CN108169183B - 基于表面等离子体共振的金属膜测量装置及测量方法 - Google Patents

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Abstract

一种基于表面等离子体共振的金属膜测量装置，包括等腰直角三棱镜，在所述的等腰直角三棱镜的底面依次镀有亚微米量级厚度的介质膜和待测金属膜层，并浸入在溶液中。转动椭偏仪的发射臂角度，使等腰直角三棱镜与介质膜界面处的入射光角度大于该界面的全反射临界角度，满足激发表面等离子体共振的条件，在待测金属薄膜表面激发表面等离子体共振。测量不同入射波长对应的光的振幅比Ψ和相位差Δ，拟合振幅比Ψ和相位差Δ与入射波长的关系曲线，计算反演得到待测金属膜层的厚度和光学常数。本发明同时具有共振中心波长可调谐、可测量金属膜层厚度的范围大、拟合参数少等优点，在精确表征超薄薄膜的光学常数和检测生化物质成分领域具有很大的应用潜力。

Description

基于表面等离子体共振的金属膜测量装置及测量方法
技术领域
本发明涉及金属膜的测量技术，特别是一种基于表面等离子体共振的金属膜测量装置及测量方法。
背景技术
表面等离子体共振技术可用于测量金属薄膜的光学常数。目前常用于激发表面等离子体共振的结构有Kretschmann结构和Otto结构，但这两种结构因为存在各自的不足之处而在实际应用中受到相应的限制。Kretschmann结构中，待测金属膜层镀制在直角棱镜的底部，入射光经直角棱镜的一个直角面入射，在经棱镜的底面反射后从棱镜的另一个直角面出射。但是，在Kretschmann结构中，待测金属膜层的厚度范围受到一定的限制，且此结构激发表面等离子体共振所对应的中心波长难以调节到可见光范围内，而可见光范围内金属薄膜的光学性质则是人们关注的焦点。在Otto结构中，棱镜与待测金属膜层之间存在一定厚度的空气隙，当入射光波以大于全反射临界角的角度入射到棱镜-空气界面时，会在棱镜-空气界面发生全反射。发生全反射时，由于光子在界面处的隧穿效应，会有光透入光疏介质中，称为消逝波。当消逝波波矢的水平分量与金属薄膜表面等离子体波的波矢相等时，金属表面的等离子体波和消逝波耦合产生表面等离子体共振。Otto结构中，空气隙厚度难以精确控制，因此在拟合过程中需要拟合空气隙的厚度，并且这种结构测量结果的重复性较差，影响金属薄膜光学常数的表征精度。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种基于表面等离子体共振的金属膜测量装置及测量方法，在具有高折射率的等腰直角三棱镜与待测金属膜层之间镀制一层具有低折射率的亚微米量级厚度的介质膜。当入射光在等腰直角三棱镜的底面与亚微米量级厚度的介质膜界面上的入射角大于该界面的全反射临界角时，光在界面处发生全内反射。发生全反射时，由于光子在界面处的隧穿效应，存在消逝波穿透此界面进入介质膜内。待测金属膜层表面存在自由振荡的表面等离子体，在外场作用下形成表面等离子体波，当消逝波波矢的水平分量与待测金属膜层表面等离子体波的波矢相等时，会在界面处形成表面等离子体共振，入射光波的能量被吸收。通过测量被表面等离子体共振吸收所放大的反射光的振幅变化信息和相位差变化信息可以反演出待测超薄薄膜的厚度和光学常数。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案具体如下：
一种基于表面等离子体共振的金属膜测量装置，包括等腰直角三棱镜，其特点在于：在所述的等腰直角三棱镜的底面依次镀有亚微米量级厚度的介质膜和待测金属膜层，并浸入在溶液中。
所述的等腰直角三棱镜的折射率为1.5～1.7，所述的介质膜的折射率为1.2～1.4，所述的溶液的折射率为1.3～1.6，所述的溶液的消光系数为0。
当入射光在等腰直角三棱镜的底面与亚微米量级厚度的介质膜界面上的入射角大于该界面的全反射临界角时，光在界面处发生全内反射，同时存在消逝波透过此界面进入介质膜内。当消逝波波矢的水平分量与待测金属膜层表面等离子体波的波矢相等时，激发表面等离子体共振。
所述椭偏仪发射臂的光束入射到所述等腰直角三棱镜的一直角面，经该等腰直角三棱镜的底面反射后，从该等腰直角三棱镜的另一直角面出射到椭偏仪接收臂。
该装置光路是：由椭偏仪发射臂出射的光束入射到等腰直角三棱镜的一直角面，当入射光在等腰直角三棱镜的底面与亚微米量级厚度的介质膜界面上的入射角大于该界面的全反射临界角时，光在界面处发生全内反射，同时存在消逝波透过此界面进入介质膜内，待测金属膜层表面的等离子体波的波矢与消逝波波矢的水平分量形成共振，反射后的光从等腰直角三棱镜的另一直角面出射到椭偏仪接收臂。
本发明的原理主要基于：
当光由光密介质入射到光疏介质，且入射角大于光密介质与光疏介质的界面处的全反射临界角时，光在该界面处发生全内反射。发生全内反射时，由于光子在界面处的隧穿效应，存在消逝波穿透此界面进入光疏介质。金属表面的等离子体在外场的作用下，会产生表面等离子体波，当在表面等离子体波振荡方向的外场入射光波矢等于金属表面等离子体波的振荡波矢时，表面等离子体振荡波将会与入射光波形成共振，即表面等离子体共振。发生表面等离子体共振时，入射光的能量从光子转移到表面等离子体，大部分能量被表面等离子体波吸收，使反射光的能量发生剧烈衰减。通过测量被表面等离子体共振吸收所放大的反射光的振幅变化信息和相位差变化信息可以反演出待测超薄薄膜的厚度和光学常数。
利用所述的基于表面等离子体共振的金属膜测量装置，获得待测金属膜层厚度和光学常数的测量方法，该方法包括下列步骤：
1)选取折射率在1.5～1.7范围内的等腰直角三棱镜和折射率在1.2～1.4范围内的介质膜；
2)将所述的介质膜镀在等腰直角三棱镜的底面上，膜层厚度为亚微米量级；
3)将待测金属膜层镀在介质膜上；
4)将镀膜后的直角三棱镜放置在溶液中，该溶液满足折射率为1.3～1.6，溶液浸没待测金属膜层；
5)移动并调节椭偏仪发射臂，使椭偏仪发射臂的入射角为45度，调整等腰直角三棱镜，使椭偏仪发射臂出射的光束经等腰直角三棱镜的直角面反射后的光与入射光重合；
6)再次调节椭偏仪发射臂的入射角，使等腰直角三棱镜与介质膜的界面处的入射光角度大于该界面的全反射临界角度，满足激发表面等离子体共振的条件；
7)利用椭偏仪测量不同入射波长对应的光的振幅比Ψ、相位差Δ；
8)拟合振幅比Ψ、相位差Δ值与入射波长的关系曲线，计算反演得到待测金属膜层的厚度和光学常数。
与在先技术相比，本发明具有以下技术效果：
(1)介质层的厚度较易实现精确控制和表征，减少了拟合参数的数量，从而减小了因拟合介质层厚度带来的误差，降低了解得多重性，提高了测量精度；
(2)与Kretschmann结构相比，具有共振中心波长可调谐、对待测金属膜层要求低等特点。
(3)与Otto结构相比，本发明使用亚微米量级厚度的介质膜层取代Otto结构中变化的空气隙厚度，在实验测量中减小了光斑尺寸在不同位置的影响，具有精确控制介质层厚度、拟合参数少、光斑尺寸带来的误差较小的优点。
(4)更易于与商用椭偏仪结合使用，共振放大后的椭偏曲线对于待测金属膜层更加灵敏，在精确表征超薄薄膜的光学常数和检测生化物质成分领域具有很大的应用潜力。
(5)该测量装置和测量方法对于超薄金属膜的厚度变化十分敏感，尤其是厚度小于10nm的超薄金属薄膜具有较高的测量精度；
(6)实验表明，该测量装置具有较高的的可重复性。
附图说明
图1是本发明基于表面等离子体共振的金属膜测量装置结构示意图。
图2是本发明基于表面等离子体共振的金属膜测量方法测量厚度为10nm的金膜样品得到的振幅比Ψ在不同入射波长下的实验值和拟合值。
图3是本发明基于表面等离子体共振的金属膜测量方法测量厚度为10nm的金膜样品得到的相位差Δ在不同入射波长下的实验值和拟合值。
图中：1-椭偏仪发射臂，2-等腰直角三棱镜，3-亚微米量级厚度的介质膜，4-待测金属膜层，5-溶液，6-椭偏仪接收臂。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明，但不应以此限制本发明的保护范围。
请参阅图1，图1是本发明基于表面等离子体共振的金属膜测量装置结构示意图。由图可见，本发明包括等腰直角三棱镜2，在所述的等腰直角三棱镜2的底面依次镀有亚微米量级厚度的介质膜3和待测金属膜层4，并浸入在溶液5中。
光路是：由椭偏仪发射臂1出射的光束入射到等腰直角三棱镜2的一直角面，当入射光在等腰直角三棱镜2的底面与亚微米量级厚度的介质膜3界面上的入射角大于该界面的全反射临界角时，光在界面处发生全内反射，同时存在消逝波透过此界面进入介质膜内，待测金属膜层4表面的等离子体波的波矢与消逝波波矢的水平分量形成共振，反射后的光从等腰直角三棱镜2的另一直角面出射到椭偏仪接收臂6。
基于表面等离子体共振的金属膜测量装置的测试步骤如下：
1)选取折射率为1.64(光波长为635nm)的ZF1玻璃制作的等腰直角三棱镜2和折射率为1.38(光波长为635nm)的MgF2薄膜作为介质膜3；
2)使用电子束蒸发镀膜工艺，将360nm厚度的所述介质膜3镀在等腰直角三棱镜2的底面上；
3)使用电子束蒸发镀膜工艺，将待测金属膜层4镀在介质膜3上；
4)将镀膜后的直角三棱镜2放置在折射率为1.39(光波长为635nm)的正丁醇溶液5中，溶液浸没待测金属膜层4；
5)移动并调节椭偏仪发射臂，使椭偏仪发射臂的入射角为45度，调整等腰直角三棱镜2，使椭偏仪发射臂1出射的光束经等腰直角三棱镜2的直角面反射后的光与入射光重合；
6)再次调节椭偏仪发射臂的入射角为64度；
7)利用椭偏仪测量入射波长在500nm-2000nm范围内，不同入射波长对应光的振幅比Ψ、相位差Δ；
8)拟合振幅比Ψ、相位差Δ与入射波长的关系曲线，计算反演得到待测金属膜层4的厚度和光学常数。
厚度为10nm的金膜样品，其振幅比Ψ和相位差Δ随入射波长变化曲线的拟合结果分别如图2、图3所示。
经本发明方法，获得了表面等离子体共振放大后的椭偏参数曲线，减少了由椭偏参数曲线反演薄膜厚度和光学常数的过程中拟合参数的数量，减小了因拟合中间层厚度带来的误差，降低了解得多重性，提高了测量精度。

Claims (1)

1.一种基于表面等离子体共振的金属膜测量方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
1）选取折射率在1.5~1.7范围内的等腰直角三棱镜（2）和折射率在1.2~1.4范围内的介质膜（3）；
2）将所述的介质膜（3）镀在等腰直角三棱镜（2）的底面上，所述的介质膜（3）的膜层厚度为亚微米量级；
3）将待测金属膜层（4）镀在介质膜（3）上；
4）将镀膜后的直角三棱镜（2）放置在溶液中，使溶液浸没待测金属膜层（4），该溶液满足折射率为1.3~1.6，消光系数为0；
5）移动并调节椭偏仪发射臂，使椭偏仪发射臂的入射角为45度，调整等腰直角三棱镜（2），使椭偏仪发射臂（1）出射的光束经等腰直角三棱镜（2）的直角面反射后的光与入射光重合；
6）再次调节椭偏仪发射臂的入射角，使等腰直角三棱镜（2）与介质膜的界面处的入射光角度大于该界面的全反射临界角度，满足激发表面等离子体共振的条件；
7）利用椭偏仪测量不同入射波长对应的光的振幅比Ψ、相位差Δ；
8）拟合振幅比Ψ、相位差Δ值与入射波长的关系曲线，计算反演得到待测金属膜层（4）的厚度和光学常数。
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