CN108169156B - 一种傅里叶变换红外光谱原位漫反射谱图的三级校正方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种傅里叶变换红外光谱原位漫反射谱图的三级校正方法,适用于固体粉末样品表面基团分布的定性对比和定量分析。首先以2000cm‑1为界将谱图分段,并将3900‑4000cm‑1和1980‑2000cm‑1两个无基团吸收峰波数范围内测试谱线视为基线,在两段谱图内分别予以扣除;其次以两个温度基线波数点处吸收峰强度随温度的原位变化情况作为升温影响下的基线漂移并在各特征波数下分别予以扣除;最后通过乘谱运算使多谱图初始吸光强度保持一致。本方法能够准确地校正红外原位漫反射谱图中的基线漂移和初始吸光强度差异,避免红外光散射、温度变化等因素对测试精度的影响,从而获得更加准确的定性对比和定量分析结果。
Description
技术领域
本发明属于傅里叶变换红外光谱原位漫反射谱图分析方法技术领域,具体是指一种傅里叶变换红外光谱原位漫反射谱图的三级校正方法。
背景技术
从上世纪70年代到现在的40多年中,傅里叶变换红外光谱技术发展非常的迅速,其功能不断地扩大,性能不断的提高,傅里叶变换红外光谱漫反射原位测试技术广泛应用于对矿物、食品、药品及环境样品的分析测试中,该技术将红外光谱、漫反射方法与原位技术相结合,测试过程中无需制样、不改变样品的形状、不要求样品有足够的透明度或表面光洁度、不会对样品造成任何损坏,可直接将固体粉末样品放入样品池进行扫描,相比于其他原位红外方法更容易实现在可控温度、压力和气氛下的原位分析,已成为材料表面分析和气固催化吸附反应表征研究中极为有效的测试工具。然而在实际测试过程中,由于样品颗粒表面形状不规则,红外光散射现象不可避免而引起吸光强度变化,表现为谱图中不同波数吸收峰位基线的漂移;同时,在升温原位测试中,温度的升高也会使得吸光强度发生波动,而造成同一波数下谱图基线随温度的漂移;此外,由于不同样品表面平整度难以保证完全相同,初始Kubelka-Munk吸光强度存在差异。这些因素不仅降低了红外漫反射谱图表征样品表面信息的精确度,影响定量分析结果,而且使得多谱图间的对比难以准确实现。因此,要获取准确有效的定性对比和定量分析结果,必须对傅里叶变换红外光谱漫反射测试谱图进行不同波数下基线漂移、温度影响下基线漂移和初始吸光强度的三级校正。
发明内容
为解决上述现有难题,本发明提供了一种傅里叶变换红外光谱原位漫反射谱图特征基团实时变化规律对比分析的三级校正方法,能够准确地校正红外漫反射谱图中的基线漂移和初始吸光强度差异,避免红外光散射、温度变化等因素对测试精度的影响,从而获得更加准确的定性对比和定量分析结果。
本发明采取的技术方案如下:本发明傅里叶变换红外光谱原位漫反射谱图的三级校正方法,该方法包括以下步骤:
(1)在2000-2050cm-1波数范围内取一波数点A,将傅里叶红外光谱原位漫反射实时测定的三维红外谱图分成两段谱图,这里取波数点2000cm-1,得到400-2000cm-1和2000-4000cm-1两段谱图;
(2)将步骤(1)所得两段谱图的两端进行平直,促使两端无吸收峰区域内的基线保持平直;
(3)将步骤(2)所得三维谱图转化为吸光度谱图,并分别进行自动基线校正;
(4)将步骤(3)校正后的吸光度三维谱图转换为Kubelka-Munk三维谱图,完成三维红外谱图随波数变化的基线漂移校正;
(5)将步骤(4)所得校正后2000-4000cm-1和400-2000cm-1波数范围的三维谱图,分别取无吸收峰的3900-4000cm-1和1980-2000cm-1波数范围内的一个温度基线波数点B点和C点,从三维谱图中截取得到该波数点在红外测试过程中,随温度升高Kubelka-Munk吸光强度的变化规律即为该波数范围内基线随温度升高的漂移情况;
(6)在2000-4000cm-1和400-2000cm-1波数段内的特征峰峰强原位演变谱线中,分别扣除波数点B、C处基线的温度漂移,准确得到各吸收基团所在波数随温度变化的曲线,完成各特征基团所在波数谱线随温度变化的基线漂移校正;
(7)经步骤(1)-(6)得到相应波数下特征基团随温度变化的规律,由于不同实验样品表面平整度存在客观差异,导致相同或不同实验条件下,特征基团随温度变化规律的初始Kubelka-Munk吸光强度存在差异;通过乘谱方法,以初始吸光强度较低谱图为基准,以初始吸光强度值之比为乘谱系数,得到初始吸光强度一致条件下的谱图,完成初始吸光强度差异校正,以进行同一样品在不同试验条件下的谱图定性对比分析。
进一步地,所述的波数点A取于2000-2050cm-1波数范围内。
进一步地,所述的温度基线波数点B点和C点分别取于3900-4000cm-1和1980-2000cm-1波数范围内。
采用上述结构本发明取得的有益效果如下:本方案傅里叶变换红外光谱原位漫反射谱图的三级校正方法,针对傅里叶变换红外光谱漫反射原位测试中存在的基线随波数和温度漂移、初始吸光强度差异导致谱图表征信息失准的技术缺陷,本发明提供一种傅里叶变换红外光谱原位漫反射谱图特征基团实时变化规律对比分析的三级校正方法,首先利用红外光谱在3900-4000cm-1和1980-2000cm-1波数范围内无基团吸收峰的特点,将该范围内谱线视为测试基线,并以2000cm-1为界将谱图分段进行基线扣除,避免了全波段校正后可能引起的2000cm-1前后基团吸收峰基线偏移不一致的情况,确保测试谱图基线在整个波数范围内保持水平;其次通过在3900-4000cm-1和1980-2000cm-1波数范围内分别选取温度基线点B、C,获得同一波数下吸收峰强度随温度变化的基线漂移情况,并在两幅分段谱图中分别予以扣除,以消除温度变化引起的基线漂移;最后通过对Kubelka-Munk吸光度光谱进行乘谱运算,消除初始吸光强度差异对谱图中吸收峰强度的影响。经过三级校正得到的红外漫反射原位三维谱图,有效消除了样品个体差异、红外光散射、温升等不可避免的因素对测试结果造成的影响,其各个波数下特征吸收峰峰强或峰面积能够精确反映相应基团含量,为多谱图定性对比、基团定量分析提供了基础。整个校正过程可在OMNIC 8.0等红外光谱分析软件上快速完成,操作简便、快捷、有效,在傅里叶变换红外光谱漫反射原位测试领域内具有广泛的实用性。
附图说明
图1为北皂褐煤氮气热升温2000-4000cm-1波数三维谱图第一级基线漂移校正前谱图;
图2为北皂褐煤氮气热升温2000-4000cm-1波数三维谱图第一级基线漂移校正后谱图;
图3为2923cm-1波数亚甲基实时变化曲线二级基线漂移校正前后对比图;
图4为北皂褐煤2923cm-1波数亚甲基在30-630℃内干空气氧化和热解的实时变化时第三级初始光强校正前的谱图;
图5为北皂褐煤2923cm-1波数亚甲基在30-630℃内干空气氧化和热解的实时变化时第三级初始光强校正后的谱图;
图6为义马长焰煤3400cm-1波数羟基在30-630℃内干空气氧化和热解的实时变化对比图;
图7为平朔气煤CaCl2阻化前后1750cm-1波数羧基在30-200℃干空气氧化的实时变化曲线。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1,如图1和2所示,对比分析北皂褐煤30-630℃温度区间干空气氧化和氮气热解在2923cm-1波数的亚甲基基团实时变化规律。取颗粒粒径在0.053mm-0.075mm北皂褐煤样品在30-630℃温度区间干空气氧化和氮气热解升温的红外原位三维谱图,对其进行红外光谱三级校正:
(1)首先针对北皂褐煤氮气热解升温的红外原位三维谱图进行处理,在2000-2050cm-1波数范围内取波数点A为2000cm-1,将三维红外谱图分成400-2000cm-1和2000-4000cm-1两段谱图,由于亚甲基波数为2923cm-1,这里选取2000-4000cm-1段进行红外光谱的前两级校正;
(2)针对三维红外谱图两端的3900-4000cm-1和1980-2000cm-1波数内谱线进行平直,使两端无吸收峰区域内的基线保持平直;
(3)将所得三维谱图转化为吸光度谱图,并基于吸光度谱图进行自动基线校正,将校正后的吸光度三维谱图转换为Kubelka-Munk三维谱图,完成三维红外谱图的第一级校正—基线随波数变化的漂移校正;
(4)如图3所示,在第一级校正后的三维红外谱图中,截取2923cm-1波数亚甲基吸收强度在30-630℃温度区间内的实时变化曲线a,同时选取3900-4000cm-1无吸收峰波数范围内的波数点3980cm-1,将该波数处吸收强度在30-630℃温度区间内的实时变化曲线b视为谱图受温度变化影响下的基线漂移,对曲线a和曲线b进行差谱处理得到扣除温度变化造成的基线漂移后,2923cm-1波数亚甲基吸收强度在30-630℃温度区间内的实时变化曲线c,完成第二级校正——基线随温度变化的漂移校正;
(5)按照相同的步骤(1)-(4)完成2923cm-1波数亚甲基在干空气氧化下30-630℃温度区间实时变化曲线的校正,得到实时变化曲线d;
(6)取曲线c和曲线d在温度30℃时的初始吸光强度Kc和Kd,得到Kc和Kd的比例系数i=Kd/Kc,以i作为乘谱系数,对曲线c进行乘谱处理,得到初始光强值同为Kd的曲线c’,完成第三级校正——初始吸光强度校正。最终实现北皂褐煤2923cm-1波数亚甲基吸光强度在30-630℃温度区间干空气氧化和氮气热解下实时变化规律的定性对比,如图4和5所示。
实施例2,对比分析义马长焰煤30-630℃温度区间干空气氧化和氮气热解在3400cm-1波数的羟基基团实时变化规律。取颗粒粒径在0.053mm-0.075mm义马长焰煤样品在30-630℃温度区间干空气氧化和氮气热解的红外原位三维谱图,对其进行红外光谱三级校正。采取的校正步骤同具体实施例1,得到目标对比图,即义马长焰煤3400cm-1波数羟基在30-630℃温度区间干空气氧化和氮气热解实时变化规律的对比图,如图6所示。
实施例3,对比分析平朔气煤30-200℃温度区间CaCl2无机阻化前后干空气氧化的1750cm-1波数羧基基团实时变化规律。取颗粒粒径在0.053mm-0.075mm、使用CaCl2阻化前后的平朔气煤样品在30-200℃温度区间干空气氧化的红外实时三维谱图,对其进行红外光谱三级校正。采取的校正步骤同具体实施例1,得到目标对比图,即平朔气煤使用CaCl2阻化前后,其1750cm-1波数羧基在30-200℃温度区间干空气氧化的实时变化规律对比图,如图7所示。
以上对本发明及其实施方式进行了描述,这种描述没有限制性,附图中所示的也只是本发明的实施方式之一,实际的方法并不局限于此。总而言之如果本领域的普通技术人员受其启示,在不脱离本发明创造宗旨的情况下,不经创造性的设计出与该技术方案相似的方法及实施例,均应属于本发明的保护范围。
Claims (1)
1.一种傅里叶变换红外光谱原位漫反射谱图的三级校正方法,其特征在于:该方法包括以下步骤:
(1)在2000-2050cm-1波数范围内取一波数点A,将傅里叶红外光谱原位漫反射实时测定的三维红外谱图分成两段谱图,这里取波数点2000cm-1,得到400-2000cm-1和2000-4000cm-1两段谱图;
(2)将步骤(1)所得两段谱图的两端进行平直,促使两端无吸收峰区域内的基线保持平直;
(3)将步骤(2)所得三维谱图转化为吸光度谱图,并分别进行自动基线校正;
(4)将步骤(3)校正后的吸光度三维谱图转换为Kubelka-Munk三维谱图,完成三维红外谱图随波数变化的基线漂移校正;
(5)将步骤(4)所得校正后2000-4000cm-1和400-2000cm-1波数范围的三维谱图,分别取无吸收峰的3900-4000cm-1和1980-2000cm-1波数范围内的一个温度基线波数点B点和C点,从三维谱图中截取得到该波数点在红外测试过程中,随温度升高Kubelka-Munk吸光强度的变化规律即为该波数范围内基线随温度升高的漂移情况;
(6)在2000-4000cm-1和400-2000cm-1波数段内的特征峰峰强原位演变谱线中,分别扣除波数点B、C处基线的温度漂移,准确得到各吸收基团所在波数随温度变化的曲线,完成各特征基团所在波数谱线随温度变化的基线漂移校正;
(7)经步骤(1)-(6)得到相应波数下特征基团随温度变化的规律,由于不同实验样品表面平整度存在客观差异,导致相同或不同实验条件下,特征基团随温度变化规律的初始Kubelka-Munk吸光强度存在差异;通过乘谱方法,实时分析在不同实验样品表面的、相应波数下特征基团随温度变化的不同谱图,取不同谱图在特定温度时的初始吸光强度Kc和Kd,以初始吸光强度较低的Kd谱图为基准,得到Kc和Kd的初始吸光强度值之比i=Kd/Kc,以初始吸光强度值之比i为乘谱系数,得到初始吸光强度一致条件下的谱图,完成初始吸光强度差异校正,以进行同一样品在不同试验条件下的谱图定性对比分析。
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