CN108169264A - 一种利用冷场扫描电镜观测磁性材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种利用冷场电镜观测磁性材料的方法。该方法解决了冷场电镜不能观测铁磁性材料的技术问题。通过自行设计改装的设备，改经实验方法，能够实现铁磁性材料的固定和观测问题。包括两个方面：方面一，自行设计样品台，解决样品固定的问题；步骤二，通过对电镜观测条件和参数，以及拍摄方法的创新，解决铁磁性材料的观测效果问题。本发明的优点在于利用新型样品台可以避免磁性样品损伤电镜物镜，同时大大提高实验效率，简化制样过程。另外，还能打破冷场电镜对铁磁性材料的限制，实现无差别观测，扩大冷场电镜的使用范围。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用冷场电镜观测磁性材料的方法，是一种打破冷场扫描电镜对铁磁性材料限制，对铁磁性材料实现与普通材料无差别观测的方法。
背景技术
场发射扫描电子显微镜，作为电子显微镜发展历史上的第三代(按灯丝材质区分：第一代钨灯丝，第二代六硼化镧/六硼化铈，第三代场发射)，随纳米材料的研究热潮发展起来。与普通扫描电镜相比，其优势在于：采用高亮度场发射电子枪,其原理是高电场使电子的电位障碍产生Schottky效应，得极细而又具高电流密度和高单色性的电子束，其亮度可达热游离电子枪的数百倍，或甚至千倍。从而获得高分辨率的高质量二次电子图像。
按照灯丝工作温度，场发射扫描电镜区分为冷场和热场两大类。冷场发射式最大的优点为电子束直径最小，亮度最高，因此影像分辨率最优。但由于其束流较弱且不稳定，大多数厂商，(包括日本电子，日立等)生产的冷场电镜均采用半漏磁试设计。即在物镜下方留一个环形缺口，让里面磁透镜的磁场通过缺口暴露出来，使被观测样品处于磁场中，目的在于可以加速样品表面能量微弱的二次电子，使其能被位于物镜上方的In-lense探头接收到，从而提升一般样品的图像质量。这一点也同时给它带来一定局限性：不适用于磁性材料观测(在电镜使用说明中一般会明文提到)。物镜下方强大的磁场极容易造成样品吸附，损伤物镜；同时样品自身磁场干扰出射的二次电子运行轨迹，图像质量差，已知文献中，尚未发现使用冷场扫描电镜拍摄到高清图片的先例。
解决铁磁性材料的观测问题，需要解决的问题有两个：一是解决样品固定问题，保证电镜自身不受损伤；二是改良实验技术，提高图像质量。
发明内容
本发明所要解决的关键技术问题是，在利用本人15年获取专利的创新型样品台首先解决铁磁性样品固定的问题以后，通过改良实验条件和参数，提高二次电子被In-lense探头接收的机率，从而大大改善图片质量和分辨率。同时，该方法通过三年多试行，被证实对电镜没有损伤和不良影响。
一种利用冷场电镜观测磁性材料的方法。其特征包括以下三个步骤：首先将试样切割成大小适中的块状，表面抛磨侵蚀之后进行消磁处理，获得预处理试样：
然后将预处理试样用样品台进行固定，长度大于等于槽间距长螺钉可以实现对多个样品的同时固定和观测；
最后通过适当增加工作距离，加速电压，电子束束斑直径的方法进行调试，并且在高倍下采用图片集成方式进行拍摄，得到铁磁性材料最大20万倍的清晰图像，实现和普通材料的无差别观测。
进一步地，工作距离一般选取在10mm到12mm之间，太近物镜磁场对样品作用太强，太远二次电子距离探头距离长，都不利于成像。
进一步地，加速电压取10-15之间，太低入射电子束能量不足，太高信噪比加大，图像噪点增多。
进一步地，束斑直径选取11-12，这是在保证入射电子能量的基础上，避免太大的束斑直径带来分辨率的降低。
进一步地，钢样需要提前抛磨成镜面，然后用4％的硝酸酒精侵蚀，进行预处理，根据钢样种类的不同，处理时间5---15秒不等。
本发明在保证样品固定效果，不对电镜造成损伤的前提下，一方面减小物镜磁场和铁磁性材料的互相作用，降低它对成像效果的不良影响。另一方面加大入射电子束的能量，使更多二次电子能够到达探头，达到提高图片质量的效果。
进一步地，本发明具体观测步骤如下：
(1)根据样品台尺寸要求，切割钢样成高度不大于7mm的小块，并对样品观察面进行预处理：抛磨之后用4％的硝酸酒精侵蚀10-30秒，并在光镜下确定侵蚀效果。
(2)用消磁机消去样品自身磁场。
(3)制备样品台，按照图1专利(一种冷场发射电镜用多功能样品台专利号：201620194696.0)所述方法制备样品台，连接在下边载体上(原厂配置)，组成新式样品台；
样品台包括主体、样品槽、长螺钉、黄铜垫片、固定头；其中主体上有两个或多个样品槽，样品槽槽壁上有螺孔，螺孔内有能旋转进出的长螺钉，则一定尺寸范围内薄片到块状样品均能被固定牢固，且样品形状不限。
样品通过长螺钉的旋转固定在样品槽内，样品大小不同，螺钉拧进距离长短随之不同，但都可以起到牢固固定的效果，实现成批量样品的可靠固定；金属样品直接接触连接，代替导电胶，确保更好的导电性。特别地，如果样品是磁性材料，则可以防止冷场扫描电镜的半漏磁物镜吸附样品，避免了物镜物理损坏的危险，有效拓宽了冷场扫描电镜的应用范围。
(4)预处理后的试样用长螺钉固定牢固，防止由于样品被物镜磁场吸附。
(5)将加速电压HT调至10-15kv，束斑直径调至10-12，工作距离调至10-12进行观察，根据试样不同，参数在上述范围内微调。然后在快扫模式下调至图片清晰。
(6)拍摄采用Frame freeze模式下最慢扫速，如图像有毛刺现象，可切换至集成模式拍摄，保证最佳拍摄效果。
本发明和现有技术相比所具有的有益效果在于：
(1)通过消磁处理，消除样品自身磁场。防止样品与物镜磁场叠加，干扰物镜下方露出的磁场对二次电子加速作用。
(2)通过使用新式样品台固定钢样，可以保证固定效果，避免被物镜吸附的危险，同时一次可以加载多个试样，提高实验效率。
(2)通过适当增加工作距离WD至100-120mm,可以减小物镜磁场和样品之间的互相作用，也可以减少磁场对于出射电子信号的干扰。
(3)采用较高加速电压(10-15kv)，较大的束斑直径(10-12)参数下观测，保证了入射电子束能量较大，从而保证产生的二次电子信号也增强，并适当提升束流可得到最大20万倍以上清晰照片。但继续增加束斑直径则降低了电镜分辨率(约等于束斑直径)。工作电压继续增加，一定程度上会带来图片噪点增加，即电镜的信噪比加大，图像质量有损失。
(4)在高倍图像拍摄过程中容易出现的毛刺现象，可能由样品残余磁场造成，采取帧叠加模式进行拍摄可以消除毛刺。
本发明的有益效果是：可以在保证不损害电镜的同时，提升铁磁性材料的观测效果，而且操作简单，可重复性强。
本发明的其他特征将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
图1所示为本发明黄铜样品台的结构示意图(一种冷场发射电镜用多功能样品台专利号：201620194696.0)，其中图1a为样品台截面图，图1b为样品台俯视图。
1主体、2样品槽、3长螺钉、4黄铜垫片、5固定头
图2为拍摄到的22万倍清晰图片。
具体实施方式
取10*10*7的钢样，观察面抛磨侵蚀后消磁处理，然后用样品台固定，放进电镜样品室观察
实施方式一：将加速电压HT调至10kv，束斑直径调至10，工作距离调至10进行观察，然后在快扫模式下调至图片清晰。拍摄采用Frame freeze模式下最慢扫速，如图像有毛刺现象，则切换至集成模式拍摄，得到图片效果同图2。
实施方式二：将加速电压HT调至10kv，束斑直径调至11，工作距离调至11进行观察，然后在快扫模式下调至图片清晰。拍摄采用Frame freeze模式下最慢扫速，如图像有毛刺现象，则切换至集成模式拍摄，得到图片效果同图2。
实施方式三：将加速电压HT调至13kv，束斑直径调至11，工作距离调至11进行观察，然后在快扫模式下调至图片清晰。拍摄采用Frame freeze模式下最慢扫速，如图像有毛刺现象，则切换至集成模式拍摄，得到图片效果同图2。
实施方式四：将加速电压HT调至15kv，束斑直径调至11，工作距离调至11进行观察，然后在快扫模式下调至图片清晰。拍摄采用Frame freeze模式下最慢扫速，如图像有毛刺现象，则切换至集成模式拍摄，得到图片效果同图2。
实施方式五：将加速电压HT调至13kv，束斑直径调至12，工作距离调至12进行观察，然后在快扫模式下调至图片清晰。拍摄采用Frame freeze模式下最慢扫速，如图像有毛刺现象，则切换至集成模式拍摄，得到图片效果同图2。
本文中，所使用的冷场扫描电镜型号为(JSM-6701F，JEOL)，光学显微镜型号为(9XB-PC)，侵蚀液采用硝酸酒精，浓度为4％。所用原料或试剂除非特别说明外，均由市售商品，且相同的原料或试剂来源相同。
以上内容详细描述了本发明的实施方式以及应用实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，比如工作距离的变化、加速电压和束流强度的变化，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种利用冷场电镜观测磁性材料的方法；其特征在于包括以下三个步骤：首先将试样切割成大小适中的块状，表面抛磨侵蚀之后进行消磁处理，获得预处理试样：
然后将预处理试样用样品台进行固定，长度大于等于槽间距长螺钉可以实现对多个样品的同时固定和观测；
最后通过适当增加工作距离，加速电压，电子束束斑直径的方法进行调试，并且在高倍下采用图片集成方式进行拍摄，得到铁磁性材料最大20万倍的清晰图像，实现和普通材料的无差别观测。
2.根据权利要求1所述的利用冷场电镜观测磁性材料的方法，其特征是：工作距离选取在10mm到12mm之间。
3.根据权利要求1所述的利用冷场电镜观测磁性材料的方法，其特征是：加速电压取10-15之间。
4.根据权利要求1所述的利用冷场电镜观测磁性材料的方法，其特征是：束斑直径选取11-12。
5.根据权利要求1所述的利用冷场电镜观测磁性材料的方法，其特征是：钢样需要提前抛磨成镜面，然后用4％的硝酸酒精侵蚀，进行预处理，根据钢样种类的不同，处理时间5---15秒不等。
6.根据权利要求1所述的利用冷场电镜观测磁性材料的方法，其特征在于：具体观测步骤如下：
(1)根据样品台尺寸要求，切割钢样成高度不大于7mm的小块，并对样品观察面进行预处理：抛磨之后用4％的硝酸酒精侵蚀10-30秒，并在光镜下确定侵蚀效果；
(2)用消磁机消去样品自身磁场；
(3)制备样品台：
样品台包括主体、样品槽、长螺钉、黄铜垫片、固定头；其中主体上有两个或多个样品槽，样品槽槽壁上有螺孔，螺孔内有能旋转进出的长螺钉，则一定尺寸范围内薄片到块状样品均能被固定牢固，且样品形状不限；
样品通过长螺钉的旋转固定在样品槽内，样品大小不同，螺钉拧进距离长短随之不同，但都能起到牢固固定的效果，实现成批量样品的可靠固定；金属样品直接接触连接，代替导电胶，确保更好的导电性，还能防止冷场扫描电镜的半漏磁物镜吸附样品，避免了物镜物理损坏的危险；
(4)预处理后的试样用长螺钉固定牢固，防止由于样品被物镜磁场吸附；
(5)将加速电压HT调至10-15kv，束斑直径调至10-12，工作距离调至10-12进行观察，根据试样不同，参数在上述范围内微调，然后在快扫模式下调至图片清晰；
(6)拍摄采用Frame freeze模式下最慢扫速，如图像有毛刺现象，则切换至集成模式拍摄，保证最佳拍摄效果。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20180615 |