CN108178709A - 一种水稻吸收汞抑制剂的制备方法及其施用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于土壤修复技术领域，公开了一种水稻吸收汞抑制剂的制备方法，包括生物质炭，生物质炭的制备方法为在通氮气条件下，生物质炭原料在热解炭化炉中热解炭化，冷却后取出，储存于干燥器中，热解温度为400～600℃，热解时间为1～4h；还公开了一种水稻吸收汞抑制剂的施用方法，以氮肥、磷肥和钾肥为基肥，将水稻吸收汞抑制剂和基肥翻埋于汞污染土壤耕层1～15cm，种植水稻后，分蘖期和抽穗期施加氮肥。本发明的水稻吸收汞抑制剂可以吸收土壤中的甲基汞和Hg2+，还可以降低汞污染土壤中活性汞的含量，还可以有效降低无机汞在水稻中的富集，有效抑制水稻对甲基汞的吸收，水稻果实中的甲基汞含量降低了73％。

Description

一种水稻吸收汞抑制剂的制备方法及其施用方法
技术领域
本发明涉及土壤修复技术领域，尤其涉及了一种水稻吸收汞抑制剂的制备 方法及其施用方法。
背景技术
汞是毒性最强的重金属元素之一。环境中的汞具有持久性和生物累积性等 特点，即使是低剂量暴露也会对生物体产生毒害作用，因此，汞污染对生态环 境和人体健康具有极大的负面影响。
生物质炭是生物质在完全或部分缺氧、低温或相对低温的条件下(<700℃) 热分解所产生的一种高碳固体残渣。生物质炭可作为一种有效的土壤改良剂而 被广泛应用于温室气体减排、污染土壤修复以及生物有效性调控等方面。
传统的土壤稳定化剂常用含磷化学物质、石灰以及堆肥等。石灰固定土壤 重金属主要通过提高土壤的pH而发挥作用，使重金属生成氧化物或以碳酸盐的 形式沉淀，降低重金属的生物可利用性，使植物吸收降低。然而，利用石灰固 定土壤重金属持久性欠佳，一旦土壤的pH恢复到原有水平或发生土壤酸化，被 固定的部分重金属又可再次释放。同时，石灰的改良效果会随着时间逐渐减弱， 施用石灰会发生溶解或淋溶，特别是在酸性条件下。
制备生物质炭的原料来源广泛，可以是植物类废弃物、动物废弃物，也可 以是工业和生活中产生的有机废弃物(如污泥、城市固体垃圾等)。由于原材料的 差异性，会造成生物质炭性质的巨大差异，如结构组成、pH、金属含量、持水 性、粒径组成、孔容和比表面积等理化性质，而这些理化性质的差异又是决定 其对污染物的吸附行为以及环境效应的主要因素。
例如，动物废弃物制成的生物质炭含磷较植物生物质来源的生物质炭多， 生物质炭中的磷有助于与铅形成磷酸铅从而提高铅的移动效率。动物废弃物、 污泥等原有有机质含量较高，制备出来的炭产品有机质含量也较高。而植物废 弃物由于本身木质素和纤维素含量较高，有毒有害物质含量较低，植被出来的 炭产品灰分较高，吸附能力稍差。此外，动物生物质来源与植物生物质来源的 生物质炭相比，C/N比值较低，从而生物质炭的阳离子交换量和电导率更高。
生物质炭制备过程中的裂解温度也会引起生物质炭性质上的差异。其主要 表现在比表面积、阳离子交换量、pH、灰分和持水性等方面。高温热裂解比低 温热裂解的生物质炭具有较高pH、灰分含量、生物学稳定性及含碳量，但高温 热裂解保留原生物质中的碳要比低温热裂解要少。而生物质炭的孔隙度、比表 面积及阳离子交换量只有在一定温度范围内热裂解才可获得最大值。降低生物 质炭的裂解温度，可能导致含氧官能团的增加(反映在元素组成上，比如O/C值)， 进而可能通过络合作用增强对重金属的吸附。
发明内容
本发明针对现有技术的缺点，提供了一种水稻吸收汞抑制剂的制备方法及 其施用方法，该水稻吸收汞抑制剂来源丰富，应用简单，安全可靠，对水稻吸 收汞有明显的抑制作用，特别适用于修复低浓度汞污染的稻田。
为了解决上述技术问题，本发明通过下述技术方案得以解决：
一种水稻吸收汞抑制剂的制备方法，包括生物质炭，生物质炭的制备方法 为在通氮气条件下，生物质炭原料在热解炭化炉中热解炭化，冷却后取出，储 存于干燥器中，热解温度为400～600℃，热解时间为1～4h。
作为优选，生物质炭原料为牛粪、羊粪或城市生活污泥。
一种水稻吸收汞抑制剂的施用方法，包括以下步骤：
以氮肥、磷肥和钾肥为基肥，将水稻吸收汞抑制剂和基肥翻埋于汞污染土 壤耕层1～15cm，种植水稻后，分蘖期和抽穗期施加氮肥，根据常规水稻种植技 术进行日常管理。
作为优选，氮肥为含氮量为46.4％的尿素，磷肥为P2O5，钾肥为K2O。
作为优选，氮肥的添加量为160～180kgN·hm-2，磷肥的添加量为130～160kgP2O5·hm-2，钾肥的添加量为60～80kg K2O·hm-2。
作为优选，基肥、分蘖期和抽穗期施加氮肥的质量比为6:2:2。
作为优选，水稻吸收汞抑制剂的添加量为汞污染土壤质量的1.5％～5％。
作为优选，汞污染土壤中的总汞含量为2～90mg/kg。
作为优选，汞污染土壤的pH为6.1～8.8。
作为优选，水稻吸收汞抑制剂的农用安全年限为27～33年。
本发明由于采用了以上技术方案，具有显著的技术效果：
本发明制备得到的水稻吸收汞抑制剂可以吸收土壤中的甲基汞和Hg2+，还 可以降低汞污染土壤中活性汞的含量，并且对甲基汞和Hg2+的吸附均不会随着 时间的增加而减少。
将本发明制备得到的水稻吸收汞抑制剂施用在汞污染土壤中可以增加土壤 中的有机质含量，增加土壤中甲基汞含量，但不会影响土壤中的无机汞含量， 还可以有效降低无机汞在水稻中的富集，有效抑制水稻对甲基汞的吸收，水稻 果实中的甲基汞含量降低了73％。
附图说明
图1是实施例1-3得到的生物质炭的傅里叶变换红外光谱图。
图2是实施例1-3得到的生物质炭吸附Hg2+的情况。
图3是实施例1-3得到的生物质炭吸附MeHg的情况。
图4是实施例1-3的土壤中活性汞含量的影响。
图5是实施例4-5和对比例1-2的土壤样品中pH的变化情况。
图6是实施例4-5和对比例1-2的土壤样品中有机质含量变化情况。
图7是实施例4-5和对比例1-2的土壤样品中无机汞含量的变化情况。
图8是实施例4-5和对比例1-2的土壤样品中甲基汞含量的变化情况。
图9是实施例4-5和对比例1-2的水稻样品中无机汞含量的变化情况，其中 (a)为水稻根部无机汞含量，(b)为水稻茎部无机汞含量，(c)为水稻叶中无 机汞含量，(d)为水稻果实中无机汞含量。
图10是实施例4-5和对比例1-2的水稻样品中甲基汞含量的变化情况，其 中(a)为水稻根部甲基汞含量，(b)为水稻茎部甲基汞含量，(c)为水稻叶中 甲基汞含量，(d)为水稻果实中甲基汞含量。
图11是实施例6和对比例3中土壤样品和水稻样品中总汞含量。
具体实施方式
下面结合附图与实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
一种水稻吸收汞抑制剂的制备方法，包括生物质炭，生物质炭的制备方法 为在通氮气条件下，生物质炭原料在热解炭化炉中热解炭化，冷却后取出，储 存于干燥器中，热解温度为600℃，热解时间为1h。
生物质炭原料为牛粪，得到的生物质炭为牛粪炭。
实施例2
一种水稻吸收汞抑制剂的制备方法，包括生物质炭，生物质炭的制备方法 为在通氮气条件下，生物质炭原料在热解炭化炉中热解炭化，冷却后取出，储 存于干燥器中，热解温度为600℃，热解时间为1h。
生物质炭原料为羊粪，得到的生物质炭为羊粪炭。
实施例3
一种水稻吸收汞抑制剂的制备方法，包括生物质炭，生物质炭的制备方法 为在通氮气条件下，生物质炭原料在热解炭化炉中热解炭化，冷却后取出，储 存于干燥器中，热解温度为600℃，热解时间为1h。
生物质炭原料为城市污泥，得到的生物质炭为污泥炭。
对实施例1-3得到的生物质炭通过傅里叶变换红外光谱(FTIR)进行理化 特征分析。由图1可知，实施例1-3得到的生物质炭的含氧官能团的特征吸收峰 的位置基本相同，表明其表面基团种类大致相同，但特征吸收峰的峰强存在差 异，说明实施例1-3得到的生物质炭含有的官能团的丰富程度不同，因此，实施 例1-3得到的生物质炭在结构方面有较大差异。
位于波数3430cm-1左右的吸收峰是酚式羟基O-H伸缩振动产生的吸收峰， 牛粪炭和羊粪炭在此波数的峰强略强于污泥炭，说明污泥炭在该条件下的热解 炭化较牛粪炭和羊粪炭更充分，分解出大量羟基；位于波数1600cm-1左右的吸 收峰为芳环C＝C、C＝O的伸缩振动，牛粪炭在此吸收峰的峰强明显强于羊粪炭 和污泥炭，表明牛粪炭的芳香化程度较羊粪炭和污泥炭高；位于1440cm-1左右 的吸收峰代表脂肪链的伸缩振动，污泥炭在该处的吸收峰消失，羊粪炭在此处 的峰强显著高于牛粪炭；牛粪炭、羊粪炭和污泥炭在芳香环C-O的吸收峰(1040 cm-1)的峰强存在显著差异性，污泥炭在该处吸收峰的峰强最大，牛粪炭在此处 的峰强略高于羊粪炭，这说明污泥炭的C-O键含量显著高于牛粪炭和羊粪炭； 位于波数790cm-1左右的吸收峰是芳香环上C-H的弯曲振动，污泥炭在该处吸 收峰的峰强明显强于羊粪炭和牛粪炭。
化合物表面上的N、O的富电子基团种类和数量越多，与金属离子的络合 能力将越强。在三种生物质炭中，污泥炭含有的官能团种类和数量最多，与金 属离子的络合以-OH和-C＝O为主。因此，从官能团角度分析，污泥炭与Hg2+的络合能力最强。
此外，电负性是影响金属离子络合能力大小的主要因素之一，金属离子的 络合能力与其电负性呈正相关，Hg2+的电负性达到了2.0，与有机基团有较强的 络合性。
研究了实施例1-3的生物质炭对Hg2+的吸附情况，具体操作为：将1g牛粪 炭、羊粪炭和污泥炭分别添加到20mL的1mg/L HgCl2水溶液中后，在180r·min-1条件下，分别震荡1min、10min、1h和6h后取上清液依据美国环保署标准方 法(USEPA1631)，使用冷原子吸收光谱法测定Hg2+含量。
研究了实施例1-3的生物质炭对甲基汞(MeHg)的吸附情况，具体操作为： 将1g牛粪炭、羊粪炭和污泥炭分别添加到20mL的0.1mg/LMeHgCl水溶液中 后，在180r·min-1条件下，分别震荡1min、10min、1h和6h后取上清液依据 美国环保署标准方法(USEPA1630)，采用蒸馏预富集技术提取，得到的样品用 NaB(C2H5)4进行乙基化后，利用气相色谱同冷原子荧光技术联用测定MeHg含 量。
如图2-3所示，实施例1-3中，污泥炭吸附能力最强，然后是牛粪炭，而羊 粪炭的吸附量最低，因此，羊粪炭的吸附能力最弱。从时间维度来看，对于Hg2+而言，牛粪炭和污泥炭的吸附量没有减少，但是羊粪炭的吸附量随时间的增加 而逐渐下降。但是，实施例1-3中的三种炭对MeHg的吸附量并不会随着时间的 增加而减少。
研究了实施例1-3的生物质炭对土壤中活性汞含量的影响，具体操作为：按 照质量比为5％的比例，将0.5g的牛粪炭、羊粪炭和污泥炭分别添加到10g汞 污染土壤中，经过15天的稳定时期，采用王水水浴消解-冷原子荧光法测定土壤 中活性汞含量。汞污染土壤取自贵州省铜仁市汞矿区的农田土壤，去除大粒径 砂石和植物残体后，过10目筛(2mm)，混匀，保存在自封袋中。
如图4所示，空白为不添加生物质炭的汞污染土壤，空白与牛粪炭、羊粪 炭和污泥炭对比可知：添加生物质炭后，汞污染土壤中活性汞的含量显著下降， 下降了65.5％～88.5％，下降效果十分显著。三种生物质炭中，污泥炭效果最好， 下降比例最高，这主要是由于污泥炭芳香化程度最高，相对其他两种炭产品来 说，稳定性更强。三种生物质炭与汞污染土壤的质量比为3％时的活性汞含量均 高于质量比为1％时的活性汞含量。
实施例4
供试水稻为勇优15杂交水稻，由浙江省农科院提供。汞污染土壤采自浙江 临安高虹节能灯产区农田表层(0～20cm)，去除大粒径砂石和植物残体后，在 室温下风干后，过2mm筛。
取实施例3制备得到的水稻吸收汞抑制剂0.7kg和1.3kg汞污染土壤混匀 后装入花盆中，每盆中加入氮肥、磷肥和钾肥(N:P:K＝15:15:15)共6g。并依 照常规水稻种植技术进行日常管理。土壤样品和水稻样品从水稻种植后的第二 周开始每周采集一次，采样深度在土水分界面以下2～4cm。土壤样品置于-80℃ 下冷冻9h后，用冷冻干燥机冻干，挑去植物残体后研磨、筛分至全部通过120 目筛。水稻样品先用自来水水冲洗，去除附着在上面的颗粒物，然后再用去离 子水淋洗3遍，置于-80℃温度下冷冻9h，然后用冷冻干燥机冻干。
土壤样品的总汞采用王水水浴消解-冷原子荧光法测定；水稻样品的总汞采 用硝酸水浴消解-冷原子荧光光谱法测定，甲基汞采用溶剂萃取-水相乙基化衍生 GC-CVAFS联用法测定，无机汞含量为总汞含量减去甲基汞含量。
对比例1
同实施例4，所不同的是对比例1不添加水稻吸收汞抑制剂。
实施例5
同实施例4，所不同的是实施例5的汞污染土壤采自贵州万山汞矿区。
对比例2
同实施例5，所不同的是对比例2不添加水稻吸收汞抑制剂。
对实施例3制备得到的水稻吸收汞抑制剂以及实施例4-5和对比例1-2的土 壤样品进行理化分析，得到其基本理化性质如表1所示：
表1水稻吸收汞抑制剂和实施例4-5的土壤样品中基本理化性质
由图5可知，水稻生长过程中根部释放有机酸，会导致土壤pH降低。经过 水稻吸收汞抑制剂的处理后，实施例4的pH增加到了7.8，实施例5的pH无 明显变化。
由图6可知，水稻吸收汞抑制剂添加到土壤中可以有效提高土壤中的有机 质含量，并且有机质含量在水稻生长时期不会降低。实施例4-5的土壤中有机质 含量分别升高到了6.23±0.59％和7.15±0.79％。
如图7所示，实施例4-5的土壤样品的无机汞含量不存在显著差异，因此， 在水稻整个生长周期中，添加水稻吸收汞抑制剂不会影响土壤中的无机汞含量。
如图8所示，实施例4的土壤样品中甲基汞含量显著高于对比例1，实施例 5的土壤样品中甲基汞含量显著高于对比例2。因此，水稻吸收汞抑制剂可以促 进土壤中甲基汞的形成。
如图9所示，实施例4-5的水稻中无机汞含量分别低于对比例1-2。这说明 土壤中添加了生物质炭可以有效降低无机汞在水稻中的富集。在成熟期，水稻 根部无机汞含量在实施例4-5中均下降了38％左右。在分蘖期，地上部分(茎部 和叶)的无机汞含量在各个处理中无显著差异。但随着水稻生长，抽穗期的水 稻地上部分的无机汞含量在实施例4-5中逐渐低于对比例1-2。因此，添加水稻 吸收汞抑制剂可以抑制土壤中汞的生物有效性，从而抑制了水稻对土壤中汞的 吸收。
对比例2的水稻果实中无机汞含量显著低于实施例5，并且降低比例达到了81.9％。这表明添加水稻吸收汞抑制剂可以抑制无机汞在水稻果实中的富集。
如图10所示，实施例5的水稻各个组织部分的甲基汞含量与对比例2无显 著差异；实施例4的水稻各个组织部分的甲基汞含量分别显著低于对比例1，水 稻根部、茎部、叶和果实中甲基汞的降低比例分别为69.1％，71.5％，59％和73.4％。 因此，添加了水稻吸收汞抑制剂后，即使土壤中甲基汞的含量有所升高，但是 水稻中的甲基汞含量显著下降，水稻吸收汞抑制剂可以有效抑制水稻对甲基汞 的吸收。
实施例6
大田试验在江苏省昆山市进行。昆山市某农田土壤中总汞含量变化范围为 0.32-1.41mg/kg，试验部分的汞污染土壤的总汞含量为0.54mg/kg，属于轻微污 染。
添加土壤质量1.5％的实施例3制备得到的水稻吸收汞抑制剂和正常用量的 复合肥。水稻吸收汞抑制剂在2016年5月底水稻移栽前与基肥一起翻埋于土壤 耕层10cm左右，其中施复合肥依水稻生育期分配进行，氮肥为含氮量为46.4％ 的尿素，按基肥-分蘖肥-穗肥比例为6-2-2分配施用；磷肥(P2O5)的施用量为 150kg·hm-2，钾肥(K2O)的施用量为75kg·hm-2。每个小区面积为4m×5m， 小区之间设置宽为1m的通道；在整个试验区周边设置宽为2m的保护行，以消 除边际效应。大田实验采样在收获后进行采样。
对比例3
同实施例6，所不同的是对比例3不添加水稻吸收汞抑制剂。
对实施例6和对比例3的水稻产量和土壤性质进行分析，得到的结果见表2：
表2实施例6和对比例3的水稻产量和土壤性质
由表2可知，实施例6和对比例3的土壤中全氮含量、pH值和水稻产量均 无显著差异，因此，水稻吸收汞抑制剂对土壤基本性质以及水稻产量无显著影 响。
如图10所示，由实施例6和对比例3可知，水稻吸收汞抑制剂对土壤中的 总汞含量无显著影响，但是，水稻吸收汞抑制剂可以降低水稻地下部、水稻地 上部和水稻果实中的总汞含量，分别下降了18％、22％和25％。
此外，甲基汞在根部、茎部和叶中的甲基汞含量逐渐降低，这说明水稻中 的甲基汞是从根部逐渐转移到地上部分。土壤中甲基汞是与水稻根部蛋白质先 结合，在开花期和分蘖期，由根部传输到茎部和叶中，再在成熟期，转移到果 实部分。按照美国EPA相关标准计算，水稻吸收汞抑制剂的农用安全年限为27～132年。
实施例7
水稻吸收汞抑制剂的制备方法同实施例1，所不同的是实施例7的热解温度 为400℃，热解时间为4h。
一种水稻吸收汞抑制剂的施用方法，包括以下步骤：
以氮肥、磷肥和钾肥为基肥，将水稻吸收汞抑制剂和基肥翻埋于汞污染土 壤耕层1～15cm，种植水稻后，分蘖期和抽穗期施加氮肥。
氮肥为含氮量为46.4％的尿素，磷肥为P2O5，钾肥为K2O。
氮肥的添加量为180kgN·hm-2，磷肥的添加量为160kg P2O5·hm-2，钾肥的 添加量为80kg K2O·hm-2。
基肥、分蘖期和抽穗期施加氮肥的质量比为6:2:2。
水稻吸收汞抑制剂的添加量为汞污染土壤质量的2.5％。
汞污染土壤中的总汞含量为2mg/kg。
汞污染土壤的pH为6.1。
实施例8
水稻吸收汞抑制剂的制备方法同实施例2，所不同的是实施例8的热解温度 为500℃，热解时间为2h；
一种水稻吸收汞抑制剂的施用方法，包括以下步骤：
以氮肥、磷肥和钾肥为基肥，将水稻吸收汞抑制剂和基肥翻埋于汞污染土 壤耕层1～15cm，种植水稻后，分蘖期和抽穗期施加氮肥。
氮肥为含氮量为46.4％的尿素，磷肥为P2O5，钾肥为K2O。
氮肥的添加量为160kgN·hm-2，磷肥的添加量为130kg P2O5·hm-2，钾肥的 添加量为60kg K2O·hm-2。
基肥、分蘖期和抽穗期施加氮肥的质量比为6:2:2。
水稻吸收汞抑制剂的添加量为汞污染土壤质量的4.0％。
汞污染土壤中的总汞含量为90mg/kg。
汞污染土壤的pH为8.8。
总之，以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所作 的均等变化与修饰，皆应属本发明专利的涵盖范围。

Claims (9)

1.一种水稻吸收汞抑制剂的制备方法，其特征在于：包括生物质炭，生物质炭的制备方法为在通氮气条件下，生物质炭原料在热解炭化炉中热解炭化，冷却后取出，储存于干燥器中，热解温度为400～600℃，热解时间为1～4h。
2.根据权利要求1所述的一种水稻吸收汞抑制剂的制备方法，其特征在于：生物质炭原料为牛粪、羊粪或城市污泥。
3.一种水稻吸收汞抑制剂的施用方法，其特征在于，包括以下步骤：
以氮肥、磷肥和钾肥为基肥，将权利要求1或2制备得到的水稻吸收汞抑制剂和基肥翻埋于汞污染土壤耕层1～15cm，种植水稻后，分蘖期和抽穗期施加氮肥。
4.根据权利要求3所述的一种水稻吸收汞抑制剂的施用方法，其特征在于：氮肥为含氮量为46.4％的尿素，磷肥为P2O5，钾肥为K2O。
5.根据权利要求4所述的一种水稻吸收汞抑制剂的施用方法，其特征在于：氮肥的添加量为160～180kgN·hm-2，磷肥的添加量为130～160kg P2O5·hm-2，钾肥的添加量为60～80kg K2O·hm-2。
6.根据权利要求3所述的一种水稻吸收汞抑制剂的施用方法，其特征在于：基肥、分蘖期和抽穗期施加氮肥的质量比为6:2:2。
7.根据权利要求3所述的一种水稻吸收汞抑制剂的施用方法，其特征在于：水稻吸收汞抑制剂的添加量为汞污染土壤质量的1.5％～5％。
8.根据权利要求3所述的一种水稻吸收汞抑制剂的施用方法，其特征在于：汞污染土壤中的总汞含量为2～90mg/kg。
9.根据权利要求3所述的一种水稻吸收汞抑制剂的施用方法，其特征在于：汞污染土壤的pH为6.1～8.8。
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