CN108158679A - 一种复合种植牙的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种复合种植牙的制备方法，所述种植牙包括牙冠和与牙冠连接的基台，牙冠的材料的制备方法，采用上述原料配比，先将氧化锆或者氧化铝、硬脂酸、纳米银加热至120℃并保持10分钟，再降温并加入精制石蜡进行混合搅拌，其次用超声波破碎后加入机溶剂以及PEEK树脂、乙烯醋酸乙烯共聚物、粘结剂、搅拌至均匀膏体状；最后加入调色剂内进行球磨、干燥得到复合材料粉末成品。所述基台本体为纯钛材料，所述的基台本体上有银离子/硝基羟乙唑涂层。本发明方法获得的复合种植牙具有无毒、耐磨性能好，使用寿命长，断裂强度高的优点。

Description

一种复合种植牙的制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合种植牙的制备方法，属于口腔种植领域。
背景技术
聚醚醚酮(PEEK)具有耐高温性能，和较高的玻璃化转变温度(Tg＝143℃)和熔点(Tm＝334℃)，其负载热变形温度高达316℃，长期使用温度为260℃，瞬时使用温度可达300℃。聚醚醚酮(PEEK)的机械特性，具有刚性和柔性，特别是对交变应力下的抗疲劳性非常突出，可与合金材料相媲美。聚醚醚酮(PEEK)还具有自润滑性和优良的滑动特性，适合于严格要求低摩擦系数和耐磨耗用途的场合，特别是用于种植牙基座、牙冠时要求耐磨性能好。耐腐蚀性除浓硫酸外，PEEK不溶于任何溶剂和强酸、强碱，而且耐水解，具有很高的化学稳定性。阻燃性PEEK具有自熄性，即使不加任何阻燃剂，可达到UL标准的94V-0级。由于PEEK高温流动性好，还具有易加工性能，而热分解温度又很高的特点，可采用注射成型制造出多种种植牙基座、牙冠等。
由于PEEK具有优良的综合性能，在许多特殊领域可以替代金属、陶瓷等传统材料。该塑料的耐高温、自润滑、耐磨损和抗疲劳等特性，使之成为当今最热门的高性能工程塑料之一，又因PEEK材料具有无毒性、质量轻、与人体骨骼和肌肉相容性好、也是最优选的生物医学材料。
高性能聚醚醚酮具有优异得耐化学药品性和高温下的热稳定性，并具有阻燃、绝缘、耐辐射和良好的机械性能。为扩大该材料的使用范围，各国的医学研究者们一直在寻找代替人体骨骼或人工种植牙基座、牙冠的新材料。
口腔细菌对种植体的入侵始于基台，细菌感染后产生种植体周炎症，严重可导致种植牙失败。所以，防止口腔细菌在基台的粘附和定植对于确保长期的临床成功至关重要。
发明内容
为了解决上述问题，一种复合种植牙的制备方法，所述复合种植牙包括牙冠和与牙冠连接的基台，所述基台本体为纯钛材料，所述的基台本体上有银离子/硝基羟乙唑涂层，
牙冠材料的制备为先将氧化锆或者氧化铝、硬脂酸、纳米银加热至120℃～180℃并保持10分钟～30分钟，再降温并加入精制石蜡进行混合搅拌，其次用超声波破碎后加入机溶剂以及PEEK树脂、乙烯醋酸乙烯共聚物、粘结剂、搅拌至均匀膏体状；最后加入调色剂内进行球磨、干燥得到复合材料粉末成品；
所述银离子/硝基羟乙唑涂层的制备方法包括以下步骤：
①.将纯钛基台本体硅烷化；
②.将AgNO3溶液、硝基羟乙唑的硝酸溶液、正硅酸乙酯溶液和水在冰水浴中搅拌混合反应28-20小时，离心，洗涤，真空冷冻干燥得到纳米抗菌材料，将纳米抗菌材料在搅拌下加入到明胶溶液中；
③.将硅烷化后的基台本体浸入步骤②得到的溶胶中2-3小时，然后取出，清洗干净，即得。
进一步地，在上述技术方案中，步骤②中，AgNO3、硝基羟乙唑、正硅酸乙酯、明胶溶液用量比为1-2mg：5-8mg：0.1-0.16mg：1.5-2.5ml。
进一步地，在上述技术方案中，纯钛基台本体硅烷化过程为：将纯钛基台本体用65％的硫酸溶液在60℃下浸泡45-60分钟，清洗、干燥，然后将基台本体浸入体积百分比为1～4％的3-(氨基丙基)三乙氧基硅烷的乙醇溶液中1～3小时，随后用酒精超声清洗20～40秒，去离子水冲洗，氮气中干燥。
进一步地，在上述技术方案中，原料用量重量份为：氧化锆或者氧化铝20-35份，PEEK树脂60-80份，乙烯醋酸乙烯共聚物14～18份，石蜡6～10份，抗菌剂0.5-1.5份，调色剂0.05～1份，硬脂酸0.01～0.05份，粘结剂0.1～1份，有机溶剂7-15份。
进一步地，在上述技术方案中，所述有机溶剂选自叔丁基对苯二酚，所述粘结剂选自羧甲基纤维素钠，所述调色计选自二氧化钛或氧化铁，乙烯-醋酸乙烯共聚物中醋酸乙烯含量在7％～12％，所述抗菌剂选自纳米银。
发明有益效果
本发明牙冠材料配方，考虑到PEEK是一种刚性的热塑性半结晶塑料，其构成复合材料时应充分考虑与其它材料的相容性，提高各组分的活性，才能使获得适合牙科应用的PEEK复合材料。本发明的目的是研究一种复合种植牙的制造工艺，使之获得的复合种植牙具有、无毒、耐磨性能好，使用寿命长，断裂强度高的优点。本发明的牙冠材料制备方法简单，在口腔种植领域具有良好的应用前景。本发明抗菌种植牙基台，通过在基台外表面附着含有Ag和硝基羟乙唑的涂层，得到兼具长效和缓释抗菌功能的种植牙基台。能够有有效抑制细菌的入侵。
具体实施方式
下述非限定性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
一种复合种植牙的制备方法，所述种植牙包括牙冠和与牙冠连接的基台，
牙冠的材料的制备方法，先将氧化锆或者氧化铝、硬脂酸、纳米银加热至120℃并保持10分钟，再降温并加入精制石蜡进行混合搅拌，其次用超声波破碎后加入机溶剂以及PEEK树脂、乙烯醋酸乙烯共聚物、粘结剂、搅拌至均匀膏体状；最后加入调色剂内进行球磨、干燥得到复合材料粉末成品。
所述基台本体为纯钛材料，所述的基台本体上有银离子/硝基羟乙唑涂层。所述银离子/硝基羟乙唑涂层的制备方法包括以下步骤：
①.将纯钛基台本体用65％的硫酸溶液在60℃下浸泡45分钟，清洗、干燥，然后将基台本体浸入体积百分比为1％的3-(氨基丙基)三乙氧基硅烷的乙醇溶液中1～3小时，随后用酒精超声清洗20秒，去离子水冲洗，氮气中干燥；
②.将AgNO3溶液、硝基羟乙唑的硝酸溶液、正硅酸乙酯溶液和水在冰水浴中搅拌混合反应28小时，离心，洗涤，真空冷冻干燥得到纳米抗菌材料，将纳米抗菌材料在搅拌下加入到明胶溶液中；
③.将硅烷化后的基台本体浸入步骤②得到的溶胶中2小时，然后取出，清洗干净，即得。
步骤②中，AgNO3溶液浓度为2mmol/L、硝基羟乙唑的硝酸溶液浓度为4mmol/L、明胶溶液的浓度为10mmol/L。
步骤②中，AgNO3、硝基羟乙唑、正硅酸乙酯、明胶溶液用量比为1mg：5mg：0.1mg：1.5ml。
步骤②中，冷冻干燥温度为-10℃。
将步骤③得到的基台重复2次浸入步骤②得到的溶胶中2小时，然后取出，清洗干净。
涂层表中银颗粒粒径为2-5nm。
所述涂层厚度为5-10μm。
牙冠材料原料用量重量份为：
所述有机溶剂选自叔丁基对苯二酚。
所述粘结剂选自羧甲基纤维素钠。
所述调色计选自二氧化钛或氧化铁。
乙烯-醋酸乙烯共聚物中醋酸乙烯含量在12％。
所述抗菌剂选自纳米银。

Claims (5)

1.一种复合种植牙的制备方法，所述复合种植牙包括牙冠和与牙冠连接的基台，所述基台本体为纯钛材料，所述的基台本体上有银离子/硝基羟乙唑涂层，
牙冠材料的制备为先将氧化锆或者氧化铝、硬脂酸、纳米银加热至120℃～180℃并保持10分钟～30分钟，再降温并加入精制石蜡进行混合搅拌，其次用超声波破碎后加入机溶剂以及PEEK树脂、乙烯醋酸乙烯共聚物、粘结剂、搅拌至均匀膏体状；最后加入调色剂内进行球磨、干燥得到复合材料粉末成品；
所述银离子/硝基羟乙唑涂层的制备方法包括以下步骤：
①.将纯钛基台本体硅烷化；
②.将AgNO3溶液、硝基羟乙唑的硝酸溶液、正硅酸乙酯溶液和水在冰水浴中搅拌混合反应28-20小时，离心，洗涤，真空冷冻干燥得到纳米抗菌材料，将纳米抗菌材料在搅拌下加入到明胶溶液中；
③.将硅烷化后的基台本体浸入步骤②得到的溶胶中2-3小时，然后取出，清洗干净，即得。
2.根据权利要求1所述复合种植牙的制备方法，其特征在于：步骤②中，AgNO3、硝基羟乙唑、正硅酸乙酯、明胶溶液用量比为1-2mg：5-8mg：0.1-0.16mg：1.5-2.5ml。
3.根据权利要求1所述复合种植牙的制备方法，其特征在于：纯钛基台本体硅烷化过程为：将纯钛基台本体用65％的硫酸溶液在60℃下浸泡45-60分钟，清洗、干燥，然后将基台本体浸入体积百分比为1～4％的3-(氨基丙基)三乙氧基硅烷的乙醇溶液中1～3小时，随后用酒精超声清洗20～40秒，去离子水冲洗，氮气中干燥。
4.根据权利要求1所述复合种植牙的制备方法，其特征在于，原料用量重量份为：氧化锆或者氧化铝20-35份，PEEK树脂60～80份，乙烯醋酸乙烯共聚物14～18份，石蜡6～10份，抗菌剂0.5-1.5份，调色剂0.05～1份，硬脂酸0.01～0.05份，粘结剂0.1～1份，有机溶剂7-15份。
5.根据权利要求1所述复合种植牙的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂选自叔丁基对苯二酚，所述粘结剂选自羧甲基纤维素钠，所述调色计选自二氧化钛或氧化铁，乙烯-醋酸乙烯共聚物中醋酸乙烯含量在7％～12％，所述抗菌剂选自纳米银。
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