CN108147439A - 一种利用菱镁矿粉和萤石制备氟化镁的装置及方法 - Google Patents

一种利用菱镁矿粉和萤石制备氟化镁的装置及方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108147439A
CN108147439A CN201810143706.1A CN201810143706A CN108147439A CN 108147439 A CN108147439 A CN 108147439A CN 201810143706 A CN201810143706 A CN 201810143706A CN 108147439 A CN108147439 A CN 108147439A
Authority
CN
China
Prior art keywords
unit
gas
fluorite
hydrogen fluoride
tail gas
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201810143706.1A
Other languages
English (en)
Inventor
王新军
刘鹤群
邹成
程云驰
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shenyang Xin Bo Industrial Technology Co Ltd
Original Assignee
Shenyang Xin Bo Industrial Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shenyang Xin Bo Industrial Technology Co Ltd filed Critical Shenyang Xin Bo Industrial Technology Co Ltd
Priority to CN201810143706.1A priority Critical patent/CN108147439A/zh
Publication of CN108147439A publication Critical patent/CN108147439A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F5/00Compounds of magnesium
    • C01F5/26Magnesium halides
    • C01F5/28Fluorides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80Compositional purity
    • C01P2006/82Compositional purity water content

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Treating Waste Gases (AREA)

Abstract

一种利用菱镁矿粉和萤石制备氟化镁的装置及方法,装置包括氟化氢制备单元,氢氟酸精制单元,合成单元,第一尾气处理单元,过滤单元,干燥单元和第二尾气处理单元,氟化氢制备单元,氢氟酸精制单元,合成单元和第一尾气处理单元依次连接,合成单元,过滤单元,干燥单元和第二尾气处理单元依次连接,第二尾气处理单元与过滤单元连接。步骤为:按配比取萤石和硫酸,反应生成氟化氢气体经液化得氟化氢液体,二次净化得氢氟酸溶液与菱镁矿粉浆液反应,生成MgF2料浆,经过滤得到相应滤饼,经打散干燥处理得干燥后含尘气体后经干式和湿式除尘器处理,得氟化镁。本发明装置结构简单,采用方法原料易得,产品纯度高,流程短,投资低,人工成本大幅降低。

Description

一种利用菱镁矿粉和萤石制备氟化镁的装置及方法
技术领域:
本发明属于无机精细非金属材料技术领域,具体涉及一种利用菱镁矿粉和萤石制备氟化镁的装置及方法。
背景技术:
氟化镁是重要的金属镁冶炼的助熔剂和电解铝的添加剂原料,也可用于光学透镜镀膜、钛颜料的涂着剂、阴极射线屏的荧光材料和陶瓷、玻璃工业等行业。
目前,制备氟化镁的方法大致有三种,分别为碳酸镁法、氧化镁法和硫酸镁法。碳酸镁法是指利用氢氟酸与碳酸镁作为原料来制备,氧化镁法是指利用氢氟酸与氧化镁作为原料来制备,硫酸镁法是指利用氢氟酸与碳酸镁作为原料来制备。无论利用上述那种方法,制备的氟化镁质量都不高,一般含氟化镁75%~80%,只能用做金属镁冶炼的助熔剂和电解铝的添加剂原料。
中国专利号为“2017100550641”公开了“一种氟化镁的生产方法”,利用的原料为氟化铵和氯化镁,这两种原料的制备都非常复杂,流程长、投资高,因此,制备的氟化镁产品成本高,影响企业的经济效益。
发明内容:
本发明的目的是克服上述现有技术存在的不足,提供一种利用菱镁矿粉和萤石制备氟化镁的装置及方法,目的是为了解决产品差、基建投资高、制造成本高等问题。
为实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
一种利用菱镁矿粉和萤石制备氟化镁的装置,包括氟化氢制备单元,氢氟酸精制单元,合成单元,第一尾气处理单元,过滤单元,干燥单元和第二尾气处理单元,其中:
所述的氟化氢制备单元,氢氟酸精制单元,合成单元和第一尾气处理单元依次连接,所述的合成单元,过滤单元,干燥单元和第二尾气处理单元依次连接,所述的第二尾气处理单元与过滤单元连接。
所述的氟化氢制备单元设有进料口和排料口,所述的氢氟酸精制单元设有进料口,进水口和出料口,所述的合成单元设有蒸汽进口,进水口,进料口,废气出口和浆液出口,所述的过滤单元设有浆液进口和滤饼出口,所述的干燥单元设有滤饼进口,尾气出口和气体燃料进口,所述的第一尾气处理单元设有废气进口和石灰水进口,所述的第二尾气处理单元设有尾气进口和浆液出口;
所述的合成单元浆液出口与过滤单元浆液进口连通,所述的合成单元进料口与氢氟酸精制单元出料口连通,所述的合成单元废气出口与第一尾气处理单元废气进口连通;
所述的氢氟酸精制单元进气口与氟化氢制备单元出气口连通;
所述的过滤单元滤饼出口与干燥单元滤饼进口连通;
所述的干燥单元尾气出口与第二尾气处理单元尾气进口连通;
所述的第二尾气处理单元浆液出口与过滤单元浆液进口连通。
所述的氟化氢制备单元包括由管道依次连接的给料机,反应器,输送机,硫酸加热器,硫酸计量泵和气体燃料燃烧器。
所述的给料机为带外套的计量螺旋给料机,所述的反应器为带外套的反应器,所述的输送机为带外套的出料螺旋输送机。
所述的氢氟酸精制单元包括由管道依次连接的气体净化塔,吸收塔,冷凝器,蒸馏塔,储槽和氢氟酸泵,所述的冷凝器和储槽根据需要,分别设置若干个,并串联连接。
所述的合成单元包括由管道依次连接的搅拌反应槽,料浆泵和阀门。
所述的搅拌反应槽设置个数为若干个,串联连接。
所述的过滤单元包括由管道依次连接的立式压滤机和液压站。
所述的干燥单元包括由管道依次连接的计量机,烘干机和输送机。
所述的烘干机为打散烘干机。
所述的第一尾气处理单元包括由管道依次连接的洗涤塔,污水泵,排风机和阀门。
所述的第二尾气处理单元包括由管道依次连接的排风机,干式除尘器,湿式除尘器,空气换热器,料浆槽,料浆泵和阀门。
利用菱镁矿粉和萤石制备氟化镁的方法,采用所述的装置,包括以下步骤:
步骤1,氟化氢制备:
按摩尔比,萤石:硫酸=1:(1.10~1.15),分别取萤石和硫酸,将萤石加热至340~400℃,将硫酸预热至100~140℃,使二者进行反应,生成氟化氢气体与硫酸钙,氟化氢气体送入氟化氢精制单元,其中,所述的反应温度为150~300℃,反应时间1~3min,CaF2转化率≥99.5%;
步骤2,氢氟酸精制:
将氟化氢气体进行净化冷凝降温处理,使氟化氢气体液化得氟化氢液体,进行二次净化,获得氢氟酸溶液和废气,氢氟酸溶液送入合成单元;
步骤3,合成:
取菱镁矿粉,配制成菱镁矿粉浆液,加热至50~60℃后,与氢氟酸溶液进行反应,生成MgF2料浆和含尘废气,反应末了的母液总酸度控制在2~8g/L,MgF2料送入过滤单元,其中,所述的菱镁矿粉浆液固含量为750~900g/L,反应温度为90~95℃,反应时间为2~3h;
步骤4,过滤:
MgF2料浆经过滤得到MgF2滤饼和滤液,将所述的MgF2滤饼送入干燥单元,所述的MgF2滤饼含水质量百分比≤50%;
步骤5,干燥:
MgF2滤饼经过打散干燥处理后,获得干燥后的含尘气体,进入第二尾气处理单元,其中,所述的干燥温度为600~900℃,干燥时间为2~60s;
步骤6,第二尾气处理:
将含尘气体依次经过干式除尘器和湿式除尘器处理,其中,经干式除尘收集得热态氟化镁,经湿式除尘器收集得MgF2料浆,所述的热态氟化镁降温至≤60℃,即为氟化镁,所述的MgF2料浆返回过滤单元。
所述的步骤1中,萤石细度为-0.074mm≥80%,CaF2质量含量百分比≥97%。
所述的步骤1中,硫酸浓度为98~99%。
所述的步骤1中,加热后的萤石通过给料机加入反应器,预热后的硫酸通过硫酸计量泵打入反应器,二者在反应器中进行反应。
所述的步骤1中,硫酸通过喷入的方式加入,喷入压力为35~50kPa。
所述的步骤1中,产物氟化氢气体中含有粉尘,水蒸气,硫酸,二氧化硫,四氟化硅和氟硅酸等杂质。
所述的步骤1中,产物硫酸钙由反应器底部带外套的出料螺旋输送机排出外售。
所述的步骤1中,CaF2转化率是指萤石中的CaF2与硫酸反应后生成氟化氢的质量和萤石中的CaF2质量之比×1.95×100%。
所述的步骤2中,净化处理过程为:将氟化氢气体依次经过气体浓硫酸和水喷淋的净化塔和吸收塔,除去硫酸,水和粉尘。
所述的步骤2中,二次净化处理过程为:氟化氢液体经过蒸馏塔除去二氧化硫和氟硅酸。
所述的步骤2中,氢氟酸溶液质量浓度为92~99%。
所述的步骤2中,废气中含有微量氟化氢,四氟化硅和二氧化硫,废气经过浓硫酸和水两级中和后,氟化物含量≤1ppm,二氧化硫含量≤1ppm,排入大气。
所述的步骤3中,菱镁矿粉浆液的加热方式为:向菱镁矿粉浆液中通入饱和蒸汽进行加热,所述的饱和蒸汽温度为140℃,通入压力为0.4MPa。
所述的步骤3中,菱镁矿粉浆液与氢氟酸溶液在合成单元中进行反应。
所述的步骤3中,含尘废气进入第一尾气处理单元进行废气处理,具体过程为:将含尘废气在洗涤塔中与石灰水发生中和反应,获得气体和污水,所述的气体成分包括ppm级HF,CO2和水蒸气,经净化后排空,所述的污水经常规污水处理系统处理后循环利用。
所述的步骤4中,采用立式压滤机进行过滤,立式压滤机的工作压力为0.6~1.6MPa。
所述的步骤4中,滤液经常规污水处理系统处理后循环利用。
所述的步骤5中,干燥的热源来自气体燃料的燃烧。
所述的步骤6中,经湿式除尘器处理后还获得净化后的气体,将其进行排空处理。
所述的步骤6中,热态氟化镁降温方式为:经空气换热器换热降温至≤60℃。
所述的步骤6中,氟化镁中各成分质量百分含量为MgF2≥97.5%,SiO2≤0.5%,SO4 2-≤1.0%,附着水≤1.0%。
本发明的有益效果:
(1)原料易得,制备的产品纯度高,MgF2含量可达到97.5%以上;
(2)流程短,投资低,占地面积可降低35%以上,基建投资减少30%以上。
附图说明:
图1为本发明实施例1中的利用菱镁矿粉和萤石制备氟化镁的装置的结构示意图,其中:
1-氟化氢制备单元,3-氢氟酸精制单元,3-合成单元,4-第一尾气处理单元,5-过滤单元,6-干燥单元,7-第二尾气处理单元,1-1带外套的计量螺旋给料机,1-2带外套的反应器,1-3带外套的出料螺旋输送机,1-4硫酸计量泵,2-1气体净化塔,2-2吸收塔,2-3冷凝器,2-4蒸馏塔,3-1搅拌反应槽,4-1洗涤塔,5-1立式压滤机,6-1打散烘干机,7-1干式除尘器,7-2湿式除尘器,A-菱镁矿粉,B-蒸汽,C-水,D-萤石,E-硫酸,F-气体燃料,G-硫酸钙,H-氟化镁,J-石灰水。
具体实施方式:
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
主要设备规格:
氟化氢反应器:Φ2500×20000mm;
氟化氢净化塔,吸收塔,蒸馏塔:Φ2000×11000mm;
搅拌反应槽:Φ2500×6000mm;
洗涤塔:Φ700×4200mm;
水平盘式过滤机:Φ1750mm,处理量4t/h(干基);
打散烘干机:Φ800×600mm,处理量6t/h(含水)
干式电除尘器,有效过滤槽面积5m2,湿式电除尘器,有效过滤面积3m2
上述设备构成的装置年产氟化镁30kt。
CaF2转化率是指萤石中的CaF2与硫酸反应后生成氟化氢的质量和萤石中的CaF2质量之比*1.95*100%。
以下发明实施例中所述的第一,第二,第三等描述仅用于装置部件区分,并不代表先后顺序;连接方式包括直接连接,间接连接等多种连接方式。
实施例1
一种利用菱镁矿粉和萤石制备氟化镁的装置,其结构示意图如图1所示,包括氟化氢制备单元1,氢氟酸精制单元2,合成单元3,第一尾气处理单元4,过滤单元5,干燥单元6和第二尾气处理单元7,其中:
所述的氟化氢制备单元1设有进料口和排料口,所述的氢氟酸精制单元2设有进料口,进水口和出料口,所述的合成单元3设有蒸汽进口,进水口,进料口,废气出口和浆液出口,所述的过滤单元5设有浆液进口和滤饼出口,所述的干燥单元6设有滤饼进口,尾气出口和气体燃料进口,所述的第一尾气处理单元4设有废气进口和石灰水进口,所述的第二尾气处理单元7设有尾气进口和浆液出口;
所述的氟化氢制备单元1排料口与氢氟酸精制单元2进料口连通,
所述的氟化氢制备单元1出气口与氢氟酸精制单元2进气口连通;
所述的氢氟酸精制单元2出料口与合成单元3进料口连通;
所述的合成单元3浆液出口与过滤单元5浆液进口连通,所述的合成单元3废气出口与第一尾气处理单元4废气进口连通;
所述的过滤单元5滤饼出口与干燥单元6滤饼进口连通;
所述的干燥单元6尾气出口与第二尾气处理单元7尾气进口连通;
所述的第二尾气处理单元7浆液出口与过滤单元5浆液进口连通;
所述的氟化氢制备单元1包括由管道依次连接的带外套的计量螺旋给料机1-1,带外套的反应器1-2,带外套的出料螺旋输送机1-3,硫酸加热器,硫酸计量泵1-4和气体燃料燃烧器;
所述的氢氟酸精制单元2包括由管道依次连接的气体净化塔2-1,吸收塔2-2,蒸馏塔,冷凝器2-3,蒸馏塔2-4,储槽和氢氟酸泵;
所述的合成单元3包括由管道依次连接的搅拌反应槽3-1,料浆泵和阀门;
所述的过滤单元5包括由管道依次连接的立式压滤机5-1和液压站;
所述的干燥单元6包括由管道依次连接的计量机,打散烘干机6-1和输送机;
所述的第一尾气处理单元4包括由管道依次连接的洗涤塔4-1,污水泵,排风机和阀门;
所述的第二尾气处理单元7包括由管道依次连接的排风机,干式除尘器7-1,湿式除尘器7-2,空气换热器,料浆槽,料浆泵和阀门。
利用菱镁矿粉和萤石制备氟化镁的方法,采用所述的装置,包括以下步骤:
步骤1,氟化氢制备:
按摩尔比,萤石:硫酸=1:1.10,分别取细度为-0.074mm≥80%,CaF2质量含量百分比≥97%的萤石和硫酸,将萤石在带外套的计量螺旋给料机1-1中加热至340℃,将浓度为98~99%的硫酸经计量泵1-4后预热至100℃,喷入带外套的计量螺旋给料机1-1,喷入压力为35~50kPa,与加热后的萤石一起喂入带外套的反应器1-2,使二者进行反应,反应温度为150℃,反应时间2~3min,生成含有粉尘,水蒸气,硫酸,二氧化硫,四氟化硅和氟硅酸等杂质的氟化氢气体送入氟化氢精制单元,反应副产物为硫酸钙,由反应器底部带外套的出料螺旋输送机1-3排出外售,其中,CaF2转化率≥99.5%;
步骤2,氢氟酸精制:
将氟化氢气体依次经过浓硫酸和水喷淋的气体净化塔2-1和吸收塔2-2,除去硫酸,水和粉尘,并使其温度降至20℃,经冷凝器2-3使降温后的氟化氢气体液化得氟化氢液体,经过蒸馏塔2-4除去二氧化硫和氟硅酸,获得质量浓度为92%的氢氟酸溶液和含有微量氟化氢,四氟化硅和二氧化硫的废气,氢氟酸溶液送入合成单元,废气经过浓硫酸和水两级中和后,氟化物含量≤1ppm,二氧化硫含量≤1ppm,排入大气;
步骤3,合成:
取菱镁矿粉,配制成固含量为750g/L的菱镁矿粉浆液,向菱镁矿粉浆液中通入饱和蒸汽进行加热,饱和蒸汽温度为140℃,通入压力为0.4MPa,将其加热至50℃后,与氢氟酸溶液在搅拌反应槽3-1中进行反应,反应温度为90℃,反应时间为3h,生成MgF2料浆和含尘废气,反应末了的母液总酸度控制在2~8g/L,MgF2料送入过滤单元,含尘废气进入第一尾气处理单元进行废气处理,具体过程为:将含尘废气在洗涤塔4-1中与石灰水发生中和反应,获得成分包括ppm级HF,CO2与水蒸气的气体和污水,气体经净化后排空,污水经常规污水处理系统处理后循环利用;
步骤4,过滤:
采用工作压力为0.6~1.6MPa的立式压滤机5-1将MgF2料浆经过滤得到含水质量百分比≤50%的MgF2滤饼和滤液,MgF2滤饼送入干燥单元,滤液经常规污水处理系统处理后循环利用;
步骤5,干燥:
通过气体燃料燃烧,将MgF2滤饼经过打散烘干机6-1进行打散干燥处理,干燥温度为600℃,干燥时间为35~60s,获得干燥后的含尘气体,进入第二尾气处理单元7;
步骤6,第二尾气处理:
将含尘气体依次经过干式除尘器7-1处理收集得热态氟化镁后,再经湿式除尘器7-2处理收集得MgF2料浆和净化后的气体,MgF2料浆返回过滤单元,净化后的气体进行排空处理,热态氟化镁经空气换热器换热降温至≤60℃,即为氟化镁,氟化镁中各成分质量百分含量为MgF2:97.5%,SiO2:0.5%,SO4 2-:1.0%,附着水:1.0%。
实施例2
本实施例采用的利用菱镁矿粉和萤石制备氟化镁的装置结构同实施例1。
利用菱镁矿粉和萤石制备氟化镁的方法,采用所述的装置,包括以下步骤:
步骤1,氟化氢制备:
按摩尔比,萤石:硫酸=1:1.12,分别取细度为-0.074mm≥80%,CaF2质量含量百分比≥97%的萤石和硫酸,将萤石在带外套的计量螺旋给料机1-1中加热至380℃,将浓度为98~99%的硫酸经计量泵1-4后预热至120℃,喷入带外套的计量螺旋给料机1-1,喷入压力为35~50kPa,与加热后的萤石一起喂入带外套的反应器1-2,使二者进行反应,反应温度为220℃,反应时间2~2.5min,生成含有粉尘,水蒸气,硫酸,二氧化硫,四氟化硅和氟硅酸等杂质的氟化氢气体送入氟化氢精制单元,反应副产物为硫酸钙,由反应器底部带外套的出料螺旋输送机1-3排出外售,其中,CaF2转化率≥99.5%;
步骤2,氢氟酸精制:
将氟化氢气体依次经过浓硫酸和水喷淋的气体净化塔2-1和吸收塔2-2,除去硫酸,水和粉尘,并使其温度降至20℃,经冷凝器2-3使降温后的氟化氢气体液化得氟化氢液体,经过蒸馏塔2-4除去二氧化硫和氟硅酸,获得质量浓度为96%的氢氟酸溶液和含有微量氟化氢,四氟化硅和二氧化硫的废气,氢氟酸溶液送入合成单元,废气经过浓硫酸和水两级中和后,氟化物含量≤1ppm,二氧化硫含量≤1ppm,排入大气;
步骤3,合成:
取菱镁矿粉,配制成固含量为810g/L的菱镁矿粉浆液,向菱镁矿粉浆液中通入饱和蒸汽进行加热,饱和蒸汽温度为140℃,通入压力为0.4MPa,将其加热至55℃后,与氢氟酸溶液在搅拌反应槽3-1中进行反应,反应温度为92℃,反应时间为2.5h,生成MgF2料浆和含尘废气,反应末了的母液总酸度控制在2~8g/L,MgF2料送入过滤单元,含尘废气进入第一尾气处理单元进行废气处理,具体过程为:将含尘废气在洗涤塔4-1中与石灰水发生中和反应,获得成分包括ppm级HF,CO2与水蒸气的气体和污水,气体经净化后排空,污水经常规污水处理系统处理后循环利用;
步骤4,过滤:
采用工作压力为0.6~1.6MPa的立式压滤机5-1将MgF2料浆经过滤得到含水质量百分比≤50%的MgF2滤饼和滤液,MgF2滤饼送入干燥单元,滤液经常规污水处理系统处理后循环利用;
步骤5,干燥:
通过气体燃料燃烧,将MgF2滤饼经过打散烘干机6-1进行打散干燥处理,干燥温度为800℃,干燥时间为20~35s,获得干燥后的含尘气体,进入第二尾气处理单元7;
步骤6,第二尾气处理:
将含尘气体依次经过干式除尘器7-1处理收集得热态氟化镁后,再经湿式除尘器7-2处理收集得MgF2料浆和净化后的气体,MgF2料浆返回过滤单元,净化后的气体进行排空处理,热态氟化镁经空气换热器换热降温至≤60℃,即为氟化镁,氟化镁中各成分质量百分含量为MgF2:97.8%,SiO2:0.5%,SO4 2-:0.7%,附着水:1.0%。
实施例3
本实施例采用的利用菱镁矿粉和萤石制备氟化镁的装置结构同实施例1。
利用菱镁矿粉和萤石制备氟化镁的方法,采用上述的装置,包括以下步骤:
步骤1,氟化氢制备:
按摩尔比,萤石:硫酸=1:1.15,分别取细度为-0.074mm≥80%,CaF2质量含量百分比≥97%的萤石和硫酸,将萤石在带外套的计量螺旋给料机1-1中加热至400℃,将浓度为98~99%的硫酸经计量泵1-4后预热至140℃,喷入带外套的计量螺旋给料机1-1,喷入压力为35~50kPa,与加热后的萤石一起喂入带外套的反应器1-2,使二者进行反应,反应温度为300℃,反应时间1~2min,生成含有粉尘,水蒸气,硫酸,二氧化硫,四氟化硅和氟硅酸等杂质的氟化氢气体送入氟化氢精制单元,反应副产物为硫酸钙,由反应器底部带外套的出料螺旋输送机1-3排出外售,其中,CaF2转化率≥99.5%;
步骤2,氢氟酸精制:
将氟化氢气体依次经过浓硫酸和水喷淋的气体净化塔2-1和吸收塔2-2,除去硫酸,水和粉尘,并使其温度降至20℃,经冷凝器2-3使降温后的氟化氢气体液化得氟化氢液体,经过蒸馏塔2-4除去二氧化硫和氟硅酸,获得质量浓度为99%的氢氟酸溶液和含有微量氟化氢,四氟化硅和二氧化硫的废气,氢氟酸溶液送入合成单元,废气经过浓硫酸和水两级中和后,氟化物含量≤1ppm,二氧化硫含量≤1ppm,排入大气;
步骤3,合成:
取菱镁矿粉,配制成固含量为900g/L的菱镁矿粉浆液,向菱镁矿粉浆液中通入饱和蒸汽进行加热,饱和蒸汽温度为140℃,通入压力为0.4MPa,将其加热至60℃后,与氢氟酸溶液在搅拌反应槽3-1中进行反应,反应温度为95℃,反应时间为2h,生成MgF2料浆和含尘废气,反应末了的母液总酸度控制在2~8g/L,MgF2料送入过滤单元,含尘废气进入第一尾气处理单元进行废气处理,具体过程为:将含尘废气在洗涤塔4-1中与石灰水发生中和反应,获得成分包括ppm级HF,CO2与水蒸气的气体和污水,气体经净化后排空,污水经常规污水处理系统处理后循环利用;
步骤4,过滤:
采用工作压力为0.6~1.6MPa的立式压滤机5-1将MgF2料浆经过滤得到含水质量百分比≤50%的MgF2滤饼和滤液,MgF2滤饼送入干燥单元,滤液经常规污水处理系统处理后循环利用;
步骤5,干燥:
通过气体燃料燃烧,将MgF2滤饼经过打散烘干机6-1进行打散干燥处理,干燥温度为900℃,干燥时间为2~20s,获得干燥后的含尘气体,进入第二尾气处理单元;
步骤6,第二尾气处理:
将含尘气体依次经过干式除尘器7-1处理收集得热态氟化镁后,再经湿式除尘器7-2处理收集得MgF2料浆和净化后的气体,MgF2料浆返回过滤单元,净化后的气体进行排空处理,热态氟化镁经空气换热器换热降温至≤60℃,即为氟化镁,氟化镁中各成分质量百分含量为MgF2:98.0%,SiO2:0.5%,SO4 2-:0.5%,附着水:1.0%。

Claims (10)

1.一种利用菱镁矿粉和萤石制备氟化镁的装置,其特征在于,包括氟化氢制备单元,氢氟酸精制单元,合成单元,第一尾气处理单元,过滤单元,干燥单元和第二尾气处理单元,其中:
所述的氟化氢制备单元,氢氟酸精制单元,合成单元和第一尾气处理单元依次连接,所述的合成单元,过滤单元,干燥单元和第二尾气处理单元依次连接,所述的第二尾气处理单元与过滤单元连接。
2.根据权利要求1所述的利用菱镁矿粉和萤石制备氟化镁的装置,其特征在于,所述的氟化氢制备单元设有进料口和排料口,所述的氢氟酸精制单元设有进料口,进水口和出料口,所述的合成单元设有蒸汽进口,进水口,进料口,废气出口和浆液出口,所述的过滤单元设有浆液进口和滤饼出口,所述的干燥单元设有滤饼进口,尾气出口和气体燃料进口,所述的第一尾气处理单元设有废气进口和石灰水进口,所述的第二尾气处理单元设有尾气进口和浆液出口;
所述的合成单元浆液出口与过滤单元浆液进口连通,所述的合成单元进料口与氢氟酸精制单元出料口连通,所述的合成单元废气出口与第一尾气处理单元废气进口连通;
所述的氢氟酸精制单元进气口与氟化氢制备单元出气口连通;
所述的过滤单元滤饼出口与干燥单元滤饼进口连通;
所述的干燥单元尾气出口与第二尾气处理单元尾气进口连通;
所述的第二尾气处理单元浆液出口与过滤单元浆液进口连通。
3.根据权利要求1所述的利用菱镁矿粉和萤石制备氟化镁的装置,其特征在于,所述的氟化氢制备单元包括由管道依次连接的给料机,反应器,输送机,硫酸加热器,硫酸计量泵和气体燃料燃烧器;
所述的氢氟酸精制单元包括由管道依次连接的气体净化塔,吸收塔,冷凝器,蒸馏塔,储槽和氢氟酸泵,所述的冷凝器和储槽根据需要,分别设置若干个,并串联连接。
4.根据权利要求1所述的利用菱镁矿粉和萤石制备氟化镁的装置,其特征在于,所述的合成单元包括由管道依次连接的搅拌反应槽,料浆泵和阀门;
所述的过滤单元包括由管道依次连接的立式压滤机和液压站。
5.根据权利要求1所述的利用菱镁矿粉和萤石制备氟化镁的装置,其特征在于,所述的干燥单元包括由管道依次连接的计量机,烘干机和输送机;
所述的第一尾气处理单元包括由管道依次连接的洗涤塔,污水泵,排风机和阀门;
所述的第二尾气处理单元包括由管道依次连接的排风机,干式除尘器,湿式除尘器,空气换热器,料浆槽,料浆泵和阀门。
6.利用菱镁矿粉和萤石制备氟化镁的方法,采用权利要求1所述的装置,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,氟化氢制备:
按摩尔比,萤石∶硫酸=1∶(1.10~1.15),分别取萤石和硫酸,将萤石加热至340~400℃,将硫酸预热至100~140℃,使二者进行反应,生成氟化氢气体与硫酸钙,氟化氢气体送入氟化氢精制单元,其中,所述的反应温度为150~300℃,反应时间1~3min,CaF2转化率≥99.5%;
步骤2,氢氟酸精制:
将氟化氢气体进行净化冷凝降温处理,使氟化氢气体液化得氟化氢液体,进行二次净化,获得氢氟酸溶液和废气,氢氟酸溶液送入合成单元;
步骤3,合成:
取菱镁矿粉,配制成菱镁矿粉浆液,加热至50~60℃后,与氢氟酸溶液进行反应,生成MgF2料浆和含尘废气,反应末了的母液总酸度控制在2~8g/L,MgF2料送入过滤单元,其中,所述的菱镁矿粉浆液固含量为750~900g/L,反应温度为90~95℃,反应时间为2~3h;
步骤4,过滤:
MgF2料浆经过滤得到MgF2滤饼和滤液,将所述的MgF2滤饼送入干燥单元,所述的MgF2滤饼含水质量百分比≤50%;
步骤5,干燥:
MgF2滤饼经过打散干燥处理后,获得干燥后的含尘气体,进入第二尾气处理单元,其中,所述的干燥温度为600~900℃,干燥时间为2~60s;
步骤6,第二尾气处理:
将含尘气体依次经过干式除尘器和湿式除尘器处理,其中,经干式除尘收集得热态氟化镁,经湿式除尘器收集得MgF2料浆,所述的热态氟化镁降温至≤60℃,即为氟化镁,所述的MgF2料浆返回过滤单元。
7.根据权利要求6所述的利用菱镁矿粉和萤石制备氟化镁的方法,其特征在于,所述的步骤1中,萤石细度为-0.074mm≥80%,CaF2质量含量百分比≥97%。
8.根据权利要求6所述的利用菱镁矿粉和萤石制备氟化镁的方法,其特征在于,所述的步骤2中,氢氟酸溶液质量浓度为92~99%。
9.根据权利要求6所述的利用菱镁矿粉和萤石制备氟化镁的方法,其特征在于,所述的步骤3中,含尘废气进入第一尾气处理单元进行废气处理,具体过程为:将含尘废气在洗涤塔中与石灰水发生中和反应,获得气体和污水,所述的气体成分包括ppm级HF,CO2和水蒸气,经净化后排空,所述的污水经常规污水处理系统处理后循环利用。
10.根据权利要求6所述的利用菱镁矿粉和萤石制备氟化镁的方法,其特征在于,所述的步骤6中,所述的氟化镁中各成分质量百分含量为MgF2≥97.5%,SiO2≤0.5%,5O4 2-≤1.0%,附着水≤1.0%。
CN201810143706.1A 2018-02-12 2018-02-12 一种利用菱镁矿粉和萤石制备氟化镁的装置及方法 Pending CN108147439A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810143706.1A CN108147439A (zh) 2018-02-12 2018-02-12 一种利用菱镁矿粉和萤石制备氟化镁的装置及方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810143706.1A CN108147439A (zh) 2018-02-12 2018-02-12 一种利用菱镁矿粉和萤石制备氟化镁的装置及方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN108147439A true CN108147439A (zh) 2018-06-12

Family

ID=62458876

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810143706.1A Pending CN108147439A (zh) 2018-02-12 2018-02-12 一种利用菱镁矿粉和萤石制备氟化镁的装置及方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108147439A (zh)

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB540075A (en) * 1940-07-26 1941-10-03 Ocean Salts Products Ltd Improvements in or relating to the preparation of magnesium fluoride
US3919399A (en) * 1972-03-02 1975-11-11 Bayer Ag Process for purifying and condensing reaction gases in the production of hydrofluoric acid
US4460551A (en) * 1981-04-28 1984-07-17 Buss Ag Process and device for manufacturing synthetic anhydrous calcium sulphate and pure hydrofluoric acid
RU2287480C1 (ru) * 2005-03-23 2006-11-20 Олег Генрихович Еремин Способ и установка получения фтористого водорода
CN101913565A (zh) * 2010-08-12 2010-12-15 衢州市鼎盛化工科技有限公司 一种以萤石粉和硫酸生产氟化氢的方法
CN103896215A (zh) * 2012-12-31 2014-07-02 天津市泰亨气体有限公司 一种采用萤石-硫酸法来制备氟化氢的方法
CN205556117U (zh) * 2016-04-26 2016-09-07 沈阳鑫博工业技术股份有限公司 一种阻燃级氢氧化镁的制备装置
CN106348322A (zh) * 2016-10-11 2017-01-25 张旭 菱镁矿制备高纯氟化镁的方法

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB540075A (en) * 1940-07-26 1941-10-03 Ocean Salts Products Ltd Improvements in or relating to the preparation of magnesium fluoride
US3919399A (en) * 1972-03-02 1975-11-11 Bayer Ag Process for purifying and condensing reaction gases in the production of hydrofluoric acid
US4460551A (en) * 1981-04-28 1984-07-17 Buss Ag Process and device for manufacturing synthetic anhydrous calcium sulphate and pure hydrofluoric acid
RU2287480C1 (ru) * 2005-03-23 2006-11-20 Олег Генрихович Еремин Способ и установка получения фтористого водорода
CN101913565A (zh) * 2010-08-12 2010-12-15 衢州市鼎盛化工科技有限公司 一种以萤石粉和硫酸生产氟化氢的方法
CN103896215A (zh) * 2012-12-31 2014-07-02 天津市泰亨气体有限公司 一种采用萤石-硫酸法来制备氟化氢的方法
CN205556117U (zh) * 2016-04-26 2016-09-07 沈阳鑫博工业技术股份有限公司 一种阻燃级氢氧化镁的制备装置
CN106348322A (zh) * 2016-10-11 2017-01-25 张旭 菱镁矿制备高纯氟化镁的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
旷昌平 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109761209A (zh) 一种磷酸铁的生产工艺及其生产设备
CN100427391C (zh) 电石炉尾气的处理与再利用方法
CN105197968A (zh) 一种低水合氯化镁流态化热解生产高纯氧化镁联产工业浓盐酸的方法及装置
CN105502423A (zh) 一种生产高档锆英砂的方法
CN105984899A (zh) 一种提纯五氧化二钒的系统及方法
CN105984898A (zh) 一种生产高纯四氧化二钒粉体的系统及方法
CN102556981B (zh) 钛白粉生产过程中的固体废物和废酸综合利用方法
CN113357652A (zh) 一种脱硫废液及硫泡沫的处理方法
CN101624197B (zh) 镁法脱硫副产物亚硫酸镁煅烧回用技术
CN106377993A (zh) 一种软锰矿浆脱除烟气中so2及其资源化利用的方法及装置
CN1376633A (zh) 一种稀硫酸的浓缩除杂生产方法
CN207973521U (zh) 一种利用菱镁矿粉和萤石制备氟化镁的装置
CN220257643U (zh) 氨钙联合再生氨水联产活性钙或石膏的脱硫系统
CN102659143B (zh) 一种石膏为原料生产焦亚硫酸钠或亚硫酸钠的方法
CN108147439A (zh) 一种利用菱镁矿粉和萤石制备氟化镁的装置及方法
CN110683520B (zh) 低浓度稀废硫酸再生制硫酸的工艺
CN208345758U (zh) 一种无氨进行尾气处理的硫酸生产装置
CN106219556A (zh) 一种以稻壳灰为原料低温制备气相白炭黑和活性炭的工艺及装置
CN110079361A (zh) 石油焦非熔渣气化生产富氢合成气的方法及其设备
CN209128054U (zh) 一种钛白粉煅烧干法收尘系统
CN108658353A (zh) 一种氯化钙废水处理工艺
CN209226583U (zh) 一种硫磺制酸的尾气制备硫磺的装置
CN208071332U (zh) 石英砂提纯废液的废渣处理装置
CN104998540B (zh) 一种用于低压、低浓度含硫气体中的硫回收装置
CN217698442U (zh) 一种黄磷尾气处理系统

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20180612