CN108169123A - 一种膜材与橡胶粘合强度评价方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种膜材与橡胶粘合强度评价方法，具体是按膜材压延方向与橡胶压延方向平行和垂直制作硫化试片；使用拉力机对其剥离强度进行检测，记录剥离强度；膜材压延方向与橡胶压延方向平行和膜材压延方向与橡胶压延方向垂直两种状态试样剥离强度检测结果均最优，此状态才能确定为最佳状态；按上述方法确定的最佳状态制作覆膜胶塞，模拟实际使用时的灭菌过程，验证覆膜复合强度是否与本发明方法提供的最佳状态工艺或配方吻合。本方法避免了膜材、配方、工艺匹配过程中的人力、物力及材料等试验成本的浪费，为覆膜胶塞生产提供优化配方、工艺及选材的快捷途径，且通过实际生产覆膜产品验证，方法准确、有效。
Description
技术领域
本发明涉及一种膜材与橡胶粘合强度评价方法，属于药品包装材料领域。
背景技术
氟塑料具备极好的耐腐蚀性，且不溶于绝大部分介质。四氟乙烯-六氟丙烯共聚物及乙烯 -四氟乙烯共聚物是氟塑料膜材，氟塑料在美国药典USP中被指定为第VI类塑料，可用于医药及食品包装。近年，氟塑料膜材作为阻隔材料广泛应用于药用丁基橡胶塞，胶塞通常为局部覆膜，覆膜部位直接与药品接触，对药品的使用安全性及储存安全性起到关键作用，故膜材与橡胶粘合强度是覆膜胶塞是否合格的关键。
膜材与橡胶是否能牢固的粘合，不仅取决于膜材本身的表面能是否合适，还取决于橡胶配方本身及二者相结合时的硫化温度、时间和压力。若匹配不当，在覆膜胶塞生产过程中会出现膜材与橡胶粘接不贴合、破膜及不牢固等现象，且此类缺陷费时费工，加之膜材价格昂贵，势必造成人力、物力及经济损失，故在生产前选择合适的膜材，制定与之相应的硫化工艺对后续覆膜胶塞的生产起至关重要的作用。膜材生产厂家采用的是硫化橡胶与金属粘合检测膜材的粘接性能，仅可以比较膜本身具备的粘接性能，不适合膜材与不同橡胶配方的匹配性删选，一种膜材与橡胶粘合强度评价方法很有必要。一种膜材与橡胶粘合强度评价方法有效避免盲目使用膜材，造成不必要的时间、人力、物力的浪费，在短时间内，用最低的人工及材料成本为某一配方覆膜胶塞提供最佳膜材品种、硫化温度及硫化时间，为覆膜胶塞的质量提供强有力的保障，进而避免质量隐患，确保药品安全。
发明内容
本发明的目的是提供一种膜材与橡胶粘合强度评价方法，该方法弥补常规硫化橡胶与金属粘合无法删选橡胶配方及初步确定适合的硫化工艺的不足之处，此法简单、易行、快速、高效，为覆膜胶塞生产厂家提供特定配方配专用膜材及硫化工艺的实用性指导方法。
为实现上述目的，本发明提供了如下的技术方案：
一种膜材与橡胶粘合强度评价方法，包括如下步骤：
(1)按硫化体系特点设置硫化温度和时间，设置平板硫化机上对应的参数；
(2)取长200±1mm，宽200±1mm，厚2.5±0.1mm的混炼胶2片，胶片长度方向为橡胶压延方向，平放；
(3)铺膜，膜材粘接面与橡胶接触，分别为膜材压延方向与橡胶压延方向平行和垂直各1片，在剥离端的橡胶与膜材间放一条宽约20-40mm的防粘纸，便于试验前剥开试样；
(4)将铺膜后的胶料整齐的放在平板模具中，置入硫化机，合模；
(5)待工艺执行完毕，取出硫化后试片，停放12-16小时，待橡胶充分释放内应力；
(6)剔除平行于长度方向的胶边，裁成长不小于160mm，宽30±0.5mm的样条不少于3个；
(7)测量试样的粘接面宽度，测量部位不少于3次，取平均值，精确到0.1mm。
(8)用万能拉力试验机，最好无惯性的拉力试验机，用夹持器分别将薄膜一端和橡胶一端夹紧，使剥离面朝向操作者。夹持定位要精确，使试样受力时在粘接宽度上的剥离力分布均匀。
(9)启动试验机，使夹持器以100±10mm/min的速度对试样进行剥离。
(10)用自动记录装置，连续记录试样剥离时的剥离力，剥离长度不少于100mm。
(11)去掉剥离曲线上起始的25mm剥离长度后，取剩余剥离曲线上的平均值，作为该试样的平均剥离力，将平均剥离力除以粘接面宽度，即为该试样的剥离强度，以 N/30mm表示。记录3-4个样条检测结果，取平均值。
(12)膜材压延方向与橡胶压延方向平行和膜材压延方向与橡胶压延方向垂直两种状态试样剥离强度检测结果均最优，此状态才能确定为最佳状态。
(13)【覆膜复合强度】验证：按上述方法确定的最佳状态制作覆膜胶塞，取本胶塞50 个，自然堆满于敞口的不锈钢杯中，将装满胶塞的不锈钢杯放入高温灭菌器中，在121±2℃的温度下保持30分钟后取出，再放入60℃的烘箱中保持90分钟取出，置于空气中自然冷却至室温，观察，膜层与胶层不应有脱层，且膜不得发生皱褶。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明提供的一种膜材与橡胶粘合强度评价方法，避免了橡胶配方研制过程中无法判定其与预定覆膜材是否粘接牢固，同时为后期覆膜产品生产提供硫化工艺指导。
2、本发明所提供的方法能为胶塞生产厂家采购膜材提供优选方法。
3、本发明能以较低的试验成本、方便、准确的对膜材与橡胶粘合强度进行评价。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
同一配方，同一种膜材，按上述方法设定4种不同的硫化工艺，进行剥离强度的检测，检测剥离强度值最大的即可设定为后期覆膜胶塞生产的最佳硫化工艺。并通过实际生产覆膜胶塞产品【覆膜复合强度】进行验证。实施步骤如下：
(1)配方为硫磺-氧化镁体系A配方，膜材为200CC四氟乙烯-六氟丙烯共聚物膜；
(2)按膜材压延方向与橡胶压延方向垂直和平行方向各铺膜3片，按不同的硫化工艺制作试片，检测剥离强度结果如下表1。
表1不同硫化工艺下剥离强度检测结果
注：上表中平行方向为膜材压延方向与橡胶压延方向平行，垂直方向为膜材压延方向与橡胶压延方向垂直。
(3)【覆膜复合强度】检测将按上述三种硫化工艺生产的覆膜胶塞，各50个，自然堆满于敞口的不锈钢杯中，将装满胶塞的不锈钢杯放入高温灭菌器中，在121±2℃的温度下保持30分钟后取出，再放入60℃的烘箱中保持90分钟取出，置于空气中自然冷却至室温，观察，膜层与胶层不应有脱层，且膜不得发生皱褶。
(4)对比A配方三种硫化工艺生产的覆膜胶塞覆膜复合强度，结果见下表2：
表2不同硫化工艺下覆膜胶塞覆膜复合强度结果
结合表1、表2结果显示A配方硫化工艺为175℃×230S条件下剥离强度值最大，与【覆膜复合强度】检测结果吻合。
实施例2
同一配方，同一种膜材，相同的增塑剂的用量，变化其中增塑剂的种类，设定相同的硫化工艺，按上述方法进行剥离强度的检测，检测剥离强度值最大的即可设定为后期覆膜胶塞生产的最佳配方。并通过实际生产覆膜胶塞产品【覆膜复合强度】进行验证。实施步骤如下：
(1)配方为硫磺-氧化镁体系A配方，膜材为200CC四氟乙烯-六氟丙烯共聚物膜；
(2)将三种配方胶料按膜材压延方向与橡胶压延方向垂直和平行方向各铺膜1片，按相的硫化工艺制作试片，检测剥离强度结果如下表3。
表3不同硫化工艺下剥离强度检测结果
注：上表中平行方向为膜材压延方向与橡胶压延方向平行，垂直方向为膜材压延方向与橡胶压延方向垂直。
(3)【覆膜复合强度】检测将按上述三种增塑剂生产的覆膜胶塞，各50个，自然堆满于敞口的不锈钢杯中，将装满胶塞的不锈钢杯放入高温灭菌器中，在121±2℃的温度下保持30分钟后取出，再放入60℃的烘箱中保持90分钟取出，置于空气中自然冷却至室温，观察，膜层与胶层不应有脱层，且膜不得发生皱褶。
(4)对比A配方三种增塑剂生产的覆膜胶塞覆膜复合强度，结果见下表4：
表4不同硫化工艺下覆膜胶塞覆膜复合强度结果
| 编号 | 配方 | 增塑剂 | 覆膜复合强度结果 |
| 1 | A | 凡士林 | 4个脱层 |
| 2 | A | 聚乙烯蜡 | 无皱褶、无脱层 |
| 3 | A | 甲基硅油 | 2个脱层 |
结合表1、表2结果显示A配方用聚乙烯蜡作增塑剂剥离强度检测值最大，与【覆膜复合强度】检测结果吻合。
一种膜材与橡胶粘合强度评价方法，从理论及经验上讲，低温延时硫化比高温短时间硫化膜材与橡胶粘接更牢固，增塑剂越油越不利于橡胶与膜材粘接，且结合实际使用验证覆膜胶塞【覆膜复合强度】，与本发明评价方法检验结果一致。
Claims (4)
1.一种膜材与橡胶粘合强度评价方法，其特征包括以下步骤：
（1）取混炼胶2片，胶片长度方向为橡胶压延方向；
（2）铺膜，膜材粘接面与橡胶接触，分别为膜材压延方向与橡胶压延方向平行和垂直各1片，得到胶料；
（3）将铺膜后的胶料整齐的放在平板模具中，置入硫化机，合模，执行硫化工艺；
（4）待硫化工艺执行完毕，取出硫化后试片，停放12-16小时；
（5）测量试样的粘接面宽度，测量部位不少于3次，取平均值，精确到0.1mm；
（6）启动试验机，使夹持器以100±10mm/min的速度对试样进行剥离；
（7）去掉剥离曲线上起始的25mm剥离长度后，取剩余剥离曲线上的平均值，作为该试样的平均剥离力，将平均剥离力除以粘接面宽度，即为该试样的剥离强度，以N/30mm表示，记录3-4个样条检测结果，取平均值；
（9）覆膜复合强度验证：按上述方法确定的最佳状态制作覆膜胶塞，取本胶塞至少50个，自然堆满于敞口的不锈钢杯中，将装满胶塞的不锈钢杯放入高温灭菌器中，在121±2℃的温度下保持30分钟后取出，再放入60℃的烘箱中保持90分钟取出，置于空气中自然冷却至室温，观察，膜层与胶层不应有脱层，且膜不得发生皱褶。
2.根据权利要求1所述的膜材与橡胶粘合强度评价方法，其特征在于：混炼胶的规格为长200±1mm，宽200±1mm，厚2.5±0.1mm。
3.根据权利要求1所述的膜材与橡胶粘合强度评价方法，其特征在于：铺膜，膜材粘接面与橡胶接触，分别为膜材压延方向与橡胶压延方向平行和垂直各1片，在剥离端的橡胶与膜材间放一条宽为20-40mm的防粘纸。
4.根据权利要求1所述的膜材与橡胶粘合强度评价方法，其特征在于：硫化后试片，停放15小时。
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