CN108164478A - 环氧脂酰苯甲酰甲酯化合物的合成方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一环氧脂酰苯甲酰甲酯化合物的合成方法及其应用，其中所述合成方法包括如下步骤：(1)向一反应容器内加入溶剂，环氧脂肪酸甲酯，以及碱以形成一溶液；(2)向反应容器内加入苯乙酮；以及(3)至反应结束后对溶液进行酸化以得到终产物环氧脂酰苯甲酰甲酯化合物，其中所述环氧脂肪酸甲酯和所述环氧脂酰苯甲酰甲酯的通式分别是：其中R，R’是指CnH2n‑1，n＝0～15。
Description
技术领域
本发明涉及化学加工领域，尤其涉及一环氧脂酰苯甲酰甲酯化合物的合成及其应用。
背景技术
热稳定剂是聚氯乙烯加工过程中必不可少的添加剂，主要应用于PVC和其他含氯的聚合物。过去人们发现PVC塑料只有在160℃以上才能加工成型，而它在120～130℃时就开始热分解，释放出HCl气体，如果不抑制HCl的产生，分解将会进一步加剧，热降解问题困扰了PVC塑料制作行业多年。经过研究后发现如果PVC塑料中含有少量的如铅盐、金属皂、酚、芳胺等杂质时，能够在不影响PVC塑料加工的同时起到延缓其热降解的问题，从而人们展开了对此类物质的研究。
然而在传统的热稳定剂中，常包括铅、镉等重金属，这对于使用者后期使用 PVC塑料时可能面临重金属渗漏的危险，并且随着人们对于健康和生态环境的关注日益增强，PVC热稳定剂的环保化已经成为了不可逆转的发展趋势。
发明内容
本发明的一目的在于提供一环氧脂酰苯甲酰甲酯化合物的合成方法及其应用，其中通过所述合成方法制备得到的环氧脂酰苯甲酰甲酯化合物能够作为一环保的热稳定剂使用。
本发明的另一目的在于提供一环氧脂酰苯甲酰甲酯化合物的合成方法及其应用，其中所述合成方法操作简单，易于推广。
本发明的另一目的在于提供一环氧脂酰苯甲酰甲酯化合物的合成方法及其应用，其中所述合成方法的产率较高，节约了原料成本。
本发明的另一目的在于提供一环氧脂酰苯甲酰甲酯化合物的合成方法及其应用，其中所述合成方法的所需的时间较短，节约了时间成本。
根据本发明的一方面，为了达到上述发明目的中的至少一个，提供了一环氧脂酰苯甲酰甲酯化合物的合成方法，包括如下步骤：
(1)向一反应容器内加入溶剂，环氧脂肪酸甲酯，以及碱以形成一溶液；
(2)向反应容器内加入苯乙酮；以及
(3)至反应结束后对溶液进行酸化以得到终产物环氧脂酰苯甲酰甲酯化合物，其中所述环氧脂肪酸甲酯的通式是：
和
所述环氧脂酰苯甲酰甲酯的通式是：
根据本发明的一示例，所述步骤(2)进一步包括如下步骤：
(2.1)将苯乙酮溶解于所述溶剂形成一混合溶液；和
(2.1)缓慢滴加所述混合溶液于所述反应容器。
根据本发明的一示例，所述步骤(3)进一步包括如下步骤：
(3.1)反应结束后对于溶液进行酸化反应；和
(3.2)从溶液的有机相当中分离终产物环氧脂酰苯甲酰甲酯化合物。
根据本发明的一示例，所述步骤(3.1)进一步包括如下步骤：
(3.1.1)反应结束后向所述反应容器内加入酸以中和溶液，并且加入水分通过水洗去除杂质，分离得到有机相；和
(3.1.2)向分离后得到的所述有机相再次加入酸进行中和，并且通过加入水分通过水洗去除杂质。
根据本发明的一示例，所述步骤(3.2)被实施为通过蒸馏的方式分离出终产物环氧脂酰苯甲酰甲酯化合物。
根据本发明的一示例，所述所述步骤(3.2)包括如下步骤：
(3.2.1)分离残留溶剂和分离副产物；和
(3.2.2)分离终产物环氧脂酰苯甲酰甲酯化合物。
根据本发明的一示例，所述步骤(1)和所述步骤(2)被实施为：向一反应容器内加入溶剂，环氧脂肪酸甲酯，碱，升温至一预设的温度以使环氧脂肪酸甲酯和苯乙酮能够发生反应，在负压调节下，缓慢加入溶解有苯乙酮的溶剂，使得环氧脂肪酸甲酯和苯乙酮在碱的作用下发生反应至反应结束。
根据本发明的一示例，所述溶剂选自甲苯，二甲苯，三甲苯，环己烷当中的一种或多种。
根据本发明的一示例，所述碱选自乙醇钠，甲醇钠，氢氧化钠，氢氧化钾，醋酸钠，醋酸钾，醋酸锂当中的一种或多种。
根据本发明的一示例，所述反应温度是120～130℃，压力条件是-50kpa～ -60kpa。
根据本发明的一示例，所述环氧脂肪酸甲酯：所述碱的摩尔当量比＝1:1～1:1.2，并且所述环氧脂肪酸甲酯：所述苯乙酮的摩尔当量比＝1.2:1～1:1。
根据本发明的一示例，所述步骤(3.1.1)加入的酸选自硫酸、盐酸、醋酸中的一种或多种。
根据本发明的一示例，所述步骤(3.1.2)中加入的酸选自硫酸，盐酸，醋酸，草酸中的一种或多种。
根据本发明的一示例，所述步骤(3.2.1)被实施为：
首先通过蒸馏的方式分离溶剂，再通过热过滤的方式得到有机相，然后通过蒸馏的方式分离副产物，最后通过蒸馏分离得到终产物。
根据本发明的一示例，所述步骤(3.2.1)进一步包括在60-70℃温度下进行热过滤。
根据本发明的一示例，所述步骤(3.2.1)进一步包括在160-170℃温度下， -80kpa～-100kpa压力下将没有反应掉的环氧脂肪酸甲酯及副产物环氧脂肪酸蒸出来，然后在185-220℃温度下，-80kpa～-100kpa压力下将环氧脂酰苯甲酰甲烷蒸出来。
根据本发明的一示例，所述步骤(3.1)被实施为：在60-70℃进行水洗。
根据本发明的一示例，所述步骤(3.1.1)当中的所述酸：所述碱＝1:1～1.1:1。
根据本发明的一示例，所述步骤(3.1.1)当中的所述酸是20％的硫酸溶液。
根据本发明的另一方面，为了达到上述发明目的中的至少一个，本发明提供了一环氧脂酰苯甲酰甲酯化合物热稳定剂，其特征在于，包括通过根据上述任一所述的合成方法合成的环氧脂酰苯甲酰甲酯化合物。
具体实施方式
以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。在以下描述中界定的本发明的基本原理可以应用于其他实施方案、变形方案、改进方案、等同方案以及没有背离本发明的精神和范围的其他技术方案。
如本文所用，术语“包含”、“包括”、“具有”或它们的任何其他变型均旨在涵盖非排他性的包括。例如，包含一系列元素的组合物、步骤、方法、制品或设备不必仅限于那些元素，而可以包括其他未明确列出的元素，或此类组合物、步骤、方法、制品或设备固有的元素。此外，除非有相反的明确说明，“或”是指包含性的“或”，而不是指排他性的“或”。例如，以下任何一种情况均满足条件A或B：A是真实的(或存在的)且B是虚假的(或不存在的)， A是虚假的(或不存在的)且B是真实的(或存在的)，以及A和B都是真实的(或存在的)。同样，涉及元素或组分实例(即出现的事物)的数目在本发明元素或组分前的不定冠词“一个”或“一种”旨在是非限制性的。因此，应将“一个”或“一种”理解为包括一个或至少一个，并且元素或组分的单数形式也包括复数，除非有数字明显表示单数。
本文中的比率一般表述为相对于数值1的单一的数；例如比率为4是指 4∶1。术语“当量比率”是指一种组分(例如碱)相对于加入到反应混合物中的另一种组分的当量数。一般在本发明中比率4:1皆指物质之间的摩尔当量比。
在本发明中，环氧脂肪酸甲酯是指代以下通式：
其中R，R’是指CnH2n-1，n＝0～15。R，R’可以是相同的基团，也可以是不同的基团。
环氧脂酰苯甲酰甲酯是指代以下通式：
其中R，R’是指CnH2n-1，n＝0～15。。R，R’可以是相同的基团，也可以是不同的基团。
本发明提供了一环氧脂酰苯甲酰甲酯化合物的合成方法，其中所述合成方法采用了环氧脂肪酸甲酯跟苯乙酮进行了克莱森缩合反应后酸化生成终产物环氧脂酰苯甲酰甲酯化合物。
值得一提的是，由于所述环氧脂肪酸甲酯包含有环氧基团，所以在用作热稳定剂时能够通过所述环氧基团与PVC或者是PVC的分解产物反应从而稳定PVC。比如说跟氯化氢反应，跟双键反应，并且所述环氧脂肪酸甲酯包含了芳香基，能够提高与PVC的相容性。
更进一步地，传统的硬脂酰苯甲酰甲烷(SBM)是一种重要的β-二酮结构的塑料用辅助热稳定剂，它能与多种稳定剂复合，通过组分之间的协同作用，可有效改善聚氯乙烯制品的透明性、耐候性，避免加工过程中的析出和“锌烧”。它不仅能降低塑料制品的前期着色，而且能提高后期稳定性。与常用稳定剂相比，具有良好的热稳定性、化学稳定性和光稳定性，无毒无味，不污染制品，因此被广泛应用于食品和医药包装，如矿泉水瓶、油瓶、透明片材和透明薄膜等。本发明提供的所述环氧脂酰苯甲酰甲酯化合物也包含了β-二酮
结构，还包括了环氧基团，同时结合了传统的硬脂酰苯甲酰甲烷热稳定剂以及环氧型热稳定剂的优点。
所述环氧脂酰苯甲酰甲酯化合物的制备方法包括了如下步骤：
(1)向反应容器内加入原料环氧脂肪酸甲酯，相应的催化剂以及适量的溶剂；
(2)向反应容器内加入苯乙酮；以及
(3)至反应结束后对溶液进行酸化以得到终产物环氧脂酰苯甲酰甲酯化合物。
进一步地，在所述步骤(2)中，为了避免副产物的形成，比如说自身交叉克莱森缩合反应，在加入苯乙酮时采用缓慢滴加的方式。
优选地，所述步骤(2)进一步包括如下步骤：
(2.1)将苯乙酮溶解于适量溶剂形成一混合溶液；以及
(2.1)缓慢滴加所述混合溶液于所述反应容器。
可以理解的是，在所述苯乙酮和溶剂形成的所述混合溶液被滴加于所述反应容器时，所述苯乙酮和所述环氧脂肪酸甲酯之间的反应已经在碱的作用下发生，所以在这一过程中会有副产物甲醇生成。
优选地，所述步骤(2)进一步包括步骤：
(2.3)去除生成的甲醇。可以通过加热的方式使得生成的甲醇被蒸发以气体的形式离开所述反应容器。
所述步骤(3)进一步包括如下步骤：
(3.1)反应结束后对于溶液进行酸化反应；以及
(3.2)从溶液当中分离终产物环氧脂酰苯甲酰甲酯化合物。
可以理解的是，所述步骤(3.2)当中的分离方式可以是多样的，本领域技术人员可以采用水洗，蒸发，柱层析分离，重结晶等方式中的一种或多种分离出终产物环氧脂酰苯甲酰甲酯化合物。
为了更好地阐述，本发明提供了一实施例1，其中所述实施例1包括如下步骤：
(1)向一反应容器内加入二甲苯，环氧脂肪酸甲酯，甲醇钠，升温至一定的温度，在负压调节下，缓慢加入溶解有苯乙酮的二甲苯，使得环氧脂肪酸甲酯和苯乙酮在甲醇钠的作用下发生反应至反应结束；
(2)向所述反应容器内加入适量的硫酸以中和溶液，并且加入水分通过水洗去除杂质，得到溶于有机相的终产物；以及
(3)对于所述步骤(2)中的有机相再次加入酸性溶液进行中和反应，并且通过加入水分通过水洗去除杂质；
(4)去除有机相当中残留的溶剂二甲苯以及其杂质；以及
(5)分离得到终产物环氧脂酰苯甲酰甲烷。
在上述所述步骤(1)中，根据本发明的其他示例，反应温度可以是80-90℃，90-100℃，100-110℃，110-120℃或120-130℃。根据本发明的其他示例，所述负压范围可以是-50～-60kpa，可以是-50kpa，-55kpa或者是-60kpa。
在上述所述步骤(1)中，根据本发明的一示例，所述环氧脂肪酸甲酯：所述甲醇钠的摩尔当量比＝1:1。
在上述所述步骤(1)中，根据本发明的一示例，所述环氧脂肪酸甲酯：所述甲醇钠的摩尔当量比＝1:1.1。
在上述所述步骤(1)中，根据本发明的一示例，所述环氧脂肪酸甲酯：所述甲醇钠的摩尔当量比＝1:1.2。
在上述所述步骤(1)中，根据本发明的一示例，所述环氧脂肪酸甲酯：所述甲醇钠的摩尔当量比＝1:1～1:1.2。
在上述所述步骤(1)中，根据本发明的一示例，所述环氧脂肪酸甲酯：所述二甲苯的摩尔当量比>1:4。
在上述所述步骤(1)中，根据本发明的一示例，所述环氧脂肪酸甲酯：所述二甲苯的摩尔当量比＝1：4。
在上述所述步骤(1)中，根据本发明的一示例，所述环氧脂肪酸甲酯：所述二甲苯的摩尔当量比＝1：5。当然，本领域技术人员可以理解的是，所述环氧脂肪酸甲酯和所述二甲苯之间的当量比并不对本发明造成限制。使用者可以根据自己的需求以及所述反应容器的大小来调节溶剂的用量。
在上述步骤(1)中，根据本发明的一示例，所述环氧脂肪酸甲酯：所述苯乙酮的摩尔当量比＝1：1。
在上述步骤(1)中，根据本发明的一示例，所述环氧脂肪酸甲酯：所述苯乙酮的摩尔当量比＝1.1：1。
在上述步骤(1)中，根据本发明的一示例，所述环氧脂肪酸甲酯：所述苯乙酮的摩尔当量比＝1.2：1。
在上述步骤(1)中，根据本发明的一示例，所述环氧脂肪酸甲酯：所述苯乙酮的摩尔当量比＝1.2:1～1:1。
在上述步骤(1)中，根据本发明的一示例，可以通过分液漏斗滴加溶有苯乙酮的二甲苯溶液。
在上述步骤(1)中，根据本发明的一示例，所述苯乙酮：所述二甲苯的摩尔当量比＝1:5。本领域技术人员应当知晓的是，此处仅为举例说明，并不对所述溶有苯乙酮的二甲苯溶液的浓度造成限制，只要所述苯乙酮能够溶解于所述二甲苯溶液。
在上述步骤(2)中，根据本发明的一示例，先将反应容器的温度降低至 50～60℃，然后加入适量的硫酸以中和所述反应容器内的溶液。
在上述步骤(2)中，根据本发明的一示例，所述硫酸是20％的硫酸溶液。
在上述步骤(2)中，根据本发明的一示例，所述20％的硫酸溶液：所述甲醇钠＝1:1。
在上述步骤(2)中，根据本发明的一示例，所述20％的硫酸溶液：所述甲醇钠＝1.1:1。
在上述步骤(2)中，根据本发明的一示例，所述20％的硫酸溶液：所述甲醇钠＝1.1:1～1:1。
在上述步骤(2)中，根据本发明的一示例，加入酸性溶液后控制所述反应容器的温度在60-70℃至反应结束。
在上述步骤(3)中，根据本发明的一示例，加入的酸性溶液是8％浓度的草酸溶液。
在上述步骤(3)中，根据本发明的一示例，加入的酸性溶液是草酸溶液，同时所述草酸：所述甲醇钠的摩尔当量比＝1:10。
在上述步骤(3)中，根据本发明的一示例，加入的酸性溶液是草酸溶液，同时所述草酸：所述甲醇钠的摩尔当量比＝1:20。
在上述步骤(3)中，根据本发明的一示例，加入的酸性溶液是草酸溶液，同时所述草酸：所述甲醇钠的摩尔当量比＝1:15。
在上述步骤(3)中，根据本发明的一示例，加入的酸性溶液是草酸溶液，同时所述草酸：所述甲醇钠的摩尔当量比＝1:10～1:20。
可以理解的是，本领域技术人员应当知晓，此处所用的草酸溶液可以是其他的酸性溶液，此处所用的硫酸溶液也可以是其他的酸性溶液，可以是有机酸，也可以是无机酸，比如说盐酸。
在上述步骤(4)中，根据本发明的一示例，通过蒸馏的方式去除溶剂二甲苯。根据本发明的一示例，蒸馏的条件是120-140℃，-80kpa-100kpa。可以理解的是，此处的温度和压力并不对本发明造成限制。可以采用更高的温度来加快蒸馏速度。但是要注意不要把终产物一同蒸发出所述反应容器。
在上述步骤(4)中，根据本发明的一示例，再去除掉所述溶剂可以通过热过滤的方式去除杂质。
在上述步骤(4)中，在60-70℃温度下热过滤，将物料中的杂质过滤掉，倒入反应容器中。
在上述步骤(4)中，进一步地，根据本发明的一示例，假如所述反应器中残留有没有反应完的原料环氧脂肪酸甲酯或者是生成的副产物环氧脂肪酸，可以通过蒸发环氧脂肪酸甲酯或者是生成副产物环氧脂肪酸的方式来分离获得终产物。
在上述步骤(4)中，首先在160-170℃温度下，-80kpa～-100kpa压力下将没有反应掉的环氧脂肪酸甲酯及副产物环氧脂肪酸蒸出来，然后在185-220℃温度下，-80kpa～-100kpa压力下将环氧脂酰苯甲酰甲烷蒸出来。
通过所述合成方法，所述环氧脂酰苯甲酰甲烷的产率可到达85％。
根据本发明的另一示例，提供了一实施例2，其中实施例2中的所述合成方法包括如下步骤：
(1)向一反应容器内加入均三甲苯，环氧脂肪酸甲酯，氢氧化钾，升温至一定的温度，在负压调节下，缓慢加入溶解有苯乙酮的均三甲苯，使得环氧脂肪酸甲酯和苯乙酮在氢氧化钾的作用下发生反应至反应结束；
(2)向所述反应容器内加入适量的盐酸以中和溶液，并且加入水分通过水洗去除杂质，得到溶于有机相的终产物；以及
(3)对于所述步骤(2)中的有机相再次加入酸性溶液进行中和反应，并且通过加入水分通过水洗去除杂质；
(4)去除有机相当中残留的溶剂均三甲苯以及其杂质；以及
(5)分离得到终产物环氧脂酰苯甲酰甲烷。
在上述所述步骤(1)中，根据本发明的其他示例，反应温度120-130℃。根据本发明的其他示例，所述负压范围可以是-50～-60kpa，可以是-50kpa，-55kpa 或者是-60kpa。
在上述所述步骤(1)中，根据本发明的一示例，所述环氧脂肪酸甲酯：所述氢氧化钾的摩尔当量比＝1:1。
在上述所述步骤(1)中，根据本发明的一示例，所述环氧脂肪酸甲酯：所述氢氧化钾的摩尔当量比＝1:1.1。
在上述所述步骤(1)中，根据本发明的一示例，所述环氧脂肪酸甲酯：所述氢氧化钾的摩尔当量比＝1:1.2。
在上述所述步骤(1)中，根据本发明的一示例，所述环氧脂肪酸甲酯：所述氢氧化钾的摩尔当量比＝1:1～1:1.2。
在上述所述步骤(1)中，根据本发明的一示例，所述环氧脂肪酸甲酯：所述均三甲苯的摩尔当量比>1:4。
在上述所述步骤(1)中，根据本发明的一示例，所述环氧脂肪酸甲酯：所述均三甲苯的摩尔当量比＝1：4。
在上述所述步骤(1)中，根据本发明的一示例，所述环氧脂肪酸甲酯：所述均三甲苯的摩尔当量比＝1：5。当然，本领域技术人员可以理解的是，所述环氧脂肪酸甲酯和所述均三甲苯之间的当量比并不对本发明造成限制。使用者可以根据自己的需求以及所述反应容器的大小来调节溶剂的用量。
在上述步骤(1)中，根据本发明的一示例，所述环氧脂肪酸甲酯：所述苯乙酮的摩尔当量比＝1：1。
在上述步骤(1)中，根据本发明的一示例，所述环氧脂肪酸甲酯：所述苯乙酮的摩尔当量比＝1.1：1。
在上述步骤(1)中，根据本发明的一示例，所述环氧脂肪酸甲酯：所述苯乙酮的摩尔当量比＝1.2：1。
在上述步骤(1)中，根据本发明的一示例，所述环氧脂肪酸甲酯：所述苯乙酮的摩尔当量比＝1.2:1～1:1。
在上述步骤(1)中，根据本发明的一示例，可以通过分液漏斗滴加溶有苯乙酮的均三甲苯溶液。
在上述步骤(1)中，根据本发明的一示例，所述苯乙酮：所述均三甲苯的摩尔当量比＝1:5。本领域技术人员应当知晓的是，此处仅为举例说明，并不对所述溶有苯乙酮的均三甲苯溶液的浓度造成限制，只要所述苯乙酮能够溶解于所述二甲苯溶液。
在上述步骤(2)中，根据本发明的一示例，先将反应容器的温度降低至 50～60℃，然后加入适量的盐酸以中和所述反应容器内的溶液。
在上述步骤(2)中，根据本发明的一示例，所述盐酸是20％的盐酸溶液。
在上述步骤(2)中，根据本发明的一示例，所述20％的盐酸溶液：所述甲醇钠＝1:1。
在上述步骤(2)中，根据本发明的一示例，所述20％的硫酸溶液：所述氢氧化钾＝1.1:1。
在上述步骤(2)中，根据本发明的一示例，所述20％的硫酸溶液：所述氢氧化钾＝1.1:1～1:1。
在上述步骤(2)中，根据本发明的一示例，加入酸性溶液后控制所述反应容器的温度在60-70℃至反应结束。
在上述步骤(3)中，根据本发明的一示例，加入的酸性溶液是8％浓度的盐酸溶液。
在上述步骤(3)中，根据本发明的一示例，加入的酸性溶液是盐酸溶液，同时所述盐酸：所述氢氧化钾的摩尔当量比＝1:10。
在上述步骤(3)中，根据本发明的一示例，加入的酸性溶液是盐酸溶液，同时所述盐酸：所述氢氧化钾的摩尔当量比＝1:20。
在上述步骤(3)中，根据本发明的一示例，加入的酸性溶液是盐酸溶液，同时所述盐酸：所述氢氧化钾的摩尔当量比＝1:15。
在上述步骤(3)中，根据本发明的一示例，加入的酸性溶液是盐酸溶液，同时所述盐酸：所述氢氧化钾的摩尔当量比＝1:10～1:20。
可以理解的是，本领域技术人员应当知晓，此处所用的盐酸溶液可以是其他的酸性溶液，此处所用的硫酸溶液也可以是其他的酸性溶液，可以是有机酸，也可以是无机酸。
在上述步骤(4)中，根据本发明的一示例，通过蒸馏的方式去除溶剂均三甲苯。根据本发明的一示例，蒸馏的条件是140℃～160℃，-90kpa～-100kpa。可以理解的是，此处的温度和压力并不对本发明造成限制。可以采用更高的温度来加快蒸馏速度。但是要注意不要把终产物一同蒸发出所述反应容器。
在上述步骤(4)中，根据本发明的一示例，在去除掉所述溶剂之后可以通过热过滤的方式去除杂质。
在上述步骤(4)中，在60-70℃温度下热过滤，将物料中的杂质过滤掉，倒入反应容器中。
在上述步骤(4)中，进一步地，根据本发明的一示例，假如所述反应器中残留有没有反应完的原料环氧脂肪酸甲酯或者是生成的副产物环氧脂肪酸，可以通过蒸发环氧脂肪酸甲酯或者是生成副产物环氧脂肪酸的方式来分离获得终产物。
在上述步骤(4)中，首先在160-170℃温度下，-80kpa～-100kpa压力下将没有反应掉的环氧脂肪酸甲酯及副产物环氧脂肪酸蒸出来，然后在185-220℃温度下，-80kpa～-100kpa压力下将环氧脂酰苯甲酰甲烷蒸出来。
根据本发明的另一示例3，提供了一环氧脂酰苯甲酰甲烷化合物的合成方法，其中所述合成方法包括如下步骤：
(1)向一反应容器内加入甲苯，环氧脂肪酸甲酯，醋酸钠，升温至一定的温度，在负压调节下，缓慢加入溶解有苯乙酮的甲苯，使得环氧脂肪酸甲酯和苯乙酮在醋酸钠的作用下发生反应至反应结束；
(2)向所述反应容器内加入适量的盐酸以中和溶液，并且加入水分通过水洗去除杂质，得到溶于有机相的终产物；以及
(3)对于所述步骤(2)中的有机相再次加入酸性溶液进行中和反应，并且通过加入水分通过水洗去除杂质；
(4)去除有机相当中残留的溶剂甲苯以及其杂质；以及
(5)分离得到终产物环氧脂酰苯甲酰甲烷。
在上述所述步骤(1)中，根据本发明的其他示例，反应温度90-100℃。根据本发明的其他示例，所述负压范围可以是-50～-60kpa，可以是-50kpa，-55kpa 或者是-60kpa。
在上述所述步骤(1)中，根据本发明的一示例，所述环氧脂肪酸甲酯：所述醋酸钠的摩尔当量比＝1:1。
在上述所述步骤(1)中，根据本发明的一示例，所述环氧脂肪酸甲酯：所述醋酸钠的摩尔当量比＝1:1.1。
在上述所述步骤(1)中，根据本发明的一示例，所述环氧脂肪酸甲酯：所述醋酸钠的摩尔当量比＝1:1.2。
在上述所述步骤(1)中，根据本发明的一示例，所述环氧脂肪酸甲酯：所述醋酸钠的摩尔当量比＝1:1～1:1.2。
在上述所述步骤(1)中，根据本发明的一示例，所述环氧脂肪酸甲酯：所述甲苯的摩尔当量比>1:4。
在上述所述步骤(1)中，根据本发明的一示例，所述环氧脂肪酸甲酯：所述甲苯的摩尔当量比＝1：4。
在上述所述步骤(1)中，根据本发明的一示例，所述环氧脂肪酸甲酯：所述甲苯的摩尔当量比＝1：5。当然，本领域技术人员可以理解的是，所述环氧脂肪酸甲酯和所述甲苯之间的当量比并不对本发明造成限制。使用者可以根据自己的需求以及所述反应容器的大小来调节溶剂的用量。
在上述步骤(1)中，根据本发明的一示例，所述环氧脂肪酸甲酯：所述苯乙酮的摩尔当量比＝1：1。
在上述步骤(1)中，根据本发明的一示例，所述环氧脂肪酸甲酯：所述苯乙酮的摩尔当量比＝1.1：1。
在上述步骤(1)中，根据本发明的一示例，所述环氧脂肪酸甲酯：所述苯乙酮的摩尔当量比＝1.2：1。
在上述步骤(1)中，根据本发明的一示例，所述环氧脂肪酸甲酯：所述苯乙酮的摩尔当量比＝1.2:1～1:1。
在上述步骤(1)中，根据本发明的一示例，可以通过分液漏斗滴加溶有苯乙酮的甲苯溶液。
在上述步骤(1)中，根据本发明的一示例，所述苯乙酮：所述甲苯的摩尔当量比＝1:5。本领域技术人员应当知晓的是，此处仅为举例说明，并不对所述溶有苯乙酮的甲苯溶液的浓度造成限制，只要所述苯乙酮能够溶解于所述二甲苯溶液。
在上述步骤(2)中，根据本发明的一示例，先将反应容器的温度降低至 50～60℃，然后加入适量的盐酸以中和所述反应容器内的溶液。
在上述步骤(2)中，根据本发明的一示例，所述盐酸是20％的盐酸溶液。
在上述步骤(2)中，根据本发明的一示例，所述20％的盐酸溶液：所述甲醇钠＝1:1。
在上述步骤(2)中，根据本发明的一示例，所述20％的硫酸溶液：所述醋酸钠＝1.1:1。
在上述步骤(2)中，根据本发明的一示例，所述20％的硫酸溶液：所述醋酸钠＝1.1:1～1:1。
在上述步骤(2)中，根据本发明的一示例，加入酸性溶液后控制所述反应容器的温度在60-70℃至反应结束。
在上述步骤(3)中，根据本发明的一示例，加入的酸性溶液是8％浓度的盐酸溶液。
在上述步骤(3)中，根据本发明的一示例，加入的酸性溶液是盐酸溶液，同时所述盐酸：所述醋酸钠的摩尔当量比＝1:10。
在上述步骤(3)中，根据本发明的一示例，加入的酸性溶液是盐酸溶液，同时所述盐酸：所述醋酸钠的摩尔当量比＝1:20。
在上述步骤(3)中，根据本发明的一示例，加入的酸性溶液是盐酸溶液，同时所述盐酸：所述醋酸钠的摩尔当量比＝1:15。
在上述步骤(3)中，根据本发明的一示例，加入的酸性溶液是盐酸溶液，同时所述盐酸：所述醋酸钠的摩尔当量比＝1:10～1:20。
可以理解的是，本领域技术人员应当知晓，此处所用的盐酸溶液可以是其他的酸性溶液，此处所用的硫酸溶液也可以是其他的酸性溶液，可以是有机酸，也可以是无机酸。
在上述步骤(4)中，根据本发明的一示例，通过蒸馏的方式去除溶剂甲苯。根据本发明的一示例，蒸馏的条件是90℃～100℃，-90kpa～-100kpa。可以理解的是，此处的温度和压力并不对本发明造成限制。可以采用更高的温度来加快蒸馏速度。但是要注意不要把终产物一同蒸发出所述反应容器。
在上述步骤(4)中，根据本发明的一示例，再去除掉所述溶剂可以通过热过滤的方式去除杂质。
在上述步骤(4)中，在60-70℃温度下热过滤，将物料中的杂质过滤掉，倒入反应容器中。
在上述步骤(4)中，进一步地，根据本发明的一示例，假如所述反应器中残留有没有反应完的原料环氧脂肪酸甲酯或者是生成的副产物环氧脂肪酸，可以通过蒸发环氧脂肪酸甲酯或者是生成副产物环氧脂肪酸的方式来分离获得终产物。
在上述步骤(4)中，首先在160-170℃温度下，-80kpa～-100kpa压力下将没有反应掉的环氧脂肪酸甲酯及副产物环氧脂肪酸蒸出来，然后在185-220℃温度下，-80kpa～-100kpa压力下将环氧脂酰苯甲酰甲烷蒸出来。
根据本发明的另一示例4，提供了一环氧脂酰苯甲酰甲烷化合物的合成方法，其中所述合成方法包括如下步骤：
(1)向一反应容器内加入环己烷，环氧脂肪酸甲酯，醋酸锂，升温至一定的温度，在负压调节下，缓慢加入溶解有苯乙酮的环己烷，使得环氧脂肪酸甲酯和苯乙酮在醋酸锂的作用下发生反应至反应结束；
(2)向所述反应容器内加入适量的醋酸以中和溶液，并且加入水分通过水洗去除杂质，得到溶于有机相的终产物；以及
(3)对于所述步骤(2)中的有机相再次加入酸性溶液进行中和反应，并且通过加入水分通过水洗去除杂质；
(4)去除有机相当中残留的溶剂环己烷以及其杂质；以及
(5)分离得到终产物环氧脂酰苯甲酰甲烷。
在上述所述步骤(1)中，根据本发明的其他示例，反应温度70-80℃。根据本发明的其他示例，所述负压范围可以是-50～-60kpa，可以是-50kpa，-55kpa 或者是-60kpa。
在上述所述步骤(1)中，根据本发明的一示例，所述环氧脂肪酸甲酯：所述醋酸锂的摩尔当量比＝1:1。
在上述所述步骤(1)中，根据本发明的一示例，所述环氧脂肪酸甲酯：所述醋酸锂的摩尔当量比＝1:1.1。
在上述所述步骤(1)中，根据本发明的一示例，所述环氧脂肪酸甲酯：所述醋酸锂的摩尔当量比＝1:1.2。
在上述所述步骤(1)中，根据本发明的一示例，所述环氧脂肪酸甲酯：所述醋酸锂的摩尔当量比＝1:1～1:1.2。
在上述所述步骤(1)中，根据本发明的一示例，所述环氧脂肪酸甲酯：所述环己烷的摩尔当量比>1:4。
在上述所述步骤(1)中，根据本发明的一示例，所述环氧脂肪酸甲酯：所述环己烷的摩尔当量比＝1：4。
在上述所述步骤(1)中，根据本发明的一示例，所述环氧脂肪酸甲酯：所述环己烷的摩尔当量比＝1：5。当然，本领域技术人员可以理解的是，所述环氧脂肪酸甲酯和所述环己烷之间的当量比并不对本发明造成限制。使用者可以根据自己的需求以及所述反应容器的大小来调节溶剂的用量。
在上述步骤(1)中，根据本发明的一示例，所述环氧脂肪酸甲酯：所述苯乙酮的摩尔当量比＝1：1。
在上述步骤(1)中，根据本发明的一示例，所述环氧脂肪酸甲酯：所述苯乙酮的摩尔当量比＝1.1：1。
在上述步骤(1)中，根据本发明的一示例，所述环氧脂肪酸甲酯：所述苯乙酮的摩尔当量比＝1.2：1。
在上述步骤(1)中，根据本发明的一示例，所述环氧脂肪酸甲酯：所述苯乙酮的摩尔当量比＝1.2:1～1:1。
在上述步骤(1)中，根据本发明的一示例，可以通过分液漏斗滴加溶有苯乙酮的环己烷溶液。
在上述步骤(1)中，根据本发明的一示例，所述苯乙酮：所述环己烷的摩尔当量比＝1:5。本领域技术人员应当知晓的是，此处仅为举例说明，并不对所述溶有苯乙酮的环己烷溶液的浓度造成限制，只要所述苯乙酮能够溶解于所述二环己烷溶液。
在上述步骤(2)中，根据本发明的一示例，先将反应容器的温度降低至 50～60℃，然后加入适量的醋酸以中和所述反应容器内的溶液。
在上述步骤(2)中，根据本发明的一示例，所述醋酸是20％的醋酸溶液。
在上述步骤(2)中，根据本发明的一示例，所述20％的醋酸溶液：所述醋酸锂＝1:1。
在上述步骤(2)中，根据本发明的一示例，所述20％的硫酸溶液：所述醋酸锂＝1.1:1。
在上述步骤(2)中，根据本发明的一示例，所述20％的硫酸溶液：所述醋酸锂＝1.1:1～1:1。
在上述步骤(2)中，根据本发明的一示例，加入酸性溶液后控制所述反应容器的温度在60-70℃至反应结束。
在上述步骤(3)中，根据本发明的一示例，加入的酸性溶液是8％浓度的醋酸溶液。
在上述步骤(3)中，根据本发明的一示例，加入的酸性溶液是醋酸溶液，同时所述醋酸：所述醋酸锂的摩尔当量比＝1:10。
在上述步骤(3)中，根据本发明的一示例，加入的酸性溶液是醋酸溶液，同时所述醋酸：所述醋酸锂的摩尔当量比＝1:20。
在上述步骤(3)中，根据本发明的一示例，加入的酸性溶液是醋酸溶液，同时所述醋酸：所述醋酸锂的摩尔当量比＝1:15。
在上述步骤(3)中，根据本发明的一示例，加入的酸性溶液是醋酸溶液，同时所述醋酸：所述醋酸锂的摩尔当量比＝1:10～1:20。
可以理解的是，本领域技术人员应当知晓，此处所用的醋酸溶液可以是其他的酸性溶液，此处所用的硫酸溶液也可以是其他的酸性溶液，可以是有机酸，也可以是无机酸。
在上述步骤(4)中，根据本发明的一示例，通过蒸馏的方式去除溶剂环己烷。根据本发明的一示例，蒸馏的条件是90℃～100℃，-90kpa～-100kpa。可以理解的是，此处的温度和压力并不对本发明造成限制。可以采用更高的温度来加快蒸馏速度。但是要注意不要把终产物一同蒸发出所述反应容器。
在上述步骤(4)中，根据本发明的一示例，再去除掉所述溶剂可以通过热过滤的方式去除杂质。
在上述步骤(4)中，在60-70℃温度下热过滤，将物料中的杂质过滤掉，倒入反应容器中。
在上述步骤(4)中，进一步地，根据本发明的一示例，假如所述反应器中残留有没有反应完的原料环氧脂肪酸甲酯或者是生成的副产物环氧脂肪酸，可以通过蒸发环氧脂肪酸甲酯或者是生成副产物环氧脂肪酸的方式来分离获得终产物。
在上述步骤(4)中，首先在160-170℃温度下，-80kpa～-100kpa压力下将没有反应掉的环氧脂肪酸甲酯及副产物环氧脂肪酸蒸出来，然后在185-220℃温度下，-80kpa～-100kpa压力下将环氧脂酰苯甲酰甲烷蒸出来。本领域技术人员可以理解的是，上述碱的种类并不对本发明造成限制，可以是乙醇钠，氢氧化钠，醋酸钾或者是其他碱性催化剂。
本领域的技术人员应理解，上述描述中所示的本发明的实施例只作为举例而并不限制本发明。本发明的目的已经完整并有效地实现。本发明的功能及结构原理已在实施例中展示和说明，在没有背离所述原理下，本发明的实施方式可以有任何变形或修改。
Claims (20)
1.一环氧脂酰苯甲酰甲酯化合物的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)向一反应容器内加入溶剂，环氧脂肪酸甲酯，以及碱以形成一溶液；
(2)向反应容器内加入苯乙酮；以及
(3)至反应结束后对溶液进行酸化以得到终产物环氧脂酰苯甲酰甲酯化合物，其中所述环氧脂肪酸甲酯和所述环氧脂酰苯甲酰甲酯的通式分别是：
其中R，R’是指CnH2n-1，n＝0～15。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其中所述步骤(2)进一步包括如下步骤：
(2.1)将苯乙酮溶解于所述溶剂形成一混合溶液；和
(2.1)缓慢滴加所述混合溶液于所述反应容器。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其中所述步骤(3)进一步包括如下步骤：
(3.1)反应结束后对于溶液进行酸化反应；和
(3.2)从溶液的有机相当中分离终产物环氧脂酰苯甲酰甲酯化合物。
4.根据权利要求3所述的合成方法，其中所述步骤(3.1)进一步包括如下步骤：
(3.1.1)反应结束后向所述反应容器内加入酸以中和溶液，并且加入水分通过水洗去除杂质，分离得到有机相；和
(3.1.2)向分离后得到的所述有机相再次加入酸进行中和，并且通过加入水分通过水洗去除杂质。
5.根据权利要求3所述的合成方法，其中所述步骤(3.2)被实施为通过蒸馏的方式分离出终产物环氧脂酰苯甲酰甲酯化合物。
6.根据权利要求5所述的合成方法，其中所述所述步骤(3.2)包括如下步骤：
(3.2.1)分离残留溶剂和分离副产物；和
(3.2.2)分离终产物环氧脂酰苯甲酰甲酯化合物。
7.根据权利要求1至5任一所述的合成方法，其中所述步骤(1)和所述步骤(2)被实施为：向一反应容器内加入溶剂，环氧脂肪酸甲酯，碱，升温至一预设的温度以使环氧脂肪酸甲酯和苯乙酮能够发生反应，在负压调节下，缓慢加入溶解有苯乙酮的溶剂，使得环氧脂肪酸甲酯和苯乙酮在碱的作用下发生反应至反应结束。
8.根据权利要求7所述的合成方法，其中所述溶剂选自甲苯，二甲苯，三甲苯，环己烷当中的一种或多种。
9.根据权利要求7所述的合成方法，其中所述碱选自乙醇钠，甲醇钠，氢氧化钠，氢氧化钾，醋酸钠，醋酸钾，醋酸锂当中的一种或多种。
10.根据权利要求8或9所述的合成方法，其中所述反应温度是120～130℃，压力条件是-50kpa～-60kpa。
11.根据权利要求8或9所述的合成方法，其中所述环氧脂肪酸甲酯：所述碱的摩尔当量比＝1:1～1:1.2，并且所述环氧脂肪酸甲酯：所述苯乙酮的摩尔当量比＝1.2:1～1:1。
12.根据权利要求4至6任一所述的合成方法，其中所述步骤(3.1.1)加入的酸选自硫酸、盐酸、醋酸中的一种或多种。
13.根据权利要求10所述的合成方法，其中所述步骤(3.1.2)中加入的酸选自硫酸，盐酸，醋酸，草酸中的一种或多种。
14.根据权利要求6所述的合成方法，其中所述步骤(3.2.1)被实施为：
首先通过蒸馏的方式分离溶剂，再通过热过滤的方式得到有机相，然后通过蒸馏的方式分离副产物，最后通过蒸馏分离得到终产物。
15.根据权利要求14所述的合成方法，其中所述步骤(3.2.1)进一步包括在60-70℃温度下进行热过滤。
16.根据权利要求14所述的合成方法，其中所述步骤(3.2.1)进一步包括在160-170℃温度下，-80kpa～-100kpa压力下将没有反应掉的环氧脂肪酸甲酯及副产物环氧脂肪酸蒸出来，然后在185-220℃温度下，-80kpa～-100kpa压力下将环氧脂酰苯甲酰甲烷蒸出来。
17.根据权利要求4至6所述的合成方法，其中所述步骤(3.1)被实施为：在60-70℃进行水洗。
18.根据权利要求4至6所述的合成方法，其中所述步骤(3.1.1)当中的所述酸：所述碱＝1:1～1.1:1。
19.根据权利要求4至6所述的合成方法，其中所述步骤(3.1.1)当中的所述酸是20％的硫酸溶液。
20.一环氧脂酰苯甲酰甲酯化合物热稳定剂，其特征在于，包括通过根据权利要求1至19任一所述的合成方法合成的环氧脂酰苯甲酰甲酯化合物。
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