CN108176358A - 一种利用离子液体制备吸附挥发性有机物的生物碳材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用离子液体制备吸附挥发性有机物的生物碳材料的方法其,包括如下步骤:(1)取干燥的椰壳,将其粉碎,加入离子液体,于50‑60℃下搅拌1‑2h后,加入无水乙醚,继续搅拌30min后,过滤、洗涤、干燥得固体;(2)将步骤(1)得到的固体加入浓硫酸中,并加入适量的硝酸钠和高锰酸钾,搅拌均匀,加热至70‑80℃处理5‑6h后,过滤,用去离子水洗涤至滤液呈中性,于40‑50℃真空干燥箱中干燥得所述生物碳材料。
Description
技术领域
本发明属于材料领域,具体涉及一种利用离子液体制备吸附挥发性有机物的生物碳材料的方法。
背景技术
2010年国务院就将挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)列为需重点防控的大气污染物。VOCs是指在常温下饱和蒸气压大于70Pa、常压下沸点在260℃以内的有机化合物,对人体健康十分有害。世界各国对该问题也日益重视,不断研发新的VOCs处理技术,由于VOCs成分复杂,浓度、流量等因素不同,每种VOCs处理技术都有其自身的优势和使用限制。目前以活性炭等多孔材料为吸附剂的吸附分离技术具有净化效率高,设备简单,操作方便,能有效回收挥发性有机物组分等特点,在VOCs治理领域中得到了广泛的应用。在我国,有机废气在进入活性炭吸附设备之前,一般采用会采用水帘式、水旋式或文丘里等湿式除雾技术去除废气中的漆雾及气溶胶等固体颗粒物,导致废气气流中的相对湿度较大,进而影响活性炭对VOCs的吸附,因此,开发一种在相对湿度较大的环境中仍能有效吸附、并能重复利用的新型吸附材料,成为研究的热点。
发明内容
本发明提供一种椰壳基VOCs吸附材料,其特征在于所述椰壳基VOCs吸附材料的制备方法包括如下步骤:
(1)取干燥的椰壳,将其粉碎,加入离子液体,于50-60℃下搅拌1-2h后,加入无水乙醚,继续搅拌30min后,过滤、洗涤、干燥得固体;
(2)将步骤(1)得到的固体加入浓硫酸中,并加入适量的硝酸钠和高锰酸钾,搅拌均匀,加热至70-80℃处理5-6h后,过滤,用去离子水洗涤至滤液呈中性,于40-50℃真空干燥箱中干燥得生物碳材料即为所述椰壳基VOCs吸附材料。
步骤(1)所述粉碎优选粉碎至20-40目;离子液体优选1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑碘盐等;离子液体的用量为椰壳质量的6-8倍,无水乙醚的用量与椰壳质量相同;
步骤(2)浓硫酸的用量为固体质量15-20倍,高锰酸钾的用量为固体质量的2-4倍,硝酸钠的用量为固体质量的0.5-1.0倍。
本发明的另一实施方案提供一种利用离子液体制备吸附挥发性有机物的生物碳材料(即椰壳基VOCs吸附材料)的方法包括如下步骤:
(1)取干燥的椰壳,将其粉碎,加入离子液体,于50-60℃下搅拌1-2h后,加入无水乙醚,继续搅拌30min后,过滤、洗涤、干燥得固体;
(2)将步骤(1)得到的固体加入浓硫酸中,并加入适量的硝酸钠和高锰酸钾,搅拌均匀,加热至70-80℃处理5-6h后,过滤,用去离子水洗涤至滤液呈中性,于40-50℃真空干燥箱中干燥得所述生物碳材料(即椰壳基VOCs吸附材料)。
步骤(1)所述粉碎优选粉碎至20-40目;离子液体优选1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑碘盐等;离子液体的用量为椰壳质量的6-8倍,无水乙醚的用量与椰壳质量相同;
步骤(2)浓硫酸的用量为固体质量15-20倍,高锰酸钾的用量为固体质量的2-4倍,硝酸钠的用量为固体质量的0.5-1.0倍。
本发明的另一实施方案提供上述生物碳材料(即椰壳基VOCs吸附材料)在清除挥发性有机物中的应用。
本发明的另一实施方案提供上述生物碳材料(即椰壳基VOCs吸附材料)在制备挥发性有机物吸附材料中的应用。
本发明的另一实施方案提供上述生物碳材料(即椰壳基VOCs吸附材料)在吸收有害气体中的应用。
与现有技术相比,本发明的优点在于:(1)本发明通过离子液体对椰壳进行改性,并通过浓硫酸、硝酸钠和高锰酸钾处理得到一种新型生物碳材料(即椰壳基VOCs吸附材料),该新型生物碳材料对挥发性有机物具有很强的吸附清除能力,即使在相对湿度较大的环境下80%,仍能达到很强的吸附效果(94.8%);(2)本发明生物碳材料(即椰壳基VOCs吸附材料)使用后,可通过使用马沸炉于300℃下煅烧30min实现再生循环利用,循环使用100次后,吸附效率几乎不发生衰减。
具体实施方式
为了便于对本发明的进一步理解,下面提供的实施例对其做了更详细的说明。但是这些实施例仅供更好的理解发明而并非用来限定本发明的范围或实施原则,本发明的实施方式不限于以下内容。
实施例1
(1)取干燥的椰壳(100g),将其粉碎至20-40目后,加入1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(600g),于50-60℃下搅拌1h后,加入无水乙醚(100g),继续搅拌30min后,过滤、洗涤、干燥得固体82g;
(2)取步骤(1)得到的固体(10g)加入浓硫酸(150g)中,并加入硝酸钠(5g)和高锰酸钾(20g),搅拌均匀,加热至70-80℃处理5h后,过滤,用去离子水洗涤至滤液呈中性,于40-50℃真空干燥箱中干燥得生物碳材料即为所述椰壳基VOCs吸附材料(9.6g,以下简称产品A)。
实施例2
(1)取干燥的椰壳(100g),将其粉碎至20-40目后,加入1-丁基-3-甲基咪唑碘盐(800g),于50-60℃下搅拌2h后,加入无水乙醚(100g),继续搅拌30min后,过滤、洗涤、干燥得固体79g;
(2)取步骤(1)得到的固体(10g)加入浓硫酸(200g)中,并加入硝酸钠(10g)和高锰酸钾(40g),搅拌均匀,加热至70-80℃处理6h后,过滤,用去离子水洗涤至滤液呈中性,于40-50℃真空干燥箱中干燥得生物碳材料即为所述椰壳基VOCs吸附材料(10.4g,以下简称产品B)。
实施例3
取实施例1步骤(1)得到的固体(10g)加入浓硫酸(150g)中,搅拌均匀,加热至70-80℃处理5h后,过滤,用去离子水洗涤至滤液呈中性,于40-50℃真空干燥箱中干燥得黑色固体(7.2g,以下简称产品C)。
实施例4
取干燥的椰壳(10g),将其粉碎至20-40目后,加入浓硫酸(150g)中,并加入硝酸钠(5g)和高锰酸钾(20g),搅拌均匀,加热至70-80℃处理5h后,过滤,用去离子水洗涤至滤液呈中性,于40-50℃真空干燥箱中干燥得黑色固体(8.8g,以下简称产品D)。
实施例5
(1)取干燥的椰壳(100g),将其粉碎至20-40目后,加入1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(600g),于50-60℃下搅拌1h后,加入无水乙醇(100g),继续搅拌30min后,过滤、洗涤、干燥得固体93g;
(2)取步骤(1)得到的固体(10g)加入浓硫酸(150g)中,并加入硝酸钠(5g)和高锰酸钾(20g),搅拌均匀,加热至70-80℃处理5h后,过滤,用去离子水洗涤至滤液呈中性,于40-50℃真空干燥箱中干燥得黑色固体(9.0g,以下简称产品E)。
实施例6吸附VOCs实验
分别取100g产品A-E及市售椰壳活性炭填装于固定床吸附器中,吸附温度控制在30℃,常压下通入挥发性有机气体VOCs(本发明通入苯、甲苯、丙酮混合气体,浓度为1000mg/m3),流量为350mL/min,待吸附饱和后,用气相色谱进行分析,结果见表1。此外,本发明生物碳材料(即椰壳基VOCs吸附材料)使用后,可通过使用马沸炉于300℃下煅烧30min实现再生循环利用,产品A、B经循环使用100次后,吸附效率几乎不发生衰减(见表1)。
表1
吸附剂 | VOCs相对湿度 | VOCs吸附率 | 循环使用100次的吸附率 |
产品A | 50% | 96.5% | 95.9% |
产品A | 80% | 94.8% | 93.6% |
产品B | 50% | 95.9% | 95.1% |
产品C | 50% | 20.1% | - |
产品D | 50% | 5.8% | - |
产品E | 50% | 63.2% | - |
椰壳活性炭 | 50% | 75.6% | - |
椰壳活性炭 | 80% | 58.6% | - |
“-”表示未测试。
Claims (5)
1.一种利用离子液体制备吸附挥发性有机物的生物碳材料的方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)取干燥的椰壳,将其粉碎,加入离子液体,于50-60℃下搅拌1-2h后,加入无水乙醚,继续搅拌30min后,过滤、洗涤、干燥得固体;
(2)将步骤(1)得到的固体加入浓硫酸中,并加入适量的硝酸钠和高锰酸钾,搅拌均匀,加热至70-80℃处理5-6h后,过滤,用去离子水洗涤至滤液呈中性,于40-50℃真空干燥箱中干燥得所述生物碳材料。
2.权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)所述离子液体优选1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑碘盐等。
3.权利要求1-2任一项所述的方法,其特征在于步骤(1)所述粉碎优选粉碎至20-40目;离子液体的用量为椰壳质量的6-8倍,无水乙醚的用量与椰壳质量相同。
4.权利要求1-3任一项所述的方法,其特征在于步骤(2)中浓硫酸的用量为固体质量15-20倍,高锰酸钾的用量为固体质量的2-4倍,硝酸钠的用量为固体质量的0.5-1.0倍。
5.权利要求1-4任一项所述方法制备的生物碳材料的应用。
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