CN108148447B - 一种复合脱酯活性黑染料、其制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种复合脱酯活性黑染料，其特征在于，至少包含下述式(1)和式(2)所示的两种染料化合物，

Description

一种复合脱酯活性黑染料、其制备方法及应用
技术领域
本发明属于精细化工领域，具体涉及一种复合活性染料，特别涉及一种复合脱酯活性黑色染料及在毛、锦、棉纤维染色和印花的应用。
背景技术
近年来，我国活性染料需求不断增大，产量逐年上升，对其应用性能要求越来越高。C.I.活性黑5是一种生产量大、应用广泛的双活性基偶氮染料，但其直接性、稳定性、提升性等应用性能有待提高。在应用时其利用率低，对纤维材料进行染色和印花后，乌黑度也不够丰满，特别是对毛、锦、棉等纤维材料染色和印花效果不佳，不能达到市场的越来越高的要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种复合脱酯活性黑染料、其制备方法及其应用。本发明制备的复合活性黑染料对毛、锦、棉等纤维材料染色和印花好，具有较高的乌黑度，高反应性、高提升力、高溶解度，优异的固色能力等良好的应用性能。
本发明的目的是按如下的技术方案实现的。本发明是一种复合脱酯活性黑染料，其特征在于，主要由C.I.活性黑5经过部分脱酯制备或者由5-20份完全脱酯C.I.活性黑5与80-95份C.I.活性黑5复配而成。本发明的复合活性黑染料主要含有如式(1)和式(2)所示的染料化合物，
上述式(1)、(2)染料结构化合物可按照下面合成方法制得：例如，式(1)所示的染料化合物为C.I.活性黑5，其可由已经公开的专利或文献制备而成：
将87.9g对位酯加入适量的冰水打浆1小时，降温至5℃搅拌30分钟，在5℃时加入30％的盐酸35g继续搅拌30分钟，将21.5g亚硝酸钠配成30％的水溶液后，在30分钟内加入到对位酯与盐酸的混合物中进行重氮化反应。维持温度T为5-8℃，反应2小时后用氨基磺酸消除多余的亚硝酸钠。消除多余的亚硝酸钠后将重氮盐加入58g的H酸单钠盐中，维持温度T为3-8℃反应5小时后用小苏打粉将pH值调至6.0-6.5，维持温度T为8-12℃，pH为6.0-6.5反应2小时，即可得到式(1)染料。
式(2)染料由C.I.活性黑5为基础，完全脱酯制备而成：
将式(1)染料结构的化合物溶液，用纯碱粉将pH调至7.5-9.5，升温至45-60℃，并维持温度T为45-60℃；待pH值下降，快速加入定量的纯碱粉末，保温反应，待pH值稳定，到达脱酯终点，得符合式(2)的染料。
该复合脱酯活性黑染料混合物，还可以由C.I.活性黑5经过部分脱酯制备而成：
将式(1)染料结构的化合物溶液，用配置好的纯碱水溶液将pH调至7.0-8.5，升温至35-50℃，并维持温度T为35-50℃；保温并保持pH值反应一段时间，停止调碱，继续保温反应，待pH值稳定，到达反应终点，直接得符合式(1)、(2)的复合脱酯活性黑染料。
本发明是一种复合脱酯活性黑染料是由上述式(1)、(2)两种不同的染料化合物按照不同的重量份数复配而成的，其中式(1)染料化合物为80-95份，式(2)染料化合物为5-20份。本发明是由两种不同的双偶氮染料复配而成的复合脱酯活性黑染料，适用于毛、锦、棉等纤维材料染色和印花。
发明效果
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明复合脱酯活性黑染料具有以下特点：
1.基于其水溶性基团的存在，本发明的复合脱酯活性黑染料具有高溶解，可达到350g/L；
2.高固色率。因为本发明的复合脱酯活性黑染料染料成分结构相似，都含有相似的活性基团，对染色温度、浴比、促染剂盐类、固色剂碱类、pH值的敏感度基本一致，而分子结构上的个体差异导致它们极性上的强弱差异，使它们在对棉织物进行染色时，利用极性上互补的协同效应提高了染料与棉纤维反应的机会，形成共价键结合，固色率可达80％以上；
3.高乌黑度，因为本发明的复合脱酯活性黑染料与毛、锦、棉等纤维反应的活性基是相似的，导致它们对棉纤维的亲和力和扩散能力，以及它们的上染曲线基本一致，所以匀染性和色调的重现性非常高。
4.正是由于本发明的复合脱酯活性黑染料的高溶解度、高匀染性，使得染料染色色泽饱满，提升力和染深性得以进一步提升；
5.高染色牢度，由于毛、锦、棉纤维与染料反应是以共价键结合的，共价键相当牢固。
综上所述，本发明复合脱酯活性黑染料的特点为高反应性，优异的固色能力及极佳的染深性，具有出色的色深性、匀染性及净洗性，具有高可溶性、高耗尽比及高固着比。固色率高且易清除非固着部分，上染率及固色率间差异极小，即皂洗损失极低，尤其适用于毛、锦、棉等纤维材料染色和印花。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但这些实施例不构成对本发明的保护范围的限制。
实施例1(式(1)染料化合物部分脱酯)
将100g式(1)染料结构的化合物溶液(浓度250g/L)，用配置好的纯碱水溶液7.5g(浓度200g/L)将pH调至7.0，升温至35℃，保温并保持pH值反应90分钟，停止调碱，继续保温反应90分钟，待pH值稳定在6.7±0.05，到达反应终点，得到含有24g式(1)、1.6g式(2)的复合脱酯活性黑染料溶液。干燥备用得到本发明的复合脱酯活性黑染料1。
实施例2(式(1)染料化合物部分脱酯)
将100g式(1)染料结构的化合物溶液(浓度250g/L)，用配置好的纯碱水溶液15g(浓度200g/L)将pH调至8.5，升温至35℃，保温并保持pH值反应90分钟，停止调碱，继续保温反应90分钟，待pH值稳定在7.0±0.05，到达反应终点，得到含有21g式(1)、5.2g式(2)的复合脱酯活性黑染料溶液。干燥备用得到本发明的复合脱酯活性黑染料2。
实施例3(式(1)和式(2)染料化合物机械共混)：
将20份式(2)染料化合物与80份式(1)染料化合物充分机械混匀，得到本发明的复合脱酯活性黑染料3。
染色说明：
将1g按上述实施例1～3制得的染料和C.I.活性黑5，先用适量的水使其充分溶解，然后定容于250mL容量瓶中。吸取50mL染液与50mL水混合，然后加入5g棉布(毛、锦)和6g硫酸钠，然后以1℃/分钟的升温速度升到60℃，保持30分钟后加入2g碳酸钠，再保持60℃染色30分钟，随后取出被染棉布(毛、锦)，用非离子型净洗剂沸腾皂煮15分钟，再用水清洗并在70℃左右烘干。
实施例样品性能检验方法执行国家染料统一检验标准。
所得染色结果应用性能示于下表1中。
表1：
从上述表1所知，本发明复合脱酯活性黑染料和C.I.活性黑5相比，其提升力好，摩擦牢度、日晒牢度、水洗牢度好，固色率高，乌黑度饱满的黑色。
以上对本发明所提供的复合脱酯活性黑染料及其应用进行了详尽介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，对本发明的变更和改进将是可能的，而不会超出附加权利要求所规定的构思和范围，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (5)

1.一种复合脱酯活性黑染料，其特征在于，仅包含下述式(1)和式(2)所示的两种染料化合物，并且按重量份数计，所述复合脱酯活性黑染料包含80-95份所述式(1)所示的染料化合物和5-20份所述式(2)所示的染料化合物，
2.根据权利要求1所述的复合脱酯活性黑染料的制备方法，其特征在于，所述式(2)所示的染料化合物由式(1)所示的染料化合物为基础，完全脱酯制备而成：将所述式(1)所示的染料化合物溶液，用纯碱粉将pH值调至7.5-9.5，升温至45-60℃，并维持温度T为45-60℃；待pH值下降，快速加入定量的纯碱粉末，保温反应，待pH值稳定，到达脱酯终点，得到所述式(2)所示的染料化合物。
3.根据权利要求1所述的复合脱酯活性黑染料的制备方法，其特征在于，所述复合脱酯活性黑染料由所述式(1)所示的染料化合物经过部分脱酯制备而成。
4.根据权利要求3所述的复合脱酯活性黑染料的制备方法，其特征在于，部分脱酯所述式(1)所示的染料化合物制备所述的复合脱酯活性黑染料的步骤包括：将所述式(1)所示的染料化合物溶液，用配置好的纯碱水溶液将pH调至7.0-8.5，升温至35-50℃，并维持温度T为35-50℃；保温并保持pH值反应一段时间，停止调碱，继续保温反应，待pH值稳定，到达反应终点，得到所述复合脱酯活性黑染料。
5.根据权利要求1所述的复合脱酯活性黑染料的用途，其特征在于，所述复合脱酯活性黑染料适用于毛、锦、棉的纤维染色和印花。
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