CN108165006B - 一种石墨烯改性氰酸酯树脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出一种石墨烯改性氰酸酯树脂及其制备方法，由氰酸酯树脂、石墨烯和偶联剂组成，石墨烯分两部分添加到氰酸酯树脂中，第一部分与氰酸酯树脂和偶联剂混合后，再添加第二部分石墨烯，采用非介入式重力分散工艺进行分散。本发明通过偶联剂与非介入式重力分散工艺协同作用，在少量偶联剂、无溶剂的条件下，实现了氰酸酯树脂中大量石墨烯的添加，大大提高了改性氰酸酯树脂的导热率、导电率、介电常数及玻璃化转变温度。

Description

一种石墨烯改性氰酸酯树脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种石墨烯改性氰酸酯树脂及其制备方法，属于树脂改性技术领域。
背景技术
石墨烯(Graphene)是拥有sp2杂化轨道的二维碳原子晶体，其独特的二维晶体结构赋予了石墨烯优异的光学、电学、力学和热学性能，使得石墨烯可以应用在光电材料、传感和探测器、储能材料及聚合物复合材料等领域。
将石墨烯掺混于胶粘剂中，利用石墨烯特有的纳米效应改变胶粘剂的特性，赋予胶粘剂高导热性、高导电性、高介电常数和耐高温等特点，使其在超级电容器、高性能吸波复合材料材料等领域获得应用。目前往胶粘剂中掺混石墨烯的常用方法有机械搅拌法、超声分散法、溶液蒸发法和化学法等。受限于石墨烯的高比表面积，机械搅拌法和超声分散法加入石墨烯的量比较有限，一般不会超过3％，溶液蒸发法虽然在添加量上有所提高，但添加量仍然有限，添加量仍不会高于5％，后续溶剂去除过程也很繁琐，难度也很大。而当石墨烯添加量较少时，其对胶粘剂的改性效果也就比较有限。
非介入式重力分散机是目前常用的一种机械分散设备，利用物料在自传和公转时产生的速度差，使物料产生相对运动，达到混合的目的。但对于石墨烯这种比表面加大，表面相互作用力较大的粉体材料，使用非介入式重力分散机分散效果不佳，且石墨烯后期存在团聚和分相的问题，影响材料的最终性能。
化学法是通过硅烷等偶联剂对石墨烯进行表面改性，使其具有与胶粘剂亲和 的基团，改善其与胶粘剂的界面结合力，但在改性过程中必须加入大量溶剂，同时偶联剂的加入量也是石墨烯的几倍甚至十几倍才能达到较为明显的改善作用，一方面后期溶剂去除过程繁琐，另一方面，大量偶联剂的加入，也会对胶粘剂体系造成负面影响。因此，偶联剂改性石墨烯的添加量一般也不会超过10％，同时，溶剂和偶联剂也会影响最终材料的性能。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术不足，提供了一种能有效提高石墨烯添加量、避免石墨烯团聚、分相等问题的一种石墨烯改性氰酸酯树脂及其制备方法。
本发明的技术解决方案：一种石墨烯改性氰酸酯树脂，由氰酸酯树脂、石墨烯和偶联剂组成，石墨烯分两部分添加到氰酸酯树脂中，第一部分与氰酸酯树脂和偶联剂混合后，再添加第二部分石墨烯，采用非介入式重力分散工艺进行分散；
所述的石墨烯添加量为氰酸酯树脂质量的5％～20％，所述的第一部分石墨烯添加量为氰酸酯树脂质量的0.5％～1％，所述的偶联剂添加量为氰酸酯树脂质量的1％～3％，所述的偶联剂添加量不小于第一部分石墨烯添加量的2倍。
偶联剂添加量太少的话，对第一部分少量的石墨烯的改善效果有限，添加量太大，会对最终树脂体系的性能造成负面影响；添加量在上述范围，对最终树脂体系的性能影响不大。
本发明采用的非介入式重力分散方法即利用自转和公转速度差产生分散效果的方法，如现在市售的非介入式重力分散机。
所述的非介入式重力分散工艺公转转速为(1500～1800)r/m i n，自转转速与公转转速比为1.5～2.5：1，分散均匀，使混合后的树脂逆光检查时无颗粒，呈现镜面效果。
本发明确定了最佳的公自转速度，配合石墨烯的两步添加顺序，发挥两者的的协同作用，实现了使用少量偶联剂即可达到有效改善石墨烯和氰酸酯树脂界面 结合力的效果。
本发明对氰酸酯树脂无特别要求，可为双酚A型、双酚E型、双酚F型或者其它类型，其类型选择主要由其使用场合的耐热性决定。所述的氰酸酯树脂在室温下为非固体，纯度最好大于95％，减少溶剂带入量，以免对最终制品性能造成影响，在石墨烯与偶联剂反应的温度下为液体，粘度要求小于2000mPa.S，便于石墨烯的搅拌加入。常规的偶联剂官能团与石墨烯上的羟基官能团反应的温度为(70～80)℃，根据反应温度不同，确定氰酸酯树脂的加热温度，在该加热温度下，氰酸酯树脂的粘度要小于2000mPa.S。
所述的石墨烯为市售，粒径大小为(5～80)nm，比表面积不小于330m2/g,石墨烯的总添加量为氰酸酯树脂质量的5％～20％，导热性、导电性和介电常数随石墨烯用量的增大呈升高趋势。
所述的偶联剂为石墨烯常用偶联剂，如硅烷、钛酸酯等，可通过市售获得。
本发明在氰酸酯树脂先加入少量的石墨烯，因此只需要加入较少的偶联剂，即可使少量石墨烯分散在氰酸酯树脂中，再通过非介入式重力分散工艺进行分散，通过确定合适的分散工艺，将第一部分石墨烯与随后加入的石墨烯充分混合，使第一部分石墨烯表面的偶联剂部分转移至第二部分石墨烯表面，实现所有石墨烯表面均有偶联剂均匀覆盖，达到改善氰酸酯树脂性能的目的，使用了少量的偶联剂即可改善了较多量的石墨烯与氰酸酯树脂之间的界面结合性。
一种石墨烯改性氰酸酯树脂的制备方法，通过以下步骤实现：
第一步，将氰酸酯树脂加热到偶联剂官能团与石墨烯上的羟基官能团反应的温度，氰酸酯树脂粘度要求小于2000mPa.S；
(70～80)℃为常规偶联剂官能团与石墨烯上的羟基官能团反应的温度。
第二步，按比例在氰酸酯树脂中加入偶联剂，搅拌均匀，得到混合树脂一；
偶联剂的加入量为氰酸酯树脂质量的1％～3％。
在本步骤中，液体的氰酸酯树脂代替了溶剂，偶联剂分散在氰酸酯树脂中，便于与石墨烯之间结合。
第三步，在第二步得到的混合树脂一中加入一定量的石墨烯，搅拌均匀，得到氰酸酯树脂A；
石墨烯的添加量小于等于氰酸酯树脂质量1％，具体的添加量与氰酸酯树脂在偶联剂官能团与石墨烯上的羟基官能团反应的温度下粘度有关，以在氰酸酯树脂中不发生团聚为标准，一般添加量为0.5％～1％，且偶联剂添加量不小于第二步添加的石墨烯的2倍，石墨烯在偶联剂的作用下不会在氰酸酯树脂中发生团聚。
进一步，在加入一定量石墨烯搅拌均匀后，还要再继续搅拌不少于60min，使偶联剂与石墨烯表面的羟基官能团充分反应，使偶联剂以单层或者多层的形式包覆在石墨烯表面，提高石墨烯与氰酸酯树脂的界面结合力。
第四步，将一定量的石墨烯加入到第三步得到的氰酸酯树脂A，采用非介入式重力分散工艺进行分散，得到石墨烯改性的氰酸酯树脂。
石墨烯的总加入量(第三步和第四步的总和)小于等于氰酸酯树脂质量的20％。
非介入式重力分散工艺：公转转速为(1500～1800)r/mi n，自转转速与公转转速比为1.5～2.5：1，分散均匀，使混合后的树脂逆光检查时无颗粒，呈现镜面效果。
进一步，本步骤使用非介入式重力分散机进行分散，利用非介入式重力分散机的真空功能，对石墨烯改性的氰酸酯树脂进行真空脱泡处理。
进一步，将石墨烯改性的氰酸酯树脂进行固化，得到石墨烯改性的氰酸酯树脂复合材料，固化工艺根据选择的氰酸酯树脂的种类进行确定。
原理分析：
本发明通过偶联剂与非介入式重力分散工艺协同作用，并将石墨烯分两步使用，第一部分少量的石墨烯充当偶联剂在氰酸酯树脂中的载体，先将偶联剂在一定温度下水解后全都吸附在其表面，随后采用非介入式重力分散工艺的剪切分散功能，往氰酸酯树脂中添加远大于常规比例的石墨烯，并将第一部分石墨烯与随后加入的石墨烯充分混合，使第一部分石墨烯表面的偶联剂部分转移至第二部分 石墨烯表面，实现所有石墨烯表面均有偶联剂均匀覆盖，达到改善氰酸酯树脂性能的目的。使用少量的石墨烯在添加了偶联剂的氰酸酯树脂中分散，限定了偶联剂的添加量，且液体的氰酸酯树脂避免了使用溶剂，避免了大量偶联剂和溶剂对树脂性能的不利影响。
本发明与现有技术相比的有益效果：
(1)本发明通过偶联剂与非介入式重力分散工艺协同作用，在少量偶联剂、无溶剂的条件下，实现了氰酸酯树脂中大量石墨烯的添加，大大提高了改性氰酸酯树脂的导热率、导电率、介电常数及玻璃化转变温度；
(2)本发明制备过程中无溶剂添加，且限定了偶联剂的使用量，制备方法简单，避免了大量偶联剂和溶剂对树脂性能的不利影响。
具体实施方式
下面结合具体实例对本发明进行详细说明。
实施例1
配方：
双酚A型氰酸酯预聚体(淡黄色粘稠液体) 100份重
石墨烯 5份重
KBM-403硅烷偶联剂 1份重
制备工艺：
1、称取100份重的氰酸酯树脂放入三口烧瓶中，在(70～80)℃加热使其变成流动的液体。
2、控制搅拌机转速(200～250)r/min，往三口烧瓶中加入1份重偶联剂，搅拌均匀。
3、加入0.5份重石墨烯，搅拌均匀后继续搅拌60min，得到氰酸酯树脂A。
4、将剩余的4.5份重石墨烯倒入非介入式重力分散机料杯中，加入氰酸酯 树脂A，拧紧杯盖。
5、启动非介入式重力分散机，设置公转转速为1500r/min，自转转速3000r/min，控制分散时间为15min，得到石墨烯改性的氰酸酯树脂。
6、开启非介入式重力分散机的真空功能，对石墨烯改性的氰酸酯树脂进行真空脱泡处理5min。
7、将树脂放入鼓风烘箱中按130℃/5h+150℃/2h+180℃/2h+230℃/2h固化得到石墨烯改性氰酸酯树脂固化物。
石墨烯改性氰酸酯树脂固化物的导热系数率、导电率、介电性能和玻璃化转变温度如表1所示。
实施例2
配比：
双环戊二烯双酚型氰酸酯(棕色液体) 100份重
石墨烯 10份重
KH550硅烷偶联剂 2份重
除氰酸酯树脂类型与配比不同、第一部分添加的石墨烯为1份外，其它制备工艺与实施例1相同。
石墨烯改性氰酸酯树脂固化物的导热系数率、导电率、介电性能和玻璃化转变温度如表1所示。
实施例3
配比：
酚醛型多官能团氰酸酯(棕色液体) 100份重
石墨烯 15份重
KH560硅烷偶联剂 2份重
除氰酸酯树脂类型与配比不同外，其它制备工艺与实施例2相同。
石墨烯改性氰酸酯树脂固化物的导热系数率、导电率、介电性能和玻璃化转变温度如表1所示。
实施例4
配比：
双酚E型氰酸酯(琥珀色液体) 100份重
石墨烯 20份重
TTS钛酸酯偶联剂 3份重
除氰酸酯树脂类型与配比不同、第一部分添加的石墨烯为1.5份外，其它制备工艺与实施例1相同。
石墨烯改性氰酸酯树脂固化物的导热系数率、导电率、介电性能和玻璃化转变温度如表1所示。
比较例1
配方：
双酚E型氰酸酯(琥珀色液体) 100份重
石墨烯 1份重
KH560硅烷偶联剂 1份重
除氰酸酯树脂类型与配比不同外，其它制备工艺与实施例1相同。
石墨烯改性氰酸酯树脂固化物的导热系数率、导电率、介电性能和玻璃化转变温度如表1所示。
比较例2
配比：
双环戊二烯双酚型氰酸酯(棕色液体) 100份重
石墨烯 25份重
KH560硅烷偶联剂 2份重
除氰酸酯树脂类型与配比不同、第一部分添加的石墨烯为1份外，其它制备工艺与实施例1相同。
石墨烯改性氰酸酯树脂固化物的导热系数率、导电率、介电性能和玻璃化转变温度如表1所示。
对比例3
配比同实施例4，采用现有工艺，先将3份偶联剂分散在丙酮溶剂中，再将20份石墨烯加入到偶联剂分散液中，搅拌均匀后，将其添加到100份的双酚E型氰酸酯中，在非介入式重力分散机中分散后采用与实施例4相同的固化工艺固化，得到石墨烯改性氰酸酯树脂固化物。
石墨烯改性氰酸酯树脂固化物的导热系数率、导电率、介电性能和玻璃化转变温度如表1所示。
表1
Figure BDA0001172999560000081
从表1中可以看出：
(1)实施例1～4的导热率、导电率、介电常数随石墨烯的添加量的增加而 提高，实施例1～4的各项性能均比纯树脂的各项性能有了大幅增长，由于采用本发明的方法提高了石墨烯的含量，且改善了石墨烯的分散均一性，避免了石墨烯的团聚和分相，充分发挥了石墨烯的纳米效应，使改性氰酸酯树脂的导热率、导电率和玻璃化转变温度得到较大幅度的提高；
(2)对比例1与实施例1～4相比，虽然采用了本发明的方法，但由于对比例1中添加的石墨烯量太少，改善性能不如实施例1～4明显；
(3)对比例2与实施例2相比，虽然对比例2采用了本发明的方法，随着石墨烯的添加量，导热率、导电率、介电常数随石墨烯的添加量的增加而提高，但由于石墨烯添加超出了本发明的范围，石墨烯在树脂中无法充分分散、石墨烯聚集成团，影响改性氰酸酯树脂的玻璃化转变温度等性能；
(4)对比3与实施例4相比，可以看出采用现有方法使用偶联剂改性石墨烯，即使使用了非介入式重力分散机，由于溶剂挥发过程中石墨烯再次发生团聚和分相，其各项性能均与实施例4相差很远，说明采用本发明方法能更有效地改善石墨烯的分散均一性，避免了石墨烯的团聚和分相，充分发挥了石墨烯的纳米效应。
本发明未详细说明部分为本领域技术人员公知技术。

Claims (6)

1.一种石墨烯改性氰酸酯树脂，由氰酸酯树脂、石墨烯和偶联剂组成，其特征在于：石墨烯分两部分添加到氰酸酯树脂中，第一部分石墨烯与氰酸酯树脂和偶联剂混合后，再添加第二部分石墨烯，采用非介入式重力分散工艺分散均匀；
所述的石墨烯总添加量为氰酸酯树脂质量的5％～20％，所述的第一部分石墨烯添加量为氰酸酯树脂质量的0.5％～1％，所述的偶联剂添加量为氰酸酯树脂质量的1％～3％，所述的偶联剂添加量不小于第一部分石墨烯添加量的2倍；
所述的非介入式重力分散工艺公转转速为1500～1800r/min，自转转速与公转转速比为1.5～2.5：1。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯改性氰酸酯树脂，其特征在于：所述的氰酸酯树脂在室温下为非固体，在石墨烯与偶联剂反应的温度下为液体，粘度小于2000mPa.S。
3.一种石墨烯改性氰酸酯树脂的制备方法，其特征在于，通过以下步骤实现：
第一步，将氰酸酯树脂加热到偶联剂官能团与石墨烯上的羟基官能团反应的温度；
第二步，按比例在氰酸酯树脂中加入偶联剂，搅拌均匀，得到混合树脂，偶联剂的加入量为氰酸酯树脂质量的1％～3％；
第三步，在第二步得到的混合树脂中加入一定量的石墨烯，搅拌均匀，得到氰酸酯树脂A，石墨烯的添加量小于等于氰酸酯树脂质量1％，且偶联剂添加量不小于第二步添加的石墨烯的2倍；
第四步，将一定量的石墨烯加入到第三步得到的氰酸酯树脂A，采用非介入式重力分散工艺进行分散，得到石墨烯改性的氰酸酯树脂，非介入式重力分散工艺为，公转转速为1500～1800r/min，自转转速与公转转速比为1.5～2.5：1。
4.根据权利要求3所述的一种石墨烯改性氰酸酯树脂的制备方法，其特征在于：所述第一步氰酸酯树脂加热后的粘度小于2000mPa.S。
5.根据权利要求3所述的一种石墨烯改性氰酸酯树脂的制备方法，其特征在于：所述第三步在加入一定量石墨烯搅拌均匀后，还要再继续搅拌不少于60min。
6.根据权利要求3所述的一种石墨烯改性氰酸酯树脂的制备方法，其特征在于：所述第四步石墨烯的加入量与第三步加入量的总和小于等于氰酸酯树脂质量的20％。
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