CN108164396B - 高效分离精制环戊醇的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高效分离精制环戊醇的方法，主要解决现有技术中分离精制环戊醇产品效率低、能耗高的问题。本发明通过采用一种高效分离精制环戊醇的方法，将反应产物通过油水分离、物料热交换、轻组分回收、脱环戊烷、溶剂回收和产品精制等工艺，回收未反应的环戊烯、水和溶剂并循环使用，脱除环戊烷、环戊醚等杂质，尤其是采用换热器热集成和无回流汽提塔等节能技术，降低综合能耗9％，得到纯度为99.0％以上环戊醇产品的技术方案较好地解决了上述问题，可用于高效分离精制环戊醇中。

Description

高效分离精制环戊醇的方法
技术领域
本发明涉及一种高效分离精制环戊醇的方法。
背景技术
环戊醇是一种重要的医药、农药精细化工产品的中间体，主要用于制备溴代环戊烷、氯代环戊烷、抗菌药、抗过敏药等产品。传统的环戊醇生产是以己二酸为原料，经高温脱羧制得环戊酮，再通过加氢反应后得到环戊醇产品；但是，由于该生产过程会产生大量的污染物和原料来源供应的限制，这种制备方法被逐渐淘汰。另外，以石油裂解制乙烯副产的C5馏分中的分离得到环戊烯为原料，经过水合反应也可以生产环戊醇。水合反应主要有两种工艺，一是间接水合工艺，二是直接水合工艺。虽然间接水合工艺具有转化率高、选择性好的优势，但是，由于工艺过程中使用硫酸，对设备材质要求高，废弃物难于处理，环境污染严重。而直接水合工艺不存在间接水合中的上述问题，因此是环境友好的技术路线，近年来报道的文献材料均采用这一工艺路线。如：日本专利JP2003212803采用强酸性阳离子交换树脂进行环戊烯水合制环戊醇的方法，公开了在环戊烯和水的投料摩尔比为1.2～3.0的条件下，环戊烯单程转化率为3.5％，选择性为98％左右。中国专利CN200410017399.0一种环戊醇的制备以及精制方法，公开了环戊烯和水的摩尔比为0.8～5.0，溶剂苯酚与环戊烯的重量比为0.5～1.0，环戊烯单程转化率为25.6％～29.7％，环戊醇选择性为98％以上，反应物油相通过连续蒸馏分离得到精制环戊醇。中国专利CN201410569122.2一种制备环戊醇的方法，公开了采用强酸性阳离子交换树脂作为催化剂，溶剂与环戊烯的重量比为0.5～1.5，水和环戊烯的摩尔比为3.0～10.0，环戊烯单程转化率为15.16％～16.62％，环戊醇选择性为99％以上，135～165℃馏分冷凝收集得到精制环戊醇。
现有技术中,JP2003212803和CN200410017399.0以及CN201410569122.2采用环戊烯直接水合反应，这些反应中的溶剂和水投料量相当大，而且反应转化率不高，未反应的环戊烯、水和溶剂需要重新进行回收，循环使用。另一方面，来自原料环戊烯中的环戊烷杂质在工艺系统中会逐渐累积，水合反应的副反应也会生成环戊醚等杂质；这些杂质需要脱除，才能生产出高纯度环戊醇产品。现有技术由于大量环戊烯原料、水和溶剂循环使用，环戊烷、环戊醚等杂质需要脱除，存在分离精制环戊醇产品效率低、能耗高等问题。
本发明的目的是提供一种高效分离精制环戊醇的方法，该工艺过程通过换热器热集成、汽提塔等节能技术手段，不仅能够回收环戊烯原料、水和溶剂，脱除环戊烷、环戊醚等杂质，得到高纯度环戊醇产品，而且效率高、能耗低，易于在大规模工业化生产装置上应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有技术中分离精制环戊醇产品效率低、能耗高的问题，提供一种新的高效分离精制环戊醇的方法，具有分离精制环戊醇产品效率高、能耗低的优点。
为解决上述问题，本发明采用的技术方案如下：一种高效分离精制环戊醇的方法，包括如下步骤：
(a)以环戊烯为原料经直接水合反应制备环戊醇过程中产生的水合反应产物经过油水分离器油水分离后，水相返回到水合反应器，油相进入到换热器；
(b)经过所述换热器加热后的油相进入轻组分回收塔；
(c)轻组分回收塔塔顶得到主要是环戊烯和环戊烷的馏出物，进入脱环戊烷塔；轻组分回收塔塔釜得到主要是溶剂和环戊醇的馏出物，经过所述换热器冷却后进入溶剂回收塔；
(d)脱环戊烷塔塔顶得到的环戊烯返回水合反应器，塔釜为环戊烷；
(e)溶剂回收塔塔顶馏出物为溶剂，返回水合反应器，塔釜馏出物为粗环戊醇，进入环戊醇精制塔；
(f)环戊醇精制塔塔顶馏出物得到精制的环戊醇产品，塔釜馏出物包括环戊醚等杂质。
上述技术方案中，优选地，轻组分回收塔的操作压力范围为-0.08～0.20MPaG，塔顶温度范围为30～80℃。
上述技术方案中，优选地，脱环戊烷塔的操作压力范围为-0.08～0.30MPaG，塔顶温度范围为25～100℃。
上述技术方案中，优选地，溶剂回收塔的塔顶馏出物最终返回水合反应器，因此该塔为只有提馏段的汽提分离塔，塔顶无回流，操作压力范围为-0.08～0.20MPaG，塔顶温度范围为50～120℃。
上述技术方案中，优选地，溶剂为丙酮、丁酮、丙醇、异戊醇、环己醇中的至少一种。
上述技术方案中，优选地，环戊醇精制塔的操作压力范围为-0.08～0.20MPaG，塔顶温度范围为100～180℃。
上述技术方案中，优选地，轻组分回收塔塔釜得到的馏出物中环戊醇的浓度为10.0～30.0wt％。
上述技术方案中，优选地，粗环戊醇中环戊醇的浓度为5.0～15.0wt％。
本发明将环戊烯直接水合反应产物通过油水分离、物料热交换、轻组分回收、脱环戊烷、溶剂回收和产品精制等工艺过程回收未反应的环戊烯、水和溶剂并循环使用，脱除环戊烷、环戊醚等杂质，尤其是使用换热器热集成和无回流汽提塔等节能技术手段，降低综合能耗9％左右，得到纯度为99.0％以上环戊醇产品，取得了较好的技术效果。
附图说明
图1为本发明高效分离精制环戊醇的工艺流程示意图。
图1中，A-油水分离器，B-换热器，C-轻组分回收塔，D-轻组分回收塔塔釜输送泵，E-脱环戊烷塔，F-溶剂回收塔，G-循环溶剂冷凝器，H-环戊醇精馏塔，1-水合反应产物，2-反应产物水相，3-反应产物油相，4-反应产物油相，5-环戊烯和环戊烷、6-溶剂和环戊醇、7-环戊烯、8-环戊烷、9-溶剂和环戊醇、10-循环溶剂、11-环戊醇和环戊醚等杂质、12-环戊醇、13-环戊醚等杂质。
水合反应产物1经过油水分离器A进行油/水分离后，水相2被分离出并返回到水合反应器，油相3进入到换热器B；反应产物油相3经过换热器B加热后为油相4进入轻组分回收塔C；反应产物油相4经过轻组分回收塔C的精馏分离，塔顶馏出物5主要是环戊烯和环戊烷，进入脱环戊烷塔E；塔釜馏出物6主要是溶剂和环戊醇，经过轻组分回收塔塔釜输送泵D增压和换热器B冷却后为物料9进入溶剂回收塔F；环戊烯和环戊烷物料5经过脱环戊烷塔E的精馏分离，塔顶馏出物7是环戊烯，返回水合反应器，塔釜馏出物8是环戊烷；物料9经过溶剂回收塔F的精馏分离，塔顶馏出物10是溶剂返回水合反应器，塔釜馏出物11是环戊醇和环戊醚等杂质物料进入环戊醇精制塔H；环戊醇和环戊醚等杂质物料11经过环戊醇精制塔H的精馏分离，塔顶馏出物12是精制的环戊醇产品，塔釜馏出物13是环戊醚等杂质。其中：反应产物油相3在换热器B中加热，与其换热的热物流是轻组分回收塔C塔釜馏出物6。
下面通过实施例对本发明作进一步的阐述，但不仅限于本实施例。
具体实施方式
【对比例1】
现有技术生产规模为200吨/年～4000吨/年环戊醇生产装置，分离精制环戊醇产品的工艺流程没有回收热量的换热器，而且溶剂回收塔为设有精馏段和提馏段的普通精馏塔，塔顶需要回流，综合能耗约816千克标油/吨环戊醇，因此，分离精制工艺流程效率低、能耗高。
【实施例1】
采用本发明高效分离精制环戊醇的方法，生产规模为200吨/年环戊醇生产装置，如图1所示，工艺流程如下：水合反应产物1经过油水分离器A进行油/水分离后，水相2被分离出并返回到水合反应器，油相3进入到换热器B；反应产物油相3经过换热器B加热后为油相4进入轻组分回收塔C；反应产物油相4经过轻组分回收塔C的精馏分离，塔顶馏出物5主要是环戊烯和环戊烷，进入脱环戊烷塔E；塔釜馏出物6主要是溶剂和环戊醇，经过轻组分回收塔塔釜输送泵D增压和换热器B冷却后为物料9进入溶剂回收塔F；环戊烯和环戊烷物料5经过脱环戊烷塔E的精馏分离，塔顶馏出物7是环戊烯，返回水合反应器，塔釜馏出物8是环戊烷；物料9经过溶剂回收塔F的精馏分离，塔顶馏出物10是溶剂返回水合反应器，塔釜馏出物11是环戊醇和环戊醚等杂质物料进入环戊醇精制塔H；环戊醇和环戊醚等杂质物料11经过环戊醇精制塔H的精馏分离，塔顶馏出物12是精制的环戊醇产品，塔釜馏出物13是环戊醚等杂质。其中：反应产物油相3在换热器B中加热，与其换热的热物流是轻组分回收塔C塔釜馏出物6；而水合反应产物1进入油水分离器A，得到油相物料3的组成，见表1。
表1反应产物油相的组成一览表
组分 环戊烯 环戊烷 环戊醇 丁酮溶剂 环戊醚 水 小计
组成wt％ 38.3 4.0 10.1 42.7 2.6 2.3 100.0
本发明工艺操作参数如下：轻组分回收塔C的操作压力为0.09MPaG，塔顶温度为43℃；脱环戊烷塔E的操作压力为0.11MPaG，塔顶温度为47℃；溶剂回收塔F的操作压力为0.10MPaG，塔顶温度为61℃；环戊醇精制塔H的操作压力为0.07MPaG，塔顶温度为135℃；轻组分回收塔塔釜得到的馏出物中环戊醇的浓度为19.1wt％；粗环戊醇中环戊醇的浓度为10.1wt％。
由此，采用本发明的技术方案，将换热器B进行热集成，并且溶剂回收塔F设置为无回流的汽提塔，分离精制工艺效率高、能耗低，最终分离得到精制的环戊醇产品，产品纯度为99.1％，循环冷却水消耗为12.68吨/小时，电力消耗为3.33千瓦时/小时，蒸汽消耗为0.21吨/小时，综合能耗为755千克标油/吨环戊醇，与【对比例1】相比，综合能耗下降7.49％。
【实施例2】
同【实施例1】，仅仅环戊醇生产装置生产规模改为1000吨/年，采用本发明的技术方案，将换热器B进行热集成，并且溶剂回收塔F设置为无回流的汽提塔，分离精制工艺效率高、能耗低，最终分离得到精制的环戊醇产品，产品纯度为99.2％，循环冷却水消耗为62.50吨/小时，电力消耗为16.38千瓦时/小时，蒸汽消耗为1.03吨/小时，综合能耗为744千克标油/吨环戊醇，与【对比例1】相比，综合能耗下降8.82％。
【实施例3】
同【实施例1】，仅仅环戊醇生产装置生产规模改为4000吨/年，采用本发明的技术方案，将换热器B进行热集成，并且溶剂回收塔F设置为无回流的汽提塔，分离精制工艺效率高、能耗低，最终分离得到精制的环戊醇产品，产品纯度为99.2％，循环冷却水消耗为245.00吨/小时，电力消耗为64.00千瓦时/小时，蒸汽消耗为4.04吨/小时，综合能耗为729千克标油/吨环戊醇，与【对比例1】相比，综合能耗下降10.70％。
【实施例4】
同【实施例3】，环戊醇生产装置生产规模仍然为4000吨/年，仅仅工艺操作参数改变，轻组分回收塔C的操作压力为-0.08MPaG，塔顶温度为30℃；脱环戊烷塔E的操作压力为-0.08MPaG，塔顶温度为25℃；溶剂回收塔F的操作压力为-0.08MPaG，塔顶温度为50℃；环戊醇精制塔H的操作压力为-0.08MPaG，塔顶温度为100℃；轻组分回收塔塔釜得到的馏出物中环戊醇的浓度为10.0wt％；粗环戊醇中环戊醇的浓度为5.0wt％。
采用本发明的技术方案，将换热器B进行热集成，并且溶剂回收塔F设置为无回流的汽提塔，分离精制工艺效率高、能耗低，最终分离得到精制的环戊醇产品，产品纯度为99.0％，循环冷却水消耗为248.00吨/小时，电力消耗为65.00千瓦时/小时，蒸汽消耗为4.09吨/小时，综合能耗为738千克标油/吨环戊醇，与【对比例1】相比，综合能耗下降9.58％。
【实施例5】
同【实施例3】，环戊醇生产装置生产规模仍然为4000吨/年，仅仅工艺操作参数改变，轻组分回收塔C的操作压力为0.20MPaG，塔顶温度为80℃；脱环戊烷塔E的操作压力为0.30MPaG，塔顶温度为100℃；溶剂回收塔F的操作压力为0.20MPaG，塔顶温度为120℃；环戊醇精制塔H的操作压力为0.20MPaG，塔顶温度为180℃；轻组分回收塔塔釜得到的馏出物中环戊醇的浓度为30.0wt％；粗环戊醇中环戊醇的浓度为15.0wt％。
采用本发明的技术方案，将换热器B进行热集成，并且溶剂回收塔F设置为无回流的汽提塔，分离精制工艺效率高、能耗低，最终分离得到精制的环戊醇产品，产品纯度为99.0％，循环冷却水消耗为248.50吨/小时，电力消耗为65.00千瓦时/小时，蒸汽消耗为4.11吨/小时，综合能耗为740千克标油/吨环戊醇，与【对比例1】相比，综合能耗下降9.28％。

Claims (6)

1.一种分离精制环戊醇的方法，包括如下步骤：
(a)以环戊烯为原料经直接水合反应制备环戊醇过程中产生的水合反应产物经过油水分离器油水分离后，水相返回到水合反应器，油相进入到换热器；
(b)经过所述换热器A加热后的油相进入轻组分回收塔；
(c)轻组分回收塔塔顶得到主要是环戊烯和环戊烷的馏出物，进入脱环戊烷塔；轻组分回收塔塔釜得到主要是溶剂和环戊醇的馏出物，经过所述换热器A冷却后进入溶剂回收塔；
(d)脱环戊烷塔塔顶得到的环戊烯返回水合反应器，塔釜为环戊烷；
(e)溶剂回收塔塔顶馏出物为溶剂，返回水合反应器，塔釜馏出物为粗环戊醇，进入环戊醇精制塔；
(f)环戊醇精制塔塔顶馏出物得到精制的环戊醇产品，塔釜馏出物包括环戊醚；
溶剂回收塔的塔顶馏出物最终返回水合反应器，因此该塔为只有提馏段的汽提分离塔，塔顶无回流，操作压力范围为-0.08～0.20MPaG，塔顶温度范围为50～120℃；溶剂为丙酮、丁酮、丙醇、异戊醇、环己醇中的至少一种。
2.根据权利要求1所述分离精制环戊醇的方法，其特征在于轻组分回收塔的操作压力范围为-0.08～0.20MPaG，塔顶温度范围为30～80℃。
3.根据权利要求1所述分离精制环戊醇的方法，其特征在于脱环戊烷塔的操作压力范围为-0.08～0.30MPaG，塔顶温度范围为25～100℃。
4.根据权利要求1所述分离精制环戊醇的方法，其特征在于环戊醇精制塔的操作压力范围为-0.08～0.20MPaG，塔顶温度范围为100～180℃。
5.根据权利要求1所述分离精制环戊醇的方法，其特征在于轻组分回收塔塔釜得到的馏出物中环戊醇的浓度为10.0～30.0wt％。
6.根据权利要求1所述分离精制环戊醇的方法，其特征在于粗环戊醇中环戊醇的浓度为5.0～15.0wt％。
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