃高温应变的测试要求，关键指标就是经过1050℃/30分钟烧结后能否保持足够的强度。几种合金直径的丝材烧结后的情况为：PdCr13已经烧断；PtWReNiCr(Y)强度为烧结前的的20％，且稍弯折容易脆断；本发明的铂铑钼铼铬铬合金强度为烧结前的60％，且可以绕制成应变计。
具体实施方式
本发明所使用的原料纯度为：Pt、Rh、Mo、Re、Cr的纯度≥99.99％(质量分数)，Ni、Zr、Y的纯度≥99.9％。
实施例1
合金各组元按15％Rh、5％Mo、4％Re、0.5％Cr、0.3％Ni、0.1％Y，Pt余量的成份配料，用高纯氧化锆坩埚、高频感应炉熔炼，在熔炼时先将熔炼室抽真空至0.5×10-3Pa，充入高纯氩气(99.999％，体积分数)至正压，合金在熔融状态应充分除气以提高铸锭的致密度，熔体过热180℃后浇铸结晶模具内。铸锭经过1200℃锻造、800℃拉拔、常温拉拔、中间退火，细丝拉拔，加工成直径Φ0.03mm的超细丝，稳定化处理：1200℃下保温2分钟，水淬，900℃稳定化处理30小时，性能见表1。
实施例2
合金各组元按20％Rh、7％Mo、6％Re、1.0％Cr、0.5％Ni、0.2％Zr、0.2％Y，Pt余量的成份配料，用高纯氧化锆坩埚、高频感应炉熔炼，在熔炼时先将熔炼室抽真空至0.3×10- 2Pa，充入高纯氩气(99.999％，体积分数)至正压，合金在熔融状态应充分除气以提高铸锭的致密度，熔体过热200℃后浇铸结晶模具内。铸锭经过1300℃锻造、900℃拉拔、常温拉拔、中间退火，细丝拉拔，加工成直径Φ0.03mm的超细丝，稳定化处理：1200℃下保温2分钟，水淬，1000℃稳定化处理30小时，性能见表1。
实施例3
合金各组元按30％Rh、9％Mo、8％Re、1.5％Cr,Pt余量的成份配料，用高纯氧化锆坩埚、高频感应炉熔炼，在熔炼时先将熔炼室抽真空至0.3×10-2Pa，充入高纯氩气(99.999％，体积分数)至正压，合金在熔融状态应充分除气以提高铸锭的致密度，熔体过热230℃后浇铸结晶模具内。铸锭经过1350℃锻造、950℃拉拔、常温拉拔、中间退火，细丝拉拔，加工成直径Φ0.03mm的超细丝，稳定化处理：1200℃保温2分钟，水淬，1000℃稳定化处理30小时，性能见表1。
表1为本发明PtRhMoReCr和PdCr13、PtW8、PtWReNiCr(Y)电阻应变合金材料的力学性能和电学性能对比
表1几种电阻应变合金材料的力学性能和电学性能
Claims (2)
1.一种铂铑钼铼铬高温电阻应变合金的制备方法，合金成分的质量百分数为：15～40Rh，4～10Mo，2～8Re，0.5～3Cr，余量为Pt，铂铑钼铼铬合金中加入0～2M，M＝Ni、Zr、Y、Sc中至少一种，特征在于：依序包括下列工艺步骤：
(1)合金各组元按名义成分配料，原料纯度大于99.99％；
(2)采用高频感应炉熔炼、高纯氧化锆坩埚、抽真空到大于10-3Pa，再充高纯氩气保护，待熔体过热150～200℃后浇铸结晶模具内，铸锭棒材尺寸为Φ8～Φ12mm；
(3)铸锭经过高温锻造开坯、高温拉拔、常温拉拔、中间退火，细丝拉拔，加工成直径大于Φ0.02mm的超细丝；
(4)进行稳定化热处理，
所述工艺步骤(3)高温锻造温度及保护气体是：1100～1400℃氩气保护；高温拉拔温度：700℃～1000℃，
所述工艺步骤(4)稳定化热处理工艺参数：首先1100℃～1300℃保温2分钟固溶淬火处理，其次在800℃～1100℃稳定化处理30小时。
2.一种铂铑钼铼铬高温电阻应变合金的制备方法，其特征在于含有以下工艺步骤：
合金各组元按质量百分数为15％Rh、5％Mo、4％Re、0.5％Cr、0.3％Ni、0.1％Y，Pt余量的成份配料，用高纯氧化锆坩埚、高频感应炉熔炼，在熔炼时先将熔炼室抽真空至0.5×10- 3Pa，充入体积分数为99.999％高纯氩气，至正压，合金在熔融状态应充分除气以提高铸锭的致密度，熔体过热180℃后浇铸结晶模具内，铸锭经过1200℃锻造、800℃拉拔、常温拉拔、中间退火，细丝拉拔，加工成直径Φ0.03mm的超细丝，稳定化处理：1200℃下保温2分钟，水淬，900℃稳定化处理30小时。
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