CN108147469B - 一种钡铁氧体纳米粒子包覆氧化铝粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钡铁氧体纳米粒子包覆氧化铝复合材料的制备方法，包括采用液相共沉淀法于水溶液中在氧化铝粉体表面包覆Ba(OH)2、Fe(OH)3纳米层，代替机械球磨等混料方式，干燥后进行筛分；然后，在煅烧炉800－1000℃中煅烧1－3h。之后，将煅烧后的致密样品进行筛分，最后得到纳米钡铁氧体包覆氧化铝的复合材料。本发明制备过程操作简单、重复性好，混料和反应均匀，同时制备时间短、晶粒均匀，绿色环保及成本低，可以作为磁性纳米材料的填料使用等。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷材料制备领域，具体地涉及一种纳米钡铁氧体包覆氧化铝粉体材料的制备方法。
背景技术
铁氧体是一种磁性性能优良的金属氧化物，具有较高的电阻率、介电性能和磁导率，近年来已成为广泛应用于高频弱点领域的非金属磁性材料。铁氧体由铁的氧化物和其他配料一同煅烧制成，通常可以分为永磁铁氧体、旋磁铁氧体和软磁铁氧体三种类型。根据晶体结构的不同又可以分为磁铅石型铁氧体、尖晶石型铁氧体和石榴石型铁氧体，其中磁铅石型铁氧体是目前研究的热点。M型钡铁氧体化学稳定性优异，具有较高的矫顽力和单轴磁晶各向异性，是作为吸波材料的主要研究对象。
最近文献(Cao L,Zeng Y,Ding C,Li R,Li C,Zhang C.One-step synthesis ofsingle phase micro-sized BaFe12O19hexaplates via a modified hydrothermalapproach[J].Materials Chemistry and Physics,2016,184:241-249.)报道了利用一步水热合成法制备出高纯六角钡铁氧体，并测得饱和磁化强度最高可达到49.7emu/g。2009年，文献(
H.Effect of pelletization on magnetic properties of BaFe12O19[J].Journal of Alloys and Compounds,2009,486(1–2):809-814.)发现通过化学共沉淀法制备单相BaFe12O19时，可以减少Ba2Fe6O11这一物相的生成。迄今为止，将纳米钡铁氧体包覆在氧化铝粉体表面，同时能够进行整体磁性能调控的相关技术尚未报道。
同时制备单一钡铁氧体纳米材料时，多采用Ba(NO)2这种易爆、毒性高的的原材料，本方法中制备的复合材料选用毒性低、危害性更小的BaCl2代替Ba(NO)2作为原材料，降低生产过程中的危险性，绿色环保，更适用于产业化生产。采用包覆的方法代替原有的简单混合方法，可以得到磁性粒子分散均匀、用量少、磁性能可以调控的复合材料。整体制备过程操作简单，易于控制，所用材料绿色环保，适合于产业化推广。
发明内容
发明目的：针对钡铁氧体材料的研究现状，本发明提供一种致密、均匀的纳米钡铁氧体包覆氧化铝的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采取如下技术方案：一种纳米钡铁氧体包覆氧化铝材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将Al2O3粉体分散于去离子水中，以氯化钡、氯化铁和氢氧化钠为原料，通过液相共沉淀法在Al2O3粉体表面均匀包覆Ba(OH)2和Fe(OH)3的混合物，通过控制氯化钡和氯化铁的含量调节纳米层厚度，经抽滤水洗过滤后，将粉体烘干过筛，反应方程式如下：
BaCl2+NaOH→Ba(OH)2↓+NaCl
FeCl3+3NaOH→Fe(OH)3↓+3NaCl
(2)将步骤(1)得到的混合粉体装入坩埚中煅烧，煅烧过程中首先Ba(OH)2与Fe(OH)3受热分解转变为BaO与Fe2O3，随后BaO与Fe2O3反应生成BaFe2O4，最后转变为纳米钡铁氧体，反方程式如下：
Ba(OH)2→BaO+H2O↑
2Fe(OH)3→Fe2O3+3H2O↑
BaO+Fe2O3→BaFe2O4
BaFe2O4+5Fe2O3→BaFe12O19
(3)将煅烧后的粉体过筛，得到纳米BaFe12O19包覆Al2O3的粉体。
优选地，步骤(1)中，Al2O3粉体粒度为1-100μm，优选地为1-50μm。
优选地，步骤(1)中，溶液中加入Ba2+与Fe3+的比例为1:8-1:10。
优选地，步骤(1)中，液相共沉淀法的反应体系的最终pH值控制在7-8。
优选地，步骤(2)中，煅烧所用坩埚为石英或刚玉坩埚。石英坩埚的使用温度为1650℃以下，而刚玉坩埚质坚且耐熔，使用温度更高，更适用于一些弱碱物质作为溶剂熔融样品。
步骤(2)中，煅烧的升温速度为5－10℃/min，煅烧温度为800-1000℃，保温时间为1-3h。
优选地，步骤(3)中，将得到的纳米钡铁氧体粉体过400目筛。
有益效果：与现有技术相比，本发明提供了一种操作简单、绿色环保的制备纳米钡铁氧体包覆氧化铝粉体材料的方法，通过包覆实现钡铁氧体在氧化铝表面包覆致密、均匀，并且操作简单、绿色环保、安全无毒、节省空间；通过相关反应获得纳米钡铁氧体包覆氧化铝粉体，表面包覆均匀，缩短反应时间，制备成本低。制备出的钡铁氧体包覆氧化铝粉体可用于磁性纳米填料、吸波材料等。
附图说明
图1为实施例1的XRD图谱，(a)为Al2O3原粉，(b)为Al2O3@BaFe12O19。图1表明在实施例1的条件下制备出复合材料；
图2为实施例1中的扫描电镜图，(a)为Al2O3原粉，(b)为Al2O3@BaFe12O19复合粉体；
图3为实施例1中获得的Al2O3@BaFe12O19材料SEM局部形貌图；
图4为实施例2中获得的Al2O3@BaFe12O19材料SEM整体形貌图；
图5为实施例2中获得的Al2O3@BaFe12O19材料的饱和磁化强度曲线。
具体实施方式
下面通过具体的实施例详细说明本发明。
实施例1
取平均粒度1μm的Al2O3粉末5g，置于300mL去离子水与30mL的BaCl2(0.5mol/L)溶液、42.5mL的FeCl3(3mol/L)混合溶液中，Ba2+与Fe3+的摩尔比为1:8.5，通过滴加NaOH溶液，同时磁力搅拌，滴加和反应时间总共为2h，得到pH值为8的溶液。然后进行抽滤水洗，烘干过筛得到Ba(OH)2和Fe(OH)3包覆Al2O3的粉体。将所得粉体装入刚玉坩埚中进行煅烧，使Ba(OH)2和Fe(OH)3分解后再继续反应得到BaFe12O19包覆Al2O3的复合粉体，升温速率5℃/min，煅烧温度为1000℃，保温时间为2h。将煅烧过后的粉体进行过筛，得到钡铁氧体包覆的氧化铝复合材料。包覆后的XRD图谱如图1(b)所示，SEM图如图2所示。图1中包覆前后的XRD中可以明显看出包覆后出现BaFe12O19这一物相，同时除了氧化铝外没有其他物相出现，即没有其他杂质在氧化铝粉体表面。图2和图3扫描电镜中，BaFe12O19已包覆在氧化铝粉体的表面，并且整体呈现出六角片状形貌。
实施例2
取平均粒度1μm的Al2O3粉末5g，置于300mL去离子水与30mL的BaCl2(0.5mol/L)溶液、42.5mL的FeCl3(3mol/L)混合溶液中，Ba2+与Fe3+的摩尔比为1:8.5，通过滴加NaOH溶液，同时磁力搅拌，滴加和反应时间总共为2h，得到pH值为8的溶液。然后进行抽滤水洗，烘干过筛得到Ba(OH)2和Fe(OH)3包覆Al2O3的粉体。将所得粉体装入刚玉坩埚中进行煅烧，使Ba(OH)2和Fe(OH)3分解后再继续反应得到BaFe12O19包覆Al2O3的复合粉体，升温速率5℃/min，煅烧温度为900℃，保温时间为2h。将煅烧过后的粉体进行过筛，得到钡铁氧体包覆的氧化铝复合材料。图5为得到的复合粉体的饱和磁化曲线，饱和磁化强度约为23emu/g。
实施例3
取平均粒度1μm的Al2O3粉末5g，置于300mL去离子水与60mL的BaCl2(0.5mol/L)、90mL的FeCl3(3mol/L)混合溶液中，Ba2+与Fe3+的摩尔比为1:9，通过滴加NaOH溶液，同时磁力搅拌，滴加和反应时间总共为2h，得到pH值为8的溶液。然后进行抽滤水洗，烘干过筛得到Ba(OH)2和Fe(OH)3包覆Al2O3的粉体。将所得粉体装入刚玉坩埚中进行煅烧，使Ba(OH)2和Fe(OH)3分解后再继续反应得到BaFe12O19包覆Al2O3的复合粉体，升温速率5℃/min，煅烧温度为800℃，保温时间为2h。将煅烧过后的粉体进行过筛，由于增加了BaCl2与FeCl3溶液的用量，得到的Al2O3@BaFe12O19复合材料包覆厚度相对更厚、饱和磁化强度相对更高。
实施例4
取平均粒度20μm的Al2O3粉末5g，置于300mL去离子水与60mL的BaCl2(0.5mol/L)溶液、85mL的FeCl3(3mol/L)混合溶液中，Ba2+与Fe3+的摩尔比为1:8.5，通过滴加NaOH溶液，同时磁力搅拌，滴加和反应时间总共为2h，得到pH值为7的溶液。然后进行抽滤水洗，烘干过筛得到Ba(OH)2和Fe(OH)3包覆Al2O3的粉体。将所得粉体装入刚玉坩埚中进行煅烧，使Ba(OH)2和Fe(OH)3分解后再继续反应得到BaFe12O19包覆Al2O3的复合粉体，升温速率8℃/min，煅烧温度为1000℃，保温时间为2h。将煅烧过后的粉体进行过筛，得到钡铁氧体包覆的氧化铝复合材料。
实施例4
取平均粒度50μm的Al2O3粉末5g，置于300mL去离子水与30mL的BaCl2(0.5mol/L)溶液、47.5mL的FeCl3(3mol/L)混合溶液中，Ba2+与Fe3+的摩尔比为1:9.5，通过滴加NaOH溶液，同时磁力搅拌，滴加和反应时间总共为2h，得到pH值为7的溶液。然后进行抽滤水洗，烘干过筛得到Ba(OH)2和Fe(OH)3包覆Al2O3的粉体。将所得粉体装入刚玉坩埚中进行煅烧，使Ba(OH)2和Fe(OH)3分解后再继续反应得到BaFe12O19包覆Al2O3的复合粉体，升温速率5℃/min，煅烧温度为1000℃，保温时间为2h。将煅烧过后的粉体进行过筛，得到钡铁氧体包覆的氧化铝复合材料。
实施例5
取平均粒度20μm的Al2O3粉末5g，置于300mL去离子水与60mL的BaCl2(0.5mol/L)溶液、100mL的FeCl3(3mol/L)混合溶液中，Ba2+与Fe3+的摩尔比为1:10，通过滴加NaOH溶液，同时磁力搅拌，滴加和反应时间总共为2h，得到pH值为8的溶液。然后进行抽滤水洗，烘干过筛得到Ba(OH)2和Fe(OH)3包覆Al2O3的粉体。将所得粉体装入刚玉坩埚中进行煅烧，使Ba(OH)2和Fe(OH)3分解后再继续反应得到BaFe12O19包覆Al2O3的复合粉体，升温速率5℃/min，煅烧温度为800℃，保温时间为2h。将煅烧过后的粉体进行过筛，得到钡铁氧体包覆的氧化铝复合材料。
Claims (3)
1.一种钡铁氧体纳米粒子包覆氧化铝复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将Al2O3粉体分散于去离子水中，以氯化钡、氯化铁和氢氧化钠为原料，通过液相共沉淀法在Al2O3粉体表面均匀包覆Ba(OH)2和Fe(OH)3的混合物，通过控制氯化钡和氯化铁的含量调节纳米层厚度，经抽滤水洗过滤后，将粉体烘干过筛，得到混合粉体；其中，Al2O3粒度为1-100μm；中Ba2+与Fe3+的摩尔比例为1:8-1:10；液相共沉淀法的反应体系的最终pH值控制在7-8；
（2）将步骤（1）得到的混合粉体装入坩埚中煅烧，煅烧的升温速度为5-10oC/min，煅烧温度为800-1000oC，保温时间为1-3h；最后转变为纳米钡铁氧体粉体；
（3）将得到的纳米钡铁氧体粉体过筛，得到纳米BaFe12O19包覆Al2O3的粉体，所述纳米钡铁氧体粉体整体呈现出六角片状形貌。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在与，步骤（2）中坩埚为石英坩埚或刚玉坩埚。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，将得到的纳米钡铁氧体粉体过400目筛。
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|---|---|---|---|---|
| CN102093045A (zh) * | 2010-12-01 | 2011-06-15 | 北京航空航天大学 | 一种核壳结构钛酸钡-钡铁氧体复合粉体材料及制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
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|---|
| "Activation of peroxymonosulfate by Al2O3-based CoFe2O4 for the degradation of sulfachloropyridazine sodium: Kinetics and mechanism";Qiongfang Wang et al.;《Separation and Purification Technology》;20170717;第189卷;第177页第5、8-9段 * |
| "均匀共沉淀法制备钛酸钡-钡铁氧体核-壳结构粒子";刘建华等;《物理化学学报》;20150516;第27卷(第5期);第1255页第5-9段以及图6 * |
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