CN108163956A - 一种利用双相磷酸钙在去除水中重金属铅的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用双相磷酸钙在去除水中重金属铅的应用，该应用通过在含铅废水中施入双相磷酸钙，使得双相磷酸钙和铅离子发生溶解‑沉淀反应，将铅离子转化为溶解度极低的羟基磷酸铅沉淀，通过沉淀的过滤，从水体中分离出来。在pH＝5，铅污染浓度为500mg/L的水体中，双相磷酸钙用量为1.0g/L，铅去除率可达99.9％。本发明的应用利用双相磷酸钙材料，将铅离子转化为难溶性铅沉淀，效率高而稳定，拥有良好的沉降性能，成本低廉，该双相磷酸钙材料常常是制备单相羟基磷灰石的副产物，并具有可控的离子释放而环境风险小，不会带来二次污染。
Description
技术领域
本发明属于重金属污染水体处理技术领域，具体涉及一种利用双相磷酸钙在去除水中重金属铅的应用。
背景技术
重金属铅在环境中污染形式严峻，究其来源，主要在采矿、冶炼、铅蓄电池制造、杀虫剂、油漆等工业生产和居民生活中。第一类污染物中铅的排放标准是1mg/L，但每年有大量铅污染废水，无法确保处理达标排放，造成地方生态环境破坏，部分地区居民血铅超标，健康受损。铅是一种人类非必需元素，和其他重金属元素相比，造成的污染问题更严重。铅治理多采用沉淀法、吸附法、膜分离法、电解法、生物法，但其中存在成本高、效果不理想、操作复杂和二次污染的问题。因此，寻求一种简便高效、价格低廉、且生物安全性高的铅去除方法十分必要。
在公开号为CN104437389A的专利中，采用改性的磷石膏在pH7.0-8.0的范围内吸附废水中的铅，存在通常含铅废水pH为酸性和磷石膏投加量大处理效率相对不高的问题；在公开号为CN101613135A的专利中，采用纳米羟基磷灰石(又名碱式磷酸钙)去除水中重金属离子，存在纳米材料的小尺寸效应引发纳米材料毒性的问题，目前已经有大量关于纳米材料的毒性研究报道(Klaine et al.,Environmental Toxicology&Chemistry.2008,27(9):1825-1851；王发园,生态毒理学报,2012,7(2):140-147；Miralles et al.,Environmental Science&Technology.2012,46:9224-9239；Jiang et.al.,Journal ofHazardous Materials.2014,270:71-81)。双相磷酸钙材料，常常是煅烧制备单相羟基磷灰石过程中的副产物，单相材料制备条件相对比较严苛，往往制备出的产物为双相态甚至为更多种相态，那么这些副产物是否可以在水处理中废物利用而不是因为相态不纯被重新煅烧制备，目前关于双相磷酸钙去除水中重金属铅，还没有进行研究报道。
发明内容
发明目的：针对上述问题，本发明公开了一种利用双相磷酸钙在去除水中重金属铅的应用；该应用通过采用微米级的双相磷酸钙去除水中重金属铅，在含铅废水中施入双相磷酸钙，使得双相磷酸钙和铅离子发生溶解-沉淀反应，将铅离子转化为溶解度极低的羟基磷酸铅沉淀，通过沉淀的过滤，从水体中分离出来。本发明的应用去除铅效果好、环境风险小、操作简便、价格低廉的利用双相磷酸钙去除水中重金属铅的方法，能够克服现有技术中单相材料制备条件比较严苛；环境中纳米吸附材料具有小尺寸效应引发的纳米材料毒性问题，和吸附去除重金属铅存在的吸附剂用量大相对去除效率不高的问题。
技术方案：为了实现上述目的，如本发明所述一种利用双相磷酸钙在去除水中重金属铅的应用。
所述利用双相磷酸钙在去除水中重金属铅的具体方法包括如下步骤：在含铅废水中直接施入双相磷酸钙，搅拌使混合均匀后，静置接触平衡，以去除废水中的铅离子。
进一步地，所述方法为：在含铅废水中直接施入双相磷酸钙，用量是0.8-1.0g/L，在25-35℃条件下，搅拌使混合均匀后，静置接触平衡3-4个小时，以去除废水中的铅离子。
所述双相磷酸钙采用化学沉淀法制得，将Ca(NO3)2.4H2O溶液和(NH4)2HPO4溶液按钙磷摩尔比1.5-1.6混合，维持混合溶液的pH在10.0-11.0，生成前驱体，80℃烘干，在900-1200℃煅烧3-4h，获得双相磷酸钙粉体。
其中，所述混合的方式，是将双相磷酸钙与污染水体通过搅拌、振荡等方式混合均匀后静置即可，不需持续搅拌。
所述双相磷酸钙为HA/β-TCP或α-TCP/β-TCP。其中制备HA/β-TCP时Ca(NO3)2.4H2O溶液和(NH4)2HPO4溶液的钙磷摩尔比为1.5-1.6，煅烧温度为900-1100℃；制备α-TCP/β-TCP时Ca(NO3)2.4H2O溶液和(NH4)2HPO4溶液的钙磷摩尔比为1.5，煅烧温度为1120℃-1200℃。
所述双相磷酸钙粒径在1-3μm。
所述水中的重金属铅污染浓度在40-500mg/L。即本发明的利用双相磷酸钙去除水中重金属铅的方法，适用于水中的重金属铅污染浓度在40-500mg/L。
所述水pH值在2.0-7.0。即本发明的利用双相磷酸钙去除水中重金属铅的方法，适用于pH值在2.0-7.0的重金属铅污染水体。
本发明方法利用的双相磷酸钙常常是高温下煅烧制备羟基磷灰石(HAP)的过程中，HAP[Ca5(PO4)3OH]向磷酸三钙(TCP)[Ca3(PO4)2](包括α型和β型)发生相变的副产物。副产物掺杂了HAP以及HAP相变的产物β-TCP。当HAP完全相变为β-TCP后，低温相β-TCP又会相变得到高温相α-TCP。于是得到包括HA/β-TCP和α-TCP/β-TCP在内的两种双相磷酸钙材料。
其去除Pb2+原理基于：双相磷酸钙溶解释放出(PO4)3-与水体中的重金属Pb2+离子发生溶解-沉淀反应，主要反应式如下：
Ca5(PO4)3OH→5Ca2++3PO4 3-+OH- (溶解)
Ca3(PO4)2→3Ca2++2PO4 3- (溶解)
5Pb2++3PO4 3-+H2O→Pb5(PO4)3OH+H+ (沉淀)
形成的难溶沉淀羟基磷酸铅[Pb5(PO4)3OH](Ksp≈10-76.8)，可以有效地降低水体中重金属铅离子的含量，使重金属铅稳定在沉淀中，再通过过滤分离出铅沉淀。
此外，双相磷酸钙溶解性好于HAP，而且具有通过调节两种相态比例(即HAP和β-TCP或者α-TCP和β-TCP的掺杂比例)，可以调控双相磷酸钙在环境中溶解释放(PO4)3-速度的特性，进而其在环境中的降解行为能够被人为调控，应用到环境中风险小。这是由于双相磷酸钙材料结构中具有空间位阻效应，单相材料(单相的HAP或TCP)在环境中的降解行为因不具备此效应而无法被调控。综上，本发明旨在为双相磷酸钙在环境重金属铅治理中的应用提供依据和可能。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下优点：
(1)本发明通过双相磷酸钙材料对水中重金属铅的去除效果好，将铅离子转化为难溶性铅沉淀，效率高而稳定，拥有良好的沉降性能，成本低廉，常常是制备单相羟基磷灰石的副产物，具有可控的离子释放而环境风险小，不会带来二次污染。
(2)本发明利用的双相磷酸钙材料，粒径为微米级，相比于纳米级的材料，不具有纳米尺寸的毒性效应，在环境中生物安全性更强。
(3)本发明采用的双相磷酸钙材料，在化学共沉淀法的制备过程中，需要调节的pH值、钙磷摩尔比、煅烧温度均是一个范围，相对于单相材料制备更简单，更易获得。
(4)本发明利用的双相磷酸钙材料，相比于单相材料，可以通过调节两种相态比例来调控离子释放，进而调控其在环境中的降解行为，环境风险更小。
(5)本发明利用的双相磷酸钙材料对水中重金属铅的去除，不会造成水体富营养化。双相磷酸钙材料为难溶性固体含磷材料，铅离子的存在，才会诱发其快速高效的溶解。并且溶解出的磷酸根离子与重金属铅形成极稳定的Pb5(PO4)3OH沉淀，因此不会造成水体富营养化。
附图说明
图1为双相磷酸钙HA/β-TCP的X射线衍射图谱；
图2为双相磷酸钙α-TCP/β-TCP的X射线衍射图谱；
图3为不同pH下双相磷酸钙对水中重金属铅的去除率示意图；
图4为不同加入量下双相磷酸钙对水中重金属铅的去除率示意图；
图5为不同铅污染浓度下双相磷酸钙对水中重金属铅的去除率示意图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
双相磷酸钙HA/β-TCP的制备：
将Ca(NO3)2 .4H2O溶液和(NH4)2HPO4溶液按钙磷摩尔比1.6混合，维持混合溶液的pH在11.0，生成前驱体，80℃烘干，在900℃煅烧4h，获得双相磷酸钙粉体HA/β-TCP。双相磷酸钙HA/β-TCP的X射线衍射图谱如图1所示，图1表明生成的材料衍射峰能够和HA、β-TCP对应的衍射峰基本重合，说明成功制备了双相磷酸钙HA/β-TCP，并且双相磷酸钙粒径在1-3μm。
实施例2
双相磷酸钙α-TCP/β-TCP的制备：
将Ca(NO3)2.4H2O溶液和(NH4)2HPO4溶液按钙磷摩尔比1.5混合，维持混合溶液的pH在10.0，生成前驱体，80℃烘干，在1120℃煅烧4h，获得双相磷酸钙粉体α-TCP/β-TCP。双相磷酸钙α-TCP/β-TCP的X射线衍射图谱如图2所示，图2表明生成的材料衍射峰能够和α-TCP、β-TCP对应的衍射峰基本重合，说明成功制备了双相磷酸钙α-TCP/β-TCP，并且双相磷酸钙粒径在1-3μm。
实施例3
双相磷酸钙HA/β-TCP的制备：
将Ca(NO3)2.4H2O溶液和(NH4)2HPO4溶液按钙磷摩尔比1.5混合，维持混合溶液的pH在11.0，生成前驱体，80℃烘干，在1100℃煅烧3h，获得双相磷酸钙粉体HA/β-TCP。
实施例4
双相磷酸钙α-TCP/β-TCP的制备：
将Ca(NO3)2.4H2O溶液和(NH4)2HPO4溶液按钙磷摩尔比1.5混合，维持混合溶液的pH在11.0，生成前驱体，80℃烘干，在1200℃煅烧3h，获得双相磷酸钙粉体α-TCP/β-TCP。
实施例5
不同pH下双相磷酸钙去除水中重金属铅
分别采用实施例1和2分别制备的双相磷酸钙，研究不同pH条件下双相磷酸钙去除水中重金属铅的效果：于100mL聚乙烯管中按1.0g/L的用量分别加入双相磷酸钙HA/β-TCP和α-TCP/β-TCP，倒入50mL含500mg/L的铅溶液，模拟的铅污染溶液采用Pb(NO3)2配制。用HNO3和NaOH溶液调节体系pH值为2.0-7.0，用0.01mol/L的NaNO3溶液作为背景电解质，在摇床中200rpm振荡5min混合均匀后，于25℃静置4h。用10mL注射器取样过0.22μm滤膜，原子吸收分光光度法测定水溶液中剩余的铅离子浓度，计算去除率如图3所示。
图3结果表明，在pH值2.0-7.0范围内，双相磷酸钙HA/β-TCP和α-TCP/β-TCP对重金属铅的去除率均大于90.0％，在pH3.0-5.0的范围内，α-TCP/β-TCP对铅的去除率更是达到了99.9％以上。其中在pH＝5时，双相磷酸钙用量为1.0g/L，铅去除率均可达99.9％。
实施例6
不同加入量下双相磷酸钙去除水中重金属铅
分别采用实施例1和2分别制备的双相磷酸钙，研究双相磷酸钙不同加入量下去除水中重金属铅的效果：于100mL聚乙烯管中按0.14-1.0g/L的用量分别加入双相磷酸钙HA/β-TCP和α-TCP/β-TCP，即0.14、0.25、0.4、0.8、1.0g/L，倒入50mL含100mg/L的铅溶液，模拟的铅污染溶液采用Pb(NO3)2配制。用HNO3和NaOH溶液调节体系pH值为6.0，用0.01mol/L的NaNO3溶液作为背景电解质，在摇床中200rpm振荡5min混合均匀后，于35℃静置3h。用10mL注射器取样过0.22μm滤膜，原子吸收分光光度法测定水溶液中剩余的铅离子浓度，计算去除率如图4所示。
由图4结果表明，随着双相磷酸钙HA/β-TCP用量的增加，铅去除率从90.0％提高到100.0％；随着双相磷酸钙α-TCP/β-TCP用量的增加，铅去除率从92.0％提高到100.0％。
实施例7
不同铅污染浓度下双相磷酸钙去除水中重金属铅
分别采用实施例1和2分别制备的双相磷酸钙，研究研究不同铅污染浓度下双相磷酸钙去除水中重金属铅的效果：于100mL聚乙烯管中按1.0g/L的用量分别加入双相磷酸钙HA/β-TCP和α-TCP/β-TCP，倒入50mL含40、100、150、200、300、500mg/L采用Pb(NO3)2配制的模拟铅污染溶液。用HNO3和NaOH溶液调节体系pH值为6.0，用0.01mol/L的NaNO3溶液作为背景电解质，在摇床中200rpm振荡5min混合均匀后30℃静置3.5h。用10.0mL注射器取样过0.22μm滤膜，原子吸收分光光度法测定水溶液中剩余的铅离子浓度，计算去除率如图5所示。
由图5结果表明，随着铅污染浓度的不断提高，双相磷酸钙HA/β-TCP对铅的去除率从100.0％下降到97.16％；双相磷酸钙α-TCP/β-TCP对铅的去除率从100.0％下降到98.0％。
Claims (8)
1.一种利用双相磷酸钙在去除水中重金属铅的应用。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述利用双相磷酸钙在去除水中重金属铅的具体方法包括如下步骤：在含铅废水中直接施入双相磷酸钙，搅拌使混合均匀后，静置接触平衡，以去除废水中的铅离子。
3.根据权利要求2所述的应用，其特征在于，所述方法为：在含铅废水中直接施入双相磷酸钙，用量是0.8-1.0g/L，在25-35℃条件下，搅拌使混合均匀后，静置接触平衡3-4个小时，以去除废水中的铅离子。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的应用，其特征在于，所述双相磷酸钙采用化学沉淀法制得，将Ca(NO3)2.4H2O溶液和(NH4)2HPO4溶液按钙磷摩尔比1.5-1.6混合，维持混合溶液的pH在10.0-11.0，生成前驱体，烘干，然后在900-1200℃煅烧3-4h，获得双相磷酸钙粉体。
5.根据权利要求1-3任意一项所述的应用，其特征在于，所述双相磷酸钙为HA/β-TCP或α-TCP/β-TCP。
6.根据权利要求1-3任意一项所述的应用，其特征在于，所述双相磷酸钙粒径在1-3μm。
7.根据权利要求1-3任意一项所述的应用，其特征在于，所述水中的重金属铅污染浓度在40-500mg/L。
8.根据权利要求1-3任意一项所述的应用，其特征在于，所述水pH值在2.0-7.0。
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