CN108147689A - 一种氧化石墨烯镁质抗裂剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氧化石墨烯镁质抗裂剂，各原料按重量份包括：氧化镁熟料6000‑8000份；聚羧酸减水剂1000‑2000份；氧化石墨烯1‑3份，所述氧化石墨烯镁质抗裂剂的制备方法如下，按重量分数将氧化石墨烯与聚羧酸减水剂在水溶液中充分溶解并搅拌，搅拌时间约为1‑2小时；待氧化石墨烯与聚羧酸减水剂通过氢键以及附着方式均匀混合后进行烘干处理再经过研磨成粉状，直至粉体的比表面积达到100‑600m2/kg；将得到的粉体与氧化镁熟料混合均匀，并研磨至粉体的比表面积为300m2/kg，该方法合成工艺简单，清洁环保，无毒副物质产生，在补偿混凝土收缩的同时，高弹性模量的纳米网状氧化石墨烯也能在混凝土收缩时起到抑制作用，有效增强混凝土的抗裂性能。

Description

一种氧化石墨烯镁质抗裂剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种氧化石墨烯镁质抗裂剂及其制备方法，属于混凝土外加剂技 术领域。
背景技术
由于近年来水泥混凝土向着早强、高强以及高耐久性的方向发展，在提高混 凝土各方面性能的同时，混凝土裂缝越来越成为混凝土结构的通病。然而水泥硬 化收缩是水泥的本征特性，因此混凝土收缩也是混凝土的本征特性。
为了补偿混凝土的收缩，减小混凝土的开裂风险。混凝土膨胀剂作为一种外 加剂用来配制补偿收缩混凝土来解决混凝土收缩开裂已经得到广泛应用。其中包 括氧化钙类膨胀剂、硫铝酸钙膨胀剂以及氧化镁膨胀剂。氧化钙类以及硫铝酸钙 类膨胀剂作为早期使用的膨胀剂，其膨胀能发挥过快，不可调控。氧化镁作为新 一代混凝土膨胀剂，其膨胀能发挥可调控，通过调整氧化镁的活性，可以调控氧 化镁的反应速率从而对氧化镁膨胀能的释放速率进行调整。因此氧化镁类膨胀剂 在工程上，正受到越来越广泛的应用。
然而，对于大体积以及水化热高的混凝土结构，特别是在夏季施工的工程。 混凝土浇筑后释放大量的热造成混凝土结构有较大的温度变化。这些温度的大变 化引起了混凝土比较大的收缩，大大增加了混凝土的开裂风险。因此需要在混凝 土中添加膨胀剂的同时增加混凝土的抗裂性能。
发明内容
本发明的目的是本发明针对大体积、高温升的混凝土收缩率大，提供一种高 性能氧化石墨烯镁质抗裂剂的制备方法，利用膨胀剂补偿收缩的同时，利用氧化 石墨烯提升混凝土的抗裂性能。
为了实现上述目的，本发明提供了一种具有提升混凝土强度，补偿混凝土收 缩以及增强混凝土抗裂性能氧化石墨烯镁质抗裂剂，各原料按重量份包括：氧化 镁熟料6000-8000份；聚羧酸减水剂1000-2000份；氧化石墨烯1-3份。
如上所述的一种氧化石墨烯镁质抗裂剂中，其中，所述氧化石墨烯为层数为1-10层，比表面积1000-1500m2/g，尺寸500nm-5um。
如上所述的一种氧化石墨烯镁质抗裂剂中，其中，所述氧化石墨烯所占固相 总质量比为0.010％-0.042％。
如上所述的一种氧化石墨烯镁质抗裂剂中，其中，所述氧化镁熟料所占固相 质量比为85.7％-88.9％。
如上所述的一种氧化石墨烯镁质抗裂剂中，其中，所述聚羧酸减水剂所占固 相总质量为15.0％-25.0％。
如上所述的一种氧化石墨烯镁质抗裂剂中，其中，所述氧化镁熟料为轻烧氧 化镁熟料，活性为50s-300s。
一种氧化石墨烯镁质抗裂剂制备方法，包括如下步骤：按重量分数将1-3份 氧化石墨烯与1000-2000份聚羧酸减水剂在水溶液中充分溶解并搅拌，搅拌时间 约为1-2小时；待氧化石墨烯与聚羧酸减水剂通过氢键以及附着方式均匀混合后 进行烘干处理再经过研磨成粉状，直至粉体的比表面积达到100-600m2/kg；将得 到的粉体与6000-8000份氧化镁熟料混合均匀，并研磨至粉体的比表面积为 300m2/kg，最终得到氧化石墨烯镁质抗裂剂。
本发明的有益效果为：这种氧化石墨烯镁质抗裂剂通过氧化镁膨胀剂与氧化 石墨烯共同作用，在减小混凝土收缩的同时，补偿混凝土收缩。并且对混凝土的 强度有一定的提升。在常规膨胀剂以及补偿收缩方法无法有效补偿大体积、水化 热温升高、收缩大的混凝土开裂时，本发明所述氧化石墨烯镁质抗裂剂能有效起 到抗裂作用，一种氧化石墨烯镁质抗裂剂合成工艺简单，清洁环保，无毒副物质 产生，在补偿混凝土收缩的同时，高弹性模量的纳米网状氧化石墨烯也能在混凝 土收缩时起到抑制作用，有效增强混凝土的抗裂性能。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合实施例， 对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本 发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本 领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
氧化石墨烯是一种新型的碳纳米材料，具有二维网面状结构，比表面积大， 并且有极高的弹性模量。而且氧化石墨烯表面连有很多羟基以及羧基等亲水基团， 一方面具有一定的减水效果，另一方面具有锁水性，这些锁住的水分能使氧化镁 熟料水化更充分。作为掺和料加入混凝土中，一方面其二维网面状以及大比表面 积结构使得水泥水化产物在氧化石墨烯上密集分布，从而得到更致密的水化产物， 提升混凝土的力学性能。另一方面，在混凝土收缩时能提供反向拉力，起到抑制 收缩作用，从而减小混凝土的收缩。氧化石墨烯作为纳米网片状结构，其掺量是 极其低。对于上述氧化石墨烯镁质抗裂剂制备方法所述，其中氧化石墨烯的比重 仅占0.010％-0.042％，相较于水泥的掺量仅为0.0006％-0.00025％。
一种氧化石墨烯镁质抗裂剂，各原料按重量份包括：氧化镁熟料6000-8000 份；聚羧酸减水剂1000-2000份；氧化石墨烯1-3份。
进一步地，所述氧化石墨烯为层数为1-10层，比表面积1000-1500m2/g，尺 寸500nm-5um，所述氧化石墨烯所占固相总质量比为0.010％-0.042％，所述氧化镁 熟料所占固相质量比为85.7％-88.9％，所述聚羧酸减水剂所占固相总质量为 15.0％-25.0％，所述氧化镁熟料为轻烧氧化镁熟料，活性为50s-300s。
本实施例的氧化石墨烯镁质抗裂剂的制备方法包括如下步骤：按重量分数将 1-3份氧化石墨烯与1000-2000份聚羧酸减水剂在水溶液中充分溶解并搅拌，搅拌 时间约为1-2小时；待氧化石墨烯与聚羧酸减水剂通过氢键以及附着方式均匀混 合后进行烘干处理再经过研磨成粉状，直至粉体的比表面积达到100-600m2/kg； 将得到的粉体与6000-8000份氧化镁熟料混合均匀，并研磨至粉体的比表面积为 300m2/kg，最终得到氧化石墨烯镁质抗裂剂。
实施例1
一种氧化石墨烯镁质抗裂剂，由以下按重量份的原料组成，氧化镁熟料6000 份；聚羧酸减水剂1000份；氧化石墨烯1份，所述氧化镁熟料活性为65s。
本实施例的氧化石墨烯镁质抗裂剂的制备方法如下所示：
(1)称取1000重量份的聚羧酸减水剂与1重量份的氧化石墨烯于搅拌器中， 加入适量水充分溶解并搅拌1小时；
(2)待氧化石墨烯与聚羧酸减水剂通过氢键以及附着方式均匀混合后进行 烘干处理再经过研磨成粉状；
(3)将上述粉磨好的氧化石墨烯聚羧酸减水剂粉末与6000重量份，65s活性 的氧化镁熟料混合均匀并粉磨至粉体的比表面积为300m2/kg，最终得到氧化石墨 烯镁质抗裂剂。
实施例2
一种氧化石墨烯镁质抗裂剂，由以下按重量份的原料组成，氧化镁熟料6000 份；聚羧酸减水剂1000份；氧化石墨烯3份，所述氧化镁熟料活性为65s。
本实施例的氧化石墨烯镁质抗裂剂的制备方法如下所示：
(1)称取1000重量份的聚羧酸减水剂与3重量份的氧化石墨烯于搅拌器中， 加入适量水充分溶解并搅拌1小时；
(2)待氧化石墨烯与聚羧酸减水剂通过氢键以及附着方式均匀混合后进行 烘干处理再经过研磨成粉状；
(3)将上述粉磨好的氧化石墨烯聚羧酸减水剂粉末与6000重量份，65s活性 的氧化镁熟料混合均匀并粉磨至粉体的比表面积为300m2/kg，最终得到氧化石墨 烯镁质抗裂剂。
实施例3
一种氧化石墨烯镁质抗裂剂，由以下按重量份的原料组成，氧化镁熟料8000 份；聚羧酸减水剂1000份；氧化石墨烯1份，所述氧化镁熟料活性为65s。
本实施例的氧化石墨烯镁质抗裂剂的制备方法如下所示：
(1)称取1000重量份的聚羧酸减水剂与1重量份的氧化石墨烯于搅拌器中， 加入适量水充分溶解并搅拌1小时；
(2)待氧化石墨烯与聚羧酸减水剂通过氢键以及附着方式均匀混合后进行 烘干处理再经过研磨成粉状；
(3)将上述粉磨好的氧化石墨烯聚羧酸减水剂粉末与8000重量份，65s活性 的氧化镁熟料混合均匀并粉磨至粉体的比表面积为300m2/kg，最终得到氧化石墨 烯镁质抗裂剂。
实施例4
一种氧化石墨烯镁质抗裂剂，由以下按重量份的原料组成，氧化镁熟料8000 份；聚羧酸减水剂1000份；氧化石墨烯3份，所述氧化镁熟料活性为65s。
本实施例的氧化石墨烯镁质抗裂剂的制备方法如下所示：
(1)称取1000重量份的聚羧酸减水剂与3重量份的氧化石墨烯于搅拌器中， 加入适量水充分溶解并搅拌1小时；
(2)待氧化石墨烯与聚羧酸减水剂通过氢键以及附着方式均匀混合后进行 烘干处理再经过研磨成粉状；
(3)将上述粉磨好的氧化石墨烯聚羧酸减水剂粉末与8000重量份，65s活性 的氧化镁熟料混合均匀并粉磨至粉体的比表面积为300m2/kg，最终得到氧化石墨 烯镁质抗裂剂。
实施例5
一种氧化石墨烯镁质抗裂剂，由以下按重量份的原料组成，氧化镁熟料8000 份；聚羧酸减水剂2000份；氧化石墨烯1份，所述氧化镁熟料活性为120s。
本实施例的氧化石墨烯镁质抗裂剂的制备方法如下所示：
(1)称取2000重量份的聚羧酸减水剂与1重量份的氧化石墨烯于搅拌器中， 加入适量水充分溶解并搅拌1小时；
(2)待氧化石墨烯与聚羧酸减水剂通过氢键以及附着方式均匀混合后进行 烘干处理再经过研磨成粉状；
(3)将上述粉磨好的氧化石墨烯聚羧酸减水剂粉末与8000重量份，120s活 性的氧化镁熟料混合均匀并粉磨至粉体的比表面积为300m2/kg，最终得到氧化石 墨烯镁质抗裂剂。
实施例6
一种氧化石墨烯镁质抗裂剂，由以下按重量份的原料组成，氧化镁熟料6000 份；聚羧酸减水剂2000份；氧化石墨烯3份，所述氧化镁熟料活性为120s。
本实施例的氧化石墨烯镁质抗裂剂的制备方法如下所示：
(1)称取2000重量份的聚羧酸减水剂与3重量份的氧化石墨烯于搅拌器中， 加入适量水充分溶解并搅拌1小时；
(2)待氧化石墨烯与聚羧酸减水剂通过氢键以及附着方式均匀混合后进行 烘干处理再经过研磨成粉状；
(3)将上述粉磨好的氧化石墨烯聚羧酸减水剂粉末与8000重量份，120s活 性的氧化镁熟料混合均匀并粉磨至粉体的比表面积为300m2/kg，最终得到氧化石 墨烯镁质抗裂剂。
对比例1
称取1000重量份聚羧酸减水剂与6000重量份，65s活性的氧化镁熟料与混料 机中充分混合均匀，并粉磨至比表面积为300m2/kg。
对比例2
称取1000重量份聚羧酸减水剂与6000重量份，120s活性的氧化镁熟料与混料 机中充分混合均匀，并粉磨至比表面积为300m2/kg。
对上述实施例以及对比例以内掺8％的掺量进行混凝土试块配制，试配过程中 水胶比均控制为0.45，混凝土配制强度为C30。参照国家标准GB/T 50081-2002 《普通混凝土力学性能试验方法标准》对实施例1-6以及对比例进行混凝土试块 力学性能试验。试验结果如表1所示。
表1 混凝土力学性能试验结果
由表1可以看出，掺对比例后混凝土的强度相较于空白样有略微下降，这可 能是由于内掺取代水泥后使胶材减少水胶比增大造成。实施例的力学性能相较于 空白样均有所提升，特别是抗折强度提升更明显。说明所述氧化石墨烯镁质抗裂 剂对混凝土的力学性能具有一定的提升作用。
对上述实施例以及对比例以内掺8％掺量配制混凝土试件，按照国标GB 23439-2009《混凝土膨胀剂》对实施例1-6及对比例进行限制膨胀率试验，试件 20℃水养七天后再移入温度(20±2)℃、湿度(60±5)％的恒温恒湿室中养护21天测定试件的限制膨胀率。试验结果如表2所示。
表2 混凝土限制膨胀率试验结果
由表2结果可知，掺氧化镁的混凝土限制膨胀率有明显提升，并且氧化镁活 性越高早期限制膨胀率越大，后期膨胀率相对较小。抗裂剂中氧化镁熟料的含量 越高，膨胀率越大。从实施例与对比例来看氧化石墨烯对混凝土的早期限制膨胀 率影响不大。
按照GB/T 50082-2009《普通混凝土长期性能和耐久性能试验方法标准》， 对实施例1-6与对比例以内掺8％掺量配制混凝土试件，并对实施例以及对比例 进行混凝土试件收缩试验，试验结果如表3所示。
表3 混凝土干缩试验结果
由表3结果可知，相较于空白样与对比例1、2，实施例1-6各龄期的干缩 均较小，且随着抗裂剂中氧化石墨烯的含量以及氧化镁熟料的含量增大而减小。 说明氧化石墨烯能有效减小混凝土的干缩，从而增强混凝土的抗裂性能。
照ASTM C1581-04圆环约束试件法对上述实施例以及对比例进行混凝土早期抗裂性能试验。试验中在内环的外测粘贴应变计来监测圆环试件的应变情况试验结果 如表4所示。
表4 圆环约束混凝土试件试验结果
龄期/d 裂缝出现时间/d 裂缝宽度/mm 应变计最大应变值/10-6mm 应变计滞回时间/d
空白 13 0.5 -164 13
实施例1 23 0.3 -157 23
实施例2 26 0.3 -153 26
实施例3 31 0.3 -151 31
实施例4 38 0.3 -147 38
实施例5 38 0.3 -149 38
实施例6 37 0.3 -150 37
对比例1 18 0.5 -153 18
对比例2 19 0.5 -156 19
由表4结果显示，所述氧化石墨烯镁质抗裂剂相较于空白以及对比例裂缝出 现的时间均延长，并且随着氧化镁熟料含量的增加裂缝出现时间越长，裂缝宽度 更小。其中应变值为负数表示应变计受到的应力为压应力。
总而言之，采用上述的制备方法得到的氧化石墨烯镁质抗裂剂在减小混凝土 收缩的同时，补偿混凝土收缩。并且对混凝土的强度有一定的提升；在常规膨胀 剂以及补偿收缩方法无法有效补偿大体积、水化热温升高、收缩大的混凝土开裂 时，本发明所述氧化石墨烯镁质抗裂剂能有效起到抗裂作用。
一种氧化石墨烯镁质抗裂剂合成工艺简单，清洁环保，无毒副物质产生，在 补偿混凝土收缩的同时，高弹性模量的纳米网状氧化石墨烯也能在混凝土收缩时 起到抑制作用，有效增强混凝土的抗裂性能。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而 且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发 明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性 的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要 求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方 式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领 域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组 合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (7)

1.一种氧化石墨烯镁质抗裂剂，其特征在于，各原料按重量份包括：
氧化镁熟料6000-8000份；
聚羧酸减水剂1000-2000份；
氧化石墨烯1-3份。
2.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯镁质抗裂剂，其特征在于：所述氧化石墨烯为层数为1-10层，比表面积1000-1500m2/g，尺寸500nm-5um。
3.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯镁质抗裂剂，其特征在于：所述氧化石墨烯所占固相总质量比为0.010％-0.042％。
4.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯镁质抗裂剂，其特征在于：所述氧化镁熟料所占固相质量比为85.7％-88.9％。
5.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯镁质抗裂剂，其特征在于：所述聚羧酸减水剂所占固相总质量为15.0％-25.0％。
6.根据权利要求1所述一种氧化石墨烯镁质抗裂剂，其特征在于：所述氧化镁熟料为轻烧氧化镁熟料，活性为50s-300s。
7.一种氧化石墨烯镁质抗裂剂制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、按重量分数将1-3份氧化石墨烯与1000-2000份聚羧酸减水剂在水溶液中充分溶解并搅拌，搅拌时间约为1-2小时；
S2、待氧化石墨烯与聚羧酸减水剂通过氢键以及附着方式均匀混合后进行烘干处理再经过研磨成粉状，直至粉体的比表面积达到100-600m2/kg；
S3、将步骤S2中得到的粉体与6000-8000份氧化镁熟料混合均匀，并研磨至粉体的比表面积为300m2/kg，最终得到氧化石墨烯镁质抗裂剂。
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