CN108165106A - 一种氧化石墨烯增韧复合改性聚乙烯醇涂料的制备方法 - Google Patents

一种氧化石墨烯增韧复合改性聚乙烯醇涂料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氧化石墨烯增韧复合改性聚乙烯醇涂料的制备方法，将石墨粉、硝酸钠经过与浓硫酸、高锰酸钾反应，双氧水氧化，之后进行超声处理后，与玉米蛋白溶液混合成悬浮液，接枝马来酸酐接枝聚烯烃，复合壳聚糖和糊精，与蒙脱土、纳米竹纤维混合，之后进行改性聚乙烯醇与水性聚氨酯，与其他成分进行球磨混合均质后既得。本发明通过制备氧化石墨烯复合玉米蛋白，改性聚乙烯醇与水性聚氨酯，对其进行增韧后制成涂料，发挥氧化石墨烯优异的性能，可以提高涂料热力学性能。

Description

一种氧化石墨烯增韧复合改性聚乙烯醇涂料的制备方法
技术领域
本发明属于涂料材料领域，具体涉及一种氧化石墨烯增韧复合改性聚乙烯醇涂料的制备方法。
背景技术
氧化石墨烯被广泛认为是采用化学氧化的方法制备石墨烯的中间产物。氧化石墨烯就是单层的氧化石墨，由天然石墨被氧化后，在水中或适当的有机溶剂中进行剥离而制成。氧化石墨烯与石墨烯的结构相近，只是在其二维平面上含有各种含氧官能团。
发明内容
本发明提供一种氧化石墨烯增韧复合改性聚乙烯醇涂料的制备方法，本发明通过制备氧化石墨烯复合玉米蛋白，改性聚乙烯醇与水性聚氨酯，对其进行增韧后制成涂料，发挥氧化石墨烯优异的性能，可以提高涂料热力学性能。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种氧化石墨烯增韧复合改性聚乙烯醇涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）氧化石墨
将2-8重量份黑色的石墨粉末和1-4重量份的硝酸钠依次加入适量的浓硫酸中，冰水浴磁子搅拌1-1.5小时，将3-5重量份高锰酸钾分多次缓慢地加入，搅拌反应2-3小时，之后升温至30-40℃，搅拌30-45分钟，缓慢加入适量去离子水，并升温至95-100℃，搅拌反应30-45分钟，冷却后加入10-20重量份双氧水（30%），待用；
（2）复合玉米蛋白混合悬浮液
将步骤（1）所得物用超声波处理20-30分钟，将20-30重量份玉米蛋白加入3-3.5倍量的蒸馏水，搅拌2-6小时，将氧化石墨烯与玉米蛋白溶液进行混合，搅拌制成悬浮液后，加入1-5重量份马来酸酐接枝聚烯烃，调节pH值为8-9，加入5-10重量份壳聚糖和5-10重量份的糊精加入其中，加热至60-70℃下混合搅拌20-30分钟，调节pH值至6.5-9，与5-15重量份蒙脱土、5-15重量份纳米竹纤维混合，得到混合粉末悬浮液，待用；
（3）改性聚乙烯醇
将20-30重量份聚乙烯醇、5-15重量份水性聚氨酯、1-2柠檬酸加入10-12倍量的蒸馏水，加热至80-90℃，搅拌至完全溶解，形成溶液，将步骤（2）所得物缓慢滴加入，搅拌反应4-6小时，待用；
（4）混合
将10-20重量份混合填料、2-5重量份水性成膜助剂乙二醇丁醚，0.5-1重量份OP-10乳化剂，0.5-1重量份消泡剂，0.2-0.5重量份分散剂加入20-30重量份水后，与步骤（3）所得物在40-60℃湿法球磨1-2小时后均质，既得氧化石墨烯增韧复合改性聚乙烯醇涂料。
所述的调节混合溶液的pH值是使用0.5-1mol/L氢氧化钠溶液或盐酸。
所述的超声分散的频率为30-120Hz、温度为40-80℃。
所述步骤（2）中马来酸酐接枝聚烯烃中马来酸酐的接枝率为0.5-4%。
所述的混合填料包括滑石粉、硫酸钡、碳酸钙。
本发明的优点是：
本发明将石墨粉、硝酸钠经过与浓硫酸、高锰酸钾反应，双氧水氧化，之后进行超声处理后，与玉米蛋白溶液混合成悬浮液，接枝马来酸酐接枝聚烯烃，复合壳聚糖和糊精，与蒙脱土、纳米竹纤维混合，之后进行改性聚乙烯醇与水性聚氨酯，与其他成分进行球磨混合均质后既得。石墨经强氧化后变成了氧化石墨，氧化石墨层间存在大量的含氧官能团，官能团将石墨的层间距撑大，使其可进行纳米分散，经过超声后氧化石墨剥离成氧化石墨烯，马来酸酐接枝聚烯烃和马氧化石墨烯联合改性玉米蛋白，进行改性聚乙烯醇时，与壳聚糖和糊精协调使形成较多孔洞,分子间存在一定程度的粘接,形成明显的网络互穿结构,提高了胶黏性，并使水性聚氨酯分子链形成交联点，大大改善了聚合物的机械强度和韧性，柠檬酸可改善聚乙烯醇与水性聚氨酯的溶解性，使其分散均匀，同时起到防腐剂的作用。本发明通过制备氧化石墨烯复合玉米蛋白，改性聚乙烯醇与水性聚氨酯，对其进行增韧后制成涂料，发挥氧化石墨烯优异的性能，可以提高涂料热力学性能。
具体实施方式
一种氧化石墨烯增韧复合改性聚乙烯醇涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）氧化石墨
将5重量份黑色的石墨粉末和3重量份的硝酸钠依次加入适量的浓硫酸中，冰水浴磁子搅拌1小时，将4重量份高锰酸钾分多次缓慢地加入，搅拌反应2小时，之后升温至35℃，搅拌40分钟，缓慢加入适量去离子水，并升温至100℃，搅拌反应40分钟，冷却后加入15重量份双氧水（30%），待用；
（2）复合玉米蛋白混合悬浮液
将步骤（1）所得物用超声波处理25分钟，将25重量份玉米蛋白加入3倍量的蒸馏水，搅拌5小时，将氧化石墨烯与玉米蛋白溶液进行混合，搅拌制成悬浮液后，加入3重量份马来酸酐接枝聚烯烃，调节pH值为8-9，加入6重量份壳聚糖和6重量份的糊精加入其中，加热至65℃下混合搅拌25分钟，调节pH值至6.5-9，与10重量份蒙脱土、10重量份纳米竹纤维混合，得到混合粉末悬浮液，待用；
（3）改性聚乙烯醇
将25重量份聚乙烯醇、10重量份水性聚氨酯、2柠檬酸加入10倍量的蒸馏水，加热至85℃，搅拌至完全溶解，形成溶液，将步骤（2）所得物缓慢滴加入，搅拌反应5小时，待用；
（4）混合
将15重量份混合填料、5重量份水性成膜助剂乙二醇丁醚，0.8重量份OP-10乳化剂，0.8重量份消泡剂，0.3重量份分散剂加入25重量份水后，与步骤（3）所得物在50℃湿法球磨2小时后均质，既得氧化石墨烯增韧复合改性聚乙烯醇涂料。
所述的调节混合溶液的pH值是使用0.5-1mol/L氢氧化钠溶液或盐酸。
所述的超声分散的频率为30-120Hz、温度为40-80℃。
所述步骤（2）中马来酸酐接枝聚烯烃中马来酸酐的接枝率为0.5-4%。
所述的混合填料包括滑石粉、硫酸钡、碳酸钙。

Claims (5)

1.一种氧化石墨烯增韧复合改性聚乙烯醇涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）氧化石墨
将2-8重量份黑色的石墨粉末和1-4重量份的硝酸钠依次加入适量的浓硫酸中，冰水浴磁子搅拌1-1.5小时，将3-5重量份高锰酸钾分多次缓慢地加入，搅拌反应2-3小时，之后升温至30-40℃，搅拌30-45分钟，缓慢加入适量去离子水，并升温至95-100℃，搅拌反应30-45分钟，冷却后加入10-20重量份双氧水（30%），待用；
（2）复合玉米蛋白混合悬浮液
将步骤（1）所得物用超声波处理20-30分钟，将20-30重量份玉米蛋白加入3-3.5倍量的蒸馏水，搅拌2-6小时，将氧化石墨烯与玉米蛋白溶液进行混合，搅拌制成悬浮液后，加入1-5重量份马来酸酐接枝聚烯烃，调节pH值为8-9，加入5-10重量份壳聚糖和5-10重量份的糊精加入其中，加热至60-70℃下混合搅拌20-30分钟，调节pH值至6.5-9，与5-15重量份蒙脱土、5-15重量份纳米竹纤维混合，得到混合粉末悬浮液，待用；
（3）改性聚乙烯醇
将20-30重量份聚乙烯醇、5-15重量份水性聚氨酯、1-2柠檬酸加入10-12倍量的蒸馏水，加热至80-90℃，搅拌至完全溶解，形成溶液，将步骤（2）所得物缓慢滴加入，搅拌反应4-6小时，待用；
（4）混合
将10-20重量份混合填料、2-5重量份水性成膜助剂乙二醇丁醚，0.5-1重量份OP-10乳化剂，0.5-1重量份消泡剂，0.2-0.5重量份分散剂加入20-30重量份水后，与步骤（3）所得物在40-60℃湿法球磨1-2小时后均质，既得氧化石墨烯增韧复合改性聚乙烯醇涂料。
2.根据权利要求1一种氧化石墨烯增韧复合改性聚乙烯醇涂料的制备方法，其特征在于，所述的调节混合溶液的pH值是使用0.5-1mol/L氢氧化钠溶液或盐酸。
3.根据权利要求1一种氧化石墨烯增韧复合改性聚乙烯醇涂料的制备方法，其特征在于，所述的超声分散的频率为30-120Hz、温度为40-80℃。
4.根据权利要求1一种氧化石墨烯增韧复合改性聚乙烯醇涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中马来酸酐接枝聚烯烃中马来酸酐的接枝率为0.5-4%。
5.根据权利要求1一种氧化石墨烯增韧复合改性聚乙烯醇涂料的制备方法，其特征在于，所述的混合填料包括滑石粉、硫酸钡、碳酸钙。
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