CN108178264A - 一种聚硅酸铝铁与改性膨润土复合絮凝剂 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种聚硅酸铝铁与改性膨润土复合絮凝剂，由以下方法制备：1)称取硅酸钠溶于水，制得硅酸钠溶液，调节硅酸钠溶液pH至2～4，缓慢搅拌后，室温下静置制得活化硅酸；2)按照Al3+与Fe3+的摩尔比1：1～4：1，缓慢地将铝盐和铁盐的水溶液加入活化硅酸中并快速搅拌，再加入有机高分子聚合物及稳定剂，在一定温度下缓慢搅拌使其反应，室温下静置后制得聚合硅酸铝铁溶液；3)制备改性膨润土溶液：将皂土、十二烷基硫酸钠、碳酸氢钠和氢氧化钠溶于水所得；4)将聚合硅酸铝铁溶液与改性膨润土溶液混合配制即得到复合絮凝剂。本发明将改性膨润土溶液与聚硅酸铝铁絮凝剂进行复合，得到了一种绿色环保、质量稳定、絮凝性能优良的复合絮凝剂。

Description

一种聚硅酸铝铁与改性膨润土复合絮凝剂
技术领域
本发明涉及一种复合絮凝剂制备领域，具体涉及一种聚硅酸铝铁与改性膨润土复合絮 凝剂。
背景技术
在水处理领域，絮凝沉淀法是应用面非常广的处理方法之一，絮凝剂因其成本低，效 果好且工艺简单而成为目前主要的废水处理药剂。絮凝作用的原理一般认为是有压缩双电 层与电荷中和作用、高分子絮凝剂的吸附架桥作用、絮体的卷扫沉淀作用等。絮凝的过程 是胶体颗粒失去稳定性的过程，胶体物质和小的悬浮颗粒聚集成较大的颗粒，从而易于从 液体中沉淀下来。投加絮凝剂可加速这种作用过程，可以极大的提高这些集合体对溶液中 各种杂质的吸收，从而实现对水质的净化。
传统聚铝类絮凝剂的特点是形成的絮体大，脱色效果好，但絮体松散易碎，沉降速度 较慢；聚铁类絮凝剂的特点是形成的絮体密实，沉降速度快，但絮体较小，卷扫作用差，处理后水中残留色度较深。聚合硅酸铝铁则是在传统聚铝和聚铁类絮凝剂的基础上发展的一种新型无机高分子絮凝剂。如何进一步提高聚硅酸铝铁絮凝剂的处理效果是本领域技术人员的研究热点。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种绿色环保、絮凝性能优良、适用范围较广 的用于废水处理的聚硅酸铝铁与改性膨润土复合絮凝剂。
为了实现上述目的，本发明提供的技术方案是：
一种聚硅酸铝铁与改性膨润土复合絮凝剂，所述复合絮凝剂由以下方法制备：
1)称取硅酸钠溶于水，制得硅酸钠溶液，调节硅酸钠溶液pH至2～4，缓慢搅拌一定时间后，室温下静置制得活化硅酸；
2)按照Al3+与Fe3+的摩尔比1：1～4：1，缓慢地将铝盐和铁盐的水溶液加入制得的活 化硅酸中并快速搅拌，再加入有机高分子聚合物及稳定剂，在一定温度下缓慢搅拌使其反 应，室温下静置后制得聚合硅酸铝铁溶液；
3)制备改性膨润土溶液：将皂土、十二烷基硫酸钠、碳酸氢钠和氢氧化钠溶于水所得；
4)将聚合硅酸铝铁溶液与改性膨润土溶液混合配制即得到聚硅酸铝铁与改性膨润土复 合絮凝剂。
上述方案中，所述聚合硅酸铝铁溶液中活化硅酸的质量百分比为26％～50％、铝盐和 铁盐的水溶液总加量的质量百分比为40％～75％、有机高分子聚合物的质量百分比为6％～ 10％、稳定剂的质量百分比为0.5％～2.5％。
上述方案中，步骤1)中的硅酸钠溶液为3～6g/L的硅酸钠溶液，调节硅酸钠溶液pH是利用无机酸稀硫酸或稀盐酸中的一种。
上述方案中，所述的有机高分子聚合物为质量浓度20％～60％的聚二甲基二烯丙基氯 化铵水溶液或者质量浓度20％～60％的二甲基二烯丙基氯化铵/丙烯酰胺共聚物水溶液中的 一种或两种的混合。
上述方案中，所述稳定剂为季铵盐水溶液、磷酸氢二钠水溶液或磷酸二氢钠水溶液中 的一种或两种以上的混合。
上述方案中，所述的改性膨润土溶液是以水、皂土、十二烷基硫酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、按质量比为：(85～88)：(5～8)：(2～6)：1：1混合而成。
上述方案中，所述聚合硅酸铝铁溶液与改性膨润土溶液的体积比为(5～8)：(3～4)。
上述方案中，步骤1)中的搅拌温度为室温，搅拌时间为30～60分钟，室温下静置的时间为1.5～3小时。
上述方案中，所述铝盐溶液为2.0mol/L的氯化铝或1.0mol/L的硫酸铝溶液；所述铁盐 为1.0mol/L的硝酸铁或三氯化铁溶液。
上述方案中，步骤2)中加入铝盐、铁盐、有机高分子聚合物和稳定剂后，搅拌温度为40～80℃，搅拌时间为4～6小时，然后常温下静置10～20小时。
本发明的聚硅酸铝铁和改性膨润土的复合有助于胶体脱稳，提高沉降速度，这是因为 具有链状结构的聚硅酸铝铁与多孔矿物材料改性膨润土之间形成具有吸附-架桥作用的复 合絮凝剂，可中和并降低胶体微粒的表面电荷，压缩胶体微粒的双电层，使胶体微粒凝聚 脱稳，更易絮凝沉降。两者结合后可将污水中细小的絮体凝聚在一起形成更致密的絮体， 从而使其沉降速度与吸附能力显著提高，明显的提升了絮凝效果，因此出水上清液水质更 优。
本复合絮凝剂组分中聚硅酸铝铁主要起电荷中和作用以及吸附架桥作用，是复合絮凝 剂的主体，改性膨润土在本复合絮凝剂中主要起吸附作用，是对自制聚硅酸铝铁絮凝剂处 理效果的一个强化。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明将改性膨润土溶液与聚硅酸铝铁絮凝 剂进行复合，得到了一种绿色环保、质量稳定、絮凝性能优良的复合絮凝剂。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐述本发明的内容。
说明：本发明中所使用的药品均为市售产品或实验室常规药品。
实施例1
一种聚硅酸铝铁与改性膨润土复合絮凝剂，它由所述的聚合硅酸铝铁溶液与改性膨润 土溶液按体积比为2.5：1配制而成。
聚合硅酸铝铁的制备：
所述聚硅酸溶液配制方法如下：称取0.5g硅酸钠溶解在100mL纯水中得到硅酸钠溶液， 然后将所得硅酸钠溶液pH调至4，搅拌30分钟后，在室温下静置3小时，制得活化硅酸。
将制得的活化硅酸在快速搅拌下，缓慢地加入100mL浓度为2mol/L的氯化铝溶液和 100mL浓度为1mol/L的氯化铁溶液，再加入30mL质量浓度为50％的二甲基二烯丙基氯化铵 水溶液，并向溶液中加入3mL质量浓度为20g/L的磷酸氢二钠，然后再缓慢搅拌使其混合反应4小时，反应温度控制为50℃，最后在常温下静置12h，即制得聚合硅酸铝铁溶液。
所述的改性膨润土溶液是以水、皂土、十二烷基硫酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、按质量比为88：8：6：1：1混合而成。
应用：取江苏省苏州市工业园区阳澄丝绸印染有限公司芬顿纺织废水芬顿工艺出水 200mL，经测定出水的COD为185mg/L，浊度为119NTU，在240r/min的搅拌速度下加入本实例配置的絮凝剂2.0ml，搅拌1min，然后在60r/min下搅拌3min,最后静置20min,取静 置后的上清液进行检测，测得处理后水样COD为131mg/L，浊度＜3NTU，其中重要金属含 量均达到国家GB5749-85标准。
实施例2
一种聚硅酸铝铁与改性膨润土复合絮凝剂，它由所述的聚合硅酸铝铁溶液与改性膨润 土溶液按体积比为2.5：1配制而成。
聚合硅酸铝铁的制备：
所述聚硅酸溶液配制方法如下：称取0.5g硅酸钠溶解在100mL纯水中得到硅酸钠溶液， 然后将所得硅酸钠溶液pH调至4，搅拌30分钟后，在室温下静置3小时，制得活化硅酸。
将制得的活化硅酸在快速搅拌下，缓慢地加入100mL浓度为2mol/L的氯化铝溶液和 100mL浓度为1mol/L的氯化铁溶液，再加入30mL质量浓度为50％的二甲基二烯丙基氯化铵 水溶液，并向溶液中加入3mL质量浓度为20g/L的磷酸氢二钠，然后再缓慢搅拌使其混合反应4小时，反应温度控制为50℃，最后在常温下静置12h，即制得聚合硅酸铝铁溶液。
所述的改性膨润土溶液是以水、皂土、十二烷基硫酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、按质量比为88：8：6：1：1混合而成。
应用：取江苏省苏州市工业园区阳澄丝绸印染有限公司芬顿纺织废水芬顿工艺出水 200mL，经测定出水的COD为185mg/L，浊度为119NTU，在240r/min的搅拌速度下加入本实例配置的絮凝剂2.4ml，搅拌1min，然后在60r/min下搅拌3min,最后静置20min,取静 置后的上清液进行检测，测得处理后水样COD为125mg/L，浊度＜3NTU，其中重要金属含 量均达到国家GB5749-85标准。
实施例3
一种聚硅酸铝铁与改性膨润土复合絮凝剂，它由所述的聚合硅酸铝铁溶液与改性膨润 土溶液按体积比为2.5：1配制而成。
聚合硅酸铝铁的制备：
所述聚硅酸溶液配制方法如下：称取0.5g硅酸钠溶解在100mL纯水中得到硅酸钠溶液， 然后将所得硅酸钠溶液pH调至4，搅拌30分钟后，在室温下静置3小时，制得活化硅酸。
将制得的活化硅酸在快速搅拌下，缓慢地加入100mL浓度为2mol/L的氯化铝溶液和 100mL浓度为1mol/L的氯化铁溶液，再加入30mL质量浓度为50％的二甲基二烯丙基氯化铵 水溶液，并向溶液中加入3mL质量浓度为20g/L的磷酸氢二钠，然后再缓慢搅拌使其混合反应4小时，反应温度控制为50℃，最后在常温下静置12h，即制得聚合硅酸铝铁溶液。
所述的改性膨润土溶液是以水、皂土、十二烷基硫酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、按质量比为88：8：6：1：1混合而成。
应用：取江苏省苏州市工业园区阳澄丝绸印染有限公司芬顿纺织废水芬顿工艺出水 200mL，经测定出水的COD为185mg/L，浊度为119NTU，在240r/min的搅拌速度下加入本实例配置的絮凝剂2.8ml，搅拌1min，然后在60r/min下搅拌3min,最后静置20min,取静 置后的上清液进行检测，测得处理后水样COD为120mg/L，浊度＜3NTU，其中重要金属含 量均达到国家GB5749-85标准。
实施例4
一种聚硅酸铝铁与改性膨润土复合絮凝剂，它由所述的聚合硅酸铝铁溶液与改性膨润 土溶液按体积比为2.5：1配制而成。
聚合硅酸铝铁的制备：
所述聚硅酸溶液配制方法如下：称取0.5g硅酸钠溶解在100mL纯水中得到硅酸钠溶液， 然后将所得硅酸钠溶液pH调至4，搅拌30分钟后，在室温下静置3小时，制得活化硅酸。
将制得的活化硅酸在快速搅拌下，缓慢地加入100mL浓度为2mol/L的氯化铝溶液和 100mL浓度为1mol/L的氯化铁溶液，再加入30mL质量浓度为50％的二甲基二烯丙基氯化铵 水溶液，并向溶液中加入3mL质量浓度为20g/L的磷酸氢二钠，然后再缓慢搅拌使其混合反应4小时，反应温度控制为50℃，最后在常温下静置12h，即制得聚合硅酸铝铁溶液。
所述的改性膨润土溶液是以水、皂土、十二烷基硫酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、按质量比为88：8：6：1：1混合而成。
应用：取江苏省苏州市工业园区阳澄丝绸印染有限公司芬顿纺织废水芬顿工艺出水 200mL，经测定出水的COD为185mg/L，浊度为119NTU，在240r/min的搅拌速度下加入本实例配置的絮凝剂3.2ml，搅拌1min，然后在60r/min下搅拌3min,最后静置20min,取静 置后的上清液进行检测，测得处理后水样COD为116mg/L，浊度＜3NTU，其中重要金属含 量均达到国家GB5749-85标准。
实施例5
一种聚硅酸铝铁与改性膨润土复合絮凝剂，它由所述的聚合硅酸铝铁溶液与改性膨润 土溶液按体积比为2.5：1配制而成。
聚合硅酸铝铁的制备：
所述聚硅酸溶液配制方法如下：称取0.5g硅酸钠溶解在100mL纯水中得到硅酸钠溶液， 然后将所得硅酸钠溶液pH调至4，搅拌30分钟后，在室温下静置3小时，制得活化硅酸。
将制得的活化硅酸在快速搅拌下，缓慢地加入100mL浓度为2mol/L的氯化铝溶液和 100mL浓度为1mol/L的氯化铁溶液，再加入30mL质量浓度为50％的二甲基二烯丙基氯化铵 水溶液，并向溶液中加入3mL质量浓度为20g/L的磷酸氢二钠，然后再缓慢搅拌使其混合反应4小时，反应温度控制为50℃，最后在常温下静置12h，即制得聚合硅酸铝铁溶液。
所述的改性膨润土溶液是以水、皂土、十二烷基硫酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、按质量比为88：8：6：1：1混合而成。
应用：取江苏省苏州市工业园区阳澄丝绸印染有限公司芬顿纺织废水芬顿工艺出水 200mL，经测定出水的COD为185mg/L，浊度为119NTU，在240r/min的搅拌速度下加入本实例配置的絮凝剂3.6ml，搅拌1min，然后在60r/min下搅拌3min,最后静置20min,取静 置后的上清液进行检测，测得处理后水样COD为115mg/L，浊度＜3NTU，其中重要金属含 量均达到国家GB5749-85标准。
对比例1
聚合硅酸铝铁的制备：
称取0.5g硅酸钠溶解在100mL纯水中得到硅酸钠溶液，然后将所得硅酸钠溶液pH调 至4，搅拌30分钟后，在室温下静置3小时，制得活化硅酸。
将制得的活化硅酸在快速搅拌下，缓慢地加入100mL浓度为2mol/L的氯化铝溶液和 100mL浓度为1mol/L的氯化铁溶液，再加入30mL质量浓度为50％的二甲基二烯丙基氯化铵 水溶液，并向溶液中加入3mL质量浓度为20g/L的磷酸氢二钠，然后再缓慢搅拌使其混合反应4小时，反应温度控制为50℃，最后在常温下静置12h，即制得聚合硅酸铝铁溶液。
应用：取江苏省苏州市工业园区阳澄丝绸印染有限公司芬顿纺织废水芬顿工艺出水 200mL，经测定出水的COD为185mg/L，浊度为119NTU，在240r/min的搅拌速度下加入本实例配置的絮凝剂3.2ml，搅拌1min，然后在60r/min下搅拌3min,最后静置20min,取静 置后的上清液进行检测，测得处理后水样COD为129mg/L，浊度为11NTU。
对比例2
改性膨润土溶液的制备：
所述的改性膨润土溶液是以水、皂土、十二烷基硫酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、按质量比为88：8：6：1：1混合而成。
应用：取江苏省苏州市工业园区阳澄丝绸印染有限公司芬顿纺织废水芬顿工艺出水 200mL，经测定出水的COD为185mg/L,浊度为119NTU，在240r/min的搅拌速度下加入本实例配置的絮凝剂3.2ml，搅拌1min，然后在60r/min下搅拌3min,最后静置20min,取静置 后的上清液进行检测，测得处理后水样COD为168mg/L，浊度为107NTU。
对比例3
所述絮凝剂的配制方法如下：
取市售常规聚合硅酸铝铁稀释十倍即制得本对比例所用絮凝剂。
应用：取江苏省苏州市工业园区阳澄丝绸印染有限公司芬顿纺织废水芬顿工艺出水 200mL，经测定出水的COD为185mg/L，浊度为119NTU，在240r/min的搅拌速度下加入本实例配置的絮凝剂3.2ml，搅拌1min，然后在60r/min下搅拌3min,最后静置20min,取静 置后的上清液进行检测，测得处理后水样COD为139mg/L，浊度为18NTU。
对比例4
所述絮凝剂的配制方法如下：
取市售常规聚合硅酸铝铁稀释十倍，再复合自制改性膨润土溶液即制得本对比例所用 絮凝剂，聚合硅酸铝铁溶液与改性膨润土溶液复合的体积比为2.5：1。
所述的改性膨润土溶液是以水、皂土、十二烷基硫酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、按质量比为88：8：6：1：1混合而成。
应用：取江苏省苏州市工业园区阳澄丝绸印染有限公司芬顿纺织废水芬顿工艺出水 200mL，经测定出水的COD为185mg/L，浊度为119NTU，在240r/min的搅拌速度下加入本实例配置的絮凝剂3.2ml，搅拌1min，然后在60r/min下搅拌3min,最后静置20min,取静 置后的上清液进行检测，测得处理后水样COD为134mg/L，浊度为9NTU。
表1 各组试剂处理实验结果
(对比例1所用为自制聚合硅酸铝铁；对比例2为自制改性膨润土溶液；对比例3为市售常规聚硅酸铝铁；对比例4为市售常规聚合氯化铝复合实验室自制改性膨润土溶液)
从上表可以看出，实验室自制聚硅酸铝铁和改性膨润土配合使用后，COD去除率与浊 度去除率比两种物质单独作用的效果有显著提高。采用本发明聚硅酸铝铁与改性膨润土复 合絮凝剂处理后出水的COD以及浊度均低于市面上所售常规聚合硅酸铝铁，并且出水浊度 可一次降至国家标准的3NTU以下。在絮凝剂加量相同的条件下，本发明所述聚硅酸铝铁单 独作用时，比市售常规聚合硅酸铝铁单独作用的COD去除率高12.5％；与自制改性膨润土 复合作用时，本发明所述的复合絮凝剂比市售聚硅酸铝铁复合改性膨润土复合作用时的COD 去除效果高9.7％，显著地提高污水的絮凝处理效果。
上面对本发明的实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上 述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的 启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可做出很多形式，这些 均属于本发明的保护之内。

Claims (10)

1.一种聚硅酸铝铁与改性膨润土复合絮凝剂，其特征在于，所述复合絮凝剂由以下方法制备：
1)称取硅酸钠溶于水，制得硅酸钠溶液，调节硅酸钠溶液pH至2～4，缓慢搅拌一定时间后，室温下静置制得活化硅酸；
2)按照Al3+与Fe3+的摩尔比1：1～4：1，缓慢地将铝盐和铁盐的水溶液加入制得的活化硅酸中并快速搅拌，再加入有机高分子聚合物及稳定剂，在一定温度下缓慢搅拌使其反应，室温下静置后制得聚合硅酸铝铁溶液；
3)制备改性膨润土溶液：将皂土、十二烷基硫酸钠、碳酸氢钠和氢氧化钠溶于水所得；4)将聚合硅酸铝铁溶液与改性膨润土溶液混合配制即得到聚硅酸铝铁与改性膨润土复合絮凝剂。
2.根据权利要求1所述的聚硅酸铝铁与改性膨润土复合絮凝剂，其特征在于，所述聚合硅酸铝铁溶液中活化硅酸的质量百分比为26％～50％、铝盐和铁盐的水溶液总加量的质量百分比为40％～75％、有机高分子聚合物的质量百分比为6％～10％、稳定剂的质量百分比为0.5％～2.5％。
3.根据权利要求1所述的聚硅酸铝铁与改性膨润土复合絮凝剂，其特征在于，步骤1)中的硅酸钠溶液为3～6g/L的硅酸钠溶液，调节硅酸钠溶液pH是利用无机酸稀硫酸或稀盐酸中的一种。
4.根据权利要求1所述的聚硅酸铝铁与改性膨润土复合絮凝剂，其特征在于，所述的有机高分子聚合物为质量浓度20％～60％的聚二甲基二烯丙基氯化铵水溶液或者质量浓度20％～60％的二甲基二烯丙基氯化铵/丙烯酰胺共聚物水溶液中的一种或两种的混合。
5.根据权利要求1所述的聚硅酸铝铁与改性膨润土复合絮凝剂，其特征在于，所述稳定剂为季铵盐水溶液、磷酸氢二钠水溶液或磷酸二氢钠水溶液中的一种或两种以上的混合。
6.根据权利要求1所述的聚硅酸铝铁与改性膨润土复合絮凝剂，其特征在于，所述的改性膨润土溶液是以水、皂土、十二烷基硫酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、按质量比为：(85～88)：(5～8)：(2～6)：1：1混合而成。
7.根据权利要求1所述的聚硅酸铝铁与改性膨润土复合絮凝剂，其特征在于，所述聚合硅酸铝铁溶液与改性膨润土溶液的体积比为(5～8)：(3～4)。
8.根据权利要求1所述的聚硅酸铝铁与改性膨润土复合絮凝剂，其特征在于，步骤1)中的搅拌温度为室温，搅拌时间为30～60分钟，室温下静置的时间为1.5～3小时。
9.根据权利要求1所述的聚硅酸铝铁与改性膨润土复合絮凝剂，其特征在于，所述铝盐溶液为2.0mol/L的氯化铝或1.0mol/L的硫酸铝溶液；所述铁盐为1.0mol/L的硝酸铁或三氯化铁溶液。
10.根据权利要求1所述的聚硅酸铝铁与改性膨润土复合絮凝剂，其特征在于，步骤2)中加入铝盐、铁盐、有机高分子聚合物和稳定剂后，搅拌温度为40～80℃，搅拌时间为4～6小时，然后常温下静置10～20小时。
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